执业药师《药物分析学》热点：物理常数测定法
药物分析习题3
第三章物理常数测定法一、A题型1.熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时A.初熔时的温度B.全熔时的温度C.自初熔至全熔的一段温度D.自初熔至全熔的中间温度E.被测物晶型转化时的温度【本题1分】【答疑编号32719】【正确答案】 C2.左旋糖酐20氯化钠注射液采用旋光度测定法的方法如下：精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，按规定方法测得旋光度为+19.5°。
已知右旋糖酐20的比旋度为195°，其注射液中右旋糖酐20的含量是A.5.0％B.25.0％C.15.0％D.20％E.50.0％【本题1分】【答疑编号32723】【正确答案】 B3.旋光度测定法测定葡萄糖注射液的含量时，加0.2ml氨试液的目的是A.加速平衡的到达B.减慢平衡的到达C.使读数增大D.使读数减小E.消除干扰因素【本题1分】【答疑编号32726】【正确答案】 A4.20℃时水的折光率为A.1.3316B.1.3325C.1.3305D.1.3313E.1.3330【本题1分】【答疑编号32729】【正确答案】 E5.测定旋光度的药物分子结构特点是A.饱和结构B.不饱和结构C.具有光学活性(含不对称碳原子)D.共轭结构E.含杂原子(如氮、氧、硫等)【本题1分】【答疑编号32731】【正确答案】 C6.旋光度测定时，所用光源是A.氢灯B.汞灯C.钠光的D线(589.3nm)D.254nmE.365nm【本题1分】【答疑编号32732】【正确答案】 C7.测定旋光度所用计算式中中C表示A.被测溶液的浓度(mg／ml)B.被测溶液的摩尔浓度C.被测溶液的百分浓度(g／ml)D.被测溶液的比重E.被测溶液的浓度(g／ml)【本题1分】【答疑编号32744】【正确答案】 C8.比旋度的一般表示方法是【本题1分】【答疑编号32749】【正确答案】 B9.测定液体供试品比旋度的公式应是【本题1分】【答疑编号32750】【正确答案】 A10.旋光计的检定应采用A.水B.石英旋光管C.标准石英旋光管D.梭镜E.蔗糖溶液【本题1分】【答疑编号32751】【正确答案】 C11.测定旋光度时，配制溶液与测定时，应调节温度至A.10℃B.20℃±0.5℃C.25℃±0.1℃D.室温E.30℃【本题1分】【答疑编号32752】【正确答案】 B12.用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托晶溶液(50mg／ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)A.24.6％B.12.3％C.49.2％D.6.1％E.3.0％【本题1分】【答疑编号32753】【正确答案】 A13.黏度是指A.流体的流速B.流体流动的状态C.流体的流动惯性D.流体对变形的阻力E.流体对流动的阻抗能力【本题1分】【答疑编号32754】【正确答案】 E14.中l的单位是A.nmB.mmC.cmD.dmE.m【本题1分】【答疑编号32755】【正确答案】 D15.《中国药典》(2005年版)规定，测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位A.5B.4C.3D.2E.1【本题1分】【答疑编号32756】【正确答案】 C16.测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH单位A.±0.05pHB.±0.04pHC.±0.03pHD.0.02pHE.0.01Ph【本题1分】【答疑编号32757】【正确答案】 D17.酸度计上每一pH间隔相当于多少伏A.4.606RT／FB.2.303RT／FC.RT／FD.1.652RT／FE.RT／(2.303F)【本题1分】【答疑编号32761】【正确答案】 B18.《中国药典》(2005年版)规定，应用氧瓶燃烧法测定含氟有机药物时，所用的燃烧瓶应是A.石英制B.不锈钢制C.合金材料制D.硬质玻璃制E.纳米材料制【本题1分】【答疑编号32763】【正确答案】 D19.测定pH值比较高的溶液pH值时，应该注意A.误差B.钠差C.碱误差D.酸误差E.方法误差【本题1分】【答疑编号32765】【正确答案】 C20.测定物质的物理化学性质与温度关系的一类仪器分析方法称为A.温度测定法B.温控法C.热分析法D.热导法E.仪器分析法【本题1分】【答疑编号32768】【正确答案】 C二、B题型1.A.Pa²sB.mm2/sC.[η]【本题1分】(1).折光率【答疑编号32786】【正确答案】 E(2).动力黏度【答疑编号32787】【正确答案】 A(3).运动黏度【答疑编号32788】【正确答案】 B(4).比旋度【答疑编号32789】【正确答案】 D2.A.589.3nmB.2.0852C.+52.5°～+53.0°D.标准石英旋光管E.b形玻璃管【本题1分】(1).测定葡萄糖注射液时的计算因数【答疑编号32797】【正确答案】 B(2).旋光度【答疑编号32798】【正确答案】 C(3).测定熔点【答疑编号32799】【正确答案】 E(4).钠光谱D线【答疑编号32800】【正确答案】 A3.A.硫代硫酸钠溶液B.磺基丁二酸钠二辛酯试液C.旋光度D.折光率E.动力黏度【本题1分】(1).肝素钠检查项目【答疑编号32806】【正确答案】 E(2).牛顿流体【答疑编号32807】【正确答案】 A(3).非牛顿流体【答疑编号32808】【正确答案】 B(4).苯甲醇“性状”项下的规定【答疑编号32809】【正确答案】 D4.A.钠光D线B.日光C.旋转式黏度计D.第二法E.第三法【本题1分】(1).《中国药典》(2005年版)规定测不易粉碎固体药品熔点的方法【答疑编号32817】【正确答案】 D(2).《中国药典》(2005年版)规定测定凡士林及其类似物质熔点的方法【答疑编号32818】【正确答案】 E(3).阿贝折光计测定药物折光率时的光源【答疑编号32819】【正确答案】 A(4).测定动力黏度所用的仪器【答疑编号32820】【正确答案】 C5.A.熔点B.比旋度C.折光率D.牛顿流体E.非牛顿流体【本题1分】(1).流动时所需切应力不随流速的改变而改变的流体称为【答疑编号32827】【正确答案】 D(2).流动时所需切应力随流速的改变而改变的流体称为【答疑编号32828】【正确答案】 E(3).按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度【答疑编号32829】【正确答案】 A(4).偏振光透过长1dm且每1ml含1g光学活性物质，在一定波长与温度条件下测得的旋光度，称为【答疑编号32830】【正确答案】 B6.A.Pa²sB.nmC.g／cm3D.BqE.ng【本题1分】(1).长度单位【答疑编号32846】【正确答案】 B(2).质量单位【答疑编号32847】【正确答案】 E7.A.cm-1B.Pa²sC.mm2／sD.μlE.kPa【本题1分】(1).压力单位【答疑编号32860】【正确答案】 E(2).运动黏度单位【答疑编号32861】【正确答案】 C(3).动力黏度单位【答疑编号32862】【正确答案】 B(4).体积单位【答疑编号32863】【正确答案】 D8.A.pH＞9B.熔点C.衍射图谱D.pH5.5～7.0E.0.02pH单位【本题1分】(1).测pH值时，产生碱误差的条件是【答疑编号32878】【正确答案】 A(2).用标准缓冲液校正pH计时，应以第二种标准缓冲液核对仪器的示值，误差不得大于【答疑编号32879】【正确答案】 E(3).《中国药典》(2005年版)规定制备标准缓冲液与供试品溶液的水应是新沸过的冷水，其pH值是【答疑编号32880】【正确答案】 D(4).DTA可用于测定药物的【答疑编号32881】【正确答案】 B三、X题型1.下列何种形体药品可测其熔点A.易粉碎的固体药品B.不易粉碎的固体药品，如脂肪、石蜡、羊毛脂等C.凡士林D.低凝点的液体E.超临界液体【本题1分】【答疑编号32884】【正确答案】 A, B, C2.药品的熔点测定可用于A.药品含量测定B.药品的鉴别C.药品的纯度检查D.评价药品质量E.评价药品疗效【本题1分】【答疑编号32886】【正确答案】 B, C, D3.测定黏度常用的黏度计是A.阿培黏度计B.凯氏黏度计C.平氏黏度计D.乌氏黏度计E.旋转式黏度计【本题1分】【答疑编号32888】【正确答案】 C, D, E4.《中国药典》(2005年版)中采用旋光度法测定含量的药物是A.葡萄糖注射液B.右旋糖酐20氯化钠注射液C.维生素E注射液D.盐酸普鲁卡因注射液E.硫酸阿托品注射液【本题1分】【答疑编号32894】【正确答案】 A, B5.《中国药典》(2005年版)规定检查黏度的药物为A.右旋糖酐40B.肝素钠C.二甲硅油D.液体石蜡E.右旋糖酐40氯化钠注射液【本题1分】【答疑编号32900】【正确答案】 A, B, C, D, E6.《中国药典》(2005年版)规定折光率的药物为A.维生素CB.维生素EC.苯丙醇D.维生素K1E.维生素A【本题1分】【答疑编号32906】【正确答案】 B, C, D7.若药品的熔点在80℃以上时，测定其熔点时选用的传温液应是A.水B.乙醇C.硅油D.液体石蜡E.植物油【本题1分】【答疑编号32907】【正确答案】 C, D8.属于物理常数测定法的计算公式为【本题1分】【答疑编号32998】【正确答案】 A, B9.熔点是指A.固体熔化成液体的温度B.熔融同时分解的温度C.熔化时自初熔至全熔的一段温度D.自加热开始至全熔的全程温度区间E.分解的温度【本题1分】【答疑编号33050】【正确答案】 A, B, C10.规定测定熔点的药品应是A.遇热晶型不转化B.遇热晶型不熔化C.初熔和终熔点易分辨D.遇热稳定的药物E.遇热不产生形态变化【本题1分】【答疑编号33051】【正确答案】 A, C11.熔融同时分解是指样品在一定温度下熔融同时分解并产生A.变色B.浑浊C.气泡D.气化E.液化【本题1分】【答疑编号33052】【正确答案】 A, B, C12.《中国药典》(2005年版)规定测定熔点的方法是A.第一法B.第二法C.第三法D.第四法E.第五法【本题1分】【答疑编号33058】【正确答案】 A, B, C13.《中国药典》(2005年版)中规定采用旋光度法测定含量的药物有A.葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液B.右旋糖酐40氯化钠注射液C.右旋糖酐70葡萄糖注射液D.谷氨酸钾注射液E.维生素C【本题1分】【答疑编号33059】【正确答案】 A, B, C, D14.《中国药典》(2005年版)收载药品的“性状”项下规定折光率的药物有A.维生素EB.维生素KC.苯丙醇与苯甲醇D.月桂氮酮E.二甲硅油【本题1分】【答疑编号33070】【正确答案】 A, B, C, D, E15.pH计测定溶液pH值时，采用的电极是A.玻璃电极B.锂玻璃电极C.甘汞电极D.饱和甘汞电极(SCE)E.铂电极【本题1分】【答疑编号33077】【正确答案】 A, B, D16.pH计测定pH值时，组成原电池的部分包括A.盐桥B.待测药物C.玻璃电极D.饱和甘汞电极E.待测药物溶液【本题1分】【答疑编号33078】【正确答案】 C, D, E17.《中国药典》(2005年版)规定配制标准缓冲液和供试品溶液的水应符合条件为A.纯化水B.pH5.5～7.0的水C.新沸的冷水D.离子水E.温水【本题1分】【答疑编号33080】【正确答案】 A, B, C18.Nernst方程中的主要参数是A.玻璃电极常数B.转换系数(S)C.氢离子浓度(活度)D.饱和甘汞电极常数E.气体常数【本题1分】【答疑编号33101】【正确答案】 A, B, C, E19.以下测定采用电位法者为A.溶液pH值的测定B.非水溶液滴定法测定硝酸士的宁含量C.银量法测定苯巴比妥含量D.亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因及其制剂含量E.汞量法测定青霉素钠和青霉素V钾的含量【本题1分】【答疑编号33102】【正确答案】 A, B, C, E。
药物分析_课件_第三章__药物物理常数测定法
第二节 馏 程 测 定
• 一、原理
液体的蒸汽压在一定压力下，随温度升高而增 大，当蒸汽压大到与外界大气压相等时，液体沸 腾，此时的温度称为此液体在该大气压下的沸点。
馏程系指一种液体依照中国药典规定方法进行 蒸馏，校正到标准压力[101．3kPa（760mmHg）] 下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3-4ml或 一定比例的容积馏出时的温度范围。
（4）继续加热，升温速率控制在每分钟上升1.0～ 1.5℃，加热时不断搅拌使传温液受热均匀，记录 供试品在初熔至全熔时的温度。（观察样品在加 热过程中的变化，以局部液化时的温度作为初熔 温度，全部液化时的温度作为全熔温度。）重复 测定3次，取其平均值，即得。
3、注意事项：
（1）温度计必须符合规定，经常用“熔点标准品” 校正。
第三章 药物物理常数测定法
【目的要求】
1.了解各物理常数的概念及其在药物质量控制中 的作用。 2.理解折光率、相对密度、黏度、馏程和凝点的 测定原理、方法和注意事项。 3.掌握熔点、旋光度的测定原理、方法和注意事 项。
物理常数是评价药物质量的重要指标， 不同性质、纯度的药物有着不同的物理常数 值，在分析工作中可选择测定相关的物理常 数才进行药物的鉴别，检查,有些物理常数还 可用于药物的含量测定。
某些液体药品具有一定的馏程，不同的药物 馏程不同。当液体药物因纯度改变而使物质分子 间的相互作用发生变化时，常表现为馏程的改变。 因此测定馏程可以
鉴别药物：区别不同的药物；或 检查药物的纯 杂程度。
纯度高的药品，馏程较短； 纯度低的药品则馏程较长。
•
二、测定方法
位置
温度计
蒸馏瓶
冷凝管
量筒
馏程测定装置
（2）升温速度，毛细管内径、壁厚以及洁净程度， 供试品的高度、紧密程度等都影响熔点的准确测 定，须按规定严格操作。
物理常数测定法
l
例1. 旋光度测定法可检测的药物是 A. 具有立体结构的药物 B. 含有共轭系统结构的药物 C. 脂肪族药物 D. 结构中含手性碳原子的药物 E. 结构中含氢键的药物
例2. 比旋度的符号应是 A. B. C
C. []2D0
D. Pa E. dm
例3. 旋光计的检定，中国药典（2000 年版）规定用 A. 葡萄糖作基准物 B. 水杨醛作基准物 C. 半乳糖作基准物 D. 水合氯醛作基准物 E. 标准石英旋光管
5.测量棱镜
6.铰链
7.辅助棱镜
8.加样品孔
9.反射镜
10.读数镜筒
11.转轴
12.刻度盘罩
13.棱镜锁紧扳手 14.底座
其中心部件是由两块直角棱镜组成的棱镜组，下面一块是可以启闭的
辅助棱镜，其斜面是磨砂的，液体试样夹在辅助棱镜与测量棱镜之间，展 开成一薄层。光由光源经反射镜反射至辅助棱镜，磨砂的斜面发生漫射，
旋光度
直线偏振光通过含有某些光学活
性的药物液体时，能引起旋光现象，
使偏振光的平面向左或向右旋转，旋
转的度数称为旋光度．
旋光度的大小主要决定于旋光性物质的分子结构特征，亦与 旋光性物质溶液的浓度、液层的厚度、入射偏振光的波长、测定 时的温度等因素有关。同一旋光性物质，在不同的溶剂中，有不 同的旋光度和旋光方向。
• 开启钠光灯后，正常起辉时间至少20mifl，发光才能 • 稳定，测定时钠光灯尽量采用直流供电，使光亮稳定。如 • 有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使 • 用寿命。 • 测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检 • 偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测 • 点，可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定。 • 仪器应维修后再使用。
执业药师药物分析第三章-物理常数测定法习题及答案
第三章物理常数测定法一、A1、供试品在毛细管内供试品全部液化时的温度为A、全熔B、熔程C、初熔D、熔点E、熔融2、以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是A、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1 cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃B、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃C、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃D、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温数度为每分钟1.0~1.5℃E、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃3、熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时A、初熔时的温度B、全熔时的温度 C自初熔至全熔的一段温度 D自初熔至全熔的中间温度 E、被测物晶型转化时的温度4、中国药典规定，熔点测定所用温度计A、用分浸型温度计B、必须具有0.5℃刻度的温度计C、必须进行校正D、若为普通温度计，必须进行校正E、采用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计，并预先用熔点测定用对照品校正5、中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法A、2种，第一法B、4种，第二法C、3种，第一法D、4种，第一法E、3种，第二法6、比旋度计算公式中c的单位是A、g／LB、mg／mlC、100mg／LD、g／100mlE、mol／L7、中l的单位是A、nmB、mmC、cmD、dmE、m8、用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg／ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)A、24.6％B、12.3％C、49.2％D、6.1％E、3.0％9、测定液体供试品比旋度的公式应是10、旋光度测定时，所用光源是A、氢灯B、汞灯C、钠光的D线(589.3nm)D、254nmE、365nm11、测定旋光度的药物分子结构特点是A、饱和结构B、不饱和结构C、具有光学活性(含不对称碳原子)D、共轭结构E、含杂原子(如氮、氧、硫等)12、旋光度测定时，配制溶液及测定时，除另有规定外，均应调节温度至A、10℃～30℃B、15℃～30℃C、20℃～30℃D、20℃±0.5℃E、25℃±2℃13、符号[α]t D代表A、旋光度B、折光率C、黏度D、比旋度E、吸光度14、比旋度是指A、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度B、在一定条件下，偏振光透过长1cm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度C、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1%旋光物质的溶液时的旋光度D、在一定条件下，偏振光透过长1mm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度E、在一定条件下，偏振光透过长1dm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度15、在药物比旋度的计算公式[α]t D=(100×α)／(L×C)中A、t是25℃，C的单位是g／100ml，L的单位是cmB、t是25℃，C的单位是g／ml，L的单位是cmC、t是20℃，C的单位是g／ml，L的单位是cmD、t是20℃，C的单位是g/100ml，L的单位是dmE、t是20℃，C的单位g／ml，L的单位是dm16、称取葡萄糖100.0g，加水溶解并稀释至100.0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°，求其比旋度A、52.5°B、-26.2°C、-52.7°D、+5.25°E、+105°17、测定pH值比较高的溶液pH值时，应该注意A、误差B、钠差C、碱误差D、酸误差E、方法误差18、测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH单位A、±0.05pHB、±0.04pHC、±0.03pHD、±0.02pHE、±0.01Ph19、《中国药典》规定，测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位A、5B、4C、3D、2E、1二、B1、A.钠光D线B.日光C.旋转式黏度计D.第二法E.第三法<1> 、《中国药典》规定测不易粉碎固体药品熔点的方法<2> 、《中国药典》规定测定凡士林及其类似物质熔点的方法2、A.日光B.发射光C.钠光D线(589.3nm)D.偏振光E.紫外光<1> 、折光率测定中采用的光源<2> 、旋光法测定中采用的光源3、A.pH＞9 B.熔点 C.衍射图谱 D.pH5.5～7.0 E.0.02pH单位<1> 、测pH值时，产生碱误差的条件是<2> 、用标准缓冲液校正pH计时，应以第二种标准缓冲液核对仪器的示值，误差不得大于<3> 、《中国药典》规定制备标准缓冲液与供试品溶液的水应是新沸过的冷水，其pH值是三、X1、《中国药典》测定熔点的仪器用具有A、烧杯B、b形管C、温度计D、毛细管E、加热器2、《中国药典》规定测定熔点的方法是A、第一法B、第二法C、第三法D、第四法E、第五法3、熔融同时分解是指样品在一定温度下熔融同时分解并产生A、变色B、浑浊C、气泡D、气化E、液化4、熔点是指A、固体熔化成液体的温度B、熔融同时分解的温度C、熔化时自初熔至全熔的一段温度D、自加热开始至全熔的全程温度区间E、分解的温度5、若药品的熔点在90℃以上时，测定其熔点时选用的传温液应是A、水B、乙醇C、硅油D、液体石蜡E、乙醚6、药品的熔点测定可用于A、药品含量测定B、药品的鉴别C、药品的纯度检查D、评价药品质量E、评价药品疗效7、下列何种形体药品可测其熔点A、易粉碎的固体药品B、不易粉碎的固体药品，如脂肪、石蜡、羊毛脂等C、凡士林D、低凝点的液体E、超临界液体8、我国药典对“熔点”测定规定如下A、记录初熔至全熔时温度B、“初熔”系指出现明显液滴时温度C、“全熔”系指供试品全部液化时的温度D、重复测定三次，取平均值E、被测样品需研细干燥9、旋光度测定中A、测定前后应以溶剂作空白校正B、对测定管注入供试液时，勿使发生气泡C、使用日光作光源D、配制溶液及测定时，温度均应在20℃±0.5℃E、读数3次，取平均值10、《中国药典》中规定采用旋光度法测定含量的药物有A、葡萄糖氯化钠注射液B、右旋糖酐40氯化钠注射液C、右旋糖酐70葡萄糖注射液D、葡萄糖注射液E、维生素C11、pH值测定A、根据Nemst方程式B、玻璃电极为指示电极C、饱和甘汞电极为参比电极D、测定温度应该固定为25℃E、测定前需先用标准缓冲溶液校正12、《中国药典》酸度计校正的缓冲溶液有A、硼砂标准缓冲液pH9.18B、磷酸盐标准缓冲液pH6.86C、草酸盐标准缓冲液pH1.68D、氢氧化钙标准缓冲液pH12.45E、苯二甲酸盐标准缓冲液pH4.0113、对水pH值测定A、先用苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正后测定B、再用硼砂标准缓冲液校正后测定C、取两次读数的平均值D、两次pH值的读数相差应小于0.01E、两次pH值的读数相差应小于0.114、测定pH值A、测定前，选择二种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使供试液的pH值处于二者之间B、用第一种标准缓冲液进行校正(定位)C、仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，应达到误差≤±0.02pH单位D、在测定高pH供试品溶液和标准缓冲液时，应注意碱误差的影响，可使用锂玻璃电极E、标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
药物分析笔记：物理常数测定法
⼀、熔点：第⼀法：测定易粉碎固体药品：先⼲燥，熔点135 C以上，105 C⼲燥，135 C以下，五氧化⼆磷⼲燥器。
装⼊供试品⾼度3mm，距2.5mm.升温速度每分钟1——1.5 C.
第⼆法：测定不易粉碎固体药品：先熔融，两端开⼝吸⼊，⾼度10mm ，放置24h.0.5 C
第三法：测定凡⼠林及其他类似物质。
3次或5次鉴别，反映药品的纯杂程度
⼆、旋光度测定法：⽐旋度：偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在⼀定波长与温度下测得的旋光度称为⽐旋度。
⽤于鉴别药物或检查药物的纯杂程度、含量测定。
以溶剂作空⽩校正，调节温度⾄20 C 0.5C .供试液不显混浊或有⼩粒。
医学教育
公式：
三、折光率测定法：指光线在空⽓中进⾏的速度与在供试品中进⾏速度的⽐值。
鉴别、纯度、含量
折光率因温度或光线波长的不同⽽改变。
20 C 0.5 . 读到0.0001
公式：
n——溶液的折光率 n——同温度时⽔的折光率 F——被测液浓度增加1%时折光率增加数。
⽤作葡萄糖的快速测定⽤。
四、粘度测定法：⽤于区别或检查药品的纯杂程度。
粘度分三种：动⼒粘度：帕秒（Pa.s）运动粘度：平⽅毫⽶每秒（mm /s）。
物理常数测定法、滴定分析法(一)
物理常数测定法、滴定分析法(一)一、最佳选择题1. 供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为A.全熔B.终熔C.初熔D.熔点E.熔融答案：C[解答] 本题考查的是熔点的定义。
熔点是指物质按照规定的方法测定，由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度：“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
“熔融同时分解”是指样品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。
建议考生掌握熔点的定义。
故答案为C。
2. 旋光法测定的药物应具有A.不对称碳原子B.共轭体系C.立体结构D.氢键E.苯环结构答案：A[解答] 本题考查的是旋光法的应用。
平面偏振光通过某些光学活性物质的液体或溶液时，其振动平面向左或向右旋转的现象称为旋光现象，旋光法利用的是旋光现象，所以药物应有不对称碳原子。
建议考生熟悉旋光法的适应对象。
故答案为A。
3. 除另有规定外，比旋度测定的温度为D.30℃E.35℃答案：B[解答] 本题考查的是比旋度测定方法。
平面偏振光透过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶液，在一定的波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。
《中国药典》规定温度t为20℃、用钠光D线(589.3nm)作光源用旋光计测定。
建议考生熟悉比旋度的测定条件。
故答案为B。
4. 用酸度计测定溶液的pH，测定前应用pH值与供试液较接近的一种标准缓冲液，调节仪器旋钮，使仪器pH示值与标准缓冲液的pH一致，此操作步骤为A.调节零点B.校正温度C.调节斜率D.平衡E.定位答案：E[解答] 本题考查的是pH值测定方法。
pH值测定多用“两次测量法”，即先用标准缓冲溶液对仪器进行校正符合要求后，再进行溶液pH值的测定。
仪器校正时应选择两种pH值相差3个单位的标准缓冲溶液，使供试品溶液的pH值处于二者之间；用与供试液pH值接近的第一种标准缓冲液定位后，再用第二种标准缓冲液进行测定以核对仪器示值，误差应小于±0.02pH单位。
药物分析第二章物理常数测定法
运动黏度500～1000m㎡/s
例:测定葡萄糖氯化钠注射液中C6H12O6H2O的含量. (C6H12O6分子量180.16,溶液旋光度+5.12°,比旋光度: +52.75°) 解：
= 5.12÷52.75=0.971g/ml
C6H12O6H2O溶液百分含量: 0.971×100/180.16×198.17=10.7﹪
L
C (g / ml )
第二节 旋光度测定法
一、基本原理：
1、旋光现象：平面偏振光通过光活性物质的液体 或溶液偏振光的振动平面发生旋转的现象，右旋用
“+”，左旋“-”。
a
光活性物
普通光 尼科尔晶体 平面偏振光
2、旋光度：偏振光旋转的角度α
偏振光
普通光源
棱晶
盛液管
旋转后的偏振光
检偏镜
读数
3、比旋光度：溶液浓度为1g/ml，盛液管长度为 1dm时的旋光度。是物理常数之一，仅由物质结 构决定。
一、基本原理： 1、折射：光从一种介质进入另一种介质传播
方向发生改变的现象。 2、折射率 sin i
sin r
二、测定方法：
仪器：阿贝折光仪 光源：钠光D线 温度：20℃
（1）校正仪器 （2）清洗加样 （3）平行测定
三、应用 对液体药物进行鉴别、纯度检查。
例：《中国药典》规定：
维生素E 1.494～1.499 苯甲醇 1.538～1.541
3、特性黏度：
①仪器：乌氏黏度计 ②测定溶剂和样品溶液 在黏度计中的流出时间T0和Tη
相对黏度ηr=T/T0 特性黏度 c:供试品浓度（g/ml） 二、应用
鉴别药物或检查其纯度
r
ln r
《药物分析(中职药剂)第02章物理常数测定法
光谱的D线（589.3nm）作为光源测定折光率。在
此条件下测得的折光率表示为 n 。由于折光率与
20 D
温度有关，故阿培氏折光计还装有保温层，可通
入一定温度的水保持温度恒定，测定前，折光计 读数应用校正用棱镜或水进行校正，测定时，应 重复读数三次，三次读数的平均值即为供试品的 折光率。水的折光率20℃时为1.330，25℃时为
1.3325。
图3-6 折射定律示意图
三、应用于举例
• （一）鉴别及纯度检查 • （二)溶液含量测定 • 1、标准曲线法 • 2、折光率因素法 •
C
nn F
o
第六节 黏度测定法
1、概念：
黏度系指流体对流动的阻抗能力。 中国药典2010年版把黏度分为：运动黏度、 动力黏度和特性黏度
2、测定黏度的意义：
黏度计水浴时，水浴的液面高于缓冲球的中部， 放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供
试品充满测定球，并超过测定线m1，开放橡皮
管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确 记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出 时间。取两份供试溶液多次测量取平均值，并 按下式计算，即为供试品的运动黏度或供试溶
壁厚0.10-0.15mm）中，装管高度约3mm，填紧。将
温度计插入到传温液中，加热传温液至比规定熔点
低限低约10 ℃时，将毛细管插入传温液，贴附在温 度计上，使毛细管的内容物正好在温度计汞球的中 部，继续加热，调节升温速率1.0-1.5℃/min，加热 时不断搅拌使传温液受热均匀。
观察样品在加热过程中的变化，以局部液 化时的温度作为初熔温度，全部液化时的
t D LC
100
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
执业药师《药物分析学》热点：物理常数测定法
2017执业药师《药物分析学》热点：物理常数测定法
复习的好处在于温故而知新，通过复习可以加深对原有知识的记忆，还可以使你举一反三，下面是店铺为大家整理的2017执业药师《药物分析学》热点：物理常数测定法，希望对大家有帮助!
一、熔点测定法
掌握熔点的定义和测定方法。
不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。
所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。
1.熔点的定义：初熔至全熔时的温度，其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
2.测定方法:
第一法(测定易粉碎的固体药品)。
(1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
(2)如果该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;
(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的方法干燥。
(4)熔点测定用毛细管一端熔封;第二法(测定不易粉碎的固体药品)。
吸入两端开口的毛细管，同第一法，但管端不熔封;
第三法 (测定凡士林或其他类似物质)。
3.注意事项：
(1)毛细管和传温液应符合规定;(2)温度计为分浸型，具有0.5℃刻度，应校正;(3)控制调节升温速度。
二、旋光度测定法
熟悉比旋度定义、旋光度测定法原理、方法以及应用
三、折光率测定法
熟悉折光率定义、折光率测定法原理、方法以及应用
旋光度测定法折光率测定法
定义与原理
比旋度：偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。
对液体样品 [a]D=a /ld
对液体样品 [a]D=100a/ Cl
C=100a/[a]Dl
式中 [a]为比旋度;D为钠光谱的D线;l为测定管长dm;a为测得旋光度;d为相对密度;c为浓度g/100ml 折光率：指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。
是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值 n= sini/ sinr
折光率因温度或光线波长不同而变，温度升高,折光率变小;光线的.波长越短，折光率就越大。
折光率以ntD表示，D为钠光谱的D线，t为测定时的温度。
仪器旋光光计阿培氏折光计
条件
1.温度20±0.5℃;
2.光源：钠光谱的D线(589.3nm);
3.测定管长度为1dm(用其他管长，应换算)。
1.温度20℃;
2.光源：钠光谱的D线(589.3nm);
3.水折光率20，25，40℃为1.3330，1.3325，1.3305。
注意点
1.每次测前后以溶剂作空白校正，零点有变应重测;
2.供试液应澄明否则应滤过，注入液勿使发生气泡。
3.用标准石英旋光管检定，读数至0.01。
1.测前折光计读数应以校正用棱镜或水进行校正;
2.测量后再重复读数，3次读数均值即为供试品的折光率。
3.折光计用棱镜(读数至0.0001，测量范围1.3～1.7)
应用
1.区别或检查某些药品的纯杂程度(比旋度，杂质检查)
2.含量测定
1.区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度。
2.含量测定
【2017执业药师《药物分析学》热点：物理常数测定法】。