脱醇型RTV-1硅橡胶硫化性能的研究
脱醇型RTV-1阻燃硅橡胶的制备与性能研究
胶 工
业
２ ０ １ ３年第 ６ Ｏ卷
脱 醇 型 ＲＴ Ｖ 一 １阻燃硅 橡 胶 的制 备 与性 能 研 究
李 建隆 ， 王安营， 段继海， 李 兴建
（ 青 岛 科技 大学 化 工 学 院 ， 山东 青 岛 ２ ６ ６ ０ ４ ２ ）
摘要 ： 以 碱催 化 平 衡 聚合 法 制 备 的 ａ ， 二 羟 基 聚 二 甲基 硅 氧烷 为 基胶 制 备 脱 醇 型 Ｒ ＴＶ一 １阻 燃 硅 橡 胶 ， 研 究 阻燃
剂 三 聚 氰胺 聚磷 酸 盐 （ ＭＰ Ｐ ） 用量 对 脱 醇 型 ＲＴ Ｖ １ 硅橡胶阻燃性能 、 物 理 性 能 和 热 稳 定 性 能 的 影 响 。结 果 表 明 ： 当 阻 燃 剂 ＭＰ Ｐ用量 超 过 ３ ０份 时 ， 硅橡 胶 的 阻燃 性 能 达 到 美 国 ＡＮＳ Ｉ ／ ＵＬ ９ ４ ２ ｏ １ ｏ标 准 Ｖ一 ０级 。 随 着 阻 燃 剂 ＭＰ Ｐ用 量 的增 大 ， 硅 橡胶 的 热释 放 速 率 峰 值 和 烟 气 释放 速 率 减 小 ， 邵尔 Ａ型硬度 、 拉 仲强度和撕裂强 度增大 ， 拉 断 伸 长 率 呈 减 小 趋 势 。与 未 添加 阻燃 剂 ＭＰ Ｐ的硅 橡 胶 相 比 ， 阻 燃 剂 ＭＰ Ｐ填 充 硅 橡 胶 的初 始分 解 温 度 下 降 。
燃 剂在 燃烧 时无 有 害气 体 释 放 ， 燃烧 残 渣 也 不会
对 环境 造成 污染 ， 但氢 氧化镁 、 氢氧 化铝 只有在 用 量 较大 时才具 有 明 显 的 阻燃 效 果 ， 而 大量 填 充 氢 氧化镁 等 会 对 硅 橡 胶 的 物 理 性 能 等 产 生 较 大 损
害＿ ３ ］ 。 目前膨 胀 型 阻 燃 剂 作 为无 卤化 发 展 的 方
单组分透明脱醇室温硫化硅橡胶的研究进展
单组分透明脱醇室温硫化硅橡胶的研究进展作者：孙全吉张辉范召东吴娜王磊来源：《粘接》2021年第10期摘要：综述了单组分透明脱醇室温硫化硅橡胶的研究进展，分别介绍了α-官能基硅烷体系、有机钛体系、有机锡体系、有机锡/有机钛并用体系的单组分透明脱醇室温硫化硅橡胶性能的特点。
关键词：透明;脱醇;室温硫化硅橡胶中图分类号：TQ333.93 文献标识码：A 文章编号：1001-5922（2021）10-0010-04Research Progress of One-component Transparent Dealcoholized Silicone RubberSun Quanji1， Zhang Hui2， Fan Zhaodong1， Wu Na1， Wang Lei1（1.AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials， Beijing 100095， China;2. Military Representive office of army aviation department in Beijing， Beijing 100095，China ）Abstract：This paper reviews the research progress of one-component transparent dealcoholization room temperature vulcanized silicone rubber. The performance characteristics of single-component transparent dealcoholized room temperature vulcanized silicone rubber of α-functional silane system， organotitanium system， organotin system， organotin/organotitanium combined system are introduced respectively.Key words：transparent;dealcoholized; room temperature vulcanized silicone rubber单组分室温硫化硅橡胶是以液体端羟基硅橡胶为基胶，多官能团硅烷为交联剂，配合补强填料、催化剂、增粘剂等，在隔绝空气下混合均匀后，分装密闭保存而成;它挤出后接触空气中的水分，即可发生交联反应而成弹性体。
室温硫化（RTV）硅橡胶耐热改性研究进展
室温硫化（RTV）硅橡胶耐热改性研究进展张大勇;刘晓辉;王刚;赵颖;李欣;朱金华;王旭红【摘要】室温硫化（RTV）硅橡胶具有优良的耐高低温、耐紫外线和耐大气老化性能，其在航天、航空、电子等领域有良好的应用前景。
介绍了提高室温硫化（RTV）硅橡胶耐热性的主要途径：包括改变主链结构、采用不同的交联体系和加入耐热添加剂。
%RTV silicone rubber has excellent high and low temperature-resistance, UV-resistance and weather-resistance, and has good application future in the aviation, spaceflights and electronic industries. Main ways to improve the heat resistance of RTV silicone【期刊名称】《黑龙江科学》【年(卷),期】2011(002)001【总页数】4页(P27-29,34)【关键词】室温硫化;硅橡胶;耐热性【作者】张大勇;刘晓辉;王刚;赵颖;李欣;朱金华;王旭红【作者单位】黑龙江省科学院石油化学研究院,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江省科学院石油化学研究院,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江省科学院石油化学研究院,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江省科学院石油化学研究院,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江省科学院石油化学研究院,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江省科学院石油化学研究院,黑龙江哈尔滨150040;黑龙江省科学院石油化学研究院,黑龙江哈尔滨150040【正文语种】中文【中图分类】TQ333室温硫化(RTV)硅橡胶具有优良的耐高低温、耐紫外线、耐大气老化性能，主要用于航空、航天、电子和电器等领域的密封和粘接。
该胶可在-60～200℃温度范围内长期使用。
脱醇型RTV-I硅酮胶固化过程性能研究
脱醇型RTV-I硅酮胶固化过程性能研究作者：李习都付子恩袁强温子巍刘润威陈俊妃来源：《粘接》2020年第12期摘要：以107基胶、活性纳米碳酸钙、甲基三甲氧基硅烷、钛酸酯螯合物及自制偶联剂为原料，制备脱醇型RTV-I硅橡胶。
研究了硅酮胶固化深度、邵氏A硬度、拉伸强度、断裂伸长率及剪切强度在固化过程中的性能;TGA分析硅酮胶固化过程中初始分解温度与热稳定性。
结果表明，延长胶浆固化时间，各性能影响：固化深度增加，12h后逐渐增加;邵氏A硬度呈缓慢增加趋势;拉伸强度先升高至1.82MPa，伸长率却降低至491%，4d后性能均趋于稳定;剪切强度增大至1.61Mpa，6d后性能稳定。
TGA分析0-4d固化胶浆，硅酮胶初始分解温度由475.38℃提高至500.89℃，热稳定性增强。
关键词：硅酮胶;固化时间;性能;分解温度;稳定性中图分类号：TQ333.93文献标识码：A文章编号：1001-5922（ 2020）12-0020-04脱醇型RTV-1硅酮胶是一种室温硫化粘黏剂，成品膏状物接触空气中水分交联固化成橡胶弹性体，副产物释放醇类小分子[1-3]，无臭味，呈中性，毒性极小，对环境友好，人体无害，金属与塑料等基材无腐蚀。
硅酮胶具有优良的性能，耐高低温，耐气候老化，耐紫外光，良好的粘结性，良好的电绝缘性与隔湿等性能[4]，在电子电器，灯具与汽车等[5-7]行业常用作密封胶，阻燃胶与导热胶，用途广泛。
2017年周锴等[8]通过研究硅酮胶固化时间对固化深度，剪切强度的影响，成功获取胶浆涂敷配件最佳工艺：胶浆固化4-6h，完美解决机匣、机壳装配问题，提高生产效率;但硅酮胶固化性能动态变化研究仍有限，其它拉伸强度、断裂伸长率、邵氏A硬度、热稳定性等关键性能在胶浆固化中影响变化缺少研究。
本文自制醇型RTV-1硅酮胶，研究了固化时间对硅酮胶固化深度，邵氏A硬度，拉伸强度，断裂伸长率及剪切强度动态变化的影响，TGA分析胶浆动态固化时间下的初始分解温度与热稳定性。
1种透明脱醇型单组分室温硫化硅酮密封胶的研制
实验 室 简 易流 化 床 反应 装 置 ， 采 用一 次 进 料 的
方式 ， 用Ｈ ＭＤ Ｓ 对气 相法 白炭 黑进 行表 面 处理 ， 控 制
品因其在存储 、 催化剂等方面 的难题 ， 而使其在研 发 与推 广方 面受 到 了一 定 的 阻碍 ， 稳定 、 性 价 比高 的透明脱醇型产品一直都是各大硅酮密封胶厂商 的追 求 。
ＨＭＤ Ｓ的供 应 量 、 气 体 的流量 和 反应 温度 ， 可 以控 制 气 相法 白炭黑 的表面处理 比率 ， 得 到表面改 ｌ 生产品 １ 。
１ ． ４ 透 明脱醇 型 Ｒ Ｔ Ｖ － １ 的 制备
透 明脱 醇 型 Ｒ Ｔ Ｖ 一 １ 硅 橡 胶 的制 备 在 行 星 搅 拌 机 中完 成 ， 将基胶 、 硅油 增 塑 剂充 分 脱 水 ， 加入 干 燥
剂， 在碱催化作用下制备乙烯基硅油 ， 高温破媒 ， 脱 低， 测 乙烯 基 含 量 。然 后 加入 计 算 量 的烷 氧基 硅 烷 及 卡斯 特 铂 金催 化 剂 ， 通 过硅 氢 加 成 反应 制 得 多烷
氧基封端聚硅氧烷 ， 脱 除小 分 子 烷 氧 基硅 烷 。测 乙烯基残 留量 。前 后对 比 ， 判 断封端 完成 情况 。
摘要 制备 了 １ 种透 明脱 醇型单组分室温硫化硅 酮密封胶 ， 对原料选择 与制备 方法 、 各组
分 对胶 的性 能影响进行 了分析 测试。结果表 明， 选 用多炕氧基封 端聚硅 氧烷 、 增 塑剂 、 疏
水 气相 白炭 黑、 自制 有机 钛催化 剂Ａ、 偶联 剂 Ａ、 除水 剂等配制 的透 明脱醇型 Ｒ Ｔ Ｖ － ｌ 硅 酮 密封胶在 外观 、 存储稳定 、 粘结性能等方面有 良好表现 ， 交联 剂在该体 系中作 用不大。
车灯用快固化脱醇型RTV—1硅酮胶的研制
车灯用快固化脱醇型RTV—1硅酮胶的研制主要研制了一款用于车灯装配粘接、固化速率较快的脱醇型RTV-1硅酮胶，探讨了填料和交联剂含量对车灯胶深层固化速率的影响以及带有氨基官能团的硅烷偶联剂对粘接性和贮存稳定性的影响。
研究发现，引入羟基清除剂可使该体系密封胶的贮存期达到9个月。
标签：车灯：快速固化；脱醇型；RTV-1在传统的车灯粘接应用中，通常使用单组分硅酮胶、丁基热熔胶、反应型聚氨酯热熔胶等。
其中，热熔胶具有固化快的优点，但其属于热塑性产品，耐高温性能较差；单组分硅酮胶需要吸收空气中的水汽由外到内慢慢固化，固化时间较长，对车灯的装配速度以及生产厂家的生产场地周转等要求较高，但其羟基封端的聚合物聚二甲基硅氧烷（俗称107硅橡胶）具备优异的耐高低温特性，同时具有对多种材料的良好粘接性、耐老化、耐震动、耐蠕变等优良性能，广泛应用于车灯粘接行业。
单组分硅酮密封胶依据交联体系的不同，可大致分为脱酮肟型、脱醇型、脱酸型、脱丙酮型等。
其中，脱酸型基本采用气相白炭黑补强，且粘接力弱；脱酮肟型在固化过程中会释放出无色油状小分子丁酮肟，如果应用于车灯的装配时，丁酮肟小分子会在灯壳上凝聚而产生油状“起雾”现象。
相对而言，脱醇型不仅具有低气味、低毒性，以及良好的粘接性等优点，而且在固化过程中脱出的是小分子甲醇，即使挥发并凝聚到灯壳上也观察不到“起雾”现象，因此更适合于配制车灯粘接用密封胶。
此外，在实际生产中车灯粘接装配时，要求硅胶的深层固化速度越快越好，固化越快，越能缩短车灯胶敞口固化的时间，从而提高生产周转率，并且，同等敞口固化的时间内，固化程度越完全，在车灯完全密封装配后，密封胶内未固化的游离助剂小分子的残留就越少，使后续车灯起雾的危险性就越低。
汽车车灯生产装配对单组分硅酮胶的基本要求是，具有较高的拉伸强度和断裂伸长率以及耐蠕变耐疲劳，深层固化快，没有明显的起雾现象，粘接性能优异，贮存期6个月以上。
本研究以单组分脱醇型硅酮胶在汽车车灯实际装配过程中的应用要求为出发点，研制了一款综合性能良好、深层固化速度快的单组分脱醇型车灯用胶，并对深层固化速度、粘接性、贮存稳定性等指标的影响因素做了探讨。
脱醇型RTV-1硅酮密封胶贮存稳定性的研究
钛 酸 酯 对 金 属 、P C 板 材 等 有 较 好 的 粘 接 附 着 力 [4]， 是 脱 醇 型 R T V -1硅 酮 密 封 胶 中 使 用 较 多 的 催 化 剂 和 偶 联 剂 ，也是影响脱醇型 R T V - 1硅 酮 密 封 胶 贮 存 稳 定 性 以 及 粘 接 效 果 的 主 要 因 素 之 一 [5]。
收稿日期：2018-01 - 15 作者简介：孙 雨 声 （1989-) ，男 ，主要从事有机硅和胶粘剂方面的工作。E-mail: 。
脱醇型RTV- 1 確密封胶贮存稳定性的研究
孙雨声，刘 永刚，洪 健 ，雷木生，游仁国
( 武汉双键开姆密封材料有限公司，湖 北 武 汉 4 3 0 0 4 0 )
1 .2 器与毅备
动力混合机，XFZH-027,柳州市豪杰特 化 工 机 械 有 限 公 司 ； 万 能 拉 力 试 验 机 ，T H 5000系 列 ，江 都 市天 惠 试 验机 械有限 公司； 邵 氏 硬 度 计 ，L X - A 型 ， 上 海 高 致 精 密 仪 器 有
限公司。 1.3 酸酿磨合ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ的制备
m i n , 全 部 加 完 混 合 均 匀 后 出 料 ，灌 装 在 310
专
剂 的 合 适 用 量 。结 果 表 明 ，螯合后的铁酸酯，催化硅酮缩合反应的活性下降了，提高了硅酮密
论
封 胶 的 贮 存 稳 定 性 以 及 粘 接 强 度 ； 选 择 多 种 钛 酸 酯 搭 配 使 用 ， 并 配 合 0. 5 〜 1. 0 份 的 羟 基 清 除
单组分室温硫化硅橡胶的配制_十一_黄文润
密封剂 1 密封剂 2
28
30
350
330
116
117
018
011
017
剥离
019
剥离
29
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320
280
115
114
018
剥离
018
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017
剥离
2131615 N - β- 氨乙基 - γ - 氨丙基三甲氧基 硅烷与六甲基二硅氮烷的热混合物增粘体系[ 296 ]
将 1 mol N - β- 氨乙基 - γ- 氨丙基三甲氧 基硅烷与 1 mol 六甲基二硅氮烷在氮气保护下 , 于 100 ℃混合 12 h ; 然后作为脱醇型 RTV - 1 硅 橡胶密封剂的增粘剂 , 可改善密封剂与 PBT 树 脂 、聚碳酸酯 、聚苯硫醚 、PET 树脂 、聚丙烯 、
单组分室温硫化 ( RTV - 1) 硅橡胶是将所 有成分混合 、包装在一个密封容器 (软管或封 筒) 内 , 使用时从密封容器中挤出 , 接触空气中 的湿气后硫化成弹性体的一类有机硅产品[1] 。前 面已介绍了 RTV - 1 硅橡胶密封剂的分类 、硫化 机理 、各种脱醋酸型 RTV - 1 硅橡胶密封剂的配 制[41 ,59 ] ; 脱酮肟型 RTV - 1 硅橡胶密封剂的配 制[94 ,127 ,153 ,170 ] ; 以及脱醇型 RTV - 1 硅橡胶的优 缺点 、多烷氧基硅基封端聚二甲基硅氧烷基胶的 制备方法[226] , 改进脱醇型 RTV - 1 硅橡胶贮存 稳定性的几种方法 、用双螺杆挤出机配制脱醇型 RTV - 1 硅橡胶的方法[252] , 低拉丝性 、低模量 脱醇型 RTV - 1 硅橡胶密封剂的配制方法[267] , 脱醇型 RTV - 1 硅橡胶密封剂常用的增粘剂[287] 。
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ＨＯ｝ 一＿ Ｈ． ；
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一交 联弹性体 ＋２ Ｍ ｅ Ｏ Ｈ ｔ
材料施 工 方便 、操 作 简 单 ，但 硫 化 时 间 较 长 （ 要 求 ７天 ¨ ） ，对 产 品 研 制 周 期 的影 响 较 大 。
本 试验 研究 了 温 度 、湿 度 对 Ｇ Ｄ一４ １ ４硫 化 速 度
外观
拉 伸强 度 、断裂拉 伸强 度 和拉断 伸长率 ：用 工具将 硫化 好 的薄膜 裁成 哑铃状 样条 ，参 照 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ５ ２ ８ －２ ０ ０ ９《 硫 化橡胶 或热 塑 性橡 胶 拉伸 应 力 应变性 能 的 测 定 》 标 准 、采 用 济 南 东 方 试 验 仪
研 究 ・开 发
斌 讯 ・ ｌ 材 斟 ， ２ ０ １ ３ ， ２ ７ （ １ ） ： ３ ３ ～ ３ ６
Ｓ Ｉ Ｌ Ｉ Ｃ ＯＮＥ ＭＡＴ Ｅ ＲＩ ＡＬ
脱 醇型 Ｒ Ｔ Ｖ一１硅 橡 胶 硫 化 性 能 的 研 究
成 钢
（ 兰州空 间技术物理研 究所 ，兰州 ７ ３ ０ ０ ０ ０ ）
快 硫 化反 应速 度 。
脱醇型 Ｒ Ｔ Ｖ一 １ 硅橡胶硫化 时必须有水参与
才 能进行 。首先 是交 联剂 甲基 三 甲氧基 硅烷 中的 甲氧 基在 催化 剂参 与 下水解 形 成硅 羟基 ，硅 羟基
再与羟基封端聚二 甲基硅氧烷进行缩合反应 ，使 聚合物交联。Ｒ Ｔ Ｖ— ｌ 硅橡胶的硫化反应既与交
摘要 ：研 究 了硫化 温度 、相 对湿度对脱醇型单组 分室温硫 化硅 橡胶 Ｇ Ｄ一４ １ ４的硫 化性 能的影响 。结果 表 明，随着硫化 时间的延 长 ，Ｇ Ｄ一 ４ １ ４胶层 的硫化深 度加深 ，但硫 化 时间并不和硫 化深 度成 正比 ；相 同胶
层厚度 时，随 着相对 湿度 的增大 ，硫 化时间显著缩短 ；随着硫化 温度 的提 高，表干 时间和硫 化 时间 同样 缩
短 ；提 高 湿度 和 温度 可 缩 短 Ｇ Ｄ一 ４ １ ４的 硫 化 时 间 。 采 用 Ｇ Ｄ一 ４ １ ４粘接 和 固封 电子 产 品 时 ，较 佳 的硫 化 温 度
是５ ０～ ６ ０ ，相 对 湿 度 为 ５ Ｏ 拉 断 伸 长 率 、 断裂 强度 已达 到技 术 指 标 。
收稿 日期 ：２ ０ １ ２— ０ ７—３ ０ 。 作者简介 ：成钢 （ １ ９ ６ ７ 一） ，男 ，高级工程师 ，主要从事航 天 电子产 品电装工艺研究 。电话 ：（ ０ ９ ３ １ ）４ ５ ８ ５ １ ４ ９ 。
・
３ ４ ・
荫 机 ・ ｌ 材 料
第２ ７ 卷
～ Ｍｅ Ｍｅ
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过程 中 ，大量 使用 脱 醇 型 Ｒ Ｔ Ｖ 一１硅 橡 胶 Ｇ Ｄ一 ４ １ ４作 为元器 件 、导线 等 的抗 振 加 固材 料 ＿ ３ Ｊ 。该
关键词 ：硅橡胶 ，硫化 时间，脱 醇型 ，单组分 ，室温硫化
中 图 分 类 号 ：Ｔ Ｑ ３ ３ ３ ． ９ ３ 文 献 标 识码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１ ０ ０ ９— ４ ３ ６ ９（ ２ ０ １ ３ ）０ １— ０ ０ ３ ３— ０ ４
脱 醇 型单 组分 室温 硫 化 （ Ｒ Ｔ Ｖ一１ ） 硅 橡 胶 是 一种 常用 的粘 接 和密 封材料 ，主要 成分 为 羟基 封 端 聚二 甲基 硅 氧烷 、填 料 、补 强 剂 、交 联 剂 、 催 化剂 ，室 温 下 接 触 空 气 即可 脱 醇 硫 化 成 弹性 体 。Ｒ Ｔ Ｖ一１ 硅 橡胶 具 有 硫 化 温度 低 、硫 化 速 度 快 、易 于操 作 ，硫化 时不 吸热 、不 放热 ，对多 种 金 属和非 金 属都有 较 好粘 接性 等特 点 ，硫化 后具 有 良好 的耐 高低 温性 、透气 性 、电绝缘 性 和化学
脱醇型 Ｒ Ｔ Ｖ 一１硅 橡 胶 的 硫 化 机 理 如 图 １
所 示 。
度 Ｊ 。大 多数 化 学 反 应 是 随着 温 度 的 升 高 而 加 快 。虽然 脱醇 型 Ｒ ｒ Ⅳ 一１ 硅 橡胶 的硫 化 反应 过 程
本身不吸热和放热 ，提高硫化温度对反应方向移 动无作用 ；但可加快水分子的扩散速度 ，从而加
ＯＭ ｅ
ＯＭ ｅ
ｆ ｌ Ｍ ｅ —ｓ ｉ 一０ Ｍ ｅ＋Ｈ ２ ０ —＿ ＋Ｍ ｅ —ｓ ｉ 一０ Ｈ ＋Ｍ ｅ ０ Ｈ ｆ
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０Ｍ ｅ Ｍｅ
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ｌ
ｌ
ｌ
Ｍｅ —Ｓ ｉ 一 ０Ｈ ＋ Ｈ０一 Ｓ ｉ ～
ｌ
Ｍｅ Ｍｅ
ｌ
—
ｌ
图 １ 脱醇型 Ｒ Ｔ Ｖ一１ 硅 橡 胶 的硫 化 机 理 …
联剂 有 关 ，也与 环境 的湿 度 和温 度有 关 ，其 硫化
速度 很 大 程 度 上 取 决 于 水 分 在 胶 层 内 的 扩 散 速
的影 响 ，以期缩 短硫 化 时 间 ，提 高硫 化效 率 。
１ Ｇ Ｄ一 ４ １ ４的硫 化 机 理
＋ Ｈ ０
Ｍｅ Ｏ — Ｓ ｉ 一 ０一 Ｓ ｉ ～
稳定 性 ，以及耐 老化 、耐 火焰 、耐 潮湿 和盐 雾 等 性能¨ ；因 而 在 航 空 、航 天 、电 气 、 电 子 、化
工 、仪表 、汽车 、机 械 以及 医疗 卫 生 、 日常生活 等领 域得 到 广 泛 应 用 Ｊ 。 在 航 天 电 子 产 品 研 制
完 全硫化 （ 不再 有 黏 态 胶 体存 在 ） ，７天 后 测 试
２ 工 艺试 验
２ ． １ 主 要原 料
力 学性 能 。
２ ． ３ 性 能测试
脱醇型 Ｒ Ｔ Ｖ一 １ 硅橡胶 ：Ｇ Ｄ一 ４ １ ４ ，其性能
见表 １ ，中昊 （ 集 团 ）晨 光 化工研 究 院 。
表１ Ｇ Ｄ一 ４ １ ４的 主 要 性 能 指 标 表 项目