阿司匹林的合成路线
阿司匹林的合成
表面皿 风干
精制
粗品 60ml乙 醇 加少量 活性炭 回流十 分钟 水浴加热 至溶解
趁热抽 滤
滤液倒入150 ml热水中
冷却结 晶
冷水洗 涤
减压 过滤 晾干 称重
实验装置
球形冷凝管
电动搅拌
温度计
【注意事项】
⑴酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸 气冲出。并不断振摇，确保反应进行完全。 ⑵控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的 生成。 ⑶ 将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大 的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。 ⑷ 乙酸酐具有强烈刺激性，要在通风橱内取用 ，并注意不要粘在皮肤上。
原料：水杨酸（来源于天然植物）、醋酐 条件：浓磷酸，加热（50℃～60 ℃ ，水 浴加热法） 反应中可能出现的副产物主要是： 水杨酸聚合物 水杨酸
酰化反应
2g水杨酸 5ml醋酐 5滴磷酸 50~60℃水 浴加热15mi n
冷却 结晶
50~60℃水 浴加热20mi n
加水 150ml
减压 过滤
洗涤 晶体
水杨酸
Asp
浓硫酸
CH3COOH
酰 化 剂
(CH3COO)2O
CH3COCl
CH3COOH
反应时温度过高 缺点： 有刺激性气味 酰化能力弱，产率底
优点： 易于制取，价格便宜，
反应时生成的副产物较少
(CH3COO)2O
优点：醋酸酐有很好的吸水性，能促进
酯化反应的进备阿司匹林的量较大，可采用带电动搅 拌器的回流装置。三颈瓶中口安装电动搅拌器，一 侧口安装球形冷凝管，另一侧口安装温度计。 【2】水杨酸分子内存在氢键，阻碍酚羟基的酰基 化反应。反应需加热至150～160℃才能进行。若加 入少量浓硫酸，可破坏水杨酸分子内氢键，使反应 温度降低到80℃左右，从而减少副产物的生成。 【3】溶解时，加热时间不宜太长，温度不宜过高 ，否则阿司匹林发生水解。 【4】不能直接烘干，烘干会造成阿司匹林分解
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法如下：
1. 准备苯酚和氯化亚铁（FeCl3）作为起始原料。
2. 在酸性条件下，加入氯化亚铁溶液和苯酚，其反应为以下反应：
C6H6O + 3FeCl3 →C6H3Cl3O + 3FeCl2 + HCl
3. 加入醋酸乙酯来中和反应溶液，得到物质乙酸苯酚（即氯化苯酚）。
4. 再次加入醋酸乙酯和氢氧化钠溶液，反应为以下反应：
C6H3Cl3O + NaOH →C6H3Cl3O2Na + H2O
5. 再次中和反应溶液，得到乙酸氯苯酚钠（即氯苯酚钠）。
6. 酸化反应溶液，加入稀酸，得到乙酸苯酚（即氯苯酚）。
7. 最后，加入乙酸酐和硫酸，进行酰化反应，得到阿司匹林。
8. 进一步结晶和纯化，最终得到单纯的阿司匹林。
请注意，以上是阿司匹林的传统合成方法，也称为凯夫勒合成法。
现代合成方法
可能会有一些变化和改进。
阿司匹林合成路线
阿司匹林合成路线
阿司匹林（Aspirin）的合成路线是通过水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成阿司匹林。
具体的合成路线如下：
1. 水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid）。
反应方程式：水杨酸乙酯 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 乙醇
该反应需要催化剂，一般常使用硫酸作为催化剂。
2. 乙酰水杨酸在酸性条件下脱去乙酰基，生成阿司匹林（Aspirin）。
反应方程式：乙酰水杨酸 + 酸→ 阿司匹林 + 乙酸
该反应使用弱酸性条件，常使用硫酸或磷酸作为催化剂。
3. 清洗、结晶和干燥，得到纯净的阿司匹林。
总结：阿司匹林的合成路线主要包括水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，然后脱去乙酰基得到阿司匹林。
这是一个相对简单的合成路线。
阿司匹林合成路线
阿司匹林的合成路线介绍之宇文皓月创作阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一。
目前全世界阿司匹林原料药产量已达５万吨左右，年产片剂１千多亿片。
多年来，阿司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产品之一，年产量达１万多吨，也是我国医药原料药出口的大宗产品，２００５年的出口量为７５２２吨，出口金额达到２０５５万美元。
1 . 采取乙酸酐为酰化剂的工艺路线催化剂类别需用原料及配方实例原料名称规格组分比(份)酚甲酸98.5% 25乙酸酐98.5% 27制备工艺:混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。
再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品。
若将余液浓度增高，还可收得10份纯品。
经过几十年的生产实践，阿司匹林的生产形成了一套十分成熟的工艺：以苯酚为原料，经过和二氧化碳的羧化反应，生成水杨酸，经升华后得到升华水杨酸，再采取醋酐－醋酸法。
由于此生产工艺不复杂，收率、成本等也较为理想，几十年来，国内外生产企业基本依照这条工艺路线进行生产。
故该工艺较为成熟。
由于长期以来，国内外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的工作做得未几，所以这方面的专利以及研究论文也较为少见。
工艺探索不竭在传统的阿司匹林生产中，由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程需要加温，使反应在８０℃～９０℃温度下进行，反应时间２小时左右，耗能量较大。
近年来，由于基天性源价格不竭上涨，反应时间越长则能耗越大，成本越高。
从近几年的研究趋势看，研究的重点主要集中在水杨酸和醋酐反应过程中，通过添加分歧的催化剂，使得反应更易进行，时间更短，耗能更少，产品质量更好。
1.1 水杨酸与醋酸酐法加入氧化钙或氧化锌美国专利局２００１年８月公开了Ｈａｎｄａｌ－Ｖｅｇａ等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利，该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法：在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌，得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为２％游离水杨酸的混合物。
阿司匹林的合成实验报告
阿司匹林的合成之答禄夫天创作高分子11-3 班（09）一、实验原理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等.近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩年夜到预防血栓形成,治疗心血管疾患.阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为：阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水.合成路线如下：二、仪器药品单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL,25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL,100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套.水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液.三、实验步伐于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1装置普通回流装置.通水后,振摇反应液使水杨酸溶解.然后用水浴加热,控制水浴温度在80～85℃之间,反应20min.撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐.稍冷后,拆下冷凝装置.在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min.待结晶析出完全后,减压过滤.将粗产物放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液其实不竭搅拌,直至无二氧化碳气泡发生为止.减压过滤,除去不溶性杂质.滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰-水浴中充沛冷却后,减压过滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产物四、纯度检验向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有无颜色变动,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出.为了获得更纯的产物,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL）,溶解时应在水浴上小心的加热.如有不溶物呈现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤.将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出.如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产物,干燥后测熔点.五、实验结果与讨论2828mol乙酰水杨酸.乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为：28（mol）×180（g/mol）＝g产率/×100%=%六、思考题：1、制备阿司匹林时,浓硫酸的作用是什么？不加浓硫酸对实验有何影响？答：在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应,都需要用脱水剂来催化.浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂,一方面脱水作用增进酯化反应,另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动,增进产物的生成.如果不加浓硫酸则会招致产率下降.2、制备阿司匹林时,为什么所用仪器必需是干燥的？答：实验室制法中用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解以后的产物是乙酸,乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多,反应不能进行.所以仪器必需是干燥的.3、用什么方法可简便地检验产物中是否残留未反应完全的水杨酸？答：运用直接滴定法和两步滴定法丈量。
制备阿司匹林工艺流程
制备阿司匹林工艺流程
《制备阿司匹林工艺流程》
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药，也被用于预防心脏病和中风。
其制备工艺流程相对简单，下面将介绍一般的制备方法。
首先，制备阿司匹林需要两种原料：水杨酸和乙酸酐。
水杨酸是从水杨树的树皮中提取得到的化合物，而乙酸酐则是一种有机化合物，是制取醋酸时的副产品。
在工业生产中，这两种原料都是通过化工方法大规模合成得到的。
制备阿司匹林的第一步就是通过酯化反应将水杨酸和乙酸酐反应得到乙酰水杨酸。
在实验室中进行这一反应时，首先需要将适量的水杨酸粉末溶解在少量的乙酸酐中，然后缓慢加入一定量的氢氧化钠溶液作为催化剂。
反应完毕后，利用水或酸来中和溶液中的氢氧化钠，使其沉淀成水杨酸钠。
接着，需要进行减压蒸馏，除去其中的乙酸酐，获得乙酰水杨酸。
此外，还需要进行晶体的提取和过滤，将得到的乙酰水杨酸晶体过滤干燥，得到最终的阿司匹林产品。
整个制备过程中需要严格控制反应条件和操作步骤，确保产物的纯度和质量。
通过上述工艺流程，可以将水杨酸和乙酸酐合成成阿司匹林，供药物生产和实验室使用。
同时，这种简单的合成方法也使得阿司匹林成为了一种广泛应用的药物，帮助人们缓解疼痛和预防心脏病。
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法
首先，将水杨酸与乙酸酐按一定的摩尔比例混合，并加入少量
的硫酸作为催化剂。
随后，将混合物加热至一定温度，通常在60-
80摄氏度之间，持续反应一定的时间。
在反应过程中，硫酸起到了
催化剂的作用，加速了水杨酸与乙酸酐的酯化反应。
这一步骤是合
成阿司匹林的关键步骤，也是决定合成效率和产率的重要因素。
随后，将反应混合物冷却至室温，并加入适量的水。
水的加入
可以使酯化反应停止，并使产物从混合物中析出。
此时，产物即为
我们所需要的阿司匹林。
然而，产物中可能还会残留一些未反应的
水杨酸和乙酸酐，以及一些杂质。
因此，需要进行结晶和洗涤的步骤，以提高产物的纯度。
最后，通过结晶和洗涤的步骤，可以得到较纯的阿司匹林产物。
结晶是利用产物的溶解度随温度变化的特性，将产物从溶液中析出
出来。
而洗涤则是利用溶剂对产物和杂质的不同溶解度，将杂质从
产物中去除。
经过这些步骤，最终可以得到纯度较高的阿司匹林产物。
综上所述，阿司匹林的合成方法是通过水杨酸与乙酸酐的酯化
反应得到的。
在反应过程中，需要加入催化剂并控制温度，以提高合成效率和产率。
最后通过结晶和洗涤的步骤，可以得到纯度较高的阿司匹林产物。
这一合成方法已经被广泛应用于工业生产和实验室合成中，为阿司匹林的大规模生产提供了重要的技术支持。
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法阿司匹林，通常用于缓解疼痛、退烧和减轻炎症，是世界上最常见的药品之一。
其化学名称为乙酰水杨酸，是一种合成药物。
那么，阿司匹林的合成方法是什么呢？下面我们来探讨一下。
阿司匹林的合成方法起源于19世纪末期。
当时，化学家们发现苯酸可以通过水杨酸的酰化反应得到。
而这个过程需要使用酸触媒，例如硫酸或盐酸。
现在，随着化学技术的不断改进，阿司匹林的制造变得更加高效和可靠。
现代合成阿司匹林的方法也已经被精确地确定。
下面是阿司匹林的具体制备方法：步骤一：合成水杨酸首先，需要合成水杨酸。
这是通过将苯酚和一些其他化学物质（例如碳酸钠和盐酸）混合加热反应得到的。
这个过程可以看成一个酸碱中和反应，所产生的副产物是二氧化碳和水。
C6H5OH + Na2CO3 + HCl → C6H5OHCOOH + H2O + CO2 + NaCl步骤二：酰化接下来，使用乙酸酐酰化水杨酸。
这个过程需要使用酸触媒，在加热的条件下进行反应。
C6H5OHCOOH + (CH3CO)2O → C6H5OCOCH3COOH + CH3COOH步骤三：沉淀然后，将制得的乙酰水杨酸与一些化学试剂混合，用酸处理来沉淀出阿司匹林。
这个过程需要耐心和技巧，因为沉淀反应通常需要一些特殊的条件。
完成之后，阿司匹林将被剥离出来，并进行纯化和检验。
总体而言，阿司匹林的合成方法需要进行几个关键的步骤。
需要深入了解化学原理和实验技巧，同时也需要小心注意各种化学试剂的安全性。
如果正确地进行，阿司匹林的合成可以高效，经济，成本低廉，并且能够为全球的医疗保健带来更多的好处。
阿司匹林的合成方法
阿司匹林的合成方法
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常用的非处方药，具有镇痛、退热、抗炎等作用。
它是由水杨酸经过化学反应合成而成的。
下面我们将介绍一种常见的阿司匹林合成方法。
首先，我们需要准备原料。
制备阿司匹林所需的原料有苯酚、冰醋酸、浓硫酸和无水乙酸。
其中，苯酚是最主要的原料，其通过化学反应将会合成阿司匹林。
其次，我们需要进行酯化反应。
首先将苯酚和冰醋酸按一定比例混合，在加入少量的浓硫酸作为催化剂。
然后，将混合物在适当的温度下进行搅拌和加热，使其发生酯化反应。
在这个过程中，冰醋酸与苯酚发生酯化反应，生成乙酰苯酚。
接着，我们需要进行水解反应。
将得到的乙酰苯酚溶解在无水乙酸中，然后缓慢地加入稀硫酸，使其发生水解反应。
在这个过程中，乙酰苯酚与稀硫酸反应生成水杨酸和乙酸。
最后，我们进行结晶纯化。
将得到的水杨酸溶解在适量的乙酸中，然后缓慢地加入氢氧化钠溶液，使其发生中和反应。
在这个过
程中，水杨酸与氢氧化钠反应生成阿司匹林和水。
最后，将得到的阿司匹林通过结晶纯化，得到纯净的阿司匹林晶体。
通过以上步骤，我们成功地合成了阿司匹林。
这种合成方法简单、高效，可以大规模生产阿司匹林，满足人们的医药需求。
总的来说，阿司匹林是一种重要的药物，其合成方法也是非常重要的。
通过本文介绍的合成方法，我们可以了解到阿司匹林的制备过程，为相关领域的研究和生产提供参考，也为人们的健康提供了保障。
希望本文对大家有所帮助，谢谢阅读！。
阿司匹林合成路线
阿司匹林的合成路线介绍阿司匹林是世界最重要的解热镇痛药之一。
目前全世界阿司匹林原料药产量已达5万吨左右，年产片剂1千多亿片。
多年来，阿司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产品之一，年产量达1万多吨，也是我国医药原料药出口的大宗产品，2 0 0 5年的出口量为7 5 2 2吨，出口金额达到2 0 5 5万美元。
1 . 采用乙酸酐为酰化剂的工艺路线催化剂类别需用原料及配方实例原料名称规格组分比（份）酚甲酸% 25乙酸酐% 27制备工艺:混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150〜160C，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31 份。
再用2倍重量的苯重结晶，可得1 8份纯品。
若将余液浓度增高，还可收得10份纯品。
经过几十年的生产实践，阿司匹林的生产形成了一套十分成熟的工艺：以苯酚为原料，经过和二氧化碳的羧化反应，生成水杨酸，经升华后得到升华水杨酸，再采用醋酐－醋酸法。
由于此生产工艺不复杂，收率、成本等也较为理想，几十年来，国内外生产企业基本按照这条工艺路线进行生产。
故该工艺较为成熟。
由于长期以来，国内外科研机构、生产厂商对其生产工艺进一步深入研究的工作做得不多，所以这方面的专利以及研究论文也较为少见。
工艺探索不断在传统的阿司匹林生产中，由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程需要加温，使反应在8 0C 〜90C温度下进行，反应时间2小时左右，耗能量较大。
近年来，由于基本能源价格不断上涨，反应时间越长则能耗越大，成本越高。
从近几年的研究趋势看，研究的重点主要集中在水杨酸和醋酐反应过程中，通过添加不同的催化剂，使得反应更易进行，时间更短，耗能更少，产品质量更好。
水杨酸与醋酸酐法加入氧化钙或氧化锌美国专利局2001年8月公开了Handal—Vega等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利，该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法：在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌，得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为2%游离水杨酸的混合物。
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阿司匹林的合成阿司匹林的合成路线现状小结阿司匹林即乙酰水杨酸。
是一种常用的退热镇痛药和抗风湿类药。
近年来的研究表明它在防治心血管疾病方面也有较好的疗效。
乙酰水杨酸的合成通常采用水杨酸和乙酸酐为反应原料，用浓硫酸或浓磷酸作催化剂来加速反应，这种方法反应速度相对较慢，产率60％左右，且易产生副反应，对生成设备有较强的腐蚀性⋯。
以下是对阿司匹林传统合成路线的改进。
1．酸性催化剂酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下：在酸作用下，乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强，使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基，即完成乙酰水杨酸的合成。
催化剂酸性越强，氢质子流动性越好，越易于催化酯基的生成，但在乙酰水杨酸的合成中，催化剂酸性太强，也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化，生成较多的酯聚合副产物。
因此，以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础，人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进行了大量研究，取得了可喜成果。
酸性催化剂包括路易斯酸、固酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。
(1)以A1C13，BiCl等Lewis酸为催化剂:在85℃合成了阿司匹林，收率分别为72．6％和68．3％。
该方法消除了环境污染，产品质量较好，但收率中等。
(2)用微波辐射法制备的活性二氧化锡固体酸为催化剂:85℃下，反应45 min可使阿司匹林收率达到81．6％，产物中酯聚合物的含量较少，所得产品为纯白色，可在干燥箱中加热干燥，而且乙酰水杨酸极少水解。
活性二氧化锡性质稳定，操作安全，所得产品容易分离，回收的二氧化锡除去少量杂质可重复使用。
(3)用对甲苯磺酸作催化剂:收率为94．4％,对甲苯磺酸为固体有机酸，经济易得，污染少，收率高，操作方便，具有较好的工业化前景。
(4)用酸性无机盐NaH3PO4，NaHSO4为催化剂:在75℃下，反应30 min阿司匹林收率分别为76％和87％。
酸性无机盐较温和，用量少，不腐蚀设备，反应过程以固相存在，反应完毕经热过滤即可与产品分离，符合绿色化学要求，值得借鉴。
(5)以酸性活化膨润土为催化剂:在85～90℃下，反应0．5～1 h阿司匹林收率达90．4％。
膨润土具备二维通道和大孔分子筛的性质，用酸处理后所得的酸性膨润土催化酯化反应最大优点是收率高，催化剂经热过滤与产品分离后，再经干燥、净化、活化处理，可反复使用，成本低，不污染环境，是一种绿色催化剂。
但酸性膨润土需要一个制备过程。
2．碱性化合物为催化剂基于碱性化合物能与水杨酸反应、能破坏水杨酸分子内氢键、活化水杨酸的羟基机理，许多碱性化合物可以作为催化剂合成阿司匹林。
常见的催化剂包括强碱、弱碱和弱酸强碱盐。
（1）以氢氧化钾为催化剂合成阿司匹林：收率为90％，他认为碱性化合物作为催化剂优于酸性化合物。
酸性化合物为催化剂反应温度均在75℃以上，较高的温度和酸性环境会导致聚合物乙酰水杨酸酐的生成，乙酰水杨酸酐可以导致人体过敏。
以氢氧化钾为催化剂，反应温度为60"---65℃，产品中过敏性物质含量减少且产品收率高。
（2）以无水碳酸钠和吡啶弱碱性物质为催化剂：收率分别为71％和80．2％，以无水碳酸钠为催化剂，反应完毕可趁热过滤将其除去，减小了对设备的腐蚀和对环境的污染。
吡啶催化效果优良，收率高，适合工业化生产，但较易吸水形成共沸物，使反应温度较难控制，且反应中产生难闻的气味。
（3）以弱酸强碱盐醋酸钠、苯甲酸钠为催化剂：条件分别为65℃，30min和60～65℃，20～30 min，收率分别为81．9％和82．8％，均较高。
这类催化剂催化活性高，反应安全，后处理简单，是一类较好的环境友好催化剂，值得工业化借鉴。
3．维生素C为催化剂维生素C是一种内酯类化合物，分子中有一双烯醇结构，呈酸性和还原性，对酯化反应有一定的催化作用，催化效率与温度有关。
用维生素C催化了水杨酸乙酰化合成阿司匹林的反应，在60～80℃下，反应10～25 min，收率大于87％。
用维生素C为催化剂催化的该反应，反应速度快，操作简单，催化剂无需回收，反应条件温和，不腐蚀仪器设备，对环境无污染。
维生素C是一种常见的维生素类药，价廉易得，以其作为催化剂具有独特的优势，具有一定的工业应用前景。
4．以三氯稀土为催化剂三氯稀土是一种简单、便宜和易得的Lewis酸，具有可溶性强、可回收再使用、对设备腐蚀轻、无污染等优点，是一种可望用来解决传统Lewis酸造成环境污染问题的环境友好催化剂，符合绿色化学的时代潮流。
三氯稀土催化阿司匹林的合成反应，在80～90℃下，反应30 min，收率分别为87．2％。
用三氯稀土作催化剂与用浓硫酸作催化剂效果相当。
用三氯稀土作催化剂，其优点在于反应结束分离出产品后，将水溶液蒸干，剩余物可再次用于该反应的催化，采用相同的反应条件，重复利用3次，产率不变，但较贵的价格是其缺点。
5.以强酸树脂环境友好催化合成阿司匹林。
强酸性阳离子交换树脂作为催化剂合成阿司匹林的实验室最好条件是：水杨酸用量为3.0g，乙酸酐用量为6mL，n(水杨酸)：n(乙酸酐)=1：3．强酸性阳离子交换树脂用量为反应物总量的3％时，75℃．反应30min，产率为78．6％。
用强酸性阳离子交换树脂作催化剂比传统的浓硫酸作为催化剂合成阿司匹林有更高的收率，且无腐蚀性，不污染环境，反应重现性好．且重复使用强酸性阳离子交换树脂作催化剂时，阿司匹林的产率不会有太大变化，可见强酸性阳离子交换树脂是一种重复性较好的催化剂。
随着重复次数的增加，有少量树脂粉化，可以适当补加新树脂。
强酸性阳离子交换树脂作为一种绿色催化剂，催化活性高，后处理简单，可重复利用3次，所得产品结晶色泽好，在工业生产中，可简化生产工艺，节省能源，最主要的是它可以避免如浓硫酸催化时对羟基苯甲酸的破坏以及引起自身缩合等副反应。
6.以离子液体作合成阿司匹林的催化剂用Br-nsted酸性离子液体代替浓H2SO4为催化剂催化乙酸酐和水杨酸合成阿司匹林的效果。
以离子液体作合成阿司匹林的催化剂产率和以浓硫酸为催化剂相当或者更好，且反应后较容易从体系分离出来，并可多次循环使用，是目前所研究出的较有研发前途的阿司匹林合成催化剂。
虽然离子液体合成阿司匹林的研究刚刚起步，虽然目前使用的离子液体合成成本普遍较高，且具有一定的毒性，并不是完全绿色的催化剂，但我们应该理性的看待离子液体，在看到它的缺点同时也应该看到它的优点。
离子液体催化性能较高、重复使用性好，不挥发、不易燃，更重要的是可以通过调整阴阳离子组合或“嫁接”适当的官能团来制得“量身定做”的离子液体。
这就为寻找更适合阿司匹林合成的离子液体提供了无限可能。
以维生素C催化合成阿司匹林一．目的要求1.通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
2.掌握酯化反应的原理和实验操作。
3.进一步巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4.了解阿司匹林种杂质的来源和鉴别。
二．反应原理阿司匹林(Aspirin)化学名：2-乙酰氧基苯甲酸，又名：乙酰水杨酸(Acetylsali-cylicAcid)、醋柳酸、巴米尔。
它是历史悠久的非甾体类解热镇痛药，已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一。
其性状为白色结晶或结晶性粉末无臭或微带醋酸臭，味微酸，易溶于乙醇，溶于氯仿和乙醚，微溶于水；性质不稳定，在潮湿空气中可缓慢分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味。
维生素C(Vitamin C，ascorbicacid，抗坏血酸)是一内酯，分子中有一双烯醇结构，呈一定的酸性和还原性，对化学试剂具有广泛的反应性能力。
有学者曾经用维生素C催化合成乙酸丁酯及缩醛酮，效果理想。
三．实验试剂与仪器实验试剂：水杨酸、醋酸酐、维生素C实验仪器：85一l型恒温磁力搅拌器、WRS-型数字熔点仪、VECTOR22红外光谱仪、YP202N型电子天平四．实验方法1.阿司匹林粗品的合成：在三颈瓶中加入4．0g水杨酸，8．5 mL的醋酸酐和0.1~0,2g 的催化剂维生素C，置于60~80摄氏度的水浴中，并在水浴中插人温度计，连接好实验装置后，开动恒温磁力搅拌器进行反应，同时开始计时。
反应10~25min后，将三颈瓶从水浴中移走，并使其慢慢冷却至室温．在冷却过程中，阿司匹林渐渐从溶液中析出(若无晶体或出现油状物，可以用玻璃棒摩擦内壁)，待结晶形成后，加入50mL水，并将该溶液放人冰水浴中冷却．待充分冷却，大量固体析出后，用布氏漏斗进行抽滤，得到的固体用冰水洗涤几次，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
2．粗品的重结晶将粗制阿司匹林放入锥形瓶中，再加入3—4mL95％乙醇于水浴上加热片刻，若仍未溶解完全，可再补加适量乙醇使其溶解，趁热过滤，在滤液中加入2．5倍约8—10 mL的热水，冷却后析出白色结晶。
减压过滤，抽干。
经红外灯干燥得到白色片状结晶。
称质量，计算产率。
3．产品鉴定①在橙黄色的Fe3+(如FeCl3)溶液中加入维生素C，溶液颜色逐渐减退生成极浅的绿色Fe2+，此时无法依据反应物水杨酸与三氯化铁溶液发生明显的颜色变化这一现象来确定反应的终点，只能通过检验产品的纯度来摸索最佳反应条件．②熔点测定：134-136℃③红外光谱(KBr)测定(cm-1)：2500-3200(OH)，l 720(酯C--O)，l 695(羧酸C---O)，l 615，1 485(C--C)，l 205，l 190(酸和酯C—O)，760(苯环临取代)。
将测定结果与文献数据相比，并与标准图谱比较，可确定所合成化合物为阿司匹林。
四．注意事项1．水杨酸应当是完全干燥的，可在烘箱中105℃下干燥1h。
2．醋酸酐应重新蒸馏，收集139—140℃馏分。
3．重结晶时不宜长时间加热，因为在此条件下乙酰水杨酸容易水解。
4．加入乙醇的量应恰好使沉淀溶解，若乙醇过量则很难析出结晶。
选择以维生素C为催化剂的原因如下：维生素C是催化水杨酸乙酰化合成阿司匹林的有效催化剂之一，具有反应速度快，操作简单，催化剂无须回收，反应条件温和，不腐蚀仪器设备，对环境无污染等特点，在最佳反应条件下阿司匹林收率可达91．5％，可以代替浓硫酸，成为催化剂合成阿司匹林；且维生素C是一种常见的酸性维生素类药，价廉易得，以其作为催化剂具有独特的优势，具有一定的应用前景。
参考文献：《高师理科学刊》第28卷第5期2008年9月《维生素C环境友好催化合成阿司匹林》熊知行，袁琳《河北工业科技》第25卷第2期2008年3月《阿司匹林制备研究进展》张宝华，史兰香，牟微，郭瑞霞《化学试剂》2008，30(增刊)，82—84《阿司匹林的合成研究进展》张燕辉，吐松，高飞班级：2010级药学2班姓名：詹玲玲学号：201007010226。