苯乙胺的合成与拆分
3α-苯乙胺的制备与拆分
有机化学综合试验B3α-苯乙胺的制备与拆分实验简介(±)-α-苯乙胺的制备应用到了鲁卡特反应醛或酮在高温下与HCOONH4反应得到伯胺得反应称为鲁卡特反应醛或酮与氨反应形成α-氨基醇,α-氨基醇继而脱水成亚胺,亚胺经催化加氢转变为胺,这是由羰基化合物合成胺的一种重要方法。
在鲁卡特反应中,甲酸或甲酸根离子(HCOO-)起还原作用,氢原子以强还原性氢负离子(H-)的形式转移至亚胺。
.在鲁卡特反应中,以醛酮作原料分别与氨,伯胺或仲胺反应可以得到相应的伯,仲,叔胺.鲁卡特反应通用性较强,可以用来处理多数脂肪酮,脂环酮,脂肪-芳香酮,杂环酮等,尤其是芳香酮及高沸点芳香酮更为适用(±)-α-苯乙胺的制备α-苯乙胺的用途α-苯乙胺有芳香味液体。
能从空气中吸收二氧化碳，呈强碱性，与乙醇、乙醚互溶，溶于水。
α-苯乙胺是制备精细化工产品的一种重要中间体,它的衍生物广泛用于医药化工领域,主要用于合成医药、染料、香料及乳化剂等。
一、实验目的学习由鲁卡特反应制取胺的原理及实验方法,掌握蒸馏和水蒸气蒸馏的操作技术二、实验原理1、试剂：甲酸铵25.4g;苯乙酮15ml；苯95ml；浓盐酸；氢氧化钠;氯仿；甲苯；2、原理：氨首先与羰基发生亲核加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原成胺。
与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂。
反应式：O CH3║│C6H5CH3+2HCO2NH4→C6H5CH—N6H5CHO+NH3↑+CO2+2H2O↑CH3 CH3││+C6H5CH—NHCHO+HCl+H2O→C6H5CHNH3Cl—+HCO2HCH3 CH3│+ │C6H5CHNH3Cl+NaOH→C6H5CHNH2+NaCl+H2O(±)—苯乙胺三、试验装置图与流程图四、实验步骤五、数据分析与处理实验产物的产量为2.1mL查得α-苯乙胺苯的密度为0.94g/mL,则n(α-苯乙胺苯)=(2.1X0.94)/120=0.01645moL。
合成化学实验四 α
实验四 α－苯乙胺的合成与拆分实验目的1. 学习和掌握利用鲁卡特(Leukart)法合成α－苯乙胺的原理和方法2. 学习和掌握外消旋化合物的拆分方法实验原理非手性条件下，用一般化学合成方法合成手性混合物时，得到的都是外消旋体，例如，用鲁卡特(Leukart)法合成α－苯乙胺即为（±）-α-苯乙胺，可用酸性拆分试剂进行拆分，例如（+）-酒石酸。
具光学活性的（+）-酒石酸广泛存在于自然界，事实上，在酿酒时所获得的一系列副产物中就有（+）-酒石酸。
本实验通过（+）-酒石酸与外消旋（±）-α-苯乙胺反应形成非对映异构体的盐：（-）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐和（+）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐。
前者在甲醇中的溶解度要比后者的小。
因此，利用它们在溶解度上的差异可以让（-）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐从溶液中先结晶析出，经纯化、碱化处理，即可得到（-）-α-苯乙胺。
母液中所含的（+）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸盐经过类似的处理也可获得（+）-α-苯乙胺。
合成：C OCH 3HCOONH 4HC CH 3NH 2++H 2O * CO 2 + NH 3拆分：pHCHNH 2CH 3+3_++NH +_(+)-a-苯乙胺(+)-酒石酸_3+( )-a-苯乙胺-(+)-酒石酸盐_2+_( )-a-苯乙胺_NH (+)-a-苯乙胺-(+)-酒石酸盐+_NH +(+)-a-苯乙胺药品甲酸胺 50g (0.8mol) 苯乙酮 30g(41ml 0.25mol)（+）-酒石酸，甲醇，乙醚，50%氢氧化钠水溶液。
实验步骤（±）-α-苯乙胺的合成装置：以250ml三口瓶作反应器，搭建一蒸馏装置，侧口装温度计，温度计插到液面下，尾气吸收。
用电炉加热。
在250ml三口瓶中加入22.2g甲酸胺，12mL苯乙酮及几粒沸石，缓慢加热至150－155℃，混合物开始溶解同时有馏分馏出，并不断放出气泡（氨和二氧化碳），反应 1.5h，温度可达185－190℃，停止加热，将馏分倒入分液漏斗中。
有机化学实验
化学综合实验Bα-苯乙胺的制备与拆分化学工程与工艺09-3班指导教师:罗梅学号:20093360姓名:甘中东实验简介：鲁卡特反应基本原理醛或酮在高温下与HCOONH4反应得到伯胺得反应称为鲁卡特反应醛或酮与氨反应形成α-氨基醇,α-氨基醇继而脱水成亚胺,亚胺经催化加氢转变为胺,这是由羰基化合物合成胺的一种重要方法: 如果用甲酸作还原剂来替代 H2/Ni,那么这个还原氨化过程就被称作鲁卡特反应(Leuckart Reaction).在鲁卡特反应条件下,甲酸与氨作用,生成甲酸铵.因此,该反应中也可直接使用甲酰胺.在鲁卡特反应中,甲酸或甲酸根离子(HCOO-)起还原作用,氢原子以强还原性氢负离子(H-)的形式转移至亚胺:如果参与反应的羰基分子具有前手性面,在鲁卡特反应中,由于氢负离子可以从亚胺分子的任一侧导入,故得到的还原产物是外消旋体.如果要想获得有旋光性的对映异构体,还需进行拆分(参见3.13).应该指出,上述反应中并没有直接形成游离的胺,而是先生成其N-甲酰化物,后者须经酸解及碱中和后才能获得胺.在鲁卡特反应中,以醛酮作原料分别与氨,伯胺或仲胺反应可以得到相应的伯,仲,叔胺.鲁卡特反应通用性较强,可以用来处理多数脂肪酮,脂环酮,脂肪-芳香酮,杂环酮等,尤其是芳香酮及高沸点芳香酮更为适用α-苯乙胺的制备一．实验目的学习由鲁卡特反应制取胺的原理及实验方法,掌握蒸馏和水蒸气蒸馏的操作技术二．实验原理药品：甲酸铵22.2g（0.35mol）；苯乙酮12.0g（0.10 mol）；苯95ml；浓盐酸12；25%氢氧化钠水溶液40ml。
在非手性条件下，由一般合成方法所得的手性化合物为等量的对映体组成的外消旋体。
如：外消旋α—苯乙胺的常规合成方法外消旋α—苯乙胺含一个手性碳原子，具有旋光性。
但此化合物得到50%的R—构型和50%S—构型两个对映体的混合物其反应过程为，如下：O CH3║│C6H5CH3+2HCO2NH4→C6H5CH—N6H5CHO+NH3↑+CO2+2H2O↑CH3 CH3││+C6H5CH—NHCHO+HCl+H2O→C6H5CHNH3Cl—+HCO2HCH3 CH3│+ │C6H5CHNH3Cl+NaOH→C6H5CHNH2+NaCl+H2O(±)—苯乙胺三．试验装置图与流程图四． 实验步骤见下面表格：时间 实验步骤实验现象 备注8:20在100mL 蒸馏瓶中加入15mL 苯乙酮，25.4g 甲酸铵和几粒沸石，按照实验要求装配成蒸馏装置温度计的水银球插入到液面以下8:30在石棉网上小火缓缓加热，反应物慢慢熔化，当温度升至150---155℃时，液体成两相，继续加热反应物变成一相 反应物剧烈沸腾有苯和苯乙酮蒸出同时不断产生泡沫放出氨气 反应过程中可能会在冷凝管上生成一些固体碳酸铵，需暂时关闭冷凝水使固体溶解8:45 继续缓慢加热到温度升高至185℃停止加热液体处于不断沸腾状态并且有泡沫产生加热过程中要用小火加热避免过热10:15 将蒸馏物转入分液漏斗重新到会反应瓶，再继续加热1.5h控制反应温度不超过185度11:50将反应物冷却至室温，转入分液漏斗中，用15mL 水洗涤，以除去甲酸铵和甲酰胺，分出N —甲酰—α-苯乙胺粗品，将其倒回原反应瓶。
课题-外消旋苯乙胺的拆分工艺
课题-外消旋苯乙胺的拆分工艺姓名: 学号： 专业：实验五（ ）-α-苯乙胺的合成一、实验目的1. 学习Leuchart 反应合成外消旋体α-苯乙胺的原理和方法。
2. 通过外消旋α-苯乙胺的制备，进一步综合运用回流、蒸馏、萃取的测定等基本操作。
3. 通过本实验提高实验化学的研究能力和素质。
二、实验原理醛、酮与甲酸和氨（或伯、仲胺），或与甲酰胺作用发生还原胺化反应，称为鲁卡特（Leuchart ）反应。
反应通常不需要溶剂，将反应物混合在一起加热（100～180℃）即能发生。
选用适当的胺（或氨）可以合成伯、仲、叔胺。
反应中氨首先与羰基发生亲核加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺。
与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂。
它是由羰基化合物合成胺的一种重要方法。
本实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋体(±)-α-苯乙胺。
反应过程为：依照前面的机理生成的α-苯乙胺再与过量的甲酸形成甲酰胺，经酸水解形成铵盐，再用碱将其游离，得到α-苯乙胺。
α-苯乙胺的旋光异构体可作为碱性拆分剂用于拆分酸性外消旋体。
α-苯乙胺是制备精细化学品的一种重要中间体，它的衍生物广泛用于医药化工领域，主要用于合成医药、染料、香料乳化剂等。
C=O + NH 3 -H 2O C —OH NH 2C=NH NH 4++ C=NH 2HCOONH 4 HCOOH + NH 3+ C=NH 2 -O-C-H + O=H-C-NH 2+ -C-C O =CH-CH-NHC + NH 3↑+ CO 2↑CH-CH-NHC + HCl + + CH-CH-NH - + HCOOH + CH-CH-NH - + CH -CH-NH + NaCl +纯(±)-α-苯乙胺为无色液体，沸点187.4℃，折光率20n 1.5260。
D六、实验记录七、注释[1] 反应过程中，若温度过高，可能导致部分碳酸铵凝固在冷凝管中。
微波合成苯乙胺及苯乙胺的拆分
+
NH2 NH3 C OH α— 氨基 醇 — _H O 2
NH H2/Ni C
NH2 C
C 亚胺 胺
如果用甲酸做还原剂来替代H2/Ni，那么这个还 原胺化过程就被称为鲁卡特反应。
2、微波加速化学反应的机理
有两种观点：A、微波是一种内加热方式； 有加热速度快，加热均匀，无滞后效应 等特点；B、微波作用机理复杂，一方面 反应物分子吸收微波能量，提高分子运 动速度，导致熵的增加；另一方面微波 对极性分子的作用，迫使其按电磁场作 用运动（2.45X109次/S)，导致熵的减少。
将上述所获(-)-α-苯乙胺-(+)-酒石酸盐溶入 10ml水中，加入1.5ml50%氢氧化钠溶液，充 分振摇后溶液呈强碱性。用乙醚对溶液萃取三 次（3×10ml ）合并乙醚萃取液，用无水硫酸 钠干燥，过滤，热水浴蒸除乙醚，即得(-)-α-苯 乙胺粗品。 称重、测旋光度并计算产率和比旋光度，通过 与其纯样品的比旋光度比较，求出实验样品的 光学纯度。 纯(-)-α-苯乙胺mp184~1860C
3、反应方程式
O CCH3 + 2 HCOONH4 NHCHO CHCH3 + 2 H2O + CO2 + NH3
NHCHO CHCH3 + H 2O + HCl NH2 + NaOH CHCH3 α
NH3Cl CHCH3 + HCOOH
NH3Cl CHCH3
+
NaCl +
H 2O
苯乙胺
（二）仪器和试剂
(三)实验方法
1、 微波反应器使用方法 、 （1） 按电源键。 （2） 设温度：按住“模式”键至出现红色 “C 02”字符（约2S），可用增加“∨”或减 少“∧”键来设定T。其中数字的倍率可通过 “位移”键来改变，再按模式至“STOP”出现。 （3） 微波反应器顶部的孔中不得放入金属导 线（包括水银温度计），以免微波泄露。 （4） 运行：关上门；按“启动”键；此时风 扇开始工作。
α-苯乙胺的合成及拆分
【 收稿 日期】 ２ ０ —４ ２ ０ ８ ０ —２
［ 简介】 周霞 （９ ０） 作者 １７一，女 ，湖北人 ，硕 士 生 ，主 要从 事化 工教 学与 科研 工作
维普资讯
【 关键词】． 乙胺；合成 ；拆分 ０苯 ［
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α-苯乙胺的制备与拆分
•α-苯乙胺的制备与拆分Ⅰ. 预习报告一、实验目的•学习并掌握诺伊卡特反应（Leuchart reaction）,并用以合成（±）-a-苯乙胺；•学习并掌握外消旋体化合物的拆分方法，并用酒石酸拆分（±）-a-苯乙胺•学习旋光仪测定物质旋光度的方法；•通过学习熟悉外消旋a-苯乙胺的制备，巩固萃取、水蒸气蒸馏等基本操作，学习掌握水蒸气蒸馏的原理、作用及操作技术；•熟练掌握各种操作，提高实验技能，达到训练的目的。
二、实验原理（1）醛或酮在高温下与甲酸铵作用得到伯胺的反应称为R．Leuchart反应，方程式如下：在反应中氨首先与羰基发生亲和加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺。
与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂，反应过程如下：外消旋á-苯乙胺的合成：制备:实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋–α–苯乙胺，反应过程如下：拆分：实验采用L–（+）–酒石酸与（±）–α–苯乙胺反应，产生两个非对映异构体的盐的混合物，这两个盐在甲醇中的溶解度有显著差异，可以用分步结晶法将它们分离开来，然后再分别用碱对这两个已分离的盐进行处理，就能使（+）、（–）–α–苯乙胺分别游离出来，从而得到纯的（+）–α–苯乙胺和（–）–α–苯乙胺。
（3）仪器与试剂仪器:圆底烧瓶、三口烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、水蒸汽蒸馏装置、锥形瓶、分液漏斗等。
拆分所需仪器包括量筒必须干燥。
试剂：苯乙酮，甲酸铵，浓盐酸，氢氧化钠，甲苯，L-（+）-酒石酸，a-苯乙胺，甲醇，乙醚，50%的氢氧化钠溶液，粒状NaOH。
（4）物理性质熔点 -65℃沸点 194.5-195℃相对密度 0.9640溶解情况溶于水,易溶于醇和醚性状、味道苯乙胺为无色具的鱼腥味的强碱性液体特性苯乙胺能吸收空气中的二氧化碳，成相应的碳酸盐。
用冷冻盐水冷却也不固化（熔点-65℃）。
苯乙胺盐酸盐为片状结晶。
熔点217℃（从醇中析出）,易溶于水、溶于醇,但不溶于醚。
苯乙胺类药物的分析一基本结构与典型药物
低血糖反应
总结词
苯乙胺类药物可能导致低血糖反应，表现为 头晕、乏力、出汗等症状。
详细描述
苯乙胺类药物通过刺激胰岛素分泌和增强外 周组织对葡萄糖的摄取来降低血糖，因此可 能导致低血糖反应。症状可能出现在服药后 1-2小时，但也可能延迟至服药后数小时或 更长时间。低血糖反应通常可以通过及时补 充葡萄糖来缓解。
其他常见取代基
1 2
甲基
甲基是一种常见的取代基，可以出现在苯环的邻 位或对位上，对药物的稳定性、药理活性及理化 性质具有一定影响。
氨基
氨基是一种常见的取代基，可以出现在乙胺基团 上或苯环上，对药物的生物活性具有重要影响。
3
氯原子
氯原子是一种常见的取代基，可以出现在苯环上 或乙胺基团上，对药物的理化性质和生物活性具 有一定影响。
盐酸溴己新
总结词
盐酸溴己新是一种用于治疗慢性支气管炎、哮喘等疾病的苯乙胺类药物，具有稀释痰液、 促进排痰的作用。
详细描述
盐酸溴己新通过作用于气道粘液细胞，抑制痰液中酸性粘多糖的合成及分泌，同时促进 气道纤毛摆动，增强气道清洁功能，从而稀释痰液、促进痰液排出。它主要用于治疗慢 性支气管炎、哮喘等呼吸道疾病引起的痰液粘稠、排痰困难等症状。盐酸溴己新可能引
苯乙胺类药物的分析 一基本结构与典型药 物
目 录
• 苯乙胺类药物的基本结构 • 苯乙胺类药物的典型药物 • 苯乙胺类药物的药理作用 • 苯乙胺类药物的合成方法 • 苯乙胺类药物的副作用与注意事项
01
苯乙胺类药物的基本结 构
苯环结构
苯环是苯乙胺类药物的基本骨架，通 常与药物的其他部分通过共价键连接 ，对药物的稳定性、药理活性及理化 性质具有重要影响。
起胃肠道不适、过敏反应等不良反应，使用时应遵循医生指导。
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实验三1．刘卡特反应(R.leuchart reaction)—外消旋苯乙胺、萘乙胺系列合成2．外消旋苯乙胺和萘乙胺的拆分研究以下是“外消旋α-苯乙胺的合成与拆分”实验参考讲义。
在此基础上，设计并完成以 α-萘乙酮或β-萘乙酮为原料的合成及外消旋产物的拆分。
一、实验目的和要求1．实验目的（1）通过苯乙酮与甲酸铵反应生成α-苯乙胺，学习醛、酮与伯胺的反应——Leuchart 反应。
（2）通过制备α-苯乙胺学习活蒸气水蒸气蒸馏和减压蒸馏操作。
（3）学习用化学方法将外消旋的化合物拆分为其对映异构体。
（4）学习用旋光仪测定化合物的旋光性。
（5）学习使用数字显微熔点仪。
(6) 学习试剂、溶剂的回收再利用，培养绿色化学理念。
2．具体要求（1）认真预习、完成预习报告（包括实验流程图）。
（2）按讲义要求完成实验，认真做好实验纪录。
（3）产品上交时要有完整的物理数据，如比旋光度、熔点、沸点等。
（4）认真完成实验报告包括思考题。
（5）按要求如期保质保量完成所有规定的实验项目。
二、反应原理1．刘卡特反应(R.leuchart reaction)醛、酮与甲酸和氨（或伯、仲胺），或与甲酰胺作用发生还原胺化反应，称为刘卡特反应。
反应通常不需要溶剂，将反应物混合在一起加热（100~180ºC ）即能发生。
选用适当的胺（或氨）可以合成伯、仲、叔胺。
反应中氨首先与羰基发生亲核加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺。
与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂。
反应过程如下：O HC ONH4HCO 2H +NH 3C O +NH3C NHNH 2+-2CO 2+C NH 2H +苯乙酮在高温下与甲酸铵反应得到（±）-α-苯乙胺：O C 6H 5CCH 3O C 4H 185o CNH 2C 6H 5CHCH 3OC 6H 5CCH 3NH 2C 6H 5CHCH 3+2HCO 2NH 4C 6H 5CH NHCHO CH 3C 6H 5CH NHCHO CH 3+++NH CO 2H 2OHCl +H 2OCH 3C 6H 5CHNH 3Cl +-+HCO 2HCH 3C 6H 5CHNH 3Cl +-+NaOH+NaCl +H 2O（±）-α-苯乙胺2．（±）-α-苯乙胺的拆分原理用化学方法拆分外消旋体，其原理是用旋光性试剂把外消旋的对映异构体变成可分离的非对映异构体混合物，再利用非对映异构体的物理性质不同，将其分离。
常用的方法是利用有旋光性的有机酸(或有机碱)与外消旋的有机碱(或有机酸)反应得到两种非对映异构体的盐的混合物，再利用它们在某种溶剂中的溶解度不同，用分步结晶法将它们分离。
本实验采用L-(+)-酒石酸与（±）-α-苯乙胺反应，产生两个非对映异构体的盐的混合物，这两个盐在甲醇中的溶解度有显著差异，可以用分步结晶法将它们分离开来，然后再分别用碱对这两个已分离的盐进行处理，就能使(+)、(-)-α-苯乙胺分别游离出来，从而获得纯的(+)-α-苯乙胺及(-)-α-苯乙胺。
反应如下：+C OH C COOHOHH H[]C 6H 5CHNH 3CH 3(+)-·OOC CH CH COOH OH OH(+)-[]C 6H 5CH NH 3CH 3(-)-·OOC CH CH COOH OH OH(+)-+C 6H 5CH NH 3CH 3(+)-·OOC CH CH OH OH]65CH 3CH 3OOC CH CH COOH OH OH-[C 6H 5CH NH 2CH 3(+)-C 6H 5CH NH 2CH 3(-)-NaOHNaOHC 6H 5CH NH 2CH 3(+)-C 6H 5CH NH 2CH 3(-)-NaO 2C CH CH CO 2NaOH OH(+)-++NaO 2C CH CH CO 2Na OH OH(+)-C 6H 5CH NH 2CH 3(-)-C 6H 5CH NH 2CH 3(+)-三、主要仪器和试剂 1．主要仪器旋光仪、数字显微熔点仪、旋转蒸发仪、水蒸气蒸馏装置、减压蒸馏装置、电磁搅拌器、电热套、升降台、合成用常规玻璃仪器。
2．主要试剂和溶剂苯乙酮(30g) 甲酸铵(50g) L-(+)-酒石酸(20g) 盐酸(30ml) 无水硫酸镁甲苯(100ml) 甲醇(300ml) 乙醚(100ml) 粒状氢氧化钠(50g)四、实验步骤1．外消旋α-苯乙胺的制备在100ml 三口烧瓶中加入30g 苯乙酮、50g 甲酸铵及几粒沸石，温度计插入溶液中，装分水回流装置。
用电热套缓缓加热，混合物先熔成两层，至150~155ºC 时逐渐变为均相。
沸腾下有水、苯乙酮及碳酸铵馏出，同时不断产生泡沫放出氨气和二氧化碳气体。
待温度达180ºC [1]，将分水器中的上层全部返回反应瓶，然后控温180~185ºC 继续反应2h 。
反应混合物冷却后转入分液漏斗，加入30ml 水洗涤反应混合物，以除去甲酸铵和甲酰胺。
分出油层（粗N-甲酰-α-苯乙胺）放入原来的烧瓶中，水相每次用10ml 甲苯萃取两次（萃取什么？），甲苯萃取液与油相合并，加入30ml 浓盐酸和几粒沸石慢慢加热回流40~50min 。
充分冷却后，用分液漏斗分出有机层（未反应完全的苯乙酮和其它中性物质[2]），水层每次用10ml 甲苯萃取两次（又是萃取什么？），将甲苯萃取液与上述有机层合并,倒入废液回收瓶。
将水相转入500ml圆底烧瓶，冷水浴冷却下，通过普通漏斗小心加入事先准备好的氢氧化钠溶液（25g氢氧化钠溶解于50ml水），进行水蒸气蒸馏[3]，收集馏出液至弱碱性（大约200ml）为止。
将馏出液上层分于一100ml分液漏斗中，水相每次用20ml甲苯萃取3次，合并萃取液于以上100ml分液漏斗（有何现象？试加以解释。
），有机相用粒状氢氧化钠干燥过夜。
将干燥后的萃取液转入100ml圆底瓶中(NaOH保留给下一组同学用)[4]，蒸出甲苯[5]，然后改用空气冷凝管蒸馏，收集180~190ºC馏分，产品总重约16g，为无色透明油状液体。
塞好瓶口（用橡胶塞）[6]，以备拆分实验使用。
2．（±）-α-苯乙胺的拆分(1) S-(-)-α-苯乙胺-L-(+)-酒石酸盐选适当的容器(最好是茄形瓶，以便晶体转移) 放入与（±）-α-苯乙胺等摩尔的L-(+)-酒石酸，加入甲醇（按每0.1mol（±）-α-苯乙胺加200ml甲醇计算），加热回流使酒石酸全部溶解，稍冷，用洁净的吸管往热的酒石酸溶液中慢慢加入制备好的（±）-α-苯乙胺[7]。
加毕，如有晶种，加一粒晶种，微热回流使溶液清澈透明[8]，将溶液静置慢慢冷却，24h以上，析出白色棱状结晶（假如析出的是针形结晶，重新加热溶解，冷却至棱形结晶析出）。
为确保S-(-)-α-苯乙胺-L-(+)-酒石酸盐纯净，而不粘有R-(+)-α-苯乙胺-L-(+)酒石酸盐，过滤前先不要搅动晶体，将清澈母液经一普通漏斗转入圆底瓶中，加少量冷甲醇于盛有晶体的容器中，洗涤晶体后，用希氏漏斗抽滤，洗涤晶体的甲醇滤到以上盛母液的圆底瓶中并再用少量冷甲醇洗涤结晶（母液保留），红外灯下干燥产品，称重保存。
分别测定其熔点与旋光度， S- (-)-α-苯乙胺-L-(+)-酒石酸盐mp.179~182ºC（分解），[α]D = +13˚（H2O 5%）。
母液保留用作获得R-(+)-α-苯乙胺。
将S-(-)-α-苯乙胺-L-(+)-酒石酸盐保存，使用时可用碱将S -(-)-α-苯乙胺游离出来。
(2)R-(+)-α-苯乙胺粗品（设计实验）设计实验方案。
处理以上母液，从中得到R-(+)-α-苯乙胺粗品（为何称为粗品？），实验室提供20%NaOH，乙醚，无水MgSO4。
测所得到的R-(+)-α-苯乙胺粗品的旋光度，计算其%ee值和R构型及S构型各占的百分比。
五、注释[1]缓慢加热否则影响产率。
[2] 若分层不明显，可加入少量水。
[3] 水蒸气蒸馏的各接口应涂抹凡士林，以防粘连。
[4] 干燥用过的氢氧化钠可再配成水溶液，用于水蒸气蒸馏前的中和。
[5] 可蒸馏后再用。
[6] 游离胺易吸收空气中的二氧化碳形成碳酸盐，故应塞好瓶口隔绝空气。
[7] 热溶液加（±）-α-苯乙胺能得到较好的盐晶体，但加胺时容易起泡使溶液冲出，应格外小心。
[8] 如有沉淀要进行热过滤除取。
六、实验技术1. 水蒸气蒸馏技术水蒸气蒸馏是一种常用于分离、提纯有机物的技术。
当水与不溶性有机物一起受热时，两者的饱和蒸气压之和等于外压时就会沸腾，此时有机物蒸气与水蒸气便同时被蒸出。
水蒸气蒸馏一般应用于以下几种情况：一是混合物中有大量固体或树脂状物，不适合于采用其它通常的方法分离；二是混合物中含有焦油状物，难于采用其它通常的的方法分离；三是有机物的沸点较高，常压蒸馏时易于分解。
通常要求采用水蒸气蒸馏的有机物在100ºC 时应有不太小（一般不小于1333.2 Pa）的蒸气压，以便有利于操作。
(1)水蒸气蒸馏的装置水蒸气蒸馏装置A．电炉B.水蒸气发生器C.安全管D. T形管E.安全阀F.导气管G.克莱森接头(Y型管) H.蒸馏烧瓶I.弯头J.冷凝器K.尾接管L.接受器水蒸气蒸馏装置一般由水蒸气发生器、蒸馏烧瓶、直形冷凝管和接收器等组成。
水蒸气发生器通常为铜制容器，也可由白铁皮制成，还可以圆底烧瓶代用。
(2)水蒸气蒸馏应注意的事项①安全措施不可少。
在装置中的安全阀E，既便于及时排放冷凝水，又可当系统受阻压力增高时作放空，使系统与大气相通。
②安全操作应谨慎。
装置系统安装完毕后一定要先检查系统气密性是否良好，有否漏气。
一切妥当后，先将被蒸馏的物料装入蒸馏烧瓶H（一般不超过烧瓶容积的1/3），再将水蒸气发生器B装入水（不超过其容积的1/2），打开安全阀E，而后再加热水蒸气发生器。
当有蒸气从T形管冒出后，旋紧安全阀E，将蒸气导入烧瓶开始进行水蒸气蒸馏。
操作时应随时注意安全管C上液柱的高度，防止系统堵塞。
万一发生堵塞，马上打开T形管上的螺旋夹E。
随时调节火力控制馏速（以每秒2~3滴为宜）。
停止蒸馏时应先打开安全阀E，再撤去火源，以防物料倒吸。
2. 减压蒸馏及技术的有关知识减压蒸馏是分离与提纯有机物常用的方法之一。
一些高沸点的有机物或在常压蒸馏时未达到沸点即已发生分解、氧化或聚合的有机物，分离与提纯时常采用减压蒸馏技术。
减压蒸馏又称真空蒸馏，它是在低于0.1Mpa（通称1个大气压）下进行蒸馏的技术。
因为液体的沸点是随外界压力的降低而降低的，所以对于那些高沸点的有机物或在常压蒸馏时未达沸点即已发生分解、氧化、聚合的有机物，可以借助于真空降压系统，通过降低系统压力以降低被蒸馏液体的沸点，达到顺利分离与提纯之目的。