标准曲线法与标准加入法的区别

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标准加入法、标准曲线法、内标法

标准加入法、标准曲线法、内标法

标准加入法、标准曲线法、内标法标准加入法、标准曲线法、内标法都是常用的实验分析方法,以下是关于这些方法的信息。

1.标准加入法:标准加入法是一种通过添加已知浓度的标准物质来推算待测物质浓度的方法。

该方法的原理是,无论待测样品中目标物质的浓度如何,只要加入已知浓度的标准物质,就可以通过比较两者的峰高或峰面积来计算待测样品的浓度。

在应用标准加入法时,需要保证添加的标准物质和待测样品中的目标物质在物理和化学性质上尽可能相似,以确保更准确的测量结果。

2.标准曲线法:标准曲线法是一种常用的定量分析方法,用于确定目标物质的浓度。

首先,配置一系列不同浓度的标准样品,并在相同的色谱条件下进样分析,然后绘制峰面积或峰高对样品浓度的工作曲线。

之后,将待测样品在同样的色谱条件下进行分析,根据其峰面积或峰高在工作曲线上读出相应的浓度。

标准曲线绘制完成后,可以在一段时间内使用,期间可以通过单点校正来确认其是否仍可使用。

该方法大大简化了测定过程,提高了工作效率。

3.内标法:内标法是一种通过加入已知浓度的内标物来定量分析目标物质的方法。

内标物是原样品中不存在的纯物质,其性质应尽可能与目标物质相近,不与待测样品起化学反应,同时能完全溶于待测样品中。

通过比较目标物和内标物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和内标物的加入量,就可以确定目标物质的浓度。

选择合适的内标物是内标法的关键,内标物应是原样品中不存在的纯物质,该物质的性质应尽可能与欲测组分相近。

同时,它的峰应尽可能接近欲测组分的峰,或位于几个欲测组分的峰中间,但必须与样品中的所有峰不重叠,即完全分开。

这些方法的使用取决于具体的实验条件和要求,需要根据具体情况选择最适合的方法。

如有需要,建议咨询专业人士以获取更准确全面的信息。

环境监测答案

环境监测答案

第一章1.环境监测的主要任务是什么?①对环境中各项要素进行经常性监测,掌握和评价环境质量状况及发展趋势;②对各个有关单位排放污染物的情况进行监视性监测;③为政府部门执行各项环境法规、标准,全面展开环境监测技术的发展的监测数据和资料;④开展环境监测技术研究,促进环境监测技术的发展。

2、根据环境污染的特点说明对近代环境监测提出哪些要求?①三高(灵敏度、准确度、分辨率高)②三化(自动化、标准化、计算机化)③多学科、边缘性、综合性、社会性3、环境监测有何特点?①环境监测的技术特点:生产性,综合性,连续性,追踪性②环境监测的政府行为属性:依法强制性,行为公正性,社会服务性③环境监测与环境管理4、是分析环境监测的地位与作用环境检测是科学管理和环境执法监督的基础,是环境保护必不可少的基础性工作;环境监测在正确认识环境质量,解决现存或潜在的环境问题,改善生活环境和生态环境,协调人类和环境的关系,最终实现人类的可持续发展中起着举足轻重的作用。

5、简述环境监测的目的与类型?目的:①评价环境质量②为监督管理控制污染服务③预测预报环境质量④制定环境法规标准规划类型:安环境对象分为水质监测、空气监测、土壤监测、固体废物检测、生物监测与生物污染监测、生态监测、物理污染监测;按监测目的分为政府授权的公益型环境监测和非政府组织的公共事务环境监测;按监测区域分为厂区监测和区域监测;按专业部门分为气象监测、卫生监测、资源监测等。

6、试分析我国环境标准体系的特点三级:国家环境标准、国家环境行业标准、地方环境标准六类:环境质量标准、污染物排放标准、环境基础标准、环境方法标准、环境标准物质标准、环保仪器设备标准7、制定环境标准的原则是什么?是否标准越严越好?原则:①以人为本②科学性、政策性③以环境基准为基础,与国家的技术水平、社会经济承受能力相适应④综合效益分析,实用性、可行性⑤因地制宜、区别对待⑥与有关标准、制度协调配套原则⑦采用国际标准,与国际标准接轨⑧便于实施与监督控制技术水平、经济条件和社会要求实际情况,并非越严越好8、环境优先检测有何原则?①对污染物做全面分析,从中选出影响面广,持续时间长,不易或不能被微生物所分解而能让动植物发生病变的物质做日常监测,具有生物累积性,三只物质、毒性大的、数量大的作优先监测②需要检测的项目必须有可靠的监测手段并保证能获得比较满意的效果③监测结果具有可比较的标准或能做正确的解释和判断,否则具有盲目性第二章1、什么叫滴定分析?有几种类型?滴定分析:将被测定的溶液置于锥形瓶内,同时在溶液中加入适当的指示剂,然后用一种已知准确浓度滴定,并摇动锥形瓶促其进行化学反应,直到指示剂变色停止滴定,据标准溶液的浓度和消耗的体积计算出待测物质的含量。

环境监测中的标准曲线法和标准加入法

环境监测中的标准曲线法和标准加入法

环境监测中的标准曲线法和标准加入法环境监测是指对环境中各种污染物质的含量进行检测和监测的活动。

而标准曲线法和标准加入法是常用于环境监测中的两种常用检测方法。

本文将详细介绍这两种方法的原理、应用以及优缺点。

一、标准曲线法(Standard Curve Method)标准曲线法是一种基于光度计测定光吸收法的检测方法,通常用于检测环境中溶解有机物或无机物的含量。

其基本原理是通过测定一系列已知浓度标准溶液的光吸收值,建立一个浓度与光吸收值之间的标准曲线,然后利用该标准曲线来测定未知样品的浓度。

标准曲线法的步骤如下:1.准备一系列已知浓度的标准溶液。

2.使用光度计测量各个标准溶液的光吸收值。

3.绘制标准曲线:将各个标准溶液的浓度和相应的光吸收值作为横纵坐标,绘制出标准曲线。

4.测定未知样品的浓度:使用同样的光度计测定未知样品的光吸收值,然后通过标准曲线找到相应的浓度。

标准曲线法的优点:1.精确度高:通过建立标准曲线,可以准确测定未知样品的浓度。

2.灵敏度高:可以检测非常低浓度的物质。

3.可靠性强:利用多个已知浓度的标准溶液建立标准曲线,提高了结果的可靠性和准确性。

标准曲线法的缺点:1.需要大量已知浓度的标准溶液:为了建立准确的标准曲线,需要准备多个已知浓度的标准溶液,耗费时间和资源。

2.需要精确的仪器:标准曲线法依赖于精确的光度计来测量光吸收值,因此需要高质量的仪器保证测量结果的准确性。

3.不能检测复杂混合样品:标准曲线法无法分辨复杂混合样品中不同成分的光吸收峰,因此不能应用于这种情况。

二、标准加入法(Standard Addition Method)标准加入法是一种经典的定量分析方法,通常用于检测环境中微量的化学物质。

其基本原理是将已知量的标准溶液加入已知量的样品中,然后测定混合溶液的浓度差异,再通过计算恢复率来确定样品中的含量。

标准加入法的步骤如下:1.准备已知浓度的标准溶液和待测样品。

2.在几个分瓶中分别取相同的样品,然后分别加入已知浓度的标准溶液。

高等仪器分析简答题题目与答案

高等仪器分析简答题题目与答案

仪器分析基本原理1、简述仪器分析的一般流程。

一个完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理(溶样、分别、提纯和制备)、仪器测定、数据处理、结果表达、供应分析报告、对结果进行探讨和说明等过程。

2、比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。

标准曲线法的优点是大批量样品测定特别便利。

缺点是:对个别样品测定仍需配制标准系列,手续比较麻烦,特殊是遇到组成困难的样品测定,标准样的组成难以与其相近,基体效应差别较大,测定的精确度欠佳。

标准加入法的优点是可最大限度地消退基体干扰,对成分困难的少量样品测定和低含量成分分析,精确度较高;缺点是不能消退背景汲取,对批量样品测定手续太繁,不宜采纳。

3、简述汲取光谱与放射光谱之间的差异。

放射光谱:给样品以能量,比如原子放射光谱,原子外层电子由基态到激发态,处于激发态电子不稳定,会以光辐射的形式是放出能量,而回到基态或较低的能级。

得到线状光谱。

汲取光谱:用确定波长的光照耀样品,样品会汲取一部分光,照耀前后就有光强度的变更,记录这种变更得到的是汲取光谱,如分子、原子汲取光谱。

区分:放射光谱是指样品本身产生的光谱被检测器接收。

比如ICP,样品本身被激发,然后回到基态,放射出特征光谱。

放射光谱一般没有光源,假如有光源那也是作为波长确认之用。

在测定时该光源也确定处于关闭状态。

汲取光谱是光源放射的光谱被样品汲取了一部分,剩下的那部分光谱被检测器接收。

比如原子汲取光谱,空心阴极灯发出的光谱被样品汲取了一部分,检测器则接收剩余的那部分。

汲取光谱都有光源,测定时间源始终工作,并且光源、样品、检测器在始终线(中间反射镜不算)。

紫外-可见分析技术1、简述影响紫外可见汲取光谱的因素。

(1)温度:在室温范围内,温度对汲取光谱的影响不大。

在低温时,汲取强度有所增大;在高温时,谱带变宽,谱带精细结构消逝。

(2)溶剂:由于紫外光谱的测定大多数在溶液中进行,而溶剂的不同将会使汲取带的位置与汲取曲线的形态有较大的影响。

第4节_离子活度(或浓度)的测定方法

第4节_离子活度(或浓度)的测定方法
2 ∆E ∆V ∆V = ∆V 2 ∆V
1
例题2 例题2
溶液中, 插入Pt 电极(+) Pt电极 (+)和 在 0 . 1000 mol/L Fe 2+ 溶液中 , 插入 Pt 电极 (+) 和 SCE(-),在25℃时测得电池电动势为0 395V, SCE(-),在25℃时测得电池电动势为0.395V, 问有多 被氧化成Fe 少Fe 2+被氧化成Fe 3+ ? 解: SCE‖a(Fe3+), a(Fe2+)Pt E = E铂电极- E甘汞 = 0.771+ 0.059 lg([Fe3+]/[Fe2+])-0.2438 [ - lg([Fe3+]/[Fe2+]) = (0.395+0.243-0.771) / 0.059 [ - = -2.254 设有 X % 的 Fe2+ 氧化为 Fe3+,则: lg([Fe3+]/[Fe2+]) = lg X /(1-X)=-2.254 - - X/(1-X)=0.00557; - X=0.557%; 即有约 即有约0.56%的Fe2+被氧化为 3+ 被氧化为Fe 的
Summary of The Key Points
1.离子活度的测量原理:将离子选择性电极( 1.离子活度的测量原理:将离子选择性电极(指示电 离子活度的测量原理 极)和参比电极插入试液可以组成测定各种离子活 度的电池,电池电动势为: 度的电池,电池电动势为:
E = K′ ± 2.303RT lg ai nF
三、电位滴定分析法
potentiometric titration
1.电位滴定装置与滴定曲线
次滴 定剂 每滴 加一 次滴定剂 , 平衡后测量电动势。 平衡后测量电动势 。 突跃 范围内每次滴加体积控制 mL。 在0.1mL。 记录每次滴定时的滴 定剂用量( 定剂用量(V)和相应的电 动势数值( 动势数值(E),作图得到 滴定曲线。 滴定曲线。 通常采用三种方法来 确定电位滴定终点。 确定电位滴定终点

标准曲线法、标准加入法测定饲料中金霉素的含量

标准曲线法、标准加入法测定饲料中金霉素的含量
称取样品 2 g,置于离心管中,加入 20 mL 的
振摇 1 min,超声 10 min,8 000 r/min 离心 5 min。 取上清液 5 mL 过柱(HLB 固相萃取小柱预先依 次 用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化),依次用 5 mL 水、 5 mL 5% 甲 醇 水 淋 洗 ,抽 干 ,用 甲 醇 10 mL 洗脱,
表1
样品编号 1
2
3
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5
6
7
8
9
10
肉鸡配合 肉鸡配合 蛋鸡配合 蛋鸡配合 蛋鸡配合 中猪配合 中猪配合 仔猪配合 仔猪配合 仔猪配合
样品名称
饲料
饲料
饲料
饲料
饲料
饲料
饲料
饲料
饲料
饲料
1.5 含量测定
提取液(丙酮 +4 mol/L 盐酸溶液 + 水 =13:1:6),
1.5.1 外标法 1.5.1.1 样品前处理
广泛应用于畜牧业养殖中,经饲料摄取后能残留 酸水溶液(40:60);流速:0.3 mL/min;柱温: 于 动 物 肌 肉 组 织 、肝 脏 和 肾 脏 甚 至 骨 骼 中 [1]。 30 ℃;进样量:20 μL。
近年来,食品安全问题由于与人的健康安全关系 1.2.2 质谱条件
紧密,已然成为全球关注的焦点,受到各国政府
·实验研究·
ShiYan YanJiu
2018 年第 3 期 吉林畜牧兽医
标准曲线法、标准加入法测定饲料中金霉素的含量
才让卓玛 1,侯耀杰 1,杨红岩 1,伏慧明 1,王翠英 1,张 宏 1,王小利 2 1. 甘肃省动物卫生监督所 , 甘肃兰州 730000;2. 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所,甘肃 兰州 730000

标准曲线法标准加入法区别

标准曲线法标准加入法区别

标准曲线法标准加入法区别标准曲线法和标准加入法是常见的实验方法,它们在化学分析和实验室测试中起着重要作用。

虽然它们都是用来确定物质浓度的方法,但它们之间有着明显的区别。

本文将就标准曲线法和标准加入法进行比较,以便更好地理解它们的特点和适用范围。

标准曲线法是一种通过测定标准溶液浓度与其对应的光密度或荧光强度之间的关系,建立一条曲线来确定待测样品浓度的方法。

首先,需要制备一系列已知浓度的标准溶液,并测定它们的光密度或荧光强度。

然后,利用这些数据绘制出标准曲线,通过待测样品的光密度或荧光强度在曲线上的位置,可以准确地确定其浓度。

标准曲线法适用于分子吸收光谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法等分析方法。

相比之下,标准加入法是一种直接将标准溶液逐渐加入待测样品,通过测定每次加入后的光密度或荧光强度变化,来确定待测样品的浓度的方法。

在进行标准加入法实验时,需要先测定待测样品的基准光密度或荧光强度,然后逐渐加入标准溶液,每次加入后都要测定光密度或荧光强度的变化。

最终,通过绘制光密度或荧光强度与加入标准溶液体积的曲线,可以确定待测样品的浓度。

标准加入法适用于滴定法、比色法、荧光法等分析方法。

在实际应用中,选择标准曲线法还是标准加入法需要根据具体情况来决定。

标准曲线法适用于需要高精度测定的情况,因为它可以通过精确测定标准溶液的光密度或荧光强度来建立准确的标准曲线。

而标准加入法则更适用于需要快速测定的情况,因为它可以直接在待测样品中进行加标测定,省去了制备标准曲线的步骤,更加快捷方便。

总的来说,标准曲线法和标准加入法都是常见的浓度测定方法,它们各有特点,在实际应用中需要根据具体情况选择合适的方法。

通过本文的比较,相信读者对这两种方法有了更清晰的认识,能够更好地应用于实验和实际工作中。

离子选择电极法测定氟离子

离子选择电极法测定氟离子

因此必须 离子选择电极法测定氟离子一. 实验目的:(1) 了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件; (2)掌握离子计的使用方法。

二. 实验原理:氟化物在自然界广泛存在, 有时人体正常组织成分之一。

人每日从食物及饮水中摄取 一定量的氟。

摄入量过多对人体有害,可致急、慢性中毒。

据国内一些地区的调查资料表 明,在一般情况下,饮用含氟量0.5~1.5mg/L 的水时,多数地区的氟斑牙患病率已高达45%^上,且中、重度患者明显增多。

而水中含氟量0.5mg/L 以下的地区,居民齿禺齿患病率一般高达50%~60%水中含氟0.5~1.0mg/L 的地区,仅为 30%~40%综合考虑饮用水中 氟含量对牙齿的轻度影响和防鹊作用,以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所付的经济代价,1976年全国颁发的〈〈生活饮用水卫生标准》制定饮用水中氟含量不得超过1mg/L 。

水中痕量氟的测定可采用蒸储比色法和氟离子选择电极法。

前者费时,后者 简便快捷。

氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。

将氟化铜单晶(掺入微量氟化销(n )以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装 0.1mg/LNaF 和0.1mg/LNaCl 溶液,以 Ag-AgCl 电极为参比电极,构成氟离子选择电极。

用氟离子选择电极测定水样时,以氟离 子选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,组成的电池为:氟离子选择电极I 试液I I SCE 如果忽略液接电位,电池的电动势为:E=b — 0.0592 log a即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比。

氟离子选择电极一般在 1~10-6mg/L 范围内符合能斯特方程式。

氟离子选择电极具有较好的选择性。

常见阴离子 NO , SO 、PO 、Ac 、Cl 、Br 、I > HCO 等不干扰,主要干扰物是 OH 。

产生干扰的原因,很可能是由于在膜表面发生如 下反应:LaF3 + 3OHLa (OH 3 + 3F反应产物F 「因电极本身的响应而造成干扰。

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1 标准曲线法1.1标准曲线法的计算公式在一定条件下,标准曲线是一条直线,直线的斜率和截距可以用最小二乘法求得。

现在好多仪器软件都能自动生成标准曲线,所以一小部分版友不清楚标准曲线的具体计算方法。

本人查找了一些资料,找到标准曲线的斜率和截距的计算方法,和大家分享。

工作曲线可以用一元线性方程表示:y=a+bx (1)式中,x为标准溶液的浓度,y为相应的吸光度。

使用最小二乘法确定的直线称为回归线,a,b称为回归系数。

b 为直线的斜率,可由下式求得:1.2 灵敏度灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的过程。

一般用标准曲线的斜率b为方法的灵敏度,b越大,灵敏度越高。

不要小看灵敏度,用处可大了。

灵敏度由于仪器的不同,实验条件等的不同,在不断的变化。

但在一定的实验条件下,灵敏度相对还是比较稳定的。

所以,建议对灵敏度也做个质量控制图,具体做法见我另一个帖子。

每次标准曲线做好以后,观察灵敏度是否在一定的范围内维持稳定。

如果发现灵敏度突然降低,就需要考虑,是否是仪器出问题了。

火焰首先考虑雾化器是否堵塞,石墨炉首先考虑石墨管是否是烧坏。

解决方法是用通丝清理雾化器,更换石墨管后继续测定标准曲线,带灵敏度稳定后进行样品测定。

还有,在打开一瓶新的标准溶液的时候,在仪器进行维修以后,一定要注意灵敏度的变化。

1.3线性范围线性范围这个大家都比较清楚,主要从相关系数r看,一般要求r大于等于三个九。

我在这里和大家分享的是,我想了好久才想开的一个问题。

之前看好多书上后来专门做了好多次实验,还是一直是直线在,只是有时候浓度高时,线性不好,高浓度点不在标准曲线上,而是在标准曲线的下面,而且离拟合的标准曲线比较远。

遇到这种情况,标准曲线的线性相关系数就很差,有时候才一个九,如图2所示。

最后我终于想明白了,如果自己用手动拟合的话,用平滑的曲线去连接所有点的话,你就会发现,如果在线性范围内,连接起来就是直线,如果超出了线性范围,连接起来就是一条弯曲的曲线。

从弯曲的拐点开始,就已经超出了线性范围,如图3所示。

所以,判断是否超出线性范围,个人觉得不是看是否弯曲,软件用最小二乘法拟合的一次曲线,永远是直线。

要看你的高浓度点是否在拟合的标准曲线上或离得比较近,相关系数是否在三个九以内。

如果不在,从拐点开始的那个点,就超出了线性范围,应该删除,从新拟合。

1.4检出限检出限是指对某一特定的分析方法在给定的置信水平内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。

1975年IUPAC,好像叫啥国际化学联合会(不知道有没有记错),建议光谱分析的检出限取K=3,即检出限L1.5检测上限检测上限是指与校准曲线直线部分的最高界限点相应的浓度值。

当样品中待测物质的浓度值超过检测上限时,相应的响应值将不在校准曲线直线部分的延长线上。

校准曲线直线部分的最高界限点成为弯曲点。

图4中所指即为界限点。

1.6测定限测定限可分为测定上限和测定下限1.6.1测定下限定义:在限定误差能满足预定要求的前提下,用指定方法能够准确的定量测定待测物质的最小浓度或最小量,成为该方法的测定下限。

测定下限反映出定量分析方法能够准确测定低浓度水平待测物质的极限可能性。

在消除了系统误差的前提下,它受精密度的限制,精密度越高,测定下限高于检出限越多。

这里要强调的是,测定下限和检出限的区别,之前和一些版友交流这个问题,有一小部分人存在混淆这两个概念的情况。

检出限只需检出该待测物质就行,而检测下限则需要的是准确的定量。

俺经常说的一句话,在测定下限以下讨论相对标准偏差没有意义,在检出限一下讨论更没有意义。

因为之前就遇到这样的事情,有一个样品,含量特别地,平行测定两个,一个测定值0.005,一个测定值0.003,平均值为0.004,相对标准偏差高达50%,而国家标准规定相对标准偏差为10%,所以就觉得测定有问题,而此方法的检出限为0.008,所以两个测定结果都在检出限一下,就没有必要讨论其相对标准偏差了。

1.6.2测定上限定义:在限定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确的定量测定待测物质的最大浓度或最大量,成为该方法的测定上限。

在消除了系统误差的前提下,精密度要求不同,测定上限有可能不同,要求越高,则测定上限低于检出上限越多。

1.7最佳测定范围最佳测定范围是指在限定误差能满足预定要求的前提下,特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。

在此测定范围内能够准确的定量测定待测物质的浓度或量。

书上经常会说,要求样品的测定值在标准曲线的中间,这样测定结果最准确。

以我个人的经验,只要在最佳测定范围之内均可以。

俺做过类似的实验,一个样品的测定值在标准曲线的上端,就需要稀释才能保证在标准曲线的中间。

这个稀释过程就可能由于移液管,容量瓶的问题啊,以及个人操作等问题带来新的不确定因素,带来新的误差;反之,如果在标准曲线的下端,那就要增加称样量或减少定容体积,那你之前的样品前处理就全费了,好几天时间白做了,重新称量,重新前处理,更麻烦了。

要不你就去浓缩,你试过没有,误差可能更大,还会带来污染和目标化合物的损失。

综上所述,之间的关系可用图5表示:图画的比较难看,大家见谅,不过也有好处,很难被抄袭,如果下次大家看见有这么难看的图,没有署我的名,没准就是抄我的,嘿嘿嘿!1.8标准曲线的优缺点和其他仪器分析方法一样,标准工作曲线法是一种最常用的分析方法,它要求标准溶液和样品溶液有相同的基体。

但这一点往往是很难做到的。

理想的标准工作曲线应是一条过原点的直线,但实际上,常会出现在不同情况下不同的弯曲,一般俺的经验是低浓度点由于噪声等的影响向上弯曲,高浓度点会向下弯曲。

下面就具体分析一下影响工作曲线的因素。

1.8.1 影响工作曲线的因素1.8.1.1干扰谱线的影响由于分析线周围的干扰线也进入了检测器,结果使测得的吸光度降低,且浓度越大,干扰谱线的影响越严重,曲线向浓度轴弯曲。

近谱线干扰的时候,选择小的光谱带宽。

还有就是选择次灵敏线,避开容易干扰的谱线,但这样会经常以牺牲灵敏度为代价。

1.8.1.2电离效应某些电离电位较低的元素,如:Li、K、Na、Cs等在火焰中易电离,且低浓度时的电离度比高浓度时大,故出现校正曲线向上弯曲。

俺做的乳品中的K、Na,一般俺的做法是在做Na的时候加入K盐作为消电离剂,在做K的适合加入CS 做为消电离剂,不过想请教大家的是,做CS的时候加什么做消电离剂呢?为这么这么选择呢,因为CS盐相对价格偏高,在做Na的时候选择钾盐也是可以胜任的,从成本低角度来讲这么设计实验。

1.8.1.3碰撞变宽的影响当被测元素的浓度较大时,基态原子数目增大,相互间碰撞加剧,因碰撞变宽引起吸线中心频率的位移,使曲线向浓度轴弯曲。

这个是从书上看的,实话实说啊,不过可以添加一点自己的理解啊。

当浓度大时,离子数目增加,可能导致原子化效率偏低,好不容易原子化的原子又互相碰撞结合成分子,导致原子话效率偏低,测定结果偏低,标准曲线往下偏,这也是高浓度点超过线性范围测定不准确的原因。

1.8.2 提高标准曲线法准确度的途径1.8.2.1标准液浓度应在线性范围内,A = 0.10—0.50为宜。

一般认为低于0.10吸光度时,由于仪器的噪声造成的干扰,导致测定结果不稳定,误差很大。

(顺便提一下,在用空白校正零点的时候也存在这个问题,所以建议空白溶液应该多次测定取平均值。

)当吸光度超过0.50的时候,就会出现1.8.1.3碰撞变宽的影响,导致结果偏低。

1.8.2.2标样、样品的测定条件如:灯电流,喷雾效率,助燃比应严格一致。

对于灯电流等参数,俺也做过相应的优化,改天专门写个帖子介绍,这里就不赘述了。

优化了半天,和仪器给出的参考条件差不多,哎,毕竟人家仪器公司的专家们经过了长时间的摸索了,比我这只小菜鸟强多了。

所以,一般火焰采用默认的仪器公司提供的条件,就挺好。

至于石墨炉,还针要优化灰化曲线和原子化曲线,这个可不是闹着玩的,开玩笑的。

至于怎么优化,下回分解。

1.8.2.3所采用的标准溶液与被测液的组成应尽量一致,以消除基体效因的影响。

有时有些样品的标准试样是很难配制的,用标准工作曲线法会引入基体误差,故用标准加入法。

这也是我之前一直认为标准加入法优于标准曲线法的原因。

但看完那位版友提供的帖子后,我真的重新思考这个问题。

其实任何一个方法,有优点也有缺点,犹如一个硬币有两面是一样的,我们要从一分为二的观点去看待大,好像跑题了,高中政治了,大家别拍我板砖啊。

标准曲线法是经常使用的方法,在平时测定样品的因为标准曲线确实不能消除基体的干扰,所以此时就需要用标准加入法进行验证。

2.标准加入法原子吸收光谱分析法的标准加入法有效地校正了基体,溶液中其它组分,表面张力和粘度对测定的干扰。

一直以为标准加入法是消除基体干扰的王牌,每次能力验证的时候都会采用这种方法,具体的操作方法是先用标准曲线法测定出未知样品的一个值,然后根据这个测定值去设定标准加入法。

2.1标准加入法曲线的设计标准加入法中第一次加入标准溶液为“0”,废话,就是什么都不加,哈哈哈;第二次加入的量约与被测液中被测离子的含量大致相等;第三个以此类推,但是请注意,最后一个点一定要在标准曲线的线性范围之内,超出了线性就不好了,影响测定。

具体曲线见图6.图6 标准加入法的校正曲线在校正了背景的情况下,如果试样中不含待测元素,校正曲线理应通过原点。

现在校正曲线不通过原点,说明试样中含有待测元素,其含量的多少与截距大小的吸光度值相对应。

将校正曲线外延与横坐标相交,原点至交点的距离,即为试样中待测元素的含量Cx。

2.2标准加入法的局限但这么做是有个前提的,也就是那个资料里面提到的。

在原子吸收分析时,用标准加入法一般须满足三个条件:第一,待测元素浓度从零至最大加入标准浓度范围,必须与吸光度值具有线性关系,并且标准曲线通过坐标原点。

第二,在测定溶液中的干扰物质浓度必须恒定。

第三,加入标准物质产生的响应值与原样品中待测元素产生的响应值相同。

我也在别的资料上查到了一些,做为补充吧第四,不能存在相对系统误差,(书上说的,废话,不可能没有系统误差,只能想办法消除)即试样的基体效应不得随被测元素含量对干扰组分含量比值改变而改变。

第五,必须扣除背景和空白值.(这个不用你说大家也都知道)以上说的是标准加入法的局限,以前还真没太关注,犹如朗伯-比尔定律一样,都有局限性的。

对我们来说,了解了方法的局限性,才能更好的使用该方法,正所谓:知己知彼,百战百胜。

要是不了解,就会出现误用或错用的情况。

其实标准加入法的局限性的资料(以下简称资料)中关于标准加入法的一些看法,也有些不是很确切,大家一起讨论下。

以上我是基本认同的,关于资料中2.1内容,不是很认同,在一般的实验过程中,很少采用标准加入法的,一般都采用标准曲线法,除非在能力验证或非常特殊的样品在检测过程中,才会采用标准加入法,而且这种样品的数量一般不是很多,而且样品的含量一般采用标准曲线法提前进行预测定了,不会像资料上说的那么玄乎,从0.005-0.08这么大的范围内波动。

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