钛铁矿中钛铁连续测定
分光光度法连续测定粘矿中钛和铁
第２ ２卷 第 １ 期 ２０ ０ ８年 ２月
资 源环 境 与 工 程
ｌｅ ｏ ｒ ｅ ｖｒ ｎ ｅ ￣ ｓ ｕ ｃ ｓ Ｅｎ ｉｏ ｍ ｎｔ＆ Ｅｎ ｉ ｅ ｒｎ ｇ ｎ ｅ ｉｇ
Ｖ（ ． ２． ．１ ） ２ Ｎｏ １ Ｆ ｂ．２ ０８ ｅ ，０
２ １ 吸收光谱 ．
按试 验方 法 ， 测定 Ｆ （Ｕ）Ｔ （Ｖ） ＳＡ 的配合 ｅ １ 、ｉ １ 与 Ｓ
物对 空 白的吸 光度在 ３ ０～ ０ Ｉ 长范 围 内进 行 扫 ０ ６ ０／ ｎ波
描， 绘制 吸收 曲线 ， 图 １ 如 。
区测定 铁 ， 对钛 的干扰利 用 等吸收点 法 消 除 ， 铁 方法 快速 、 简便 。
分 光 光 度 法 连 续 测 定 粘 矿 中钛 和 铁
操 立新
（ 东 南地 质 大 队 实验 室 ， 北 大冶 鄂 湖 ４ ５０ ３ １０）
摘
要 ：研究磺 基水杨酸 （ Ｓ ） 与钛 、铁 的显 色反映及 测 定的适 宜条 件。试验 结果表 明，在 ｐ ＳＡ Ｈ ２～３的
邻 苯二 甲酸氢钾一 盐酸缓冲溶 液 中，Ｓ Ａ与钛 、铁 可形成稳 定的有 色配合 物 ，以 ５ ０ｎ Ｓ ０ ｍ为 Ｓ Ａ～Ｆ Ｓ ｅ配合物
０ 引言
粘 土矿 中的铁 常用磺基 水 杨 酸 （Ｓ 作 显 色剂 在 ＳＡ）
碱性 条件下测 定 ， 常 用二 安 替 比林 作 显 色剂 在酸 性 钛 条件下 测定 。前人认 为¨ 利 用 Ｓ Ａ可 以测定 钛 ， 铁 Ｓ 但
会产 生干扰 。本试 验 在 近 紫外 光 区 测定 钛 ， 可见 光 在
１ 试 验 部 分
１ １ 主要仪 器与试 剂 ．
（ ）Ｔ 一９０型双光束 紫外 可见分 光光度 计 ； １ Ｕ １０
钛铁矿中钛的测定
钛铁矿中钛的测定
一、钛铁矿中钛的测定
1、实验基本原理
钛铁矿中钛的测定是一种用于定量分析钛铁矿中细微量钛含量的有效
实验方法。
利用重金属反应原理，组成钛铁矿样品的钛及其它未失去
原位的金属元素，以氢氧化钾的单一置换反应，用碘和氢氧化钠溶液
将钛转化溶解进行检测与分析。
2、实验步骤
（1）样品的准备
钛铁矿的样品切割后用胶带粘牢，用刮刀把样品磨碎，重新定进重量
到约5克左右，放入重量瓶中收样。
（2）样品的解离
将重量瓶中收样的钛铁矿样品称取5克，放入250毫升烧杯中，加入
30毫升硝酸，煮沸搅拌解离。
冷却后，加入氢氧化钠溶液搅拌，经滤
过后，用空烧杯收集滤液，将样品留底。
（3）废液的处理
将收集的滤液称取50毫升，放入烧杯中，加入0.2克的过氧化氢溶液，搅拌均匀，去除染料着色后，加入25毫升的碳酸氢钠溶液，将CR-6
去色剂添加适量，搅拌均匀，滤过收集滤液。
（4）钛测定实验
滤后的废液中加入2毫升氢氧化钾溶液，加热搅拌，并加入4毫升碘酒精溶液，使其完全溶解，加热蒸发至容量的1/3，测定其吸光度。
三、试验结果分析
根据定量分析原理，将检测的吸光度与标准曲线作比较，可以得出钛铁矿中的细微量钛的实验测值。
四、实验总结
钛铁矿中钛的定量分析是通过重金属反应原理，经过样品的准备、解离、废液的处理和钛测定实验等，来完成测定和分析的一种有效实验方法。
通过这种实验方法，可以有效地分析钛铁矿中细微量钛含量，为工业应用提供参考数据。
钛铁中钛的测定
钛铁中钛的测定
一、药剂：
①浓硝酸②硫酸（1:1）③硫酸（2mol/L）④过氧化氢（1:9）
二、药剂配置：2mol/L硫酸溶液配制：1、试剂：分析纯硫酸（98%浓硫酸，密度1.84g/ml）；去离子水。
仪器：烧杯，玻璃棒，量筒，1L容量瓶。
2、计算：m(H2SO4) = 1*2*98/98% = 200 g V(H2O4) = 200/1.84 = 108.7 ml 。
3、量取108.7毫升浓硫酸，缓慢倒入盛有约600毫升水的烧杯中同时不断搅拌，等溶液冷却至室温后转移至1L容量瓶中，少量水冲洗烧杯壁两次，也倒入容量瓶，添水至刻度即可。
实验步骤：
秤标样和样品各0.2g，放置于150ml的锥形瓶中，加入硫酸（1:1）15ml，低温加热溶解后；再加入浓硝酸3ml，煮沸驱除氧化氮，冷却，加水约40ml;煮沸至溶液清亮，冷却后移至100ml 锥形瓶中，蒸馏水稀释至刻度，摇匀，在干过滤。
取过滤后的溶液2份各10ml
空白液：用硫酸（2mol/L）稀释至刻度，摇匀。
显色液：加入硫酸（2mol/L）约80ml，过氧化氢（1:9）5ml，用硫酸（2mol/L）稀释至刻度，摇匀。
用3cm比色皿于470nm波长处，以空白液参比，测定吸光度。
钛铁矿中钛含量的一种快速测定方法
笔者认 为 研究 新 的 、快 速简 便 而又准 确 、低耗 的分
析方 法 ，具有 实 际的应 用价 值 。
７ ３ ４—８ ，１ ３ ，２ １ ３—５ ４对 照 表 明 （ ２ ，该试 ３ 图 ）
１ 钛铁矿试 样的结构及成份分 析
Ｌ１ 原料矿粒度分析及试样制备 本 实 验 研 究 的 钛 铁 矿 精 矿 来 自云南 昆 明 富 民 县 ，称取 ０ ３ ０ ｋ ． ０ ｇ原 精 矿 ，经 筛 分 得 到 该 精 矿 的
及耗 能等 缺点 ，难 于 胜 任 大 批 量 样 品 的快 速 分 析 。
粒度分 布 ，见 表 １ 。称 取 １４ ０ ｋ ．９ ｇ原 精 矿 ，经 ３ ０
ｍｎ球磨 后制 得 分析用 试 样 ，称 ０３ ０ｋ 试 样 ，筛 ｉ ．０ ｇ
分后 得到 分析 用试 样 的粒度 分布 ，见 表 １ 。
Ｋｕ ｍｉ ｇ，Ｙｕ ｎ ｎ ６５ ０ ３，Ｃｈ ｎ ｎ ｎ ｎ ａ ０ ３ ｉ ａ； ２． Ｄｅ ａ ｍｅ ｔｏ ｖ ｒ ｎ ｎ ａ ｎ ｅ ｃ ｌＥｎ ｉ ｅ ｒｎ ｐ ｒ ｎ ｆＥｎ ｉｏ ｍｅ ｔｌａ ｄ Ｃｈ ｍｉ ａ ｇ ｎ ｅ ｉ ｇ，Ｋｕ ｍｉ ｇ Ｍｅａｌ ｒ ｌ ｇ ｔ ｎ ｎ ｔ ｌ ｇ Ｃｏｌ ｅ， ｕｙ ｅ
维普资讯
２０ ０ ７年 ６月
云 南 冶 金
ＹＵＮＮＡＮ ＭＥＴ ＡＬＬ ＵＲＧＹ
Ｊ ． ２ ０７ ｕｎ ０
第３ ６卷第 ３期 （ 总第 ２４期） ０
Ｖ １ ６ ｏ ３ （ ｕ ０ ） ｏ．３ ．Ｎ ． Ｓｍ ２ ４
钛 铁 矿 中钛 含 量 的一 种 快 速 测 定 方 法
ＺＨＯＵ ａ Ｘｉｏ—ｄ ｎ 。ＺＨＡＮＧ ｏｇ Ｙｕｎ— ｉ ＬＩＬ ｎ ｍｅ ， ａ ｇ—ｙ ｎ ｕ
过氧化氢比色法测定钛精矿中钛含量的检出限测定
过氧化氢比色法测定钛精矿中钛含量的检出限测定摘要：采用KOH-Na2O2 熔融体系对钛精矿标准物质BY0106-1、钒钛磁铁矿中钛元素进行碱熔提取，并以同样操作制备12个试剂空白样，以H2O2比色法测定标准物质及空白样中钛的含量，结果表明方法具有较好的重现性，以空白含量值的三倍标准偏差表示的方法检出限为0.064 ug/mL。
关键词：钛精矿， H2O2比色法，检出限1 引言过氧化氢比色法广泛应用于铝土矿、钛精矿、钛铁矿、铁矿等矿物中钛的测定[1-4]，是一个快速、经济的方法，操作简便，其测试原理为：四价钛在硫酸介质中与过氧化氢生成黄色络合物，可用标准系列或光电比色计进行比色测定，反应式如下：Ti（SO4）2＋H2O2→H2[TiO2（SO4）2]上述所生成的络合物在400-450纳米处有吸收峰。
在100毫升溶液中二氧化钛含量高达10毫克仍符合皮耳定律。
因此本法对于高、低含量的钛均适用。
本文通过对KOH-Na2O2碱熔、H2O2比色法测定钛的方法进行空白重复性试验，得到该方法体系测定钛的较低的检出限。
2. 实验部分2.1 仪器设备紫外分光光度计：METASH UV8000S；马弗炉；所用试剂均为分析纯。
2.2 试样的分解及空白试验称取3g KOH+0.1000g样品+1g Na2O2于刚玉坩埚内，用玻棒搅拌均匀，用小块滤纸擦拭玻棒，并把该滤纸投入坩埚，坩埚盖好盖子放入马弗炉中，逐渐升温至700℃熔融30min，熔融结束后，取出稍冷却，将坩埚置于150℃预热的200 mL烧杯中，加入煮沸的去离子水30-50 mL，置于电热板上沸腾3-5min，趁热用沸水洗出坩埚，待烧杯内溶液稍冷却，过滤，用2%的热KOH溶液冲洗烧杯及沉淀2-3次（滤液可供测V、Cr用）。
烧杯中残留的沉淀及滤纸上的沉淀用热1：1盐酸淋洗数次，至沉淀完全溶解，滤纸上无黄色，滤液用250 mL作者简介：孙艳艳，女，（1984-），工程师，. E-mail****************容量瓶承接，待测。
钛铁矿分析—全铁的测定
世上无难事，只要肯攀登钛铁矿分析—全铁的测定铁的测定，目前广泛采用重铬酸钾容量法。
可在碱熔分解试样将钒分离后进行测定或酸溶矿直接测定以及钛与铁连续测定等。
钒和钛对重络酸钾容量法测定铁有干扰。
钒量小于0.5 毫克时，影响很小，大于0.5 毫克时，使铁的结果显著偏高，可在用氯化亚锡还原铁前，加入氟化铵使钒络合，而不被还原。
或用碱熔融分解试样，水提取，过滤，将大部分钒分离降去。
大量钛的存在，用氯化亚锡还原铁时，有部分四价钛被还原，致使铁的结果偏高。
如在还原前加入适量的氟化铵，则可有效地消除钛的干扰。
氟离子能加速亚铁的氧化，最后须加入饱和硼酸消除氟的影响。
当试样中含有少量铜时，可以抑制钛的影响，其原因认为是四价钛被部分还原成三价后，所存在的铜能起催化作用，促使氯化汞氧化三价钛成四价。
两者的氧化还原电位相差较远(HgCl2Hg2Cl2 为+0.63V;Ti4+Ti3+为0.1V)，因少量铜的催化作用而促进了氧化反应。
因此，一般钛铁矿中如有10～150 微克铜存在，反而使钛对全铁测定无影响。
在此情况下，可不加氟化铵消除钛的干扰。
一、重铬酸钾容量法(一)碱熔矿试样经碱熔分离钒和铬后，将铁和钛的沉淀用盐酸溶解，用氯化亚锡还原铁，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。
1、试剂氯化亚锡溶液5%，溶解50 克氯化亚锡于200 毫升浓盐酸中，用水稀释至1 升，投入纯锡数粒以防止氧化。
重铬酸钾标准溶液，1 毫升相当于4 毫克铁。
2、分析手续吸取经碱熔分离备作铁和钛测定用的1∶1 盐酸溶液25 毫升(相当于0.25 克试样)，置于250 毫升烧杯中，加入0.5 克氟化铵，加热至近沸。
滴加5%氯化亚锡溶液至黄色褪尽后，再过量5 滴，迅速冷却。
用水稀释至150 毫升左右，加入饱和硼酸溶液10 毫升、5%氯化汞溶液10 毫升，搅拌，放置5 分钟，然后加。
钛铁矿中钛铁的连续测定
钛铁矿中钛铁的连续测定摘要：钛铁矿是重要的冶金原料，是提炼钛的主要矿石！下面就钛铁矿中钛铁的测定作如下探究！关键词：钛铁矿钛铁测定钛铁矿中一般采用经典容量法对钛和铁分别进行测定，近年来虽有资料介绍用两种标准溶液连续测定钛铁的方法，但耗时较长，工作效率低。
本文在盐酸介质中用锌片还原钛铁，用两种不同指剂，同一种标准溶液连续测定钛铁，不仅操作简便、终点敏锐、结果可靠。
（一）主要试剂硫一磷混合酸H2SO4：H3PO4：H2O=15:15:70中性红指示剂溶液0.1%水溶液。
二苯胺磺酸钠指示剂溶液0.5%。
二氧化钛标准溶液准确称取在1000℃灼烧过的光谱纯二氧化钛1.0000g于铂坩埚中，加入15g焦硫酸钾，在酒精喷灯上低温加热，逐渐升温熔融至呈现透明状，冷却。
用200ml 1:1盐酸加热浸取熔液块，冷却后用1：1盐酸稀释至1000 ml,摇匀。
此溶液1ml含1mgTiO2。
铁标准溶液准确称取在1000℃灼烧过的优级纯三氧化二铁5.7188g于400ml,摇匀。
此溶液1ml含4mgFe。
重铬酸钾标准溶液0.025mo1/L,准确称取在130℃烘干过的基准K2Cr2O7l.225g溶于少量水中，稀释至1000ml，摇匀。
以钛、铁标准溶液按分析手续标定对钛、铁的滴定度。
（二）实验方法移取40.67mg铁，15.00mg钛于250ml三角瓶中，加入6g金属锌片，加盖橡皮塞。
置于冷水槽中冷却，待作用缓慢后补加1~2ml浓盐酸，稍后再补加10—12ml浓盐酸至锌片反应完毕，溶液中不再发生小气泡，塞紧瓶塞。
在20~40℃时加入10~15ml硫—磷混合酸，2滴中性红指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至浅蓝色即为钛的终点。
用水稀释至约100ml，加3滴二苯胺磺酸钠指示剂，继续用重铬酸钾标准溶液滴定至呈现稳定的蓝紫色即为铁的终点。
（三）条件试验1. 硫一磷混合酸的用量根据钛铁矿的特点，一般情况含有钒，采用NaOH—Na2O2分解试样，水提取，过滤，消除了钒对本法测定铁的干扰。
钛铁矿中钛和铁的联合测定
钛铁矿中钛和铁的联合测定史玉奎;房培菊【摘要】基于用碱熔法分解试样,试样溶液经酸化后无需分离作为母液备用.一份在适当的硫酸和盐酸溶液中,隔绝空气条件下,用铝将四价钛还原后,直接用硫酸铁铵滴定钛;另一份在适当酸度溶液中,用氯化亚锡将大量铁还原,再加三氯化钛将剩余少量铁还原后,用重铬酸钾标液滴定铁.本方法实现了钛铁矿中钛和铁的快速联测,简化了重复熔样,缩短了分析时间,测定全铁的相对标准偏差(n=6)小于0.30%,TiO_2相对标准偏差(n=6)小于0.90%;测定标准样品,结果与认定值相符合,满足了生产分析要求.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)003【总页数】3页(P80-82)【关键词】钛铁矿;钛;铁;联合测定【作者】史玉奎;房培菊【作者单位】山东石横特钢集团有限公司,山东肥城,271612;山东石横特钢集团有限公司,山东肥城,271612【正文语种】中文【中图分类】O655.23钛铁矿是重要的冶金原料,是提炼钛的主要矿石。
钛和铁是钛铁矿中的重要元素,其含量高低决定矿石的品级。
对钛铁矿中钛和铁分析有关资料都是采用单独测定[1-4],即分次熔融试样来测定钛和铁,试验过程繁琐,分析周期长。
为了提高分析速度,在测定方法基本原理不变的基础上联测,即样品碱熔融后,制取母液,再分别测定钛和铁的含量。
此方法实现了钛铁矿中钛和铁的快速测定,填补了该方法目前尚无联测的空白。
方法快捷、简便、经济,结果稳定、准确,分析周期大大缩短,满足了实际生产稳、准、快的要求。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂高温炉：温度适于控制在500～1 000℃的范围;盖氏漏斗：容积为100 mL;刚玉坩埚：50 mL。
铝箔：纯度≥99.5%;混合熔剂：两份无水碳酸钠和一份硼酸,于105℃烘干,研细,混匀;二氧化钛标准溶液：0.50、1.00、1.50、3.00 mg/mL,按文献[1]配制,硫酸铁铵标准滴定溶液：0.01、0.02、0.025 mol/L,按文献[1]配制、标定;氯化亚锡溶液：10 g/L,10 g氯化亚锡溶于20 mL盐酸中,加水稀释至100 mL;中性红指示：0.05 g/L;二苯胺磺酸钠指示剂：5 g/L,称取二苯胺磺酸钠0.5 g,溶于100 mL水中,加2滴磷酸;三氯化钛(1+19)：取三氯化钛溶液(体积分数为15%～20%),用盐酸(1+ 9)稀释至20倍,加少许锌粒,防止氧化;重铬酸钾标准溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.05 mol/L。
钛铁合金中钛的测试方法
钛铁合金中钛的测试方法1. 原理试样在缓慢加热的稀硫酸中溶解，在H 2SO 4和HCl 介质中，用铝片还原Ti 4+为Ti 3+，在CO 2气体保护下，以硫酸铵为稳定剂，NH 4CNS为指示剂，NH 4Fe(SO 4)2为标准溶液滴定。
2. 试剂2.1.（1+1）HCl 溶液； 2.2.（1+1）H 2SO 4； 2.3. 铝箔(含量99.5～99.8%,厚度0.1㎜):将3g 铝箔折叠成3×1㎝长方形；2.4.饱和(NH 4)2SO 4溶液； 2.5.饱和NaHCO 3溶液； 2.6. 50g/LNH 4CNS 溶液；0.1mol/L NH 4Fe(SO 4)2标准溶液：配制，称取50gA ·R 级硫酸铁铵[NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O]置于2000mL 烧杯中，加入600ml （1+10）H 2SO 4溶液，置于磁力搅拌器上搅拌溶解完全，滴加0.1mol/L(51)KMnO 4溶液至粉红色，用水稀释至2000ml ，于棕色瓶中贮存。
3. 试样分析步骤称取0·5000g 试样于锥形瓶中，加入0·5g NaHCO 3。
20ml （1+1）HCl, 120ml （1+1）H 2SO 4；投进3g 铝箔，盖上盖氏漏斗，并向漏斗中加约半体积的饱和NaHCO 3溶液，待铝片基本反应完全后。
加热煮沸5～6min,冷却取下。
用流水冷却至室温(整个过程中不断向漏斗补加饱和NaHCO 3溶液)，取出盖氏漏斗，立即加入25ml 饱和(NH 4)2SO 4溶液和5ml50g/LNH 4CNS 溶液，迅速用0.1mol/L NH 4Fe(SO 4)2标准溶液滴定至溶液呈稳定的微红色的终点。
4. 计算公式%100%⨯⨯=mv T Ti 式中：T 为NH 4Fe(SO 4)2标准溶液对K 2TiF 6的滴定度，g/ml ；v 为滴定消耗的NH 4Fe(SO 4)2标准溶液的体积，ml ； m 为称取试样的质量，g 。
重铬酸钾滴定法快速测定钛铁矿中钛铁含量
重铬酸钾滴定法快速测定钛铁矿中钛铁含量刘冠龙;许俊鸿【摘要】The condensation compound after phosphoric acid dehydration had strong acidity and coordination properties. After the samples were dissolved in phosphoric acid by heating at high temperature for 5 min, the titanium and iron was reduced by aluminum sheet and stannous chloride under acid conditions. Then, the content of titanium and iron in ilmenite was respectively determined by potassium dichromate standard solution with neutral red and sodium diphenylamine sulfonate as indicator. The effect of sample dissolution condition, sample size, dissolution time and reducing acidity on determination was investigated to obtain the optimal experimental conditions. The determination results of titanium and iron in actual sample by this method were consistent with those obtained by classical ammonium ferric sulfate-mercury salt method, and relative standard deviations (n=5) was smaller than 0. 2 % and 0. 5 %. This method has been applied into the determination of titanium and iron in ilmenite certified reference materials YSBC19704-76 for five times. The results were consistent with the certified values, and relative standard deviations were 0.12 % and 0. 62 %, respectively.%利用磷酸脱水后的缩合物具有较强的酸性和配位性,试样经磷酸在高温下加热5 min溶解后,在酸性条件下,被铝片,氯化亚锡还原,然后以中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂,采用重铬酸钾滴定法分别测定了钛铁矿中钛、铁含量.研究了溶样条件、样品细度、溶解时间和还原酸度对测定的影响,确定了最佳实验条件.采用本方法对实际样品中钛、铁进行测定,测定值与经典的硫酸高铁铵-汞盐法测得结果一致,相对标准偏差(n=5)均小于0.2％和0.5％.采用本方法对钛铁矿标准样品(YSBC19704-76)中钛、铁进行5次测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差分别为0.12％和0.62％,.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)003【总页数】3页(P74-76)【关键词】重铬酸钾;快速测定;钛铁矿;钛;铁【作者】刘冠龙;许俊鸿【作者单位】武汉方圆钛白粉有限责任公司,湖北武汉 430035;武汉方圆钛白粉有限责任公司,湖北武汉 430035【正文语种】中文【中图分类】O655.23钛铁矿是硫酸法钛白粉生产的主要原料，由于组成结构复杂，属于较难溶解的矿石，对其主要成份钛、铁含量的测定，大多采用干法分解，硫酸高铁铵－汞盐法系统分析［1－3］。
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钛铁矿中钛铁的连续测定
摘要：钛铁矿是重要的冶金原料，是提炼钛的主要矿石！下面就钛铁矿中钛铁的测定作如下探究！
关键词：钛铁矿钛铁测定
钛铁矿中一般采用经典容量法对钛和铁分别进行测定，近年来虽有资料介绍用两种标准溶液连续测定钛铁的方法，但耗时较长，工作效率低。
本文在盐酸介质中用锌片还原钛铁，用两种不同指剂，同一种标准溶液连续测定钛铁，不仅操作简便、终点敏锐、结果可靠。
主要试剂
硫一磷混合酸h2so4：h3po4：h2o=15:15:70
中性红指示剂溶液 0.1%水溶液。
二苯胺磺酸钠指示剂溶液0.5%。
二氧化钛标准溶液准确称取在1000℃灼烧过的光谱纯二氧化钛1.0000g于铂坩埚中，加入15g焦硫酸钾，在酒精喷灯上低温加热，逐渐升温熔融至呈现透明状，冷却。
用200ml 1:1盐酸加热浸取熔液块，冷却后用1：1盐酸稀释至1000 ml,摇匀。
此溶液1ml含
1mgtio2。
铁标准溶液准确称取在1000℃灼烧过的优级纯三氧化二铁
5.7188g于400ml,摇匀。
此溶液1ml含4mgfe。
重铬酸钾标准溶液0.025mo1/l,准确称取在130℃烘干过的基准k2cr2o7l.225g溶于少量水中，稀释至1000ml，摇匀。
以钛、铁标
准溶液按分析手续标定对钛、铁的滴定度。
实验方法
移取40.67mg铁，15.00mg钛于250ml三角瓶中，加入6g金属锌片，加盖橡皮塞。
置于冷水槽中冷却，待作用缓慢后补加1~2ml 浓盐酸，稍后再补加10—12ml浓盐酸至锌片反应完毕，溶液中不再发生小气泡，塞紧瓶塞。
在20~40℃时加入10~15ml硫—磷混合酸，2滴中性红指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至浅蓝色即为钛的终点。
用水稀释至约100ml，加3滴二苯胺磺酸钠指示剂，继续用重铬酸钾标准溶液滴定至呈现稳定的蓝紫色即为铁的终点。
条件试验
硫一磷混合酸的用量
根据钛铁矿的特点，一般情况含有钒，采用naoh—na2o2分解试样，水提取，过滤，消除了钒对本法测定铁的干扰。
在1:1盐酸介质中用锌片还原钛和铁，按上述实验方法在不同硫—磷混合酸用量下进行钛铁测定。
结果证明，硫—磷混合酸用量在5~40ml范围内，对测定无影响，本法选定5~15ml。
2.铜（ⅱ）和锰（ⅱ）的干扰试验
试验证明，铜含量在0.7mg 以下对钛的测定无影响，大于0.7mg 使结果偏高，终点易退色，无法观察。
锰（ⅱ）即使达200mg，对测定也无影响。
3.本法与经典汞盐法测定铁和硫酸高铁容量法测定钛的结果对照表1。
结果表明本法的误差能满足要求。
4.用ⅰ级标准样品进行多次分析，结果列于表2。
分析步骤
称取1.0000g试样于镍坩埚中，加7gnaoh和1gna2o2,置于高温炉中，从低温升至200~300℃并保持15min，以赶去水分然后升至约700℃熔融30 min，其中摇动一次使矿样全熔，取出冷却。
将坩埚置于400ml烧杯中，用热水浸取，滴加无水乙醇使锰酸的颜色消失再过量3~4滴。
加热煮沸赶去h2o2，放置冷却，澄清后用脱脂棉花塞紧漏斗，过滤。
滤液供测定钒和铬；沉淀以盐酸溶解后测定钛和铁。
用1:1盐酸溶解沉淀于250ml容量瓶，用1:1盐酸稀释至刻度，摇匀，定容。
移取上述溶液25ml于150ml三角瓶中，加6g锌片，以下手续按实验方法进行。
注：文章内所有公式及图表请用pdf形式查看。