第三章核分析技术与方法
核分析技术-活化分析-2018z
活化分析简介——发展简史
开创阶段（1936-1948）
1938年美国化学家西博格和利文格德用加速器 产生的氘束测定了纯铁中的镓，进行了第一次 带电粒子活化分析。 与此同时，费米等企图用中子轰击铀来制备超 铀元素，发现了核裂变。 1942年建成了可提供比同位素中子源要高得多 的通量的反应堆。
活化分析简介——发展简史
应用阶段（1970至今）
进入七十年代后，活化分析大规模地应用于环 境科学、生物学、医学、材料科学、地球化学、 考古学以及其他部门。 活化分析已走出核物理和放射化学实验室而进 入各个学科的分析实验室和工矿企业之中。
活化分析简介——发展简史
我国发展情况
1958年，我国第一座实验室重水反应堆建成， 随即利用该堆开展了堆中子活化分析工作，以 后又在14MeV活化分析、带电粒子活化分析等 方面取得了一些进展。 原子能工业、环境保护、地质勘探、高纯材料 及生物医学等方面。 1978年，我国举行了第一次全国活化分析学术 会议。
活化分析简介——发展简史
巩固阶段（1948-1959）
1948年，出现了NaI 闪烁探测器，反应堆和探 测器将活化分析推进到一个新阶段。 1951年，雷第考脱等人首次用反应堆进行热中 子活化分析，使活化分析成为一种当时具有最 高灵敏度的分析方法。用活化分析能测定 ppm 以至ppb级，甚至含量更低的杂质元素，为当 时的原子能工业、半导体材料及地球化学的发 展做出了重要贡献。在痕量分析中确立了活化 分析的地位。
活化分析简介
作业与思考题
1）活化、活化分析、中子活化分析、中 子瞬发γ射线活化分析的概念。 2）活化分析的特点。 3）活化分析的分类。 4）活化分析的工作步骤。
中子活化分析
核技术应用题库
核技术应用题库第一章核技术及应用概述1、什么是核技术？答：核技术是以核物理、核武器物理、辐射物理、放射化学、辐射化学和辐射与物质相互作用为基础，以加速器、反应堆、核武器装置、核辐射探测器和核电子学为支撑而发展起来的综合性现代技术学科。
2、广义地说，核技术分为哪六大类？答：广义地说，核技术可分为六大类：核能利用与核武器、核分析技术、放射性示踪技术，辐射照射技术、核检测技术、核成像技术。
3、核能利用与核武器主要利用的什么原理，其主要应用有哪些？答：主要是利用核裂变和核聚变反应释放出能量的原理，开发出能源或动力装置和核武器，主要应用有：核电站、核潜艇、原子弹、氢弹和中子弹。
4、什么是核分析技术，其特点是什么？答：在痕量元素的含量和分布的分析研究中，利用核探测技术、粒子加速技术和核物理实验方法的一大类分析测试技术，统称为核分析技术。
特点：1.灵敏度高。
比如，可达百万分之一，即10-6，或记为1ppm；甚至可达十亿分之一，即10-9，或记为1ppb。
个别的灵敏度可能更高。
2.准确。
3.快速。
4.不破坏样品。
5.样品用量极少。
比如，可以少到微克数量级。
5、什么示放射性示踪技术，有哪几种示踪方式？答：应用放射性同位素对普通原子或分子加以标记，利用高灵敏，无干扰的放射性测量技术研究被标记物所显示的性质和运动规律，揭示用其他方法不能分辨的内在联系，此技术称放射性同位素示踪技术。
有三种示踪方式：1)用示踪原子标记待研究的物质，追踪其化学变化或在有机体内的运动规律。
2)将示踪原子与待研究物质完全混合。
3)将示踪原子加入待研究对象中，然后跟踪。
6、研究植物的光合作用过程是利用的核技术的哪个方面？答：放射性示踪。
7、什么是核检测技术，其特点是什么？答：核检测技术: 是以核辐射与物质相互作用原理为基础而产生的辐射测量方法和仪器。
特点：1）非接触式测量；2）环境因素影响甚无；3）无破坏性：4）易于实现多个参数同时检测和自动化测量。
核分析技术资料
Y( ,E0 )
N 0cx( ,E 0 )
1 cos 1
式中，N0 为入射粒子数，( ,E0)为入射能量为 E0 在θ角方向的核反应微分截面， 为探测器对样品所张的立体角。，x 为样品厚度；������1为入射束与样品平面法线 之间的夹角，C 为单位体积内样品原子数（薄样品内为常数）
瞬发辐射分析(PRA)，用固定能量轰击靶时测量特征反应产物，来给出材料 组分的分析。 共振反应分析(RRA-Resonance Reaction Analysis)，复合核共振截面能量位移 和展宽可提供元素在物质中的深度分布信息。
核反应的产额：入射粒子在靶中引起的核反应数与 入射粒子数之比。即一
个入射粒子在靶中引起核反应的几率称为核反应的产额。 表面元素总量测定
R 为共振能量为 ER 时的截面值； 为能级宽度。
测量共振产额的激发曲线可求得样品中的元素含量
薄样品分析
如果 E 则称样品为薄样品。入射粒子垂直入射到厚度为 的薄样
品中，而 S(ER ) S(E ) ， E S(ER )x
产额为：
Y(,E0)
N 0c
E0 E0 E
用已知浓度分布的标准样品做相对比较测量； 最小二乘法拟合，用一定的函数和函数的先行叠加拟合实验曲线，函数中的 系数由非线性最小二乘法确定。 迭代法。假设一个浓度分布，计算它与已知的能量分布函数的卷积积分，将 模拟出来的曲线与实验曲线进行比较，通过多次迭代直至比较结果相一致，这样 逐次逼近求得的浓度分布即为所要求的真实的浓度分布；
(,E )dE S(E )
N 0c
1 S(E R )
E0 E0 E
(,E )dE
Y(E0 )
染色体核型分析系列之三大技术介绍
染色体核型分析三大技术介绍·概念是细胞遗传学研究的基本方法，是研究物种演化、分类以及染色体结构、形态与功能之间关系所不可缺少的重要手段。
经行核型分析后，可以根据染色体结构和数目的变异来判断生物的病因。
染色体核型分析技术，传统上是观察染色体形态。
但随着新技术的发现与应用，染色体核型分析三大技术包括：GRQ带技术、荧光原位杂交技术、光谱核型分析技术。
·三大技术介绍一、GRQ带技术人类染色体用Giemsa染料染色呈均质状,但是如果染色体经过变性和(或)酶消化等不同处理后,再染色可呈现一系列深浅交替的带纹,这些带纹图形称为染色体带型。
显带技术就是通过特殊的染色方法使染色体的不同区域着色,使染色体在光镜下呈现出明暗相间的带纹。
每个染色体都有特定的带纹,甚至每个染色体的长臂和短臂都有特异性。
根据染色体的不同带型,可以更细致而可靠地识别染色体的个性。
染色体特定的带型发生变化,则表示该染色体的结构发生了改变。
一般染色体显带技术有G显带(最常用),Q显带和R显带等。
百奥赛图提供的小鼠染色体核型分析服务，就是利用Giemsa染色法，对染色体染色后进行显带分析，保证基因敲除小鼠在染色体水平阶段没有发生变异，从而确保基因敲除小鼠可以正常繁殖。
二、荧光原位杂交技术荧光原位杂交(fluorescenceinsituhybridization,FISH)是在20世纪80年代末在放射性原位杂交技术的基础上发展起来的一种非放射性分子细胞遗传技术,以荧光标记取代同位素标记而形成的一种新的原位杂交方法,探针首先与某种介导分子结合,杂交后再通过免疫细胞化学过程连接上荧光染料。
FISH的基本原理是将DNA(或RNA)探针用特殊的核苷酸分子标记,然后将探针直接杂交到染色体或DNA纤维切片上,再用与荧光素分子耦联的单克隆抗体与探针分子特异性结合,来检测DNA序列在染色体或DNA纤维切片上的定性、定位、相对定量分析，可判断单个碱基突变。
核磁共振谱
在使用氘代试剂时，由于氘代度不会是100％，在谱图中常会出现残 留质子的吸收。在13C NMR谱中也会出现相应的吸收峰。在配制样品溶液 时，除考虑溶解度以外，还要考虑可能的溶剂峰干扰。必要时可以更换 溶剂，以检查某些峰是否被溶剂峰掩盖。 表3-3列出常用溶剂产生的溶剂峰的化学位移和裂分情况。
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在60MHz仪器上，某一基团相对于TMS在60Hz处共振，则 其化学位移表示为： δ 所表示的是该吸收峰距原点的距离。其单位是ppm(百 万分之一)，是核磁共振波谱技术中使用的无量纲单位。
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核磁共振波谱和常用术语表示为：
大多数有机化合物的1H NMR信号出现在TMS的左侧，规定为正值； 少数化合物的信号出现在TMS右侧的高场区，用负号表示。 选用四甲基硅烷TMS作化学位移参比物质的原因是它的12个质子受 到硅原子的强屏蔽作用，在高场区出现一个尖锐的强峰，它在大多数 有机溶剂中易溶，呈现化学惰性；沸点低(26.5℃)因而样品易回收。 在氢和碳谱中都设为δ TMS=0。
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在NMR谱测定时，多使用氘代试剂。在使用不同的氘代试剂和观测 谱宽时，需设置不同的观测偏置(如表3-2所列)。以使所有吸收峰出现在 谱图合适的位置上，并避免谱带的折叠。所谓谱带折叠是指观测谱宽设 置不够时，超过高场区域的峰会折叠到低场区域或超过低场区域的峰会 折叠到高场区域，干扰谱图的解析。
表3-2不同氘代试剂和谱宽时的观测偏置(KHz)(90MHz仪器)
3.2 饱和和弛豫
3.2.1 饱和
式(3-2) 表明，处于低能态和高能态核 的数目与能级差和温度有关。一般Δ E很小，约为10-6kJ.mol-1， 在1.41特斯拉磁场中，在室温下每一百万个原子核中处于低 能态的核仅比高能态的核多约6个(在较高的H0和低温下，这个 差值会增大)。 当受到适当频率的射频场照射时，原子核吸收能量，由 +1/2态跃迁到-1/2态，使n+减少而n-增加。当n+=n-时，吸收和 辐射能量相等。就不再有净吸收，核磁共振信号消失，这个 体系就处于饱和状态。 处于高能态的核可以通过某些途径把其多余的能量传递 给周围介质而重新回到低能态，这个过程叫做弛豫。 弛豫主要有自旋-晶格弛豫和自旋-自旋弛豫两种机制。
核分析技术与地球科学
的要 求 ， 映 出 当今 核分 析 技术 发 展 的趋 势 。 反
１ 元素总量 的分析
地 学 研 究 中利 用 微 量 元 素 揭 示 出 大量 的 信 息 ， 推 动 了地球 化 学 领域 各 方 面 的研 究 。因此 地 质样 品
中微 量 元 素 的测试 成 为迫 切 的 问题 ，从 ２ Ｏ世 纪 ８ Ｏ
分 离 ， 化 后 的样 品才能进 行测定 。这样 就使得 分析 纯 既费时 又费力使 中子活化分 析 的应用 受到 很大 限制 。 七 、 十年代 随着科学技 术 的发 展 ， 八 半导体工业 得到很 大 的发展 ， 锗锂 探测器 Ｇ （ｉ ｅ ） Ｌ 及高 纯锗 （ Ｇ ） 测器 ＨＰ ｅ 探 的 出 现 ， 能 量 分 辨 率 大 大 提 高 ， 而使 活 化 分 析 把 从
实验 装 置及 其 应 用 ， 别指 出了在 地 学研 究领域 中的 应 用前 景 。 特
关键词 核 分析 技 术 地 球科 学
为 ７ ０ ｋ ， 中子 通量 为 ４ ７ １ ／ｃ ｓ。 ００Ｗ 堆 － ｘ ０３ （ ・１ ｎ ｍ 游泳 池 反 应 堆 ：用 水 作 为 中 子 减 速 剂 或 慢 化 剂 ， 的慢 化 不 如 重 水 反 应 堆 ， 就 是 堆 中 子 除 了 它 也 热 中子 外 ， 有 较 高 通量 的超 热 中 子 和快 中子 。所 还 以 引起 核 反 应 除 （ ＾ 反 应 外 ， 产 生 （ ） 应 ， ｎ ｙ ） 还 ｎ Ｐ反 此 种 反应 堆 中子 通 量一 般 ＜ ０３／ｃ ｓ。清 华 大学 １ （ ・） ｎ ｍ 的反应 堆 和原 子 能 院 的 ４ — ９ ２堆 属 于此 种 反应 堆 。 Ｓ Ｏ Ｏ Ｅ微 型反 应堆 ： 种 反应 堆 用水 作 慢 Ｌ ＷＰ Ｋ 这
核分析技术
最新研究证实小行星撞地球导致恐龙灭绝
2010年03月06日 11:35 新浪科技
相撞：6500万年前，一颗威特岛 大小的小行星撞上地球，导致恐 龙走向灭绝。
撞击地：这个大陨石坑位 于墨西哥希克苏鲁伯
证据：一张图表揭示了希克苏鲁伯陨石坑的重力图， 这是那颗巨大的小行星与地球的相撞点。陨石坑显示 了受震石英和其他撞击证据
霜（As2O3)慢性中毒 急性发作。 又2008.11.2最新报导 光绪皇帝1908.11.14 也砷中毒死亡。
现代技术确证清光绪帝死于急性砒霜中毒 . 2008年11月02日15:46 中国新闻网 二00三年开始，中央电视台、清西陵文物管理处、中国原子能科学 研究院、北京市公安局法医检验鉴定中心等单位的领导和专家组成了“ 清光绪帝死因”专题研究课题组。同时，这一研究也被国家清史编篡委 员会纳入《国家清史篡修工程重大学术问题研究专项课题》。 据介绍，在不能开棺直验且时隔久远、检材条件很差等不利因素下 ，专家们历时五年，由光绪帝发砷入手，利用“中子活化”、“X射线 荧光分析”“原子荧光光度”等一系列现代专业技术手段，通过开展对 比、模拟实验、双向图例等工作，对清西陵文物管理处提供的光绪遗体 的头发、遗骨、衣服以及墓内外环境样品进行了反复的检测、研究和缜 密的分析。经科学测算，光绪的头发截段和衣物上含有剧毒的三氧化二 砷即砒霜，而其腐败尸体仅沾染在部分衣物和头发上的砒霜总量就已高 达约二百0一毫克。 由国家清史编纂委员会主任戴逸教授等十三位专家联合撰写的《清 光绪帝死因研究工作报告》称，根据相关研究，常人口服砒霜六十至二 百毫克就会中毒身亡。光绪帝摄入体内的砒霜总量明显大于致死量。其 胃腹部衣物上的砷是其含毒尸体腐败后直接侵蚀遗留所致，而其衣领部 位及头发上的大量砷，则由其腐败尸体溢流侵蚀所致。 中央电视台主任编辑钟里满则以光绪帝临终前参与诊治的医生亲笔 回忆录及搜集到的军机大臣的日记等为依据，进一步确定了光绪帝属急 性胃肠性砒霜中毒而亡这一结论。 二00八年十一月十四日是光绪帝去世一百周年，“光绪死因”在此 时得以确证，别具历史意义。
核分析技术
1.核分析技术是利用中子、光子、离子、正电子与物质原子或者原子核的相互作用，采用核物理实验技术，研究物质成分和结构的一种分析方法。
它包括活化分析、离子束分析、核效应分析三大类。
2.中子活化分析在微量和痕量元素分析中有重要的地位：高灵敏度，多元素、非破坏性元素分析的可靠方法。
中子活化分析应用：热中子：地质样品分析，环境样品分析，生物医学样品分析，考古样品分析；快中子：金属中O，Be元素分析，蛋白质，碳氢化合物中的N分析原理：中子活化分析是利用中子辐照样品，使其与原子核发生核反应，生成具有一定寿命的放射性核素，然后对生成的放射性核素鉴别，从而确定样品中的核素成分和含量的一种分析方法。
步骤：样品制备、中子辐照样品、取出样品冷却，分离、测量、数据处理。
中子活化设备：辐照中子源，样品传送设备及必要的分离设备，射线能量和强度测量设备，数据记录和处理设备。
中子源1012-1015/cm2.s，但不均匀，中子能量单一，且产额各向同性，但通量大小会随时间变化，多用于快中子活化分析；量小。
中子活化反应：（n，γ）、（n，p）、（n，α），【（n，2n）】射线一般为γ射线，探测器：以前是NaI（Tl），现在多用Ge（Li）或者高纯锗探测器不同元素通过不同的中子反应道形成相同的待分析核素（裂变反应也可以提供初级干扰）。
如63Cu（n，γ）64Cu 【64Zn（n，p）64Cu】；59Co（n，γ）60Co【60Ni（n，p）60Co】；干扰元素的含量。
3.带电粒子活化分析的对象：表面层轻元素分析（轻元素库仑势垒低）及某些重元素分析（用的样品均为固体样品），只能给出薄层轻元素总量，不能给出深度分布应用：半导体中的轻元素分析（如O（3He，p），C（d，n），B（p，n））光子与原子核的反应都是阈能反应。
带电粒子活化生成的核素大多具有+β衰变，故可测正电子淹没辐射光子强度来确定元素含量。
采用符合相加法可以减少本底计数。
干扰多为初级干扰。
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第三章核分析技术与方法
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荧光X射线及俄歇电子产生过程
X射线荧光的能 量或波长是特征 性的。
俄歇电子的能量 是特征性的。
与元素有一一 对应的关系。
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荧光X射线及俄歇电子产生过程示意图
第三章核分析技术与方法
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谱线系
原子K层电子被逐
出后，其空穴可
以被外层中任一
第三章核分析技术与方法
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3、 检测记录系统
将X射线光子 能量转化为电 信号。 检测器有流气 正比计数器和 闪烁计数器。
流气正比计数器主要由金属圆筒负极和芯线正极组 成,筒内充氩（90%）和甲烷（10%）的混合气体。 适用于轻元素的检测。
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第一节 核分析技ห้องสมุดไป่ตู้基础
核分析技术原理 核分析技术的种类 核分析技术特点
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第三章核分析技术与方法
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核分析技术原理
核分析技术是基于被测定的材料或样品在射 线和粒子束的作用下，产生相应的辐射特征(射 线、粒子、辐射能量)，或者是有的材料或样品 本身具有辐射特征，利用相应的探测器测量材料 或样品中某核素辐射特征（如特征谱线）确定核 素种类，经过计数效率刻度可进一步确定样品中 核素的活度、含量等信息。
X射线是一种电磁辐射，按传统的说法，其波长介于紫外 线和γ射线之间，但随着高能电子加速器的发展，电子轫致 辐射所产生的X射线，其能量可能远大于γ射线，故X射线的 波长范围没有严格的界限，对于X射线荧光分析而言，一般 是指波长为0.001nm～50nm的电磁辐射。对化学分析来说 ，最感兴趣的波段是0.01nm～24nm，0.01nm附近是超铀 元素的K系谱线，24nm则是最轻元素Li的K系谱线。
电子所填充，从
而可产生一系列
的谱线，称为K系
谱线：由L层跃迁
到K层辐射的X射
线叫Kα射线，由 M层跃迁到K层
辐射的X射线叫 Kβ射线
产生K系和L系辐射示意图
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莫斯莱定律
莫斯莱（H G Moseley）发现，荧光X射线的波长λ 与元素的原子序数Z满足
λ=k(Z-s)-2 式中 k和s对同组谱线来说是常数
NDA技术对核安全保障、军控核查、核设施退役和核污 染物处置等方面起到了积极的支撑作用。
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核分析技术应用
物理、化学、生物、地质、考古等学科所研究的 各种实体与物质的分析，如文物鉴定、年代测定、 产地确定、制作工艺水平分析等。
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第三章核分析技术与方法
由于X射线具有一定 波长，又有一定能量， 因此，X射线荧光光谱 仪有两种类型：波长色 散型和能量色散型。
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第三章核分析技术与方法
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1、 X射线管
X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上，激
发出样品元素的特征X射线。X射线管所消耗功率的
0.2%左右转变为X射线辐射，其余均变为热能使X射
线管升温，因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。
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第三章核分析技术与方法
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2、 分光系统
主要部件是晶体
分光器，它的作
用是通过晶体衍
射现象把不同波
长的X射线分开
。
改变θ可观测到不同λ的 荧光X射线。分光晶体 转动θ角,检测器必须转 动2θ角。
晶体的布拉格衍射定律 2dsinθ=nλ
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荧光X射线的能量为： E = hν = hC/λ
只要测出荧光X射线的波长或者能量，就可以确定 元素的种类，即进行元素的定性分析。测出荧光X 射线的强度即可进行元素的定量分析。
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第三章核分析技术与方法
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二、 X射线荧光光谱仪的基本结构
X射线荧光光谱仪主 要由激发、色散、探 测、记录及数据处理 等单元组成。
非破坏性分析（Non-destructive analysis，NDA ） 由于铀、钚是核武器的核心材料，是核保障的主要对象，
所以发展铀、钚材料的非破坏性辐射探测与分析技术是极为 重要的，不仅可以获得铀、钚材料的同位素丰度、化学组分 等化学信息，同时还可以获得铀、钚材料的质量、年龄、形 状、包装容器材料厚度、核设施内部污染分布状况等物理信 息。
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第三章核分析技术与方法
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一、 X射线荧光分析的基本原理
高能X射线与原子发生碰撞，激发出一个内层电 子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的 激发态，激发态原子寿命极短，约为10-12s~10-14s ，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态 ，这个过程称为弛豫过程。
弛豫过程可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃 迁。
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第二节 X-射线荧光分析
X射线荧光分析的基本原理 X射线荧光光谱仪的基本结构 定性定量分析方法 X射线荧光光谱法的特点
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引言
X射线荧光分析（XRF）技术即是利用初级X射线或其它微 观粒子激发待测样品中的原子，使之产生荧光（次级X射线 ）而进行物质成份分析和化学形态研究的方法。
中子衍射（Neutron diffraction）； 中子散射（Neutron scattering）；
活化分析技术 （Activation analysis）
带电粒子活化； γ 射线活化； 中子活化 。
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核分析技术特点
灵敏度高、准确度好、分辨率高、非破坏性、具备多元素 分析能力、能实施离线和在线测量。
可以定性分析，又可以定量分析。
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第三章核分析技术与方法
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核分析技术的种类
核反应分析（NRA)；
离子束分析技术
卢瑟福背散射（RBS); 质子诱发X射线荧光分析（PIXE）
（Ion beam analysis，IBA） ；
加速器质谱分析（AMS）；
沟道效应分析（CT）；
穆斯堡尔效应； 超精细相互作用核分析 核磁共振效应（NMR）； （Hyper fine effect analysis） 正电子湮灭效应（PAT）；
第三章 核分析技术与方法
第三章核分析技术与方法
主要内容
➢第一节 核分析技术基础 ➢第二节 X射线荧光分析 ➢第三节 中子活化分析技术 ➢第四节 同位素示踪技术
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第三章核分析技术与方法
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引言
核技术应用
同位素技术
反应堆、加 速器等设施
核分析技术
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第三章核分析技术与方法