α-苯乙胺的制备与拆分
D-酒石酸拆分外消旋α-苯乙胺工艺研究
D-酒石酸拆分外消旋α-苯乙胺工艺研究古凤强;吕远洋;吕世柱;唐建荣;李镇锋;刘天穗;陈亿新;陈国术【摘要】以D-酒石酸为拆分试剂,采用程序降温结晶法,对外消旋α-苯乙胺的拆分工艺进行了探究.通过对结晶的工艺、溶剂、温度等条件的优化试验,确定了外消旋α-苯乙胺的最佳拆分工艺,其中(R)-(+)-α-苯乙铵·D-酒石酸盐晶体收率高达95.0％,水解、精馏得(R)-(+)-α-苯乙胺,收率86.5％,ee值为93.0％,[α]D +38.3°.同时,开发了一种在四氢呋喃溶液中硫酸酸化D-酒石酸钠回收D-酒石酸的新方法,D-酒石酸的回收率93.0％.其拆分工艺简单,生产成本低,具有良好的工业应用价值.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)005【总页数】3页(P5-7)【关键词】D-酒石酸;(±)-α-苯乙胺;拆分;酒石酸回收【作者】古凤强;吕远洋;吕世柱;唐建荣;李镇锋;刘天穗;陈亿新;陈国术【作者单位】广州大学化学化工学院,广东广州 510006【正文语种】中文【中图分类】TQ246.3光学纯的α－苯乙胺是一种应用广泛的有机酸类手性拆分剂，又是优良的手性助剂和合成原料［1］，使用便利、价格适中。
光学纯的α－苯乙胺通常是采用选择性结晶的方法制备，已见报道的手性拆分剂主要有光学纯的酒石酸、苹果酸等［2－5］。
酒石酸拆分法是外消旋α－苯乙胺的传统拆分方法，具有原料价格便宜，拆分工艺简单，产品光学纯度较高等优点。
然而，酒石酸拆分外消旋α－苯乙胺工艺仍存在以下问题:(1)溶剂用量大。
工业上一次拆分1吨外消旋α－苯乙胺，大约需用13 t的甲醇溶剂;(2)收率低。
光学纯苯乙胺的收率一般只在60.0%～65.0%;(3)结晶时间长。
结晶时间需要24～48 h;(4)酒石酸回收工艺复杂，成本高。
针对上述问题，作者开发的程序控温结晶法和硫酸酸化酒石酸钠回收酒石酸的四氢呋喃溶剂法，实现了D－酒石酸高产率、高光学纯度的连续拆分外消旋α－苯乙胺工艺。
合成化学实验四 α
实验四 α－苯乙胺的合成与拆分实验目的1. 学习和掌握利用鲁卡特(Leukart)法合成α－苯乙胺的原理和方法2. 学习和掌握外消旋化合物的拆分方法实验原理非手性条件下，用一般化学合成方法合成手性混合物时，得到的都是外消旋体，例如，用鲁卡特(Leukart)法合成α－苯乙胺即为（±）-α-苯乙胺，可用酸性拆分试剂进行拆分，例如（+）-酒石酸。
具光学活性的（+）-酒石酸广泛存在于自然界，事实上，在酿酒时所获得的一系列副产物中就有（+）-酒石酸。
本实验通过（+）-酒石酸与外消旋（±）-α-苯乙胺反应形成非对映异构体的盐：（-）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐和（+）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐。
前者在甲醇中的溶解度要比后者的小。
因此，利用它们在溶解度上的差异可以让（-）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐从溶液中先结晶析出，经纯化、碱化处理，即可得到（-）-α-苯乙胺。
母液中所含的（+）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐经过类似的处理也可获得（+）-α-苯乙胺。
合成：C OCH 3HCOONH 4HC CH 3NH 2++H 2O * CO 2 + NH 3拆分：pHCHNH 2CH 3+3_++NH +_(+)-a-苯乙胺(+)-酒石酸_3+( )-a-苯乙胺-(+)-酒石酸盐_2+_( )-a-苯乙胺_NH (+)-a-苯乙胺-(+)-酒石酸盐+_NH +(+)-a-苯乙胺药品甲酸胺 50g (0.8mol) 苯乙酮 30g(41ml 0.25mol)（+）-酒石酸，甲醇，乙醚，50%氢氧化钠水溶液。
实验步骤（±）-α-苯乙胺的合成装置：以250ml三口瓶作反应器，搭建一蒸馏装置，侧口装温度计，温度计插到液面下，尾气吸收。
用电炉加热。
在250ml三口瓶中加入22.2g甲酸胺，12mL苯乙酮及几粒沸石，缓慢加热至150－155℃，混合物开始溶解同时有馏分馏出，并不断放出气泡（氨和二氧化碳），反应 1.5h，温度可达185－190℃，停止加热，将馏分倒入分液漏斗中。
α-苯乙胺 的制备 及 拆分
实验1外消旋a 苯乙胺的制备一、实验目的1. 学习Leuchart 反应合成外消旋体a-苯乙胺的原理和方法。
2. 通过外消旋a -苯乙胺的制备，进一步综合运用回流、蒸馏、萃取的测定等基本操作。
3. 通过本实验提高实验化学的研究能力和素质。
二、实验原理醛、酮与甲酸和氨（或伯、仲胺），或与甲酰胺作用发生还原胺化反应，称为鲁卡特 （Leuchart ）反应。
反应通常不需要溶剂，将反应物混合在一起加热（100〜180°C ）即能发生。
选用适当的胺（或氨）可以合成伯、仲、叔胺。
反应中氨首先与羰基发生亲核加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺。
与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂。
它是由羰基化合物合成胺的一种重要方法。
本实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋体（土）-a -苯乙胺。
反应过程为：HCOONH 4HCOOH+NH 3依照前面的机理生成的a -苯乙胺再与过量的甲酸形成甲酰胺，经酸水解形成铵盐，再用碱将其游离，得到a -苯乙胺。
a -苯乙胺的旋光异构体可作为碱性拆分剂用于拆分酸性外消旋体。
a -苯乙胺是制备精细化学品的一种重要中间体，它的衍生物广泛用于医药化工领域，主要用于合成医药、染料、香料乳化剂等。
三、实验用品仪器与材料：圆底烧瓶、三口烧瓶、球型冷凝管、直型冷凝管、空气冷凝管、烧杯、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏头、锥形瓶、玻璃小漏斗、温度计、电炉或酒精灯等。
药品：苯乙酮、甲酸铵、氯仿、甲苯、浓HCl ，50％NaOH 溶液、固体NaOH 。
)C=O+NH 3片―OHNH 2—O 厂-O-C-H+)C=j+H 2-HO,)C=NH NH+-；C =N H 2IH-q-NH +C°2©心皿+2HCOONH 4——C H 3Q-CH-NHCHO+HCI +H 2OC H3 O (H-NHCHO+NH 3T +CO 2T +H 2OC H3*Cj-CH-NH 3C 「 +HCOOHCH 3◎-C H -NH 3CCH3—，Q-CH -NH 2+NaCl+H 2O四、实验步骤1.合成在250(100)mL圆底烧瓶中，加入22.5mL(0.2mol)(12.0g)苯乙酮，40g(约0.64mol)(22.2g)甲酸铵和几粒沸石，装上蒸馏头并装配成简单蒸馏装置。
α-苯乙胺的合成及拆分
α-苯乙胺的合成及拆分
周霞
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2008(35)7
【摘要】文章综述了外消旋α-苯乙胺由苯乙酮,苯甲腈,苯甲胺的合成,进一步介绍了光学活性α-苯乙胺由肟醚苯甲醛苯乙酮苯甲腈的不对称合成,以及由拆分方法制备光学活性α-苯乙胺,如用手性酰化试剂选择性与苯乙胺形成酰胺的动力学拆分,通过选择性生成结晶盐拆分.笔者用组合方法拆分α-苯乙胺并加入不同添加剂得出不同的结果.最后得出结论,寻找合适的添加剂是有效拆分的一条有希望的途径.
【总页数】5页(P78-82)
【作者】周霞
【作者单位】中山火炬职业技术学院生物医药系,广东,中山,528439
【正文语种】中文
【中图分类】TQ2
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合成化学实验报告
合成化学实验报告班级姓名合作者XXXXX大学化学化工系实验者基本信息合成化学实验报告书写要求一、实验题目二、实验内容简介（摘要）：简单介绍本次实验的目的、意义、产物应用领域、通过实验，了解相关领域的基本知识，实验方法与实验结果的简单叙述。
三、实验药品与仪器写出实验中所涉及到的主要的化学试剂的物理常数、规格、用量、生产厂家；实验仪器型号、生产厂家。
四、实验原理与方法：用化学反应式表述反应过程、必要时可配有必要的文字说明。
五、实验步骤与实验现象、实验数据记录：以简练的语言描述实验过程、实验现象、实验数据。
实验现象、实验数据必须当时完成，不得事后补填。
六、实验结果与数据处理：必须指出实验结论、对产物用文字（如外观、状态、颜色、气味等）和数据（如产率、体积、质量、产率、熔点、沸程、折光率等）进行描述七、分析与讨论实验结束后，应仔细分析实验现象、实验数据、从理论上、实验技术上对实验作出有价值论断，指出实验要点、技巧；自己实验的不足、改进的方法；对实验方法的合理化建议等。
实验分析要理论结合实际，要对实验有深刻的理解。
八、回答问题对课后思考题作出符合题意的解答。
说明：课前预习写在实验报告上（包括实验题目、摘要、仪器与药品、实验步骤），数据在实验过程中填写，分析讨论、回答问题课后写，实验三天后交报告。
合成化学实验报告实验目的：实验原理：实验仪器和化学试剂第页 /共页第页/共页实验结果与数据处理实验成绩和评语第页/共页实验一Jone’s试剂氧化法制备薄荷酮薄荷酮存在于天然植物中，用于香精和香料的制造。
薄荷醇有8种异构体。
从天然薄荷油中分离所得到的是左旋薄荷醇，它是薄荷植物的主要成分，有杀菌、防腐的作用，广泛用于医药、饮料、香料和化妆品工业。
（－）－薄荷醇和（－）－薄荷酮都具有稳定的全平状构象。
实验目的：1．了解Jone’s试剂及其氧化反应特点2．学习半微量合成技术/减压蒸馏技术3．学习薄层展开技术实验原理：Jone's试剂试剂与用量：薄荷醇1.0g（4.0m mol）; 丙酮20mL; 三氧化铬，硫酸。
实验二十三外消旋α-苯乙胺的合成和拆分
实验二十三外消旋α-苯乙胺的合成和拆分实验二十三外消旋α-苯乙胺的合成和拆分一、实验目的1、学习外消旋α-苯乙胺的合成方法。
2、掌握外消旋体的拆分的基本原理和方法、学习旋光度的测定方法 3二、基本原理在非手性条件下，由一般合成反应所得的手性化合物为等量的对映体组成的外消旋体，故无旋光性。
利用拆分的方法，把外消旋体的一对对映体分成纯净的左旋体和右旋体，即所谓的消旋体的拆分。
拆分外消旋体最常用的方法是利用化学反应把对映体变为非对映体。
如果手性化合物分子中含有一个易于反应的极性基团，如羧基，氨基等，就可以使它与一个纯的旋光化合物(拆解剂)反应，从而把一对对映体变成两种非对映体。
由于非对映体具有不同的物理性质，如溶解性，结晶性等，利用结晶等方法将他们分离、精制，然后再去掉拆解剂，就可以得到纯的旋光化合物，达到拆分目的。
常用的拆解剂有马钱子碱、奎宁和麻黄素等旋光纯的生物碱(拆分外消旋的有机酸)以及酒石酸、樟脑磺酸等旋光纯的有机酸(拆分外消旋的有机碱)。
外消旋的醇通常先与丁二酸酐或邻苯二甲酸酐形成单酯，用旋光醇的碱把酸拆分，再经碱性水解得到单个的旋光性的醇。
对映体的完全分离当然是最理想的，但是实际工作中很难做到这一点，常用光学纯度表示被拆分后对映体的纯净程度，它等于样品的比旋光除以纯对映体的比旋光。
光学纯度(op)=样品的[a]/纯物质的[a]*100%。
本实验用(+)-酒石酸为拆解剂，它与外消旋α-苯乙胺形成非对映异构体的盐。
旋光纯的酒石酸在自然界颇为丰富，它是酿酒过程中的副产物。
由于(-)-胺(+)-酸非对映体的盐比另一种非对映体的盐在甲醇中的溶解度小，故易从溶液中呈结晶析出，经稀碱处理，使(-)-α-苯乙胺游离出来。
母液中含有(+)-胺(+)-酸盐，原则上经提纯后可以得到另一个非对映体的盐，经稀碱处理后得到(+)-胺。
本实验只分离对映异构体之一，即左旋异构体，因右旋异构体的分离对学生来说显得困难。
本实验用(+)-酒石酸为拆解剂，它与外消旋α-苯乙胺形成非对映异构体的盐。
微波合成苯乙胺及苯乙胺的拆分
+
NH2 NH3 C OH α— 氨基 醇 — _H O 2
NH H2/Ni C
NH2 C
C 亚胺 胺
如果用甲酸做还原剂来替代H2/Ni，那么这个还 原胺化过程就被称为鲁卡特反应。
2、微波加速化学反应的机理
有两种观点：A、微波是一种内加热方式； 有加热速度快，加热均匀，无滞后效应 等特点；B、微波作用机理复杂，一方面 反应物分子吸收微波能量，提高分子运 动速度，导致熵的增加；另一方面微波 对极性分子的作用，迫使其按电磁场作 用运动（2.45X109次/S)，导致熵的减少。
将上述所获(-)-α-苯乙胺-(+)-酒石酸盐溶入 10ml水中，加入1.5ml50%氢氧化钠溶液，充 分振摇后溶液呈强碱性。用乙醚对溶液萃取三 次（3×10ml ）合并乙醚萃取液，用无水硫酸 钠干燥，过滤，热水浴蒸除乙醚，即得(-)-α-苯 乙胺粗品。 称重、测旋光度并计算产率和比旋光度，通过 与其纯样品的比旋光度比较，求出实验样品的 光学纯度。 纯(-)-α-苯乙胺mp184~1860C
3、反应方程式
O CCH3 + 2 HCOONH4 NHCHO CHCH3 + 2 H2O + CO2 + NH3
NHCHO CHCH3 + H 2O + HCl NH2 + NaOH CHCH3 α
NH3Cl CHCH3 + HCOOH
NH3Cl CHCH3
+
NaCl +
H 2O
苯乙胺
（二）仪器和试剂
(三)实验方法
1、 微波反应器使用方法 、 （1） 按电源键。 （2） 设温度：按住“模式”键至出现红色 “C 02”字符（约2S），可用增加“∨”或减 少“∧”键来设定T。其中数字的倍率可通过 “位移”键来改变，再按模式至“STOP”出现。 （3） 微波反应器顶部的孔中不得放入金属导 线（包括水银温度计），以免微波泄露。 （4） 运行：关上门；按“启动”键；此时风 扇开始工作。
α-苯乙胺的制备与拆分
•α-苯乙胺的制备与拆分Ⅰ. 预习报告一、实验目的•学习并掌握诺伊卡特反应（Leuchart reaction）,并用以合成（±）-a-苯乙胺；•学习并掌握外消旋体化合物的拆分方法，并用酒石酸拆分（±）-a-苯乙胺•学习旋光仪测定物质旋光度的方法；•通过学习熟悉外消旋a-苯乙胺的制备，巩固萃取、水蒸气蒸馏等基本操作，学习掌握水蒸气蒸馏的原理、作用及操作技术；•熟练掌握各种操作，提高实验技能，达到训练的目的。
二、实验原理（1）醛或酮在高温下与甲酸铵作用得到伯胺的反应称为R．Leuchart反应，方程式如下：在反应中氨首先与羰基发生亲和加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺。
与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂，反应过程如下：外消旋á-苯乙胺的合成：制备:实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋–α–苯乙胺，反应过程如下：拆分：实验采用L–（+）–酒石酸与（±）–α–苯乙胺反应，产生两个非对映异构体的盐的混合物，这两个盐在甲醇中的溶解度有显著差异，可以用分步结晶法将它们分离开来，然后再分别用碱对这两个已分离的盐进行处理，就能使（+）、（–）–α–苯乙胺分别游离出来，从而得到纯的（+）–α–苯乙胺和（–）–α–苯乙胺。
（3）仪器与试剂仪器:圆底烧瓶、三口烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、水蒸汽蒸馏装置、锥形瓶、分液漏斗等。
拆分所需仪器包括量筒必须干燥。
试剂：苯乙酮，甲酸铵，浓盐酸，氢氧化钠，甲苯，L-（+）-酒石酸，a-苯乙胺，甲醇，乙醚，50%的氢氧化钠溶液，粒状NaOH。
（4）物理性质熔点 -65℃沸点 194.5-195℃相对密度 0.9640溶解情况溶于水,易溶于醇和醚性状、味道苯乙胺为无色具的鱼腥味的强碱性液体特性苯乙胺能吸收空气中的二氧化碳，成相应的碳酸盐。
用冷冻盐水冷却也不固化（熔点-65℃）。
苯乙胺盐酸盐为片状结晶。
熔点217℃（从醇中析出）,易溶于水、溶于醇,但不溶于醚。
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•α-苯乙胺的制备与拆分
Ⅰ. 预习报告
一、实验目的
•学习并掌握诺伊卡特反应（Leuchart reaction）,并用以合成（±）-a-苯乙胺；
•学习并掌握外消旋体化合物的拆分方法，并用酒石酸拆分（±）-a-苯乙胺
•学习旋光仪测定物质旋光度的方法；
•通过学习熟悉外消旋a-苯乙胺的制备，巩固萃取、水蒸气蒸馏等基本操作，学习掌握水蒸气蒸馏的原理、作用及操作技术；
•熟练掌握各种操作，提高实验技能，达到训练的目的。
二、实验原理
（1）醛或酮在高温下与甲酸铵作用得到伯胺的反应称为R．Leuchart反应，方程式如下：
在反应中氨首先与羰基发生亲和加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺。
与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂，反应过程如下：
外消旋á-苯乙胺的合成：
制备:
实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋–α–苯乙胺，反应过程如下：
拆分：
实验采用L–（+）–酒石酸与（±）–α–苯乙胺反应，产生两个非对映异构体的盐的混合物，这两个盐在甲醇中的溶解度有显著差异，可以用分步结晶法将它们分离开来，然后再分别用碱对这两个已分离的盐进行处理，就能使（+）、（–）–α–苯乙胺分别游离出来，从而得到纯的（+）–α–苯乙胺和（–）–α–苯乙胺。
（3）仪器与试剂
仪器:圆底烧瓶、三口烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、水蒸汽蒸馏装置、锥形瓶、
分液漏斗等。
拆分所需仪器包括量筒必须干燥。
试剂：苯乙酮，甲酸铵，浓盐酸，氢氧化钠，甲苯，L-（+）-酒石酸，a-苯乙胺，甲醇，乙醚，50%的氢氧化钠溶液，粒状NaOH。
（4）物理性质
熔点 -65℃
沸点 194.5-195℃
相对密度 0.9640
溶解情况溶于水,易溶于醇和醚
性状、味道苯乙胺为无色具的鱼腥味的强碱性液体
特性苯乙胺能吸收空气中的二氧化碳，成相应的碳酸盐。
用冷冻盐水冷却也不固化（熔点-65℃）。
苯乙胺盐酸盐为片状结晶。
熔点217℃（从醇中析出）,易溶于水、溶于醇,但不溶于醚。
教教师签字年月日
Ⅱ..实验过程记录
（2）外消旋a-苯乙胺的拆分与S-（-）-a-苯乙胺的分离
（3）比旋光度的测定
因制备规模限制，产生的纯胺的数量不足以充满旋光管，故须用甲醇加以稀释。
用移液管量取10mL甲醇于盛胺的锥形瓶中，摇晃使胺溶解。
溶液的总体积非常接近10mL加上胺的体积。
或者是后者的质量除以其密度（d=0.9395）。
两个体积的加和值在本步骤中引起的误差可忽略不计。
根据胺的质量和总体积，计算出胺的浓度（g/mL）。
将溶液置于2cm的样品管中，测定旋光度和比旋光度，并计算拆分后胺的光学纯度。
Ⅲ.实验结果报告
1 实验装置图
三口烧瓶分液漏斗抽滤瓶冷凝回流装置
蒸馏装置水蒸气蒸馏装置
2 实验结果及数据处理
制备：苯乙胺相对分子量 121.18，其密度为0.9640g/mL。
可知质量为3.08g。
最终得产品3.20mL，
理论产量计算：苯乙酮相对分子量 120.15 ，密度 1.0281g/mL 用量为11.7mL
苯乙胺理论产量：m= [(1.0281×11.7)/120.15]×121.18=12.13g。
产率：w=3.08/12.13=25.4%，产品产率较低。
拆分：由于我们组所得产品量少，拆分后得到0.0344g产品。
因为得到的产品较少，所以经过几组粗产品合并，最终所制得的产品m=0.4849g，旋光度+1.042°，并计算ee值如下：查文献可得比旋光度[ɑ]标 =+39.7（纯液体），a=+1.042°
光学纯度e.e=[ɑ]实/[ɑ]标
=[a*25/(2*m)]/39.7
=1.042×25/(2×0.4849×39.7)
=33.2%
3结果讨论
（1）在本实验中，还原胺化反应结束后，用水萃取的目的是出去甲酸铵和甲酰胺，分出N—甲酰—á苯乙胺粗产品。
后面的实验中，先后两次用氯仿萃取的目的是用氯仿萃取水洗时带出的游离胺。
本实验中，在水蒸气蒸馏前要将溶液碱化的目的是要把游离的胺转化成有机胺，然后进行水蒸气蒸馏。
得到产品á—苯乙胺。
水蒸气蒸馏时，玻璃磨口接头应涂润滑脂以防止接口应受碱性溶液作用而被粘住，游离胺易吸收空气中的二氧化碳形成碳酸盐，故应塞好瓶口隔绝空气保存。
（2）在拆分过程中能得到棱状晶体是实验成功的关键。
如溶液中析出针状晶体，可以采取以下步骤：
a.由于针状晶体易溶解，可加热反应混合物到恰好针状晶体已完全溶解而棱状晶体尚未开始，溶解为止重新放置过夜。
b.分出少量棱状晶体，加热反应混合物至其余晶体全部溶解，稍冷后用取出的棱状晶体种晶，如果析出晶体较多时，此方法更为适宜，如有现成的棱状晶体，放置过液前接种更好。
c.蒸馏a-苯乙胺时容易起泡可以加入1-2滴消泡剂（聚二甲基硅烷10-3%的乙烷溶液）作为一种简化处理，可将干燥后的醚溶液直接过滤到一已事先称重的圆底烧瓶，先在水浴上尽可能蒸馏除去乙醚，再用水泵抽去残留的乙醚称量烧瓶即可计算出（-）-a -苯乙胺的质量。
消去了进一步的蒸馏操作。
本实验用苯乙酮制备-苯乙胺的实验方法存在很多优点：1操作比较简单不需要催化剂是以大优点；2实验用到了水蒸气蒸馏的方法，比较有蒸馏的特色；3实验过程与目的比较明确能够清楚的知道实验进度；实验能够顺利进行。
在本次实验中应该注意：①加热过程需缓慢加热，不能过快，否则会影响产率；②水蒸气蒸馏时，各接口应涂抹凡士林，以防接口受碱性溶液作用而粘连；③游离胺易吸收空气中的二氧化碳形成碳酸盐，故应塞好瓶口隔绝空气保存。
④在进行拆分时，需要缓慢结晶，热溶液加（±）–á–苯乙胺可以得到较好的盐晶体，最终应析出白色棱状晶体。
假如析出的是针形晶体，由于它易溶解，加热反应混合物使其溶解，再冷却至棱形晶体析出。
⑤在使用旋光仪时，切不可将旋光管随意放在实验桌上，以免滚落地上摔碎。
4 参考文献
【1】张从海; 严胜骄; 林军. 伯胺的单烷基化反应研究进展, 化学研究与应用卷: 20期: 3页【2】兰州大学，复旦大学化学系有机化学教研室，有机化学实验（第二版），1994.4 【3】邹明珠，张寒琦，中级化学实验，吉林大学出版社，2000.7
【4】北京大学化学系，有机化学实验，北京大学出版社，1990.2
【5】沈戮. á-苯乙胺的制备及拆分,综合化学实验讲义
【6】曾昭琼，曾和平等，有机化学实验（第三版），高等教育出版社，2000.5
【7】Readily available phosphine-imine ligands from α-phenylethylamine for highly efficient Pd-catalyzed asymmetric allylic alkylation
Huang, Jia-Di (Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Dalian, 116023, China); Hu, Xiang-Ping; Yu, Sai-Bo; Deng, Jun; Wang, Dao-Yong; Duan, Zheng-Chao; Zheng, Zhuo Source: Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, v 270, n 1-2, p 127-131, June 1, 2007
【8】An evaluation of the negative ion mass spectra of electron-capturing derivatives of the biogenic trace amines α- phenylethylamine
Durden, D.A. (Neuropsychiatric Research Unit, University of Saskatchewan, Saskatoon, Sask. S7N 0W0, Canada) Source: Biological Mass Spectrometry, v 20, n 6, p 367-374, Jun 1991
Database: Compendex
Ⅳ.教师对实验报告的评语与成绩。