第十章 原子吸收分光光度法与检测技术

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个样品连续测量3次。 4.以吸光度A的平均值为纵坐标,绘制A-c标准
曲线。 5. 相同的实验条件下,测定待测样品溶液,连
续测量3次,取平均值从标准曲线上查出该 值所对应的浓度,计算出样品中待测元素 的含量。
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
注意事项: 1.所配制的工作标准溶液的浓度和相应吸光度应在直线线性
操作方法:
1.分别取4份(一般4~5份)体积相同的样品溶液置于4各同体积的容量 瓶中,从第二份起再依次精密加入同一体积不同浓度(各浓度间距应 一致)的待测元素工作标准溶液,然后用溶剂稀释定容。
2.在相同的实验条件下分别测量各个试液的吸光度(同一试液连续测三 次求平均值),以各试液吸光度A为纵坐标,相应浓度c为横坐标,绘
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第一节 原子吸收分光光度法的概述
原子吸收光度法:是将待测元素在高温下进行原子化 成原子蒸气,由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气, 光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收;一部分光经 单色器分光,测量减弱后的光强度;然后,利用吸光度 与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度的 方法。
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第一节 原子吸收分光光度法的概述
D. 便于采用最大的狭缝宽度
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第三节 原子吸收分光光度计
• 空心阴极灯使用注意事项: • (1)不得超过最大电流。 • (2)有些元素采用较高电流操作时,其标准线可出现严重
弯曲,该现象随灯电流增加而增长。 • (3)使用前应在1/3工作电流下预热0.5-1小时。 • (4)工作电流应保持额定电流的40%~60%较为合适。
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第二节 原子吸收分光光度法的原理
A Ig Io KcL It
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第二节 原子吸收分光光度法的原理
AKc
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第三节 原子吸收分光光度计 类型:按光路可分为单光束和双光束。
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第三节 原子吸收分光光度计
组成:光源、原子化系统、分光系统和检测系统。
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第三节 原子吸收分光光度计
光源: 1. 作用:发射被测元素的特征光谱。 2. 种类:空心阴极灯、高频无极放电灯、蒸气放电灯。 3.空心阴极灯结构: 阳极:钨或镍棒 阴极:待测元素金属 内充低压惰性气体
线选择性地进入检测器。
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第三节 原子吸收分光光度计
检测系统: 1.组成:检测器、放大器、对数转换器和显示装置。 2.作用:将单色器发射出的光讯号转换成电信号后进行测量

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第三节 原子吸收分光光度法的应用
标准溶液的配制: 火焰原子吸收测定中常用工作标准溶液浓度单位为
μg/ml,无火焰原子吸收测定中标准溶液浓度为μg/L。 1.标准储备液:一般选用高纯金属(99.99%)或被测元素的
盐类精确称量溶解后配成1mg/m1的标准储备溶,目前可以购 买到多种元素的专用标准储备液。
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
2.工作标准溶液:标准储备液经过稀释即成为制作标准曲线 的工作标准溶液。对于火焰原子吸收测定的标准储备液一般 要稀释1000倍,无火焰原子吸收测定的标准储备液要稀释105 ~106倍。
案例:毒胶囊事件 • 2012年4月15日,央视《每周质量报告》节目《胶囊里的
秘密》曝光一些企业用皮革废料生产工业明胶,导致明胶 和明胶空心胶囊中重金属铬超标;因为六价铬容易进入人 体细胞,对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤,且在人体 内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变,所以《中国药典 》2010版规定以原子吸收分光光度法测定明胶和明胶空心 胶囊中铬含量不得过百万分之二(2ppm)。
入的标准溶液与试样溶液浓度之比应适当。 3.本法可以消除基体干扰,但不能消除背景吸收干扰。 4.对于斜率太低的曲线(灵敏度差),容易引进较大的误差。
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
案例分析
欧洲药典规定雷米普利原料药中重金属钯的含量不大于20ppm,小王 用火焰原子化器,采用标准加入法耗时1个多月完成了40个批次雷米普利 原料药的检验,产品全部合格放行,准予销售;结果收到原料药买方的 律师函,因进厂复检发现重金属钯含量超标,要求赔偿相应损失。
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第十章 原子吸收分光光度法与检测技术
【目标检测】 一、选择题
(一)单项选择题
1. 原子吸收光谱产生的原因是 :
A. 振动能级跃迁
B. 原子最外层电子跃
C. 分子中电子能级的跃迁 D. 转动能级跃迁
2. 在原子吸收分光光度法中,原子蒸气对共振辐射的吸收程 度与:
A. 透射光强度成正比
B. 原子化温度成正比
自动化,操 作简便,可 快速进行多 个样品的检 测,重现性 好。
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第二节 原子吸收分光光度法的原理
第一节概 述
点滴积累
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第二节 原子吸收分光光度法的原理
1.共振吸收线:原子外层电子从基态跃迁至第一激
第一节概 述
发态所产生的吸收谱点线滴。积累 2.共振发射线:原子外层电子从第一激发态跃迁至
基态所产生的辐射的谱线。 3.共 振 线:共振发射线和共振吸收线都称为共
制A-c标准加入曲线 。
3.试样含被测元素,则曲线不通过原点,此时应延长曲线与横坐标交于 cx,cx即为所测样品中待测元素的浓度 。
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
注意事项:
1. 待测元素的浓度与其对应的吸光度在测定浓度范围内成线性关系。 2.为了得到较准确的外推结果,最少应取4个点来作外推曲线,并且第一份加
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第三节 原子吸收分光光度计
课堂活动 医药工业常用耐腐蚀性较好的316不锈钢,其Ni含 量为10%~14%,在用原子吸收分光光度法检测不锈 钢中的Ni含量时,应采用那种原子化装置?
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第三节 原子吸收分光光度计
分光系统:原子吸收分光光度计的分光系统又称单色器, 1.组成:光栅、凹面镜和狭缝。 其关键部件是起色 散作用的光栅。 2.作用:将待测元素的共振线和邻近谱线分开,从而使分析
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第十章 原子吸收分光光度法与检测技术 【点滴积累】
• 6.标准曲线法和标准加入法的区别 标准曲线法受基体影响较大 ,仅适用于组成简单或共存元素没有干扰的样品,标准加入法可 以消除基体的干扰,用于基体组成复杂、干扰明显、组成不明确 的样品;标准曲线法简单、快速,可用于同类大批量样品的分析 ,标准加入法操作繁琐,不适合同时做多样品分析。
A.发射很强的连续光谱 B. 产生足够强度的散射光
C. 提供试样蒸发和激发所需的能量
D.发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射
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第十章 原子吸收分光光度法与检测技术
6. 与单光束原子吸收分光光度计相比,双光束原子吸 收分光光度计的优点是:
A. 灵敏度高
B. 可以消除背景的影响
C. 可以抵消因光源的变化而产生的误差
4. 与色谱分离功能联用,测定同种金属元素的不同有机化合物,如:汽 油中各种烷基铅,大气中的5种烷基铅、烷基硒、烷基胂、烷基锡等 。
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第十章 原子吸收分光光度法与检测技术
【点滴积累】
• 1.基本原理 原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素 的特征谱线,通过试样蒸气时被待测元素的基态原子吸收,由特 征谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
标准曲线法: 适用范围:样品组成简单或共存元素没有干扰的样品。 优点:可用于同类大批量样品的分析,简单、快速。 缺点:基体影响较大。
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
操作方法: 1.配制一组(至少3份)浓度适宜的工作标准
溶液。 2.用空白对照溶液调零 。 3.从低到高浓度依次测定各工作标准溶液,每
• 4.原子分光光度计的基本结构 由光源、原子化系统、分光系统 和检测系统四部分组成。
• 5.原子分光光度计与紫外分光光度计的区别 两者单色器位置的 不同,原子分光光度计的单色器在后光路,在原子化器和检测器 之间,紫外分光光度计的单色器在前光路,在光源和比色皿之间 ;紫外分光光度计为连续光源,原子分光光度计为锐线光源,选 择性更好。
石墨炉原子化器
1.干燥:稍高于溶剂沸点的温度蒸发除掉溶剂。 2.灰化:保证被测元素不损失的前提下除去易挥发成分。 3.原子化:使待测元素成为基态原子。 4.净化:高温除去管内残渣。 优点: 检出限低、灵敏度高、选择性好、进样方式多、进样量小。 缺点: 设备昂贵、精密度差、北京干扰大、单样品分析时间长。
第三节 原子吸收分光光度计
原子化系统 火焰原子化器
1.雾化器:将试液均匀雾化, 除去较大的雾滴。 2.燃烧器:高温下使试样中的 待测元素原子化。 3.火焰:原子化的能源。 优点: 操作简单、重现性好 缺点: 原子化效率低、无法直接分析 粘稠状液体和固体试样。
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第三节 原子吸收分光光度计
原子化系统
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
标准溶液的注意事项:
1. 使用去离子水,保证玻璃器皿纯净,防止玷污。 2. 所用硝酸纯酸、盐酸应为优级纯,避免使用磷酸或硫酸。 3. 保持一定酸度防止金属离子水解,存放在玻璃或聚乙烯试剂瓶中,有些元素(如金
、银)的贮备液应存放在棕色试剂瓶中,应避免阳光照射,但是不要存储在寒冷的 地方。 4. 校准用的工作标准溶液使用0.1mol/L的标准储备液中酸或碱溶液稀释制备。 5. 在每次测定前新鲜制备校准用的工作标准溶液。 6. 必须在有效期内使用。
C. 激发态原子数成正比 D. 基态原子数成正比
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第十章 原子吸收分光光度法与检测技术
3. 当特征辐射通过试样蒸气时,被下列哪种粒子吸收?:
A. 激发态原子
B. 离子
C. 基态原子
D. 分子
4. 在原子分光光度计中,最广泛采用的光源是:
A. 空心阴极灯
B. 无极放电灯
C. 氢灯
D. 钨灯
5. 原子吸收分光光度计的光源作用是:
• 2.共振线与共振吸收 原子由基态到低激发态的跃迁而产生的能 量吸收现象称作共振吸收,由共振吸收产生的谱线是很强,称为 共振线。
• 3.原子吸收值与原子浓度的关系 原子吸收值与原子吸收值与原 子浓度的关系 原子吸收值与样品中被测元素的原子浓度成线性 关系。
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第十章 原子吸收分光光度法与检测技术 【点滴积累】
振线。 4.分 析 线:共振线又称为特征谱线,常被选作
元素分析的析线(分析波长)。
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第二节 原子吸收分光光度法的原理
知识链接
分析线又称为吸收波长,通常选用共振吸收线为分析线,测量高含 量元素时,可选用灵敏度较低的非共振线为分析线。如测Zn时常选 用最灵敏的213.9nm波长,但当Zn的含量高时,为保证工作曲线的线 性范围,可改用次灵敏线307.5nm波长进行测量。As,Se等共振吸收线 位于200nm以下的远紫外区,火焰组分对其明显吸收,故用火焰原子 吸收法测定这些元素时,不宜选用共振吸收线为分析线,或者改用无 火焰原子化法进行测定。
范围内。 2.在整个分析过程中,各测定条件应保持恒定。 3.待测样品溶液和工作标准溶液所加试剂应一致。
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
标准加入法: 适用范围:基体组成复杂,对测定有明显影响,或组成不明
确的待测试样。 优点:消除了基体影响。 缺点:操作繁琐,不易进行大批量样品的分析。
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
原子吸收分光 光度法的特点
选择性好
灵敏度高
准确度高
应用范围广
简便、快速
原子吸收谱线窄, 谱线重叠几率小, 共存元素不产生 干扰。
火焰法相对灵 敏度为μg/ ml ng / ml,非火 焰法绝对灵敏
~ 度 在 10-10
10-14。
火焰法相对误 差<1%,石墨
炉ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ相对误差
约 为 3% ~ 5% 。
可作、痕量分 析;可测定液 态、固态、气 态样品,可测 定的元素超过 70种。
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第三节 原子吸收分光光度法的应用
应用领域:
1.广泛应用于环境监测、医药卫生、陶瓷、涂料、冶金、地质、食品、 石油化工和农业等相关领域的微量和痕量元素分析;
2.作为物理和物理化学的实验手段,测量物质的活化能、气态原子扩散 系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等参 数;
3.利用间接法,测定多种与金属离子有化学计量反应关系的有机物,如 利用Ag测定含卤素的有机化合物;
药物分析方法应简单、有效;原料药纯度较高,基体干扰较小,应选 用操作简便、利于大批量样品分析的标准曲线法,小王选择用标准加入 法使检验时间大大延长;此外,原料药中钯含量要求不大于20ppm,要 求的检测限很低,应采用石墨炉原子化器,小王选择火焰原子化器直接 导致结果不准确,从而给公司带来了巨大的损失。
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