微反应技术最新进展及其在精细化学品合成中的应用
微反应器在精细化工领域氧化反应中的应用进展
微反应器在精细化工领域氧化反应中的应用进展
李绪根;王建芝;刘捷;林笑;张程;喻发全
【期刊名称】《化学与生物工程》
【年(卷),期】2022(39)8
【摘要】氧化反应在精细化学品合成过程中占比最大,超过了50%.然而,许多氧化反应中间体的过度氧化难以控制,导致选择性低,反应放热量大,易发生火灾、爆炸、泄漏等安全事故.微反应器具有独特的结构,可实现强化传质、传热,可精确控制反应温度和反应时间.将微反应器应用于氧化反应可提高氧化反应的转化率和选择性,特别是能有效提高生产安全性.对微反应器在精细化工领域氧化反应中的应用进展进行了综述,包括烷烃氧化、烯烃氧化、醇氧化、醛酮氧化、芳香族化合物氧化、胺氧化等,为微反应器的更广泛应用提供了帮助.
【总页数】9页(P1-9)
【作者】李绪根;王建芝;刘捷;林笑;张程;喻发全
【作者单位】武汉工程大学化工与制药学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ05
【相关文献】
1.浅谈精细化工中微反应器的应用
2.精细化工中微反应器的应用初探
3.微反应器技术在精细化工中的应用
4.微反应器技术在精细化工中的应用
5.微反应器技术在精细化工中的应用
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精细有机合成的新方法和新技术
精细有机合成的新方法和新技术在有机化学领域，精细有机合成技术一直以来受到广泛的关注。
近年来，随着新材料、新药物的不断涌现，精细有机合成技术也得到了持续的发展和创新。
本文将介绍一些新的精细有机合成方法和技术，包括化学反应过程的精确控制、环境友好的催化剂、氢气合成的先进技术等。
一、精确控制化学反应过程化学反应中，反应物的种类、浓度、溶剂、温度、反应时间等因素会影响反应的速率、选择性和产物质量。
为了得到高质量的产物，精确控制化学反应过程是非常关键的。
其中，反应温度是影响反应速率和选择性的关键因素之一。
低温反应可以提高高反应物间的选择性，而高温反应可以提高反应速率。
一些新的技术和方法已经被应用于温度控制，例如热电效应、微波加热、电子可控陶瓷加热等。
另一个影响化学反应过程的关键因素是反应物浓度。
高浓度可以提高反应速率，但也容易造成争夺反应物而导致副反应的产生。
对反应物浓度的控制是通过使用微量反应来实现的。
微量反应在反应过程中控制了反应物的精确配比，产生了更高的选择性和高质量产物。
微液滴逐个处理技术和微通道技术是常用的微量反应方法。
二、环境友好的催化剂传统催化剂在有机合成的过程中，常常需要大量的溶剂和高温高压条件，这不仅浪费能源，而且产生了大量的废弃物，对环境造成了影响。
因此，环境友好的催化剂显得尤为重要。
近年来，一些新的催化剂被提出并应用于有机合成中，例如绿色催化剂、生物催化剂等。
其中，绿色催化剂是指那些使用天然有机物、小分子化合物、无机盐等环境友好的催化剂。
这些催化剂不仅能够提高反应的速率和选择性，而且可溶于水、酒精、甚至绿色溶剂如DMSO。
这些催化剂在与溶剂的混合中，形成稳定的包裹形态，从而在增加反应速率的同时，促进水解反应，并保证产品纯度。
此外，生物催化剂是一类在正常温度和压力下，利用微生物、酶体细胞等生物体进行的有机合成反应。
这些生物催化剂可以在极度温和的条件情况下，实现高选择性的合成。
三、氢气合成的先进技术氢气是一种环境友好的燃料，因此氢气合成技术已经被广泛研究和应用于有机合成领域。
微通道反应器的高效精细化工时代
微通道反应器的高效精细化工时代微通道连续流反应器技术基于独特的非金属耐腐材质和卓越的传热-传质性能设计，可有效强化合成反应条件，是对传统化工小试和中试生产装备的重大革新，它打开了新时代高效化学研发和生产的窗口。
让化学反应时间从几小时或几十小时缩短到几十秒到几分钟，同时解决强腐蚀、易爆、高能耗、高溶剂消耗和高污染排放等诸多难题，这正是微通道反应器独有的魅力。
微通道反应器技术已应用于医药、农药和染料中间体合成。
常见的应用领域包括选择性硝化、浆态加氢、重氮偶合、磺化、卤化和氧化等反应，以及在材料和催化剂制备中用于纳米材料合成、特种试剂制备如格氏试剂和过氧化试剂等。
微反应器技术，特别是液相微反应器技术最早于上世纪90年代后期在德国出现。
当时根据原子能技术民用化项目的要求，微型机械加工技术以及微通道结构热交换器被用于处理强放热和高危险化学品。
德国在1997年开发成功微米级高硼硅玻璃微通道反应器用于偶氮偶合反应。
微反应器技术很多年来一直徘徊在研发和科研应用阶段，停留在“微小”的流体通量水平上，主要用于实验室小剂量化学合成路线的研究和筛选。
将微反应器优良的传质和传热效能体现在大规模的产业化装置中，一直是该领域的瓶颈。
但现在已经成为具有生产成本优势的工业化利器。
据统计，在精细化工反应中，大约有20%的反应可以通过采用微流体化工技术，在收率、选择性或安全性等方面得到提高。
微化工技术可用于高效换热、高效混合、强放热反应过程，高附加值精细化学品、剧毒物质、超细/纳米颗粒以及高能炸药的生产过程。
微流体化工技术涉及物理、化学、化工、生物、材料、微电子以及微机械加工等诸多领域，学科交叉性强，其基本原理是通过特殊设计的微结构单元对流经的反应流体进行切割，实现反应流体见以微米时空尺寸，甚至更小进行混合和换热。
与传统化工技术相同，微化工技术也使用反应器、混合器、换热器等单元组件。
但同传统化工工艺相比，微化工工艺微反应工艺实现了对传质传热的真正强化，使化学过程更快的传质传热、更好的时空收率、更安全环保、更经济节能、占地面积小，大大降低投资成本及能耗。
新型精细化学品的制备和应用
新型精细化学品的制备和应用新型精细化学品制备和应用的前景随着现代科学技术的不断发展，新型精细化学品的制备和应用正逐渐成为重要的发展方向。
精细化学品是指具有高度纯度和特定结构、性质及用途的化学品。
这类化学品在材料、能源、医药、生物医学等多个领域都有广泛的应用前景。
制备新型精细化学品的九大技术一、新型合成方法传统的化学合成方法往往需要使用有害物质，且容易造成环境污染。
相比之下，新型合成方法则大力推广“无害化、环保化”的理念。
常见的新型合成方法有绿色合成技术、超声波辅助技术、微波辅助技术、电化学合成技术等。
这些技术不仅能够提高合成效率，还能减少对环境的影响。
二、生物酵素技术生物酵素技术是利用生物体内发酵产生的酶，对化学反应进行催化。
与传统化学合成相比较，该技术具有速度快、选择性高等优点，还能将催化反应从高温、高压的条件向常温、常压的条件转化。
三、纳米技术纳米技术是指将物质制备成纳米级粒子的技术。
由于材料的尺寸与形态能够在分子水平上进行调制，因此该技术广泛应用于催化、生物医学、海洋科学、环境保护等领域。
四、微流控技术微流控技术是指利用微流道的小尺度和小流速，对物质进行混合、反应和分析。
这种技术能够大大减少试剂和能源的使用量，同时提高反应效率和准确度。
五、化学反应工程技术化学反应工程技术是指利用生化、物理和数学等多个领域的知识，对化学反应过程进行研究和优化的技术。
通过反应过程的优化，不仅能够大幅提高反应效率，还能减少反应时间和化学废料的产生。
六、高效液相色谱技术高效液相色谱技术是一种常用的分析技术，它可以对样品进行定量分析、结构分析和化学反应机理研究等。
该技术在制备精细化学品中可以对反应动力学、材料分离纯化等方面进行分析和优化。
七、固相萃取技术固相萃取技术是一种将化合物从混合物中分离、纯化和富集的技术。
该技术具有灵敏度高、选择性好、操作方便等优点，可用于微量成分的分离与富集。
八、等离子体技术等离子体技术是一种将气体或液体物质转化为等离子体的技术。
浅析微化工技术在化学反应中的应用进展
技术应用与研究Chenmical Intermediate当代化工研究2016·0233浅析微化工技术在化学反应中的应用进展ＯＯ彭ＯＯＯ川(四川晨光工程设计院ＯＯ四川成都ＯＯ610041）摘要：微化工技术是现代化学项目范围的研究前沿和热点。
由于特点尺度的微型化,增强表面作用,传递功能相对常规尺度的设备提升了2～3个数量级。
展开微化工技术研究旨在加强化工过程安全性、推动过程加强与化工体系小型化,提升能源、资源运用效率,达到节能降耗之目的；其顺利开发和运用将对化学化工区域形成重大影响。
关键词：微化工技术；微反应器；微通道中图分类号：T 文献标识码：ABrief Analysis on the Application Development of Microchemical Technologyin Chemical ReactionPeng chuan（Szechwan Morning Engineering Design Institute, Sichuan Cheng d u 610041）Abstract ：Microchemical technology is the research front and hotspot in modern chemistry. As for the micromation of chararacter andscale,increasing surface function and transmission function have increased by 2-3 levels comparing to the conventional scale. The aim of taking microchemical technology research is to increase chemical process safety,promote the process and chemical system miniaturization,increase energy and resources operation efficiency and achieve the aim of energy-saving and cost-reducing. This technology’s success exploitation and application will bring great good influence on chemistry area.Key words: microchemical technology ；microreactor ；microchannels一、微反应器和常规釜式反应器1.常规釜式反应器在传统化工工业中，很多在间歇或半间歇釜式反应器内实施制药、精细化学品与化工中间体的合成，具备灵活操作、容易适应不一样的条件操作，一般适用于批量小、类别多的产品，在精细化学品和生物工程产品的生产中有较强的优势。
微化工技术的应用
微化工技术的应用微化工技术是一种将传统化工过程微型化和集成化的技术。
通过将反应器、分离器、传质器等微型化，可以显著提高反应速率、传质效率和热效率，减少废物排放和能源消耗，从而实现工业生产的高效、环保和可持续发展。
微化工技术已经在多个领域得到应用，本文将以几个典型的应用为例进行介绍。
1. 化学合成中的微化工技术应用在化学合成过程中，微化工技术可以实现反应的快速与高效。
例如，在有机合成中，传统的合成反应需要数小时甚至数天才能完成，而采用微化工技术后，反应时间可以缩短到数分钟甚至数秒钟。
此外，微化工技术还可以实现多相反应的高效进行，减少反应物的浪费和副产物的生成。
通过微化工技术的应用，化学合成过程的效率和选择性得到了显著提高。
2. 药物制造中的微化工技术应用微化工技术在药物制造中具有重要的应用价值。
传统的药物制造过程往往需要多个步骤的反应和分离操作，耗时且效率低下。
而采用微化工技术后，可以将多个步骤的反应和分离操作集成在一个微反应器中，实现一步法合成药物，大大提高了制药过程的效率和产品质量。
此外，微化工技术还可以实现对药物合成过程的实时监测和控制，提高了制药过程的可控性和稳定性。
3. 能源化工中的微化工技术应用能源化工是一个重要的领域，微化工技术在其中的应用也具有重要的意义。
例如，在石油炼制过程中，传统的精馏塔操作存在能耗高、设备大等问题，而采用微化工技术后，可以将精馏过程微型化，减少能耗和设备体积。
另外，微化工技术还可以应用于煤制气和生物质能源的转化过程中，提高能源转化效率和产品选择性。
4. 环境保护中的微化工技术应用微化工技术在环境保护领域也有广泛的应用。
例如，在废水处理中，传统的废水处理工艺存在处理周期长、处理效果差等问题，而采用微化工技术后，可以将废水处理过程微型化，提高处理速度和处理效果。
此外，微化工技术还可以应用于废气处理、固废处理等环境保护领域，实现资源的高效利用和废物的减量化。
微化工技术在化学合成、药物制造、能源化工和环境保护等领域都有广泛的应用，可以提高反应速率、传质效率和热效率，减少废物排放和能源消耗，实现高效、环保和可持续发展。
微通道反应器中精细化学品合成危险工艺研究进展
课题组自2016年开始，开展基于微通道反应器的连续化生产工艺开发等方面的研究工作。
对氯化、溴化、氟化、氧化、重氮化、硝化、加氢及胺化等反应过程进行了深入系统的研究。
本文是在课题组前期研究基础上，对相关领域最新研究成果进行了归纳、总结，并结合作者多年研究心得所撰写，以期为科研工作者了解相关领域的研究现状、发展趋势提供帮助。
摘要：卤化、氧化、重氮化、硝化以及催化加氢是精细化工生产中的重要反应，通常以间歇方式在釜式反应器中进行，存在安全隐患，并且反应效率低。
微通道反应器技术的发展为解决上述问题提供了有效途径，因此，发展基于微通道反应器的安全高效合成工艺成为当前精细化工领域的研究热点之一。
该文综述了近年来微通道反应器中涉及精细化工产品合成危险工艺的研究进展，并指出了微通道反应器存在的不足和今后研究的方向。
结束语与展望本文总结了新型微通道反应器的设计、构建和相关产品在微通道反应器中合成工艺的研究进展，涵盖了放热剧烈、反应物或产物不稳定、物料配比严格、高温高压等危险反应工艺，与国家石化化工行业鼓励推广应用的技术和产品目录的第一条“新型微通道反应器装备及连续流工艺技术”的范畴相契合[92]。
从中发现：（1）微反应器的材质与反应物在反应器内表面的均匀分布以及耐腐蚀性密切相关，从而影响反应能否顺利进行；（2）均相或气-液两相反应可以在经典的毛细管线圈反应器内进行，通过工艺参数的优化可以达到理想的结果，其中停留时间是主要因素；（3）对于光催化反应，微反应器的构型设计应满足尽可能大的受光面积；（4）对于气-液-液三相反应，微反应器的设计首先考虑的是反应物相的充分混合问题，混合器和反应器芯片的构造与构型是优先考虑的因素；（5）采用催化活性组分修饰的毛细管微反应器可以解决经典毛细管反应器不能进行固-液或气-固-液多相催化反应的问题，而且无需催化剂的分离，其中负载催化活性组分的活性和稳定性是优先考虑的问题；（6）填充床反应器上也可进行固-液或气-固-液多相催化反应，催化剂的填充需避免大的压降问题；（7）除了反应温度、反应压力以外，气体流速、液体流速以及停留时间也是获得微通道反应器中相关反应优化工艺的重要参数。
微型反应器的应用前景
微型反应器的应用前景微型反应器是一种新型的化学反应器，它以微细的体积、高效的反应、可控的反应条件、安全可靠和环保等诸多优点，在化学制造、药物开发、生物工程以及材料科学等各个领域得到了广泛的应用。
本文将探讨微型反应器的应用前景，从三个方面进行讨论。
一、微型反应器在化学制造领域的应用前景化学制造是传统的应用领域，微型反应器在化学制造中的应用可以提高反应效率，降低废料产生，提高产品的质量和安全性。
由于微型反应器具有小尺寸、可定量控制反应毒性和温度等诸多特点，因此被广泛应用于化学催化、聚合、氢化加氢、脱羧、酯化、酰胺化、酰基化和氧化等反应。
例如，微型反应器在化学催化中应用广泛，可以有效解决传统液相催化反应中分离副反应产物和清洗催化剂等问题，从而提高反应产物的纯度和产量。
此外，微型反应器还可以用于制造无机、有机、金属和半导体等领域的新材料。
二、微型反应器在药物开发领域的应用前景微型反应器在药物开发中的应用越来越受到关注。
首先，微型反应器可以精细调节反应条件和反应速率，从而获得更加稳定和高质量的药物分子。
其次，微型反应器由于其小尺寸和授权设计，可以通过数据分析和仿真技术准确预测和控制不同药物的反应特性，提高药物研发效率和降低研发成本。
此外，微型反应器还可以用于药物质量控制、动物试验、临床前研究以及药物生产等领域。
三、微型反应器在生物工程领域的应用前景生物工程是应用生物学原理和工程技术解决人类社会问题的科学，微型反应器在生物工程领域具有很高的应用前景。
首先，微型反应器可以加速生物学反应过程，减少生物产物的流失和丢失，并实现精细调节反应条件，提高生物产物的质量和效率。
其次，微型反应器具有可靠性和安全性，可以保护生物体系中不稳定的生物样品，使生物反应更加稳定和可持续。
此外，微型反应器还可以用于生物学研究、基因工程、合成生物学以及环境监测等领域。
总的来说，微型反应器作为一种快速、有效、精细和可控的化学反应器，在化学制造、药物开发和生物工程等领域拥有广阔的应用前景。
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微反应器在各类有机反应中的应用 （1/2）
反应类型 Grignard 试剂 加成反应 A, B 反应方程式 Taghavi-Moghadam, S.; Kleemann, A.; Golbig, K. G. Org. Process Res. DeV. 2001, 5, 652. 温度/压力 收率/时间 49% yield, (A:B = 65:35 )# 78% yield, (A:B = 95:5 )* 备注 低温
传统间歇工艺放大的问题
We had a small problem with the scale-up out of the laboratory....
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微反应工艺易于放大
途径:
LH 1000
20 000 个通道, 宽度 50 µm: 流量 ~ 1000 l/h
低温（活 性正离子 聚合）
ห้องสมุดไป่ตู้
付克反应 A,B 有机锂反应 ABCDE Swern氧化反 应 A,B,D Peptide合成反 应 A,B,E
S. Suga, A. Nagaki and J. Yoshida, Chem. Commun., 2003, 354. Bayer Patents
-78°C -78°C -70°C -40°C
-20°C -20°C
34, 235.
(54) Watts, P.; Haswell, S. J. Chem. Soc. ReV. 2005,
r.t.
r.t.
Less excess reactants*
常温multistep synthesis
Bayer MRT Technology Tony ZHAO # 代表常规反应器工艺结果； *兰色代表微反应器工艺结果。 微反应技术在有机反应中的优势：A 提高反应速率和收率；B 提高反应选择性：C 安全操 Page15 作和快速放大；D 高通量快速工艺优化平台；E 多步及多元工艺开发。
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模块的独特设计（1/3）--- 多样化设计 混合器
梳式 层叠式 LH系列 射流 单向阀式
反应器
曲径式
夹层式
毛细管式 低温
弹仓式
换热器
同轴
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逆流
盘片式
模块的独特设计（1/3）--- 多样化设计
微？反应器 =（连续化）微通道反应器
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（连续化）微通道反应器
微反应器 ＝ 利用精密加工技术制造的特征尺寸在10－300 微米（ 一般低于 1000微米 ）的连续化的微型通道反应容器 基本功能组件： 微混合器， 微换热器，微反应器 50 µm
Franckevicius, V.; Knudsen, K. R.; Ladlow, M.; Longbottom, D. A.; Ley, S. V. Synlett 2006, 889.
80°C, 1 bar
常（高） 温高压
80°C, 1 bar 硝化反应 A,B Panke, G.; Schwalbe, T.; Stirner, W.; Taghavi-Moghadam, S.; Wille, G. Synthesis 2003, 2827. 90°C 90°C Claisen重排反 应 A,B,C Org Pro Res & Dev, 2001, 5: 636 - 645. 140~150°C 220~260 °C
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微反应器对反应温度/时间的精确控制
避免平行副反应
温度对于一个化学反应非常重要： • 快反应需要降温否则容易失控甚至爆炸 • 慢反应需要加热以提高反应速率 • 许多反应对温度非常敏感（动力学Vs.热力学控制）
避免后续副反应
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25°C 25°C 25°C 25°C
E/Z = ~3/ 20 min E/Z = 0.5~5 PSD bimodal PSD monomodal; +73% glossiness; +66% transparency 98% conv./ 3 days
常温常 压
偶氮颜料 B,D
常温
催化氢化反应 A,C
微反应技术最新进展及其在精细化学品合成中的应用
拜耳技术工程（上海）有限公司 赵东波 博士
内容概要 微反应（器）技术概述及最新进展 拜耳微反应器系统介绍
模块化设计的特点
最新的技术进展 拜耳微反应技术在药物合成及其他领域的应用实例 微乳液制备 有机合成 （医药、农药、香料和染料等） 微米、纳米颗粒制备 微反应器中试合成 拜耳微反应技术交流和合作
98% conv./ 3.5 h (3.0 g) 75% yield/ 2 h + 8 h 73% yield/ 35 min 80~85% yield, 12~27 h 98% yield, 3~10 min 高温 高温
Bayer MRT Technology # 代表常规反应器工艺结果；*兰色代表微反应器工艺结果。微反应技术在有机反应中的优势： A 提高反应速率和收率；B 提高反应选择性：C 安全操作 Tony ZHAO 和快速放大； D 高通量快速工艺优化平台；E 多步及多元工艺开发。 Page16
Chem & Engineering News[J] 88(9), March 01, 2010.
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拜耳模块化微反应器系统
进料泵 软件控制
取样器
微反应系统
1）主要单元* --- 微混合器、微反应器和微换热器； 2）辅助单元** --- 自动控制系统等 ；3） 外围设备*** --- 进料泵、恒温循环器、监测器以及控制阀等。
传感器
压力 流量 温度 取样阀 光导池
执行器
压力控制 质量流量控制 1/8“ 加热 1/16“
进/出口模块 连接模块 夹紧模块
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1/4“
模块的独特设计（2/3） --- 无管化连接
Pressure: Temperature: Flow range: Materials:
x% yield (54:46)# 92% yield (96:4)* 90% yield, 20 kg/ 24 h# 94% yield, 40 kg/24 h* 19% (72%)yield# 88%yield* #
低温
低温 3~4 min 停留时间 低温
Organic Process Research & Development 2008, 12, 911–920
微反应技术特色
适合的工艺广谱 系统响应快，可以实现“按 需生产”
易于放大、安全性高
工艺筛选、组合化学 精确控制提升选择性/收率 工艺稳定可以达到制药规范 要求的cGMP 节能减排 连续化生产，方便与自动控 制系统整合（在线检测）
工艺流程质量控制 (GMP)
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微反应器的“微”： • 不是特指微反应设备的外形尺寸小； • 也不是指微反应设备产品的产量小；
• 而是指表示工艺流体的通道在微米级别； • 微反应器中可以包含有成百万上千万的 微型通道，因此也实现很高的产量。
拜耳微反应技术研发进展
2000年，Ehrfeld Mikrotechnik AG 创 立（Ehrfeld 教授）
2004年， Ehrfeld Mikrotechnik BTS 加 入拜耳 2007年， Ehrfeld Mikrotechnik BTS GmbH 获得 DIN EN ISO 9001:2000 质量认证 拜耳埃尔费尔德微技术公司 （Wendelsheim ） Ehrfeld Mikrotechnik BTS （EMB） 2010年3月1日， 与 瑞士Lonza公司开展 合作
微反应器在各类有机反应中的应用（2/2）
反应类型 羟醛缩合 A 反应方程式 0.5 mmol （10％ TBAF）Wiles, C.; Watts, P.; Haswell, S. J.; Pombo-Villar, E. Lab Chip 2001, 1, 100. 温度/压力 25°C 25°C 收率/时间 100% conv./ 24 h 100% conv./ 20 min 备注 常温常 压
L×W×H=24×24×24mm
Fluid A
Fluid B
拜耳LH25 微混合器
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极大的比表面积
1000
100
10
1
0.1
d [mm]
比表面积 / 体积 (m2 / m3)
微反应器 10,000 – 50,000 1,500-4,000 100 - 400 4 - 40
微反应（器）技术的优势
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微反应技术的优势
传质换热效率高 停留时间分布窄
反应条件精确控制
可提高反应选择性/收率 工艺条件快速筛选优化 安全性提高 缩短工艺研发到生产的周期 易于放大 连续生产自动化控制
微反应技术前景预测
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