第二讲铜精矿取样
行业标准《散装浮选铜精矿中金、银分析取制样方法》试验方案
附件一：《散装浮选铜精矿中金、银分析取制样方法》试验方案为满足有色金属工业当前发展需要，应广大企事业单位要求，全国有色金属标准化技术委员会于2018－2020年将组织国内相关企业对现行行业标准YS/T 96—2009（散装浮选铜精矿中金、银分析取制样方法）进行修订。
为使修订后的标准能充分满足当前市场经济的需要，并更为科学合理和具可操作性，大冶有色金属公司结合以往的经验和目前实际特制定本次试验方案。
方案的目的在于通过科学试验，获取足够的数据，应用数理统计方法，确定散装浮选铜精矿金、银品质波动及总精密度、取样份样数等技术参数，为标准修订提供依据。
1试验项目1.1铜精矿金、银品质波动试验1.2总精密度试验1.3 取样份样数的确定2参加试验单位和试验内容参加试验的单位有标准修订负责起草单位和参加起草单位，试验内容按表1的规定进行。
表1试验项目和内容3 试验的技术要求 3.1 一般规定3.1.1 本试验术语解释按GB/T 14260-2010《散装重有色金属浮选精矿取样、制样通则》中第3章的规定执行。
3.1.2 必须按本方案规定的试验方法进行操作，相关数据计算按本方案提供的公式进行。
3.1.3 取样、制样设备、工具应满足试验的要求，并保持清洁、干燥，取、制样过程应防止试样污染。
3.1.4 浮选铜精矿金、银测定统一按现行国家标准规定的分析方法进行（由负责起草单位提供）。
3.1.5 整个试验过程必须保证人身安全。
3.2 取样3.2.1 取样工具根据动态和静态取样的需要，选择取样钎或取样铲，其尺寸应满足份样量的要求。
附属工具有钢锹、盛样桶、塑料袋等。
3.2.2 取样程序a. 验明所取精矿批号、批重；b. 确定此取样的用途（即做何试验）；c. 确定应取的份样数和份样量；d. 确定大样（或副样）的组合方式；e. 根据试验需要，选择一种取样方法之后取样。
3.2.3 取样方法3.2.3.1 系统取样法（动态取样）使用单位在一批浮选铜精矿卸车（船）时，矿山在精矿装车时，按一定质量间隔采取份样。
铜精粉取样操作规程(3篇)
第1篇一、目的为确保铜精粉产品质量的准确评价，规范取样操作，特制定本规程。
二、适用范围本规程适用于所有铜精粉生产、检验、储存、销售环节的取样工作。
三、职责1. 质量管理部门负责制定、修订和实施本规程。
2. 取样员负责按照本规程执行取样工作。
3. 生产、检验、储存、销售人员配合取样员进行取样工作。
四、取样原则1. 取样应随机、均匀，确保样品的代表性。
2. 取样过程应保证样品不受污染，确保样品质量。
3. 取样量应符合相关检验标准要求。
五、取样工具与设备1. 取样工具：取样勺、取样袋、剪刀、标签纸、笔等。
2. 取样设备：电子秤、样品柜、样品架等。
六、取样操作流程1. 取样前准备（1）检查取样工具和设备是否完好，如有损坏应及时更换。
（2）检查样品柜和样品架是否清洁、干燥，如有污渍应及时清理。
（3）核对样品名称、批号、生产日期等信息。
2. 取样（1）在样品堆放区域，根据样品堆放情况，选择合适的位置进行取样。
（2）使用取样勺从样品堆放区域中取出样品，取样深度应大于0.5米。
（3）将取样勺中的样品倒入取样袋中，确保样品均匀分布。
（4）重复上述步骤，直至取样量达到规定要求。
3. 样品混合（1）将所有取样袋中的样品倒入一个大桶中，充分混合。
（2）使用电子秤称取混合后的样品，确保样品量符合检验标准要求。
4. 样品编号与标签（1）在标签纸上注明样品名称、批号、生产日期、取样日期、取样员等信息。
（2）将标签贴在样品袋上，确保标签清晰可见。
5. 样品储存（1）将已编号、贴好标签的样品放入样品柜或样品架中。
（2）确保样品储存环境干燥、通风、避光。
6. 取样记录（1）填写取样记录表，包括样品名称、批号、生产日期、取样日期、取样量、取样员等信息。
（2）将取样记录表存档备查。
七、注意事项1. 取样过程中，严禁触摸样品袋外部，以免污染样品。
2. 取样时，应避免取样勺与样品接触，以免污染取样勺。
3. 样品混合过程中，应确保样品均匀分布，避免出现局部浓度过高或过低的情况。
内蒙古地区进口蒙古国铜精矿取制样规程(试行)
内蒙古地区进口蒙古国铜精矿取制样规程（试行）1.目的规范陆运进口袋装浮选铜精矿的取样、制样工作，确保检验公正准确。
2.适用范围本规程适用于从蒙古国陆运进口袋装浮选铜精矿的化学成分及水分测定所用试样的采取、制备。
3.要点3.1定义3.1.1交货批：以同一合同号一次交货的同一品种、规格一定数量的精矿为一交货批。
它可由一个或多个检验批组成。
3.1.2 交货批量：一交货批的精矿质量。
3.1.3 检验批：为测定水分含量及化学成分而划定的取样单元。
根据交货批量的大小，将一交货批作为一个检验批或划分为几个检验批。
3.1.4 检验批量：划分为一个检验批的精矿质量3.1.5 份样：由一个取样点或一个部位按规定质量取出的样品。
3.1.6总样：从一个取样单元（检验批）取出的全部份样合并成的样品。
3.1.7大样：将一个检验批的全部份样合并成的总样进行破碎和缩分的样品。
3.1.8缩分：减少样品质量，保留样品的一部分，舍弃剩余部分的过程。
3.1.9试样：用于测定检验批的水分含量、化学成分等项目的样品。
3.1.10水分试样：用于测定铜精矿的水分含量的试样。
3.1.11成分试样：用于测定铜精矿的化学成分的试样。
3.1.12试样的重用：把用于测定一个品质特性后的试样再用于测定其他检测项目。
3.2 一般规定3.2.1取样人员上岗前需接受业务培训，经授权方能上岗工作。
3.2.2取样人员工作前应仔细查阅相关的商业运输单据和委托要求，了解申报内容，包括：进口铜精矿的合同号、品种、规格、申报批量、运输车辆情况及约定的检验地点等以便根据交货批量大小划分检验批。
3.2.3取样人员在现场工作时，应遵守过磅区、仓库或货物堆场的相关规定，根据商品特性和安全要求，做好安全防护措施。
3.2.4取样人员在取样时，如遇大风、雷电、暴雨及其它不适于工作的情况，应停止现场工作，并作好相关记录。
4 取样4.1 取样工具4.1.1 取样钎，其规格尺寸见图1（根据需要，可以适当更换其他规格尺寸的取样钎）。
探索铜矿石样品的加工及分析测试方法
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◎ 10 万～ 30 万
中国科技信息 2019 年第 13 期·CHINA SCIENCE AND TECHNOLOGY INFORMATION Jul.2019
坚硬，其中松软的的铜矿石样品容易在破碎中产生较大的影 响，对最终的分析测定结果影响也比较大。
缩分、均匀性试验
提纯烘干
作为自然铜矿石初步加工的最后步骤，提纯烘干在经过
浮选后，大致上已经符合工业生产的标准了，提纯烘干是为 了让铜精粉的加工价值最大化。
铜矿石样品加工分析测试方法 分级筛选及实验
对铜矿石进行加工分析测试需要在自然铜矿石的加工的 基础上来进行。通过对自然铜矿石样品进行提取，分别取样， 将经过颚式破碎机粗碎的矿石样品 4.58kg 的筛选物，静置 放置在一个密封的制样桶中，然后进行研磨，研磨的时间大 致把握在 2h 左右最佳，以研磨出来的粉末来进行筛选。对 研磨的铜矿石粉末筛选为 6 个不同的等级，然后再对矿石粉 末进行称重、浮选等操作，确保铜矿石的化学反应一样，同 时对发生了反应过后的铜矿石粉末进行观察，重点要对其大 小变化和等级变化进行细致的观察并记录，对铜矿石进行实 际情况的了解。可以发现，破碎时间不同会引起铜矿石等级、 大小等之间也形成差异，表现出有的铜矿石样品松软、有的
行筛选操作，筛上物至少确保 35g 及以上，筛下物为质量为 3g 左右，在将剩下的样品进行混合，同时将 1.6kg 的样品 取出来，将其装在 4 个密封罐中分别进行研磨，研磨时间设 定在 10min 左右，待加工完成后再对矿石样品进行称重、筛 选等工序，选出－ 80 目以下的矿石颗粒筛选出来，并将筛 选无进行混合，并重复上述操作，取 5 个重量在 20g 以上的 点进行研磨，当达到－ 160 目的标准后，就可以进行均匀性 分析了。与上面的操作大致相同，再取出 800g 左右的样品。 分成 2 个密封罐进行研磨操作，筛选的标准为 120 目，但是 这样的样品经过研磨后没有筛上物，因此只需要选出筛下物 进行取点和称重研磨，方可进行均匀性分析。重复上述操作， 一直持续到样品中没有筛上物和筛下物为止，观察并分析结 果。
行业标准《散装浮选铜精矿中金、银分析取样制样方法》-讨论稿
ICS 77.150.01H 60YS 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 96—XXXX代替YS/T 96—2009散装浮选铜精矿中金、银分析取制样方法The methods for sampling and assaying for gold and silver concentin the bulk flotation copper concentrates（讨论稿）××××－××－××发布××××－××－××实施中华人民共和国工业和信息化部发布前言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准代替YS/T 96—2009《散装浮选铜精矿中金、银分析取制样方法》。
本标准与YS/T 96—2009相比，本标准做了如下修改：——修改了本标准适用范围，由原Au:1g/t ～15g/t，Ag:≤2000g/t修改为：Au:1g/t ～30g/t，Ag:≤500g/t、500～4000g/t；——对标准《金、银品质波动分类及总精密度》、《铜精矿最少份样数》中内容进行了修改；——4.5.1货车中取样修订为“货车或火车中取样”；——将4.5.2落地取样方法“按上、中、下三层最少份样数取样”修订为“铜精矿卸车推平后厚度不高于80cm，按照4.5.1操作方法进行取样”；——新增“4.5.3 自动取样机取样方法”；——新增“5.1制样设备增加了棒磨机”。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本标准负责起草单位：大冶有色金属公司。
本标准参加起草单位：铜陵有色公司、江西铜业集团、云南铜业集团、恒邦冶炼股份有限公司XXXX 。
本标准主要起草人：XXXX 。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：--YS/T 96—1996--YS/T 96—2009。
铜精矿分析
5.方茴说：“那时候我们不说爱，爱是多么遥远、多么沉重的字眼啊。
我们只说喜欢，就算喜欢也是偷偷摸摸的。
”6.方茴说：“我觉得之所以说相见不如怀念，是因为相见只能让人在现实面前无奈地哀悼伤痛，而怀念却可以把已经注定的谎言变成童话。
”7.在村头有一截巨大的雷击木，直径十几米，此时主干上唯一的柳条已经在朝霞中掩去了莹光，变得普普通通了。
8.这些孩子都很活泼与好动，即便吃饭时也都不太老实，不少人抱着陶碗从自家出来，凑到了一起。
9.石村周围草木丰茂，猛兽众多，可守着大山，村人的食物相对来说却算不上丰盛，只是一些粗麦饼、野果以及孩子们碗中少量的肉食。
一、铜精矿化学分析方法铜量的测GB/T388.4.1-2000碘量法1．范围本标准实用于铜精矿中通的测定。
测定范围：13.00%~50.00%。
2．方法提要（短碘量法）试样经酸分解后，用乙酸铵溶液调节溶液的PH=3.0~4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
3．试剂3．1碘化钾3．2铜片（99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（1+3）中，微沸1min ，取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。
3．3盐酸硝酸硫酸高氯酸溴3．4氟化氢铵：饱和溶液（储于塑料凭中）3．5硝硫混合酸：硝酸+硫酸为7+3。
3．6乙酸铵溶液（30%）：称取90g乙酸铵，置于400ml烧杯中，加入150ml水和100ml 冰乙酸，溶解后，用水稀释至300ml，混匀，此溶液PH=5。
3．7硫氰酸钾溶液：40%3．8淀粉溶液：0.5%3．9三氯化铁：10%3．10硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3.5H2O)=0.04mol/L：称取100g硫代硫酸钠于1000ml 烧杯中，加入500ml无水碳酸钠（4g/L）溶液中，移入10L的棕色试剂瓶中。
用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，静置两周使用。
铜精矿中铜的测定-AAS法
铜精矿中铜的测定-AAS法1范围：本方法适用于进厂原料中含铜在5%以下时铜含量的测定。
测定范围：0.001%～5%。
2方法提要：试料经盐酸、硝酸、硫酸分解，在5％硝酸性介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，波长324.75nm处，测定铜的吸光度。
3试剂：无水乙醇、盐酸（ρ1.19 g/mL）、高氯酸（ρ1.67 g/mL）、冰乙酸（ρ1.05 g/mL），氢氟酸。
溴水饱和溶液。
硝酸（1+1）。
冰乙酸（1+3）。
氨水（ρ0.90g/mL）。
硝硫混酸(7+3)：量取700mL硝酸于2000mL烧杯中，将烧杯置于盛有水的塑料容器中，后量取300mL硫酸沿杯壁缓慢加入（边搅拌边加）。
纯铜片（≥99.99%）：将纯铜片放入微沸的冰乙酸（1+3）中微沸3min，取出后用水和无水乙醇分别冲冼二次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。
铜标准储存溶液：称取2.5000g金属铜（＞99.99％），置于400mL 烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20mL硝酸（1＋1），微热，待全部溶解后，水吹表皿及杯壁，加热煮沸5min，取下，用水洗去表皿，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含2.5mg铜。
铜标准溶液：移取50.00mL铜标准储存溶液，置于500mL容量瓶中，加硝酸25mL，稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含250μg铜。
铜标准系列溶液：移取 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00mL铜标准溶液，分别置于一组250mL容量瓶中，加入12.5mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。
4分析步骤：称取试料0.10g（精确至0.0001g）置于250mL三角烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸，滴加2滴氢氟酸，盖上表皿，置于电热板上低温加热至酸余量约为5mL，取下稍冷（观察是否有粘底，如有，则继续滴加氢氟酸，边滴边摇，但补滴量不超过4滴）。
加入20mL 硝硫混合酸（7+3）、加5mL溴水饱和液，再加入5mL高氯酸，混匀。
散装浮选铜精矿
《散装浮选铜精矿取、制样方法》标准修订编制说明1、前言通过对国内铜生产消费调查，有资料显示，2006年我国生产铜精矿约为87万吨铜量，进口铜精矿约361万吨铜量，国内铜消费量400余万吨，因此，铜精矿的内外贸易十分兴旺。
原GB/T 14263《散装浮选铜精矿取样、制样标准》颁布已15年，已不能适应现行生产和贸易的现状。
为避免铜精矿贸易中出现投机行为，修订后的标准必须满足样品代表性、安全性、经济性及社会性。
按照全国有色金属标准化委员会2008年下达有色标委（2008）05文件通知，对GB/T 14263《散装浮选铜精矿取、制样方法》进行修订。
由大冶有色金属公司负责、铜陵有色公司、江西铜业集团、云南铜业集团参与了修订的实验。
大冶有色金属公司成立了专门的修订小组，组织对标准所需修订参数进行验证的实验。
2、修订标准的原则和依据2.1本标准格式按照GB/T 1-11-2000标准要求编写。
2.2本标准对照国际标准要求编写，并运用了大量实验数据作为依据，修订后即符合生产实际，又能达到国际先进水平。
2.3修订的标准应切实可行，具有可操作性。
3、标准主要内容修订3.1对原标准中表1主要技术参数进行修订接到修订任务后，主要起草单位与协作单位一起对下属13个厂矿生产和购进的15种矿进行验证试验58次，共计获得数据3120组数据，从试验数据分析情况，结合目前国内外铜生产和贸易情况分析GB/T 14263 表1内数据取值已不能满足现状，需要进行修订。
3.1.1品质波动类型的划分从国内生产及贸易情况看铜矿的品质波动有所加大。
这次试验进一步验证了这一结论，这次试验进行大批量品质波动试验23次，小批量品质波动试验20次，共计43次，从试验数据分析看：品质波动（W σ）值在0.13～2.76之间。
品质波动小于1的 20 次，占46.5 %；1～2之间的15 次，占34.9 %；大于2的8 次，占18.6 %。
因此建议将品质波动类型划分为W σ＜1为波动小；1.0≤W σ≤2.0为波动中；W σ＞2.0为波动大，是符合现状的。
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4.5 如遇条件限制，可采用本标准以外的 取样方法。但必须进行校核试验，确认 其无系统误差，方可采用。
4.6 成分试样应妥善保存三个月，以备核 查。
4.7 取样、制样所用设备、工具和盛样容 器必须保持清洁、干燥、耐用。盛样容 器应有较好的密封性，以防试样变质。
且所含金、银有价元素品位基本一致情况下组 成。检验批应不大于65t。
5.3 取样和制样 5. 3.1 不含金银的散装铜精矿取样方法按 GB/T14263的规定进行；伴生金银的散装 铜精矿取样方法按GB/T14263 和YS/T 96 的规定进行；袋装铜精矿取样时:按10%随 机抽取样袋，采用样钎钎取份样时，应将
a) 供方名称、地址、电话、传真； b) 精矿名称； c) 品级； d)金、银品位； e)重量； f)车号； g)发货日期；
7 订货单（或合同）内容
a)产品名称；
b)品级； c)杂质含量的特殊要求 ； d)数量； e)本标准编号；
f) 其它。
第二部分 散装浮选铜精矿取样、制样方法 GB/T14263-1993
1 主题内容与适用范围
本标准规定了散装浮选铜精矿的取样、制样和 水分测定的程序及方法。
本标准适用于散装浮选铜精矿的化学成分及水 分测定用试样的采取、制备和水分测定。
2 引用标准
GB 1426。散装重有色金属浮选精矿取样、制 样通则。
3 术语定义
同GB 14260中的规定。
4 一般规定
GB/T 1250极值数值的表示方法和判定方法 GB /T 3884（所有部分） 铜精矿化学分析方法 GB /T 8170数值修约规则 GB /T 14263散装浮选铜精矿取样、制样方法
GB20424-2006 重金属精矿产品中有害元素的 限量规范
GB20664-2006有色金属矿产品的天然放射性 限值
5.4.4 同一车内，发现精矿不同品级混装 或所含金、银有价元素品位明显不一致
等不符合本标准规定则按较低品位作为 最终结果。
6 标志、 包装、运输 、贮存 6.1 铜精矿为散装，也可袋装，每袋重量应 基本一致。
6.2 铜精矿用火车（船）或汽车运输，装车 后，应将精矿表面扒平。
6.3 每批精矿发运时，供方应附有质量预报 单，其上注明：
4.1 本标 准规定不同检验批量的取样、 制样及测定的总精度(βspm)和取样精密 度(βs)如表1。
表1 不同检验批铜精矿应取最少份样 数 及精密度
注：如“质波动过大，达不到规定精密度时，可按公式 计算份样数。
4.2 本标准所列取样及缩分方法中的第一 种方法为无系统误差法。
4.3 本标准规定以铜的百分含量作为铜精 矿的品质特性。
5.4 检验结果的判定 5.4.1数字的修约按GB/T8170 的规定进行。 5.4.2 检验结果的判定按GB/T 1250的规定 进行。
5.4.3 当供需方双方对检验结果有争议时， 由供需双方协商解决；如需仲裁，以仲 裁结果为最终判定依据。
5.4.4 同一车内，发现精矿颜色明显不一 致或掺杂等不符合本标准规定则该车判 废。
4.3 铜精矿放射性的测定按GB20664-2006 的规定执行。
5 检验规则 5.1 检查和验收 铜精矿运到需方指定的交货地点后，由需方
质量检验部门可根据需要，对铜精矿采用符合 GB/T14263中规定的取样方法进行对比取样 。 供方应确保产品质量符合本标准（或订货合同） 的规定。
5.2 组批 铜精矿应成批提交检验，每批应由同一品级
4.8 评定品质波动试验方法、精密度校核 试验方法及取样系统误差校核试验方法 分别按GB/T14260中附录A、附录B、附 录C进行。
4.9 整个取样、制样过程应遵守有关的安 全操作规程。
5 取样 5.1 取样工具 5.1.1 取样钎，其规格尺寸见图1, 5.1.2 取样铲，其规格尺寸见图2及表2e 5.1.3 钢锤。 5.1.4 钢锹。 5.15 带盖盛样桶或塑料盛样袋。
3.4铜精矿水分(质量分数)不得大于12%， 冬季不应大于8%。
3.5铜精矿中不得混入外来夹杂放射性限值应符合 GB20664-2006的要求。
4 试验方法 4.1 铜精矿水分含量的测定按GB 14263中 的规定进行。 4.2 铜精矿化学成分的测定按GB 3884的 规定进行。
第二讲 铜精矿
第一部分 铜精矿 YS/T318-2007介绍
1 范围 本标准规定了浮选铜精矿的要求、
试验规则、检验规则、标志、包装、运 输、贮存。
本标准适用于含铜矿石经浮选方法 得到铜含量（质量分数）不小于13%的 供冶炼铜用的铜精矿产品。
2规范性 引用文件 下列文件中的条款通过在本标准的
引用在而构成为本标准中的条款。凡是 注日期的引用文件，其随后所有的修改 单（不包括勘误的内容）或修订版均不 适用于本标准，然而，鼓励根据本标准 达成协议的各方研究是否可使用这些文 件的最新版本。凡是不日期的引用文件， 其最新版本适用本标准。
YS/T 96-散装浮选铜精矿、锌精矿中金银分析 取制作方法
3 技术要求
3.1 产品分类
铜精矿按化学成分分为一级品、二级品、 三级品、四级品、五级品。
3.2 铜精矿中Hg、F、Cd杂质限量应符合 GB20424-2006的要求，其余化学成分应 符合表1的规定.
表 1 铜精矿的化学成分
品级
化学成分（质量分数）/%
Cu
杂质含量，不大于
不小于 As Pb+Zn MgO Bi+ Sb
一级品 32 0.10
2
二级品 25 0.20
5
三级品 20 0.20
8
四级品 16 0.30
10
五级品 13 0.40
12
1
0.10
2
0.30
3
0.40
4
0.50
5
0.60
3.3铜精矿中金、银为有价元素应报出分 析数据。
样钎插入袋底，每袋取一钎，并将样袋中
所取份样混合均匀；倒袋后，按 GB/T14263的规定进行。
5.3.2 样品的制备按GB/T14263规定的程 序和方法进行。 5.3.3 将所制样品分成三份：一份为验收 分析试样；一份交供方；一份由需方保 存三个月，作为仲裁样品。供方如对验 收分析结果有异议，应在仲裁样保存期 内提出。