白炭黑在硅橡胶领域的应用
气相法白炭黑在橡胶补强中的应用
２ ６
橡 胶 参 考 资 料
２１ ０ ２年
注 ： １Ｄ ＝二 甲基 二 氯硅 烷 ； （ ） ＤＳ ＨＭＤＳ 六 甲基 二 硅 氮 烷 ； ４一 八 甲 基 环 四硅 氧 烷 ； Ｄ ＝ 聚 二 甲基 硅 氧 烷 ；（ ） 水 气 相 法 白 炭 黑 ＝ Ｄ Ｐ ＭＳ ２疏 标 注 以词 尾 “ ” “ ” Ｒ ，Ｒ 的意 思 是“ 排斥 ”
３ 亲水 型 与疏水 型气 相 法 白炭 黑
亲水 型和疏 水型气 相法 白炭黑 的表面 活性 如
他 气相 氧化 物如 二氧 化钛 或氧 化铝 。赢创 一德 固 赛 旗下 商标 名 为 Ａｅｏ ｉｅＴｉ ２ ｒ ｘｄ Ｏ２Ｐ ５和 Ａｅｏ ｉｅ ｒ ｘｄ Ｐ ２的二氧 化钛 ， Ｆ 与其 他 添 加 剂 相 组合 可 用 作 硅 橡 胶热 稳定 剂 。 生 反 应 。反 应 Nhomakorabea如 下 ：
２ ＋ Ｏ２ ２ ２ Ｈ２ — Ｈ Ｏ
图１ Ｓ ｉ 密 度 为 １７个 Ｓ ＯＨ ． ｉ 基 团／ ｍ＇的 Ａ ｒｓ２ ０ ＯＨ ｎ ｅｏｉ ０ ｌ 气 相 法 白炭 黑 的 分 子 模 型
２ 气相法 白炭黑的改性与物理化学特性
通过 不 同的化学 物质 （ 如硅 烷 、 硅油 和官 能硅 烷） 对亲 水型 气相法 白炭 黑进 行处 理 ， 可 由此 而获
６ ０多年 已经 过去 了。１ ４ ９ １年 ， 固赛 开始 为轮 胎 德 行业研 发 一种 白色 填充 材 料 ， 以替 代 只 能 由石 用 油生产 的 炭 黑 填 料 。 １ ４ ９ ３年 ， ｒ ｓ 被 注 册 为 Ａｅｏ ｉ ｌ 德 固赛 的气 相 法 白炭 黑 的商 标 。在 同 一期 间 ， 也 就是 ２ ０世 纪 ４ ０年 代 初 ， 宁 玻 璃 （ ｏｎｎ 康 Ｃ ｒ ｉｇ Ｇｌｓ） 陶 氏化学 （ ｏ Ｃ ｅ ｃ １组建 的一 个合 ａ ｓ和 Ｄ ｗ ｈ ｍｉａ） 资企业 生 产 出 了 聚 硅 氧 烷 材 料 。２ Ｏ世 纪 ４ Ｏ年
气相法白炭黑补强作用研究
气相法白炭黑补强作用研究气相法白炭黑的重要应用领域－－复合绝缘子（广州吉必盛宣传部）气相法白炭黑是一种重要的无机功能材料，有着广泛的应用，在硅橡胶和特种橡胶中主要用作补强剂，其补强效果甚至超过碳黑。
在硅橡胶中加入气相白炭黑后，可使胶料拉伸强度提高20倍左右，撕裂强度提高40倍，且透明度高。
气相白炭黑用于丁睛橡胶、羟基丁腈橡胶、氯丁橡胶、三元乙丙橡胶中，制造出的油田用橡胶件的性能，与采用沉淀白炭黑或炭黑的胶料比，具有更高的硬度、拉伸强度，以及较好的耐磨性和较低的水膨胀性。
气相白炭黑对橡胶的补强性能主要取决于白炭黑粒子的大小、结构和表面化学性质。
通常情况下，粒子的大小以平均粒径或比表面积表示，其测定方法有电子显微镜法或BET吸附法。
在TEM 电镜下对气相白炭黑进行观察，白炭黑粒子呈球形颗粒，它们并不是以单个的粒子存在，很多个白炭黑粒子聚集成在一起，这些聚集体又附聚在一起形成带空隙的结构，在基料中经分散静止后形成三维网状结构，这种三维网状结构是一种动态的、暂时的结构，在外力的作用下会发生变形，空隙的形状和大小也会随之发生变化，很有“揉性”。
在TEM电镜下还可以观察到白炭黑粒子的表面布满了很多微孔，这种微孔从粒子的表面延伸到里面，不过微孔很小，橡胶分子很难进入。
对气相白炭黑进行红外测试，可以发现粒子的表面有大量的硅烷醇基团（SiOH），有两种羟基存在，一是孤立的自由羟基，以一定的间距“联”在颗粒的表面；二是连生的、形成氢键的缔合羟基，在颗粒的内部则是以Si-O-Si结合。
由于表面的氢键作用，使之形成的附聚体既发达又牢固。
气相白炭黑在基料中形成的这种三维网状结构起到了骨架作用，从而对硅橡胶和特种橡胶具有很好的补强作用，补强作用的大小与这种网状结构的形状和牢固程度有直接的关系。
白炭黑粒径越小，比表面积越大，形成的附聚体的刚性越强，粒子与胶料的接触面大，结合点多，对橡胶的补强性能越好，硫化胶的拉伸强度、撕裂强度、耐磨性也高，但弹性下降，因此混炼黏度增大，加工性能恶化。
用于高性能硅橡胶的新型定制沉淀法白炭黑
性 能 等明显 优势 。另外 值得 强调 的一 点就是 这些
产 品 混入快 而且 容易 分散 ， 而缩 短混 炼 时间 ， 从 达
１ 工 艺
用于硅 橡胶 的特 种 白炭 黑 中 Ｓｐ ｒ ａ ９ ｉｅｎ ｔ２ ８的
比表 面积最 大 ， 大约 ２ ０ ／ （ ２ 。采 用 Ｓｐ ｒ ０ ｍ。 ｇ 图 ） ｉｅ－
机 包括两 个 高粘 度 的 行 星式 搅 拌 器 ， 个高 速 分 两
配 器和一 个 刮刀 （ 于 刮擦容 器 的侧壁 ） 用 。这种 变 速 （ １ １ ｒｍｉ） 星 式 刮刀 是 由 １ １２ ｐ电 １ ～１ ０ ／ ｎ 行 ～ ／ｈ 动 机驱动 的 。而单 独 高 剪 切 式 转 子一 子 混 炼 机 锭
为展 现不 同产 品在 ＨＴＶ 硅橡胶 中的各 种性 能， 选用 了尽 可 能简 单 的配 方进 行 应 用实 验 ：０ １０ 份 ＶＭＱ 硅 橡胶 ；０份 白炭 黑 ；． ４ ３ ２份 加 工 助 剂 ； １ ０ 的硫 化剂 Ｄ Ｐ（ ，一 甲基一 ，一 ． ＨＢ ２ ５二 ２ ５二特 丁基 过氧 ） 己烷 。
到节 能降耗 的 目的 。
’
硅氧烷工业 中， 合成 白炭黑主要用作 硅橡胶 补 强 剂 以获得足 够 的物理 机械 性 能从 而满 足应 用要 求 。总体来说 ， ｖ ｎ ｅ ｕｓ Ｅ ｏ ｉ Ｄ ｇ ｓａ销售 的牌 号为 Ｓｐ ｋ ｉ— ｅ ｔ ｍａ 的特殊 白炭 黑（ Ａｅｏｉ工艺 生产 的气 相法 按 ｒｓ ｌ
能 适合 用于 特殊 的硅橡 胶用途 。沉 淀法 白炭 黑可
以赋予 气相 法 白炭 黑达 不 到 的 性 能 ， 此类 产 品 的 成 功源 于沉 淀法 白炭黑 的混炼 快捷 简易 以及 动态 性 能好 （ 压缩 永 久 变 形 ） 而 这 正 是 ＨＴＶ 硅 橡 胶 ， 所 需要 的 ， 亚洲 最 大 应用 产 品之 一 的按 键 垫 产 如 品就要求 具有 这些性 能 。
气相法白炭黑在胶粘剂和密封剂中的应用以及应注意的问题
由 于 气 相 白 炭 黑 聚 集 体 具 有 立 体 分 支 结 构 ，可 以 在 分 散 体 系 中 形 成 一 种 相 互 作 用 的 网 络 。 利 用 它 的这 种 特 性 ，气 相 法 白炭 黑 在 密 封 剂 和 胶 粘 剂 领 域 ，可 用 作 增 稠 剂 和 触 变
２０ ０ ２№ １ Ｏ
Ｏ ｒ Ｎ Ｆ Ｕ ｍＮ 岍 ｏ Ｍ Ⅱ Ｎ Ａ Ｄ Ｌ Ｏ Ｅ ＲＡ
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又 重 新 形 成 ，这 种 网 络 结 构 可 重 新 恢 复 ，聚
黑 水 分 含 量 低 于 １ ０ 。 一 般 情 况 下 ， 随 着 ．％
合 物 系统 的 粘 度 也 就 逐 渐 回 升 ，有 效 防 止 了
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气 相 法 白炭 黑 在 胶 粘剂 和 密封剂 中的应用 以及应注 意 的问题
刘剑 瑜 吴春 蕾
（ 州 吉 必 时科 技 实业 有 限公 司 ） 广
气 相 白炭 黑 （ 称 气 相 法 二 氧 化 硅 ） 世 又 是 界 上 大 规 模 产 业 化 的 纳 米 材 料 之 一 。 气 相 白
胶 料 在 固 化 工 程 中 的 流 挂 。 体 系 的 防 流 挂 特 性 与材 料 在 使 用 时 受 到 的 剪 切 之 后 的 屈 服 值 和 网 络 还 原 率 密 切 相 关 。 在 实 际 应 用 中 ，屈 服 值 越 高 ，胶 粘 剂 和 密 封 剂 的 防 流 挂 性 能 便 越 好 。理 想 的胶 粘 剂 或 密 封 剂 应 该 具 有 高 屈
白炭黑补强硅橡胶机理
白炭黑补强硅橡胶机理白炭黑是一种常用的填料，可以用来补强硅橡胶材料。
它具有高比表面积、优异的增强效果和抗老化性能，因此被广泛应用于橡胶制品的生产中。
补强硅橡胶的机理主要包括物理机械作用和化学作用两个方面。
首先，白炭黑的高比表面积能够提供更多的接触面积，增加与硅橡胶的物理结合力。
其次，白炭黑的颗粒形状和尺寸能够增加硅橡胶的机械强度，提高其抗拉强度和耐磨性。
在物理机械作用方面，白炭黑填料与硅橡胶基体之间形成了一种物理上的键合关系。
白炭黑颗粒的高比表面积使其能够与硅橡胶分子链相互作用，形成一种物理上的吸附作用。
这种吸附作用能够增加硅橡胶的黏附能力和内聚力，使其具有更好的拉伸性能和耐磨性。
在化学作用方面，白炭黑填料还能与硅橡胶基体发生化学反应，增强其化学键合力。
白炭黑的表面含有许多活性基团，可以与硅橡胶中的官能团发生反应，形成化学键。
这种化学键能够提高硅橡胶的耐热性、耐油性和耐腐蚀性，使其在复杂的工作环境中具有更好的稳定性和耐用性。
除了物理机械作用和化学作用，白炭黑还能够通过改变硅橡胶的微观结构来提高其性能。
白炭黑填料的加入可以改变硅橡胶的晶粒尺寸和分布，使硅橡胶具有更细密的结构和更均匀的分布。
这种微观结构的改变能够提高硅橡胶的物理力学性能，使其具有更好的弹性和韧性。
总的来说，白炭黑补强硅橡胶的机理是通过物理机械作用、化学作用和微观结构调控三个方面来实现的。
白炭黑的高比表面积和颗粒形状能够增加硅橡胶的物理强度和黏附能力，而其表面的活性基团则能够与硅橡胶发生化学反应，增强其化学性能。
此外，白炭黑的加入还能够改变硅橡胶的微观结构，进一步提高其性能。
因此，白炭黑作为一种常用的填料，能够有效地补强硅橡胶材料，提高其综合性能，广泛应用于橡胶制品的生产中。
白炭黑与硅胶 (1)
气相白炭黑与硅胶之间的种种联系
白炭黑的基础知识：
白炭黑主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、超细二氧化硅凝胶和气凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。
白炭黑是多孔性物质，其组成可用SiO2·nH2O表示，其中nH2O是以表面羟基的形式存在。
气相白炭黑：
气相白碳黑（俗称气相二氧化硅），产品为人工合成物无定形白色流动性粉末，具有各种比表面积和容积严格的粒度分布。
它是最早实现工业化的纳米粉体之一，是一种白色、松散、无定形、无毒、无味、无嗅，无污染的非金属氧化物。
其原生粒径介
于7～80nm之间，比表面积一般介于100-300m2/g，表观密度在30-60g/l左右，粘度跨越比较大，从100-1500都有。
由于其纳米效应，在材料中表现出卓越的补强、增稠、触变、绝缘、消光、防流挂，抗紫外线等性质，因而广泛的应用于橡胶、塑料、涂料、胶粘剂、密封胶等高分子工业领域。
硅胶制品引进气相白炭黑的意义：
有关研究表明，随着气相白炭黑比表面积的增大，胶料的粘度和定伸应力都有显著的提高，运用在硅橡胶里面，气相白炭黑除了具有一定程度的补强作用以外，还很大程度上提高了硅橡胶的抗撕裂性能，随着气相白炭黑比表面积的增大，硅胶制品的抗撕裂强度也可大大提高。
一般选用比表面积在250-300㎡/g时最佳。
【图为高撕裂强度的阻燃硅胶薄膜】
气相白炭黑折射率n20/D 1.544(lit.)，并附有着一定程度的不燃性质，用在有机硅上，由于硅胶本身也带有难燃性，因而内人士常称气相白炭黑用在液体硅胶可以做到硅胶半透明阻燃。
什么是白炭黑？白炭黑在橡胶中的重要指标应用
什么是白炭黑？白炭黑在橡胶中的重要指标应用很多朋友们都知道白色的二氧化硅粉体有个俗名叫白炭黑，但你是否知道它这个称呼的缘由是什么呢？白炭黑与炭黑的关联在了解白炭黑“WhiteCarbonBlack”之前我们应该了解一下与它的名称来源密切相关的炭黑“CarbonBlack”。
人们早在3000多年前就掌握了烧烟制墨技术，但长期以来炭黑的生产技术发展缓慢，直到1872年，世界上才首次出现了炭黑工业的规模生产，同时产生了“CarbonBlack（炭黑）”这一术语，这就是近代炭黑工业的开端。
1912年英国人莫特（Mottee）发现了炭黑对橡胶的补强作用，特别是显著提高轮胎耐磨性能以后，自此炭黑的需求量迅速增长，并逐渐成为橡胶工业不可缺少的原材料。
炭黑作为橡胶工业的补强材料已有百来年历史在第一次世界大战期间，由于生产炭黑的能源材料紧缺，德国开始使用沉淀法生产的白色二氧化硅替代炭黑，而白色的无定型二氧化硅因物性及用途与炭黑相似而得名白炭黑（WhiteCarbonBlack）。
再后来，由于汽车及其运输业的高速发展、炭黑生产用原料的涨价和节能减排的要求，又使白炭黑成为橡胶行业补强材料的佼佼者。
目前，白炭黑用在彩色橡胶制品中可以完全替代炭黑进行补强，满足白色或半透明产品的需要。
轿车“绿色轮胎”及冬季轮胎的制造是白炭黑的拿手好戏，白炭黑用于轮胎，使其获得更低的滚动阻力和改善轮胎的抓地力，从而提高汽车燃油效率。
这些具有高燃油效能等的节能型轮也被称作“绿色轮胎”。
如今我们所说的白炭黑已经不单纯是一种在橡胶配方中用作炭黑的替代品，而是一种X-射线无定形的硅酸和硅酸盐的白色超细粉体的总称，这类粉体材料具有非常广泛的应用，根据制备路线不同，主要分为沉淀法白炭黑及气相法白炭黑两大类。
一．白炭黑的制造白炭黑的制备多采用两种方法，即煅烧法和沉淀法。
煅烧法制备的白炭黑又称为气相法白炭黑或干法白炭黑，它是以多卤化硅（SiClx）为原料在高温下热分解，进行气相反应制得。
压缩型气相法白炭黑的性质及其应用
（ ）ＧＢ Ｉ２ ０ ＧＺ Ｓ 一 ０ ２标准测试 气相法 白炭 黑的物化性
能 。结果表 明，压缩 型气相法 通 常，在 Ｒ Ｖ以及 ＬＲ中，由于分 散设 备的剪切 Ｔ Ｓ
后制成样 品。
２． ．２物化性能测试 ３ 按照 Ｑ ｃｚ）ＧＢ １２０ 标准 测试气 相法 白炭 ／（ Ｓ —０２
气相法 白炭黑 ＡｅｏＵ１０ ｒｓ ５ ：德 国 Ｄ ｇ ｓ ｅ ｕｓ 司：甲基 ａ公
色橡胶一统天 下的局面 。经历 了几十年 的发展， 目前
气相法 白炭黑的制造 已经达到非常高的水平 ，原材料 已由最初 的四氯化 硅发展 到利用 有机 硅副产 物为原
乙烯基硅橡胶 （ 分子量 ６ ，乙烯基含量 ０１％） ４万 ． ５ ：
白炭 黑分散均匀后 ，混炼胶在烘箱 中于 ｌＯ ２ ℃下热处 理 ２小时；然后取 出，冷却后在 开炼机上 加入 ２ ｇ二 甲基二叔丁基过氧化 乙烷 （ 含量 ５ ％） Ｏ ，混 合均匀后
据压缩程度的不同， 以得到填 充密度在 ５ 一１０／ 可 Ｏ ５ ｇＬ 之 问的产品，能够广泛应用于热硫化 （ Ｔ 、室温 Ｈ Ｖ） 硫化 （ Ｔ Ｒ Ｖ）以及液体硅橡胶 （ Ｓ Ｌ Ｒ）等领域 中。
常低 （ 不超过 ０ ＭＰ ） ． ａ ，没有利用价值 ；而经过气相 ４
定仪 ：广西梧州市化工仪器厂 。
２ 性能测试 ． ３ ２ ． 品制备 ． １样 ３
称取 １０ 甲基 乙烯基硅 橡胶放 在开放式炼胶机 ｇ ０
上开炼 ， 开炼过程分 ３次加入 ４ ｇ气相法 自炭 黑和 ０
法 白炭黑补强的硅橡胶 ，其强度可提高 ４ ０倍。但 由
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pvc/pu色片色砂、、硅胶色胶色母产品
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白炭黑在硅橡胶领域的应用
硅橡胶的结构化，是个常见的问题。
白炭黑导致硅橡胶结构化，主要是基于白炭黑与高分子量聚硅氧烷巨量的氢键作用。
硅橡胶用补强填充剂按其补强效果的不同可分为补强性填充剂，和非补强性填充剂，前者的直径为10~50nm,比表面积为70~400m2/g,补强效果较好；后者通常为300~10000nm,比表面积在30m2/g以下，补强效果较差。
硅橡胶所用的补强填充剂主要是指合成的二氧化硅，又称白炭黑。
而白炭黑分为气相白炭黑和沉淀白炭黑。
气相白炭黑
气相白炭黑粒子的大小、比表面积、表面性质、结构等与原料气体的比例、燃烧速度、SiO2核在燃烧室中停留时间等因素有关。
气相白炭黑粒子越细，它的比表面积就越大，则补强效果就越好，但操作性能就越差。
反之它的粒子粗些，比表面积也小，补强效果就差，但操作性就要好一些。
气相白炭黑为硅橡胶最常用的补强剂之一，由它补强的胶料硫化后的机械强度高，电性能好。
气相白炭黑并可与其它补强剂或弱补强剂并用，以制取不同使用要求的胶料。
沉淀白炭黑
与用气相白炭黑补强的硅橡胶胶料相比，用沉淀白炭黑补强的胶料机械强度稍低，介电性能，特别是受潮后的介电性能较差，但耐热老化性能较好，混炼胶的成本要低得多。
当对制
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品的机械强度要求不高时，可用沉淀白炭黑或使之与气相白炭黑并用。
沉淀白炭黑的性能受沉淀条件如酸度、温度等的影响。
白炭黑可以通过适宜的化合物对其进行处理而制成一种表面疏水的物质。
处理的方法主要有液相法和气相法二种。
液相法的条件易于控制，产品质量稳定，处理效果好，但工艺复杂，溶剂需要回收；气相法处理工艺简单，但产品的质量不够稳定，处理效果较差。
表面处理剂
用作表面处理剂的物质原则上能与白炭黑表面的羟基发生作用的，有以下几种: 1）醇类2）氯硅烷类3）烷氧基硅烷4）六甲基二硅醚5）硅氮烷。
白炭黑对硅橡胶的补强机理被认为有以下二种。
a.橡胶被填料粒子吸附填料粒子吸附聚合物，使橡胶分子链段直接固定在填料粒子的附近或者沿着填料表面定向或被填料聚集体滞留。
b.橡胶与填料粒子结合填料粒子与聚合物链段结合产生有效的交联以及聚合物缠结了填料粒子。
基于上述二种作用，使白炭黑对硅橡胶起到补强作用。
白炭黑由于其生产方法不同，其酸碱性是不同的。
气相白炭黑呈酸性，沉淀白炭黑呈碱性。
最纯的无HCl的气相法白炭黑的pH值为6，这是由于白炭黑表面的羟基在水中离解产生了H+所致。
pH值低于4.6时，则是由于高温水解留存下来的HCl引起的。
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白炭黑物理化学性能的测定方法
白炭黑的物理化学性能直接反映质量情况，因而对不同的使用要求进行准确的测量是十分重要的。
目前国外各厂家的指标不尽相同，但公认的一些重要指标各家都要测定。
最重要的指标是：反映其初级结构的指标，如粒径尺寸和分散度，比表面积；反映其二次结构的指标，如吸油值等；反映其表面化学情况的指标，如表面各种羟基的浓度等。
1、粒径大小和粒径分布由于生成条件、粒子增长的情况存在差别，故白炭黑的粒子直径并不均一，平常所说的粒子直径，只具有统计平均的意义。
2、比表面积的测定比表面积是反映粉料物质的外表面积大小的指标，对于一种多孔隙性的粉料物质来说，其比表面积为孔隙内的表面积和外表面积之和。
一般来说，粉料物质的粒径与其比表面积呈反比关系，所以比表积的测定可定性地反映粉体的粒径大小。
由于电子显微镜并非所有工业单位都能具备，粉体的粒径就无法获得，因而比表面积的测定就具有重要的实际应用价值。
3、表面羟基的测定白炭黑的表面存在着硅醇基团，而白炭黑的许多应用直接与这种基团有关，因此，定量地测定表面羟基是十分重要的。
白炭黑表面羟基的则定的数据，一般包括总羟基、相邻羟基、隔离羟基等。
后两种是以Si-OH的形式结合在白炭黑表面的，统称为结合羟基；总羟基则是结合羟基与吸附在白炭黑表面上的水分子中的羟基之和，这几种羟基数据可分别在不同条件下测定。
测定条件为：
1）由白炭黑袋中直接取样测得的羟基为总羟基量；
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2）将白炭黑于110℃下烘干3小时后测定的羟基为结合羟基；
3）将白炭黑于600℃下烘干3小时后测定的羟基为隔离羟基；
4）结合羟基和隔离基之差则为相邻羟基。
二次结构的测定国外一般认为二次结构的程度直接影响填料的补强行为，所以测定二次结构也很重要。
但迄今还没有一种很好的测定方法，目前应用最广的方法有二种：一是测定在压缩下的表观比容；二是测定吸油值。
除了白炭黑外，还有一类弱补强填充剂，也可称作惰性填料，对硅橡胶只起很小的补强作用，它们在硅橡胶中一般不单独使用，而是与白炭黑作用，以调节硅橡胶的硬度，改善胶料的工艺性能和硫化胶的耐油性能及耐溶性能，降低胶料的成本。
常用的弱补强剂有硅藻土、石英粉、氧化锌、二氧化钛、硅酸锆和碳酸钙等。