微波合成苯乙胺及苯乙胺的拆分
3α-苯乙胺的制备与拆分
有机化学综合试验B3α-苯乙胺的制备与拆分实验简介(±)-α-苯乙胺的制备应用到了鲁卡特反应醛或酮在高温下与HCOONH4反应得到伯胺得反应称为鲁卡特反应醛或酮与氨反应形成α-氨基醇,α-氨基醇继而脱水成亚胺,亚胺经催化加氢转变为胺,这是由羰基化合物合成胺的一种重要方法。
在鲁卡特反应中,甲酸或甲酸根离子(HCOO-)起还原作用,氢原子以强还原性氢负离子(H-)的形式转移至亚胺。
.在鲁卡特反应中,以醛酮作原料分别与氨,伯胺或仲胺反应可以得到相应的伯,仲,叔胺.鲁卡特反应通用性较强,可以用来处理多数脂肪酮,脂环酮,脂肪-芳香酮,杂环酮等,尤其是芳香酮及高沸点芳香酮更为适用(±)-α-苯乙胺的制备α-苯乙胺的用途α-苯乙胺有芳香味液体。
能从空气中吸收二氧化碳，呈强碱性，与乙醇、乙醚互溶，溶于水。
α-苯乙胺是制备精细化工产品的一种重要中间体,它的衍生物广泛用于医药化工领域,主要用于合成医药、染料、香料及乳化剂等。
一、实验目的学习由鲁卡特反应制取胺的原理及实验方法,掌握蒸馏和水蒸气蒸馏的操作技术二、实验原理1、试剂：甲酸铵25.4g;苯乙酮15ml；苯95ml；浓盐酸；氢氧化钠;氯仿；甲苯；2、原理：氨首先与羰基发生亲核加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原成胺。
与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂。
反应式：O CH3║│C6H5CH3+2HCO2NH4→C6H5CH—N6H5CHO+NH3↑+CO2+2H2O↑CH3 CH3││+C6H5CH—NHCHO+HCl+H2O→C6H5CHNH3Cl—+HCO2HCH3 CH3│+ │C6H5CHNH3Cl+NaOH→C6H5CHNH2+NaCl+H2O(±)—苯乙胺三、试验装置图与流程图四、实验步骤五、数据分析与处理实验产物的产量为2.1mL查得α-苯乙胺苯的密度为0.94g/mL,则n(α-苯乙胺苯)=(2.1X0.94)/120=0.01645moL。
D-酒石酸拆分外消旋α-苯乙胺工艺研究
D-酒石酸拆分外消旋α-苯乙胺工艺研究古凤强;吕远洋;吕世柱;唐建荣;李镇锋;刘天穗;陈亿新;陈国术【摘要】以D-酒石酸为拆分试剂,采用程序降温结晶法,对外消旋α-苯乙胺的拆分工艺进行了探究.通过对结晶的工艺、溶剂、温度等条件的优化试验,确定了外消旋α-苯乙胺的最佳拆分工艺,其中(R)-(+)-α-苯乙铵·D-酒石酸盐晶体收率高达95.0％,水解、精馏得(R)-(+)-α-苯乙胺,收率86.5％,ee值为93.0％,[α]D +38.3°.同时,开发了一种在四氢呋喃溶液中硫酸酸化D-酒石酸钠回收D-酒石酸的新方法,D-酒石酸的回收率93.0％.其拆分工艺简单,生产成本低,具有良好的工业应用价值.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)005【总页数】3页(P5-7)【关键词】D-酒石酸;(±)-α-苯乙胺;拆分;酒石酸回收【作者】古凤强;吕远洋;吕世柱;唐建荣;李镇锋;刘天穗;陈亿新;陈国术【作者单位】广州大学化学化工学院,广东广州 510006【正文语种】中文【中图分类】TQ246.3光学纯的α－苯乙胺是一种应用广泛的有机酸类手性拆分剂，又是优良的手性助剂和合成原料［1］，使用便利、价格适中。
光学纯的α－苯乙胺通常是采用选择性结晶的方法制备，已见报道的手性拆分剂主要有光学纯的酒石酸、苹果酸等［2－5］。
酒石酸拆分法是外消旋α－苯乙胺的传统拆分方法，具有原料价格便宜，拆分工艺简单，产品光学纯度较高等优点。
然而，酒石酸拆分外消旋α－苯乙胺工艺仍存在以下问题:(1)溶剂用量大。
工业上一次拆分1吨外消旋α－苯乙胺，大约需用13 t的甲醇溶剂;(2)收率低。
光学纯苯乙胺的收率一般只在60.0%～65.0%;(3)结晶时间长。
结晶时间需要24～48 h;(4)酒石酸回收工艺复杂，成本高。
针对上述问题，作者开发的程序控温结晶法和硫酸酸化酒石酸钠回收酒石酸的四氢呋喃溶剂法，实现了D－酒石酸高产率、高光学纯度的连续拆分外消旋α－苯乙胺工艺。
α-苯乙胺的制备与拆分
有机化学综合实验（A）--α-苯乙胺的制备与拆分姓名：何兵学号：20103535班级：应用化学10级一班指导老师：罗梅时间：2012.7.2——7.4一，实验目的1,掌握通过Leuchart 反应，用苯乙酮和甲酸铵反应可制得外消旋α-苯乙胺的原理和方法。
2, 培养查阅文献的能力，写出合格的实验报告。
3,巩固萃取、分馏、水蒸汽蒸馏、干燥等基本操作。
4,复习不同实验装置和仪器的安装及使用方法。
5，培养良好的工作习惯、查阅文献的能力。
二,研究进展：近些年来，对手性化合物的研究日益增加，有利用脂肪酶拆分外消旋a-苯乙胺，它是目前生产光学纯a-苯乙胺的重要方法。
手性底物的对映体以不同方式定向和结合到酶活性中心，这一事实可以作为改变对映体选择性的依据。
目前被普遍接受的是立体特异性口袋理论，在酶的立体结构中存在着一个氧负离子空洞，称为“活性口袋”，这个活性口袋是有几个氢键供体构成的，主要是酶骨架及其侧链中酰胺的质子。
而决定脂肪酶底物选择性的最重要因素正是活性口袋的空间限制和疏水性质及其四面体中间体的稳定性。
另一研究领域为超声辐射Pd/C催化合成a-苯乙胺，采用Pd/C催化剂，无水甲醇做溶剂，研究了超声波辐射下苯乙酮与甲酸胺反应制备a-苯乙胺的反应，考察了反应摩尔比、反应温度、反应时间、Pd/C用量、辐射功率对反应的影响并优化了反应工艺。
结果表明：在超声波辐射下，甲酸铵与苯乙酮的摩尔比为2:1，10﹪Pd/C 与苯乙酮的质量为1:10、水和甲醇的体积比为1:9,常压40℃反应30分钟，a-苯乙胺的收率为80.2％，实验的重复性良好，Pd/C 易分离回收。
鲁卡特（Leuchart ）反应的改进方面:研究了，a-苯乙胺的微波合成及其影响因素。
结果表明：采用微波辐射法合成a-苯乙胺，较常规加热合成相比，使反应物摩尔比更接近理论比，降低了反应物用量（甲酸铵与苯乙酮摩尔比从3:8:1降至2:6:1），缩短了反应时间(从3小时降到2小时)，降低了反应温度（从185℃降至165℃），产率可达44.5％—46.93％。
有机化学实验
化学综合实验Bα-苯乙胺的制备与拆分化学工程与工艺09-3班指导教师:罗梅学号:20093360姓名:甘中东实验简介：鲁卡特反应基本原理醛或酮在高温下与HCOONH4反应得到伯胺得反应称为鲁卡特反应醛或酮与氨反应形成α-氨基醇,α-氨基醇继而脱水成亚胺,亚胺经催化加氢转变为胺,这是由羰基化合物合成胺的一种重要方法: 如果用甲酸作还原剂来替代 H2/Ni,那么这个还原氨化过程就被称作鲁卡特反应(Leuckart Reaction).在鲁卡特反应条件下,甲酸与氨作用,生成甲酸铵.因此,该反应中也可直接使用甲酰胺.在鲁卡特反应中,甲酸或甲酸根离子(HCOO-)起还原作用,氢原子以强还原性氢负离子(H-)的形式转移至亚胺:如果参与反应的羰基分子具有前手性面,在鲁卡特反应中,由于氢负离子可以从亚胺分子的任一侧导入,故得到的还原产物是外消旋体.如果要想获得有旋光性的对映异构体,还需进行拆分(参见3.13).应该指出,上述反应中并没有直接形成游离的胺,而是先生成其N-甲酰化物,后者须经酸解及碱中和后才能获得胺.在鲁卡特反应中,以醛酮作原料分别与氨,伯胺或仲胺反应可以得到相应的伯,仲,叔胺.鲁卡特反应通用性较强,可以用来处理多数脂肪酮,脂环酮,脂肪-芳香酮,杂环酮等,尤其是芳香酮及高沸点芳香酮更为适用α-苯乙胺的制备一．实验目的学习由鲁卡特反应制取胺的原理及实验方法,掌握蒸馏和水蒸气蒸馏的操作技术二．实验原理药品：甲酸铵22.2g（0.35mol）；苯乙酮12.0g（0.10 mol）；苯95ml；浓盐酸12；25%氢氧化钠水溶液40ml。
在非手性条件下，由一般合成方法所得的手性化合物为等量的对映体组成的外消旋体。
如：外消旋α—苯乙胺的常规合成方法外消旋α—苯乙胺含一个手性碳原子，具有旋光性。
但此化合物得到50%的R—构型和50%S—构型两个对映体的混合物其反应过程为，如下：O CH3║│C6H5CH3+2HCO2NH4→C6H5CH—N6H5CHO+NH3↑+CO2+2H2O↑CH3 CH3││+C6H5CH—NHCHO+HCl+H2O→C6H5CHNH3Cl—+HCO2HCH3 CH3│+ │C6H5CHNH3Cl+NaOH→C6H5CHNH2+NaCl+H2O(±)—苯乙胺三．试验装置图与流程图四． 实验步骤见下面表格：时间 实验步骤实验现象 备注8:20在100mL 蒸馏瓶中加入15mL 苯乙酮，25.4g 甲酸铵和几粒沸石，按照实验要求装配成蒸馏装置温度计的水银球插入到液面以下8:30在石棉网上小火缓缓加热，反应物慢慢熔化，当温度升至150---155℃时，液体成两相，继续加热反应物变成一相 反应物剧烈沸腾有苯和苯乙酮蒸出同时不断产生泡沫放出氨气 反应过程中可能会在冷凝管上生成一些固体碳酸铵，需暂时关闭冷凝水使固体溶解8:45 继续缓慢加热到温度升高至185℃停止加热液体处于不断沸腾状态并且有泡沫产生加热过程中要用小火加热避免过热10:15 将蒸馏物转入分液漏斗重新到会反应瓶，再继续加热1.5h控制反应温度不超过185度11:50将反应物冷却至室温，转入分液漏斗中，用15mL 水洗涤，以除去甲酸铵和甲酰胺，分出N —甲酰—α-苯乙胺粗品，将其倒回原反应瓶。
苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析
对乙胺基进行结构改造，如引入不同 的烷基或芳基，可以改变药物的亲脂 性和药效。
理化性质及稳定性考察
溶解性
与生物大分子的相互作用
苯乙胺类拟肾上腺素药物一般具有较 好的水溶性，有利于药物的吸收和分 布。
药物在体内与生物大分子如蛋白质、 DNA等的相互作用可能影响其药效和 安全性，需要进行相关研究。
苯乙胺类拟肾上腺素 药物的分析
演讲人： 日期：
目 录
• 药物概述与分类 • 结构特点与性质分析 • 合成方法与工艺研究 • 质量控制与标准制定 • 药理作用机制探讨 • 临床应用前景展望
01
药物概述与分类
苯乙胺类药物定义及作用
苯乙胺类药物定义
苯乙胺类药物是一类具有苯乙胺结构 的药物，主要通过激活肾上腺素能受 体产生生理效应。
药品监管政策
严格的药品监管政策对苯乙胺类拟肾上腺素药物的研究、生产、销售和使用产生重要影响。企业需要密切关注政策法 规变化，确保合规经营。
医保政策
医保政策调整可能影响患者对苯乙胺类拟肾上腺素药物的可及性和经济负担。企业需要关注医保目录调整，为患者提 供经济有效的治疗方案。
国际合作与交流
加强国际合作与交流有助于推动苯乙胺类拟肾上腺素药物的研发和应用。企业应积极参与国际学术交流 和合作，引进先进技术和管理经验，提升自身竞争力。
稳定性
这类药物在光照、高温、高湿等条件 下可能发生降解或异构化反应，因此 需要考察其在不同条件下的稳定性。
03
合成方法与工艺研究
传统合成方法回顾与评价
01
02
03
经典合成路线
通过苯乙胺与卤代烃反应 得到目标产物，此方法虽 然简单但收率较低。
改进的合成路线
微波法合成(±)-α-苯乙胺教学实验的开发与研究
代的优势与作 用 。为此 ， 我校 有机 化学 实验 的教 学 内容
和实验体系的改革 已进行 了多年 的探索 。全校 有五个 学 院的学生必须做有机实验 ， 教材 上共分 三个 实验 系列 ： 其 中工科类专业为实验化学 系列 ， 环境和生 工 、 药类专业 制 为有机化学系列 ， 理优 和 应化 学生 用大 学基 础 化学实 验
一
、
概 况
高学 生的动手 能力 。 化 的专业实 验 中， 应 我们 以多步 、 综
合实验 为主， 配合部分设 计性 实验 、 文献 实验 。在 实验手
在全面推进素质教育 ， 培养学 生创新精 神 ， 提高实 践 能力 的过程 中， 化学实验教 育更 具有 自己独 特 的、 不可 取
段上 ， 我们也积极采用现代 化的新 实验 手段 ， 如部分 实验 施行 开放 方式 并 结合 开放 实 验采 用 了网 上实 验 预 习 系
统， 学生成绩 网上登录 系统 ； 实验 设备 也改变 了过 去只 以 煤气灯加热 的方式 ， 如合成 实 验 中个别 实 验采用 了超 声
波引发实验及微 波实验等新最近开发的一个典型 的微波 实验 。
二 、 苯 乙 胺 的 合 成 ［ ］
胺， 而是先生成其 Ｎ一 甲酰化物 ， 后者须经 过酸解及碱 中和
我们 选择这个 实验作为微波实验研究 的对象 ， 主要是
有鲁卡特反应的概念 ， 通过鲁 卡特反应 除了可以合成 苯 乙胺外 ， 可以合 成 ２氨 基 １苯 基丙 烷 、 己烷 、 甲卞 还 一 环 对 胺 、 、－ １ ５二甲基己胺等一系列产 品。得 到产物后 可测折 光
［ 要］ 摘 实验研 究结果证明， 微波法合成 苯 乙胺 比常规法缩短 了 ２个小 时， 而且 收率提高 了 １ ， ２ 使该 实 验可作为综合实验应用干学生实验 中。该 实验对提高学生的动手能力和综合实验 能力有较大的帮助 。 ［ 关键词］ ±） 苯 乙胺 ； 波合成 ； （ 一 微 鲁卡特反应； 新实验
实验 二α-苯乙胺的拆分与旋光度测定
α-苯乙胺的拆分与旋光度测定
实验目的2、学习旋光度的测定方法
拆分原理
COOH CHNH2 CH3 (+)- - 苯乙胺 H + HO OH H COOH (+)- 酒石酸
CH3 H NH3 H HO COO OH H COOH (+)- 胺 (+)- 酸盐 + NH3 CH3 H H HO COO OH H COOH ( )- 胺 (+)- 酸盐
拆分外消旋体最常用的方法是利用化学反应把一对对映 体变成两种非对映体。由于非对映体具有不同的物理性质， 利用结晶等方法将其分离、精制，然后再去掉拆解剂，就可 以得到纯的旋光化合物，达到拆分目的。
试剂
6.3g (0.041mol)(+)-酒石酸， 甲醇，乙醚，
50%氢氧化钠，浓盐酸
主要实验装置
普通蒸馏
实验操作
1. s-(-)-α-苯乙胺的分离
(-)-胺(+)-酒石酸盐制备
250 mL锥型瓶
6.3g(+)-酒石酸、90mL甲醇 5g α-苯乙胺
加热近60 ℃使互溶 搅拌下缓慢滴加
冷至室温，塞住瓶口，放置24h以上，应析出白色棱状晶体 抽滤，冷甲醇洗涤晶体，干燥, 得(-)-胺(+)-酒石酸盐约4g
α-苯乙胺的1H NMR
A B C D
1.355 4.050 1.87 7.18 to 7.38
思考题
你认为本实验中关键步骤是什么？如何控制
反应条件才能分离出纯的旋光异构体？
(-)-胺(+)-酒石酸盐分解→s-(-)-α-苯乙胺
250mL锥形瓶 8g（-）-胺（+）-酒石酸盐 30mL水 5mL 50%氢氧化钠 结晶部分溶解 搅拌使固体完全溶解
苯乙胺类药物的分析
合成路线的优化是提高苯乙胺类药物生产效率和降 低成本的关键。
苯乙胺类药物的合成条件
苯乙胺类药物的合成条件需要考虑到温度、压力、溶剂和催化剂等因素的 影响。
选择适当的合成条件可以提高反应速率和选择性，减少副产物的生成，提 高产物的纯度和收率。
苯乙胺类药物的合成条件还需要满足环保和安全性的要求，以降低对环境 和操作人员的危害。
苯乙胺类药物的药理作用实例
盐酸多巴胺
用于治疗休克和低血压，通过增加心肌收缩力和心输出量来改善休 克症状。
盐酸普萘洛尔
用于治疗心律失常和心绞痛，通过抑制心肌收缩和减慢心率来缓解 症状。
盐酸肾上腺素
用于治疗过敏性休克和心脏骤停，通过激活交感神经系统来增加心肌 收缩力和心输出量，同时舒张支气管平滑肌来改善呼吸功能。
优化药物结构
03
联合用药研究
通过结构优化，提高苯乙胺类药 物的疗效、降低副作用和耐药性， 以满足临床治疗的需求。
探索苯乙胺类药物与其他药物的 联合应用，以提高疗效、降低不 良反应或克服耐药性。
苯乙胺类药物的作用机制研究
深入了解作用机制
深入研究苯乙胺类药物的作用机制，包括其 在体内的代谢、分布、活化等过程，有助于 发现新的治疗靶点。
其他应用
苯乙胺类药物还具有镇痛、镇静、抗惊厥等作用，可用于缓解疼痛、 改善睡眠和抗癫痫等治疗。
苯乙胺类药物的发展历程
早期发展
苯乙胺类药物最早于20世纪50年代开 发，主要用于治疗精神疾病。
结构优化
新药研发
近年来，随着药物设计和合成技术的 发展，苯乙胺类药物的新药研发取得 了一定的进展，针对不同适应症的苯 乙胺类药物不断涌现。
确保反应的高效性和选择性。
苯乙胺类药物的合成原理还需要 考虑原料的来源和成本，以及合 成过程中的环保和安全性问题。
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+
NH2 NH3 C OH α— 氨基 醇 — _H O 2
NH H2/Ni C
NH2 C
C 亚胺 胺
如果用甲酸做还原剂来替代H2/Ni，那么这个还 原胺化过程就被称为鲁卡特反应。
2、微波加速化学反应的机理
有两种观点：A、微波是一种内加热方式； 有加热速度快，加热均匀，无滞后效应 等特点；B、微波作用机理复杂，一方面 反应物分子吸收微波能量，提高分子运 动速度，导致熵的增加；另一方面微波 对极性分子的作用，迫使其按电磁场作 用运动（2.45X109次/S)，导致熵的减少。
将上述所获(-)-α-苯乙胺-(+)-酒石酸盐溶入 10ml水中，加入1.5ml50%氢氧化钠溶液，充 分振摇后溶液呈强碱性。用乙醚对溶液萃取三 次（3×10ml ）合并乙醚萃取液，用无水硫酸 钠干燥，过滤，热水浴蒸除乙醚，即得(-)-α-苯 乙胺粗品。 称重、测旋光度并计算产率和比旋光度，通过 与其纯样品的比旋光度比较，求出实验样品的 光学纯度。 纯(-)-α-苯乙胺mp184~1860C
3、反应方程式
O CCH3 + 2 HCOONH4 NHCHO CHCH3 + 2 H2O + CO2 + NH3
NHCHO CHCH3 + H 2O + HCl NH2 + NaOH CHCH3 α
NH3Cl CHCH3 + HCOOH
NH3Cl CHCH3
+
NaCl +
H 2O
苯乙胺
（二）仪器和试剂
(三)实验方法
1、 微波反应器使用方法 、 （1） 按电源键。 （2） 设温度：按住“模式”键至出现红色 “C 02”字符（约2S），可用增加“∨”或减 少“∧”键来设定T。其中数字的倍率可通过 “位移”键来改变，再按模式至“STOP”出现。 （3） 微波反应器顶部的孔中不得放入金属导 线（包括水银温度计），以免微波泄露。 （4） 运行：关上门；按“启动”键；此时风 扇开始工作。
CH3 H NH2 ph
COONa H OH OH H COONa
CH3
+
NH2 ph
α
H
COONa H OH H OH COONa
α
苯乙胺
苯乙胺
（二）仪器和试剂
数字式旋光仪一台 回流冷凝装置及常规玻璃仪器 试剂： （+）-酒石酸 ： 3.2g(0.021mol)， （+）- α-苯乙胺：2.4g(2.6ml,0.02mol), 甲醇： 45ml, 乙醚： 30ml, 50%NaOH水溶液： 2ml
(四）注意事项
反应过程中应严格控制温度，若温度过 高，可能会导致部分碳酸铵凝固在冷凝 管中。 （+）—α—苯乙胺易吸收空气中的二氧 化碳，应密闭避光保苯乙胺的拆分
（一）实验原理—碱性外消旋体可用酸 性拆分试剂进行拆分，如（+）-酒石酸, 再利用溶解性的差异使左旋和右旋物分 开，其中（-）-α-苯乙胺-（+）-酒石酸 在甲醇中的溶解度比（+）- α-苯乙胺（+）-酒石酸的溶解度，首先从溶液中 析出。
反应方程式：
NH 2 CH ph
α
+
CH 3
COOH H OH H OH COOH
苯乙胺
酒石酸
CH 3 H ph
α
COO H OH OH H COOH 酒石酸盐 CH 3
COO H OH OH H COOH
NH 3 +
+
NH 3 + ph
α
H
苯乙 胺 结晶
NaOH
苯乙 胺 甲醇 溶液
NaOH
酒石酸 盐
2、合成(±)-α-苯乙胺
在100ml两口瓶中，加入17g甲酸铵， 12ml苯乙 酮和2粒沸石，侧口接四氟塞的热电偶，上口接穿过 微波炉二通管（19口），再分别接蒸馏头、直形冷 凝管、接引管、接受瓶。搭好装置后，将予设温度 分别设为1500C，待温度升至1500C后，保持10分钟， 再设T=1650C，待温度升至165 0 C后，保持10分钟 （其间熔化物先分为两相，有NH3，CO2，H2O蒸出， 再呈均相）后关闭、冷却。将馏出液倒入分液漏斗 中，分液。上层苯乙酮倒回二口烧瓶中。再升至 1650C后保持2小时。停止反应。冷却。
（5） 按“运行”键至出现“RUN”仪器开始工 作。 （6） 重设温度：运行中需调整予设温度T，可 按“模式”键至出现“C 02”，再按第2步调整温 度，再按第5步操作。 （7） 结束实验：按“停止”至出现“STOP”字 符。 （8） 降温后按“启动”键停风扇，打开门降温。 （9） 紧急状态：可直接把门打开，但事后必须 补做第7步，使第二行出现“STOP”。
1、仪器： A、控温式微波反应器一台 B、液相测温式简单蒸馏装置一套；如图 1所示，实验时，利用二通管将微波炉内 的二口瓶与炉外蒸馏头相接，其中温度 计由热电偶代替 C、回流酸水解装置一套，见图2 D、水汽蒸馏装置一套 ，见图3
图1
图2
微波蒸馏 装置
回流装置
图3
水气蒸馏装置
出水 进水
2、试剂及用量 甲酸铵17克(0.27mol) ， 苯乙酮12ml（12 . 8克， 0. 107mol）； 苯95ml； 浓盐酸12ml； 25%NaOH水溶液40ml
用苯萃取两次（2×10ml），分液，将水相倒 入250ml三口烧瓶中，加入40ml25%NaOH溶 液，接水汽发生器进行水汽蒸馏，当蒸出的馏 出液不再呈碱性，蒸馏即可结束。 用苯对馏出液萃取三次（3×15ml）,合并萃取 3 ml 液（油层）,用粒状NaOH干燥，简单蒸馏蒸除 溶剂,然后空气冷凝常压蒸馏,收集180 ~1900C 馏分。（产量约3~5g）,称重并计算产率。 (±)-α- 苯 乙 胺 ： bp180~1810C/102kPa （765mmHg）,nD20=1.5260。
（三）实验方法
1、拆分实验方法——在100ml锥形瓶中，加入 3.2g(+)-酒石酸、45ml 甲醇和沸石，配回流冷 凝管，水浴加热使溶解。用滴管向瓶中慢慢滴 加2.6ml(±)-α-苯乙胺，边滴边振摇，使混合 均匀。滴加毕，冷却，静置过夜，有颗粒状棱 柱形晶体析出。过滤，所得晶体用少量冷甲醇 洗涤两次，置放在表面皿上凉干，即得(-)-α-苯 乙胺-(+)-酒石酸盐。 (-)-α-苯乙胺-(+)-酒石酸 盐为白色棱柱状晶体，mp179~1820C（分解）， [α]D22=13o(H2O，8%)。
微波合成苯乙胺及苯乙胺的拆分
一、实验目的
学习鲁卡特反应制取胺的原理及实验方法 了解微波促进反应的原理，掌握微波反应实 验方法 巩固水汽蒸馏的操作技术 学习碱性外消旋体的拆分原理和实验方法
二、微波法合成(±)-α-苯乙胺
（一）实验原理 1、鲁卡特反应 醛或酮与氨反应形成α-氨基醇， α-氨基醇继 而脱水成亚胺，亚胺经催化加氢转变为胺，这 是由羰基化合物合成胺的一种重要方法。
向烧瓶中加入10ml水，振荡后转入分液 漏斗。再用10ml 水洗烧瓶，并转入分液 漏斗中，静置分层，分出下层油层，上 层水层加苯（2×10ml）萃取两次，弃去 水层。将有机相、萃取液倒回两口烧瓶 中，加12ml浓盐酸和2粒沸石，微波炉上 口接蒸馏装置。予设温度T=800C，蒸出 苯（至无馏出液）。改回流装置，设 T=950C，酸水解回流30min，冷至室温。
（四）注意事项
甲醇有毒，避免吸入其蒸气。 滴加苯乙胺时速度不易快，否则易起泡。 若静置过夜而非放置一周时，应将甲醇量 适当减少（如夏天40毫升，冬天38毫升）， 以防晶体无法析出。 放置后若有针状晶体杂质析出，可用热水 缓慢加热，同时震荡使之消失。
[α]D22=-30o(c=10,CH3CO2C2H5),[α]D22= - 40.3 o (纯)
2、旋光度测定方法 将产品用精密天平称重放入25毫升容量瓶中， 10 再用乙酸乙酯稀释至刻度。将10毫升旋光管用 去离子水洗净，用少量丙酮淋洗带走水分，再 用乙酸乙酯洗两遍。将旋光管中倒入乙酸乙酯， 放入旋光仪中校0，溶剂倒掉。再用少量配好 的溶液洗两次，将配好的溶液倒入旋光管，放 在相同位置上，测三次，取平均值。