重金属检测方法全汇总(含AAS、AFS、ICP、HPLC等方法)
重金属检测方法全汇总(含AAS、AFS、ICP、HPLC等方法)

重金属检测方法全汇总(含AAS、AFS、ICP、HPLC等方法)通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。
阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。
X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
A AS法检出限低,灵敏度高,精度好,分析速度快,应用范围广(可测元素达70多个),仪器较简单,操作方便等。
火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级(10ug/L),石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L,甚至更低。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(G C-A A S)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法(AFS)原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
疾控中心水质检验中重金属测定方法

疾控中心水质检验中重金属测定方法引言:水是人们日常生活中必不可少的物质之一,水质受到各种污染源的影响,其中包括重金属污染。
重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素,如汞、铅、铬等。
这些重金属在水中的超标含量会对人类健康产生严重影响,因此对水质中的重金属进行准确测定极为重要。
重金属测定方法主要有以下几种:1. 原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry,简称AAS):AAS是一种常用的重金属测定方法,它根据重金属元素可以选择性吸收特定波长的可见光进行分析。
该方法操作简单,对重金属元素的测定灵敏度高,且具有较高的准确性和精确度。
AAS被广泛应用于水质检验中对重金属浓度的测定。
3. 电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,简称ICP-MS):ICP-MS是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,能够对多种元素进行定量分析。
该方法利用电感耦合等离子体将待测样品中的元素离子化,然后通过质谱仪对离子进行定量测定。
ICP-MS具有广泛的线性范围和较高的灵敏度,适用于对水质中多种重金属元素进行同步测定。
4. 电子自旋共振法(Electron Spin Resonance,简称ESR):ESR是一种常用于测定有机组分中自由基或单电子转移的方法,它的原理是通过测量自由基与磁场作用后产生的微弱微波信号来分析样品中的重金属。
ESR对于氧化还原动力学的测定具有一定的优势,并可用于测定钴、锰等重金属元素。
总结:水质检验中的重金属测定方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法和电子自旋共振法等。
这些方法各具特点,可以根据实际需要选择适合的方法进行重金属元素的测定。
无论采用哪种方法,都应该遵循严格的操作规程和质量控制要求,以确保测定结果的准确性和可靠性。
中国药典检测重金属的方法

中国药典检测重金属的方法
中国药典中对药物中重金属的检测方法主要有下列几种:
1. 火焰原子吸收光谱法(FAAS):通过将药物溶液经过适当
的预处理和稀释,然后使用火焰原子吸收光谱仪测定样品中的重金属元素含量。
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):通过将药物样品进
行酸溶解处理,并利用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,可以同时测定多种重金属元素的含量。
3. 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS):将药物样品酸溶解后,通过石墨炉原子吸收光谱仪测定样品中的重金属元素含量。
4. 原子荧光光谱法(AFS):将药物样品经过适当的预处理处
理后,用原子荧光光谱仪进行测定,可以检测样品中的重金属元素含量。
这些方法能够对药物中的重金属元素含量进行敏感、准确的测定,保证药物的质量安全。
目前重金属检测的方法

目前重金属检测的方法
目前检测重金属的常用方法有:
1. atomic吸收分光光度法(AAS)
将样品原子化后,测量特定金属元素对对应波长光的吸收程度,计算元素含量。
2. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
利用等离子体将样品Excitation和电离,测量发射spectrum确定元素组成和含量。
3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
通过等离子体电离,利用质谱技术分离检测不同质荷比的离子,定量分析元素。
4. X射线荧光光谱法(XRF)
测量样品经X射线激发发出的特征荧光,确定元素种类及含量。
5. 原子荧光法(AFS)
利用元素在特定波长下的荧光信号进行检测,灵敏度高。
6. 阳离子交换色谱法
根据阳离子之间分配平衡和螯合能力,利用色谱柱分离检测。
7. 极谱法
应用阴极射线激发样品,产生特有发射谱线,定性定量分析。
8. 其他
还有化学沉淀滴定法、紫外分光光度法等。
各方法优劣不同,通常综合多种技术检测,提高结果准确可靠性。
仪器分析与人工运算结合,可以完成精确的重金属检测与含量分析。
重金属检测方法

重金属检测方法汇总重金属检测方法及应用一、重金属的危害特性从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。
我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。
(一)自然性:长期生活在自然环境中的人类,对于自然物质有较强的适应能力。
有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律,发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。
但是,人类对人工合成的化学物质,其耐受力则要小得多。
所以区别污染物的自然或人工属性,有助于估计它们对人类的危害程度。
铅、镉、汞、砷等重金属,是由于工业活动的发展,引起在人类周围环境中的富集,通过大气、水、食品等进入人体,在人体某些器官内积累,造成慢性中毒,危害人体健康。
(二)毒性:决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。
例如铬有二价、三价和六价三种形式,其中六价铬的毒性很强,而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。
在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1~10mg/L之间,而汞,镉等产生毒性的范围在0.01~0.001mg/L 之间。
(三)时空分布性:污染物进入环境后,随着水和空气的流动,被稀释扩散,可能造成点源到面源更大范围的污染,而且在不同空间的位置上,污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。
(四)活性和持久性:活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。
活性高的污染物质,在环境中或在处理过程中易发生化学反应,毒性降低,但也可能生成比原来毒性更强的污染物,构成二次污染。
如汞可转化成甲基汞,毒性很强。
与活性相反,持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性,如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解,并可产生生物蓄积,长期威胁人类的健康和生存。
(五)生物可分解性:有些污染物能被生物所吸收、利用并分解,最后生成无害的稳定物质。
药典重金属标准检测方法

药典重金属标准检测方法
药典中通常会列举一些重金属元素(如铅、汞等)的容许限量,检测方法常用的有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、质谱分析法等。
下面分别介绍一下这几种检测方法:
1. 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法,它通过将样品原子化并蒸发,然后将原子吸收了一个特殊吸收线的光谱线,从而测定样品中重金属的含量。
这种方法需要先进行前处理,如样品溶解、过滤等。
优点是测量准确、迅速。
2. 电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种新兴的重金属检测方法。
它利用高温等离子体将样品原子化,并通过电镇流段向光谱区域进行传输。
然后通过发射光谱线检测各种重金属元素的含量。
这种方法需要先进行前处理,如样品溶解、过滤等。
优点是检测速度快、准确性高。
3. 质谱分析法
质谱分析法是一种较精确的重金属检测方法。
它通过将样品分子中的重金属元素离子化,然后将其聚焦在一个特定的区域,并在该区域进行检测。
这种方法需要
进行前处理,如样品溶解、过滤等。
优点是检测灵敏度高、准确性好。
总之,选择什么重金属检测方法应该考虑到实验室设备和人员的技能水平。
检测大气金属污染物的五种方法
检测大气金属污染物的五种方法对于重金属污染,由于大气污染物的无形无色,比之水中重金属易被人忽视,但实际上,根据第一次全国污染源普查结果,2007年全国大气中上述铅、汞、镉、铬、砷污染物年排放量已达约9500吨。
这些重金属污染物可能通过呼吸,或迁移至水、土壤后,经食物链进入人体。
在大气颗粒物中金属元素的检测方面,目前国内外并存着原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X-射线荧光光谱法、中子活化分析法以及质子诱导X射线发射光谱法等检测方法,其中,国内采用较多的有AAS法、ICP-AES法和XRF法。
一、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。
利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气,使之产生原子荧光,在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律,通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。
原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势,并且克服了这2种方法在某些地方的不足。
该法的优点是灵敏度高,目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,特别是用激光做激发光源时更佳,但其存在荧光淬灭效应,散射光干扰等问题。
该方法主要用于金属元素的测定,在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度分析法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
其基本原理是从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光,通过原子化器中待测元素的原子蒸汽时,部分被吸收,透过的部分经分光系统和检测系统即可测得该特征谱线被吸收的程度即吸光度,根据吸光度与该元素的原子浓度成线性关系,即可求出待测物的含量。
食品中的重金属了解食品中的铅汞等重金属的检测方法
食品中的重金属了解食品中的铅汞等重金属的检测方法重金属是指相对密度较大、具有较高金属活性的一类金属元素。
尽管在自然环境中存在着微量的重金属元素,但由于人类活动的影响,食品中的重金属含量逐渐上升,给人体健康带来潜在风险。
因此,在食品安全监管中,了解和掌握食品中重金属的检测方法显得尤为重要。
重金属污染源主要包括工业废水、大气降尘、农药残留以及土壤污染等。
由于食物链的传递作用,重金属在食品中逐渐富集,特别是水产品、谷物、蔬菜、水果、肉类等常见食品。
铅(Pb)和汞(Hg)是其中较为常见且有较高毒性的重金属元素。
食品中重金属的检测方法多样,下面将介绍几种常用的检测方法:1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种传统且常用的分析方法。
它利用重金属元素在特定波长处的吸收特性进行测定。
该方法准确度高、灵敏度较好,但需要对样品进行处理和分解,工作量较大。
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法是近年来发展起来的一种高灵敏度、高精确度的分析方法。
通过将样品离子化并加以加速,在质谱仪中对离子进行分析。
该方法对多种重金属元素同时进行检测,并可快速、准确地获得结果。
3. 原子荧光光谱法(AFS)原子荧光光谱法是一种基于重金属元素吸收和释放能量的分析方法。
它利用重金属元素在特定波长处的荧光特性进行测定。
该方法具有检测速度快、准确度高等特点,适用于大批量样品检测。
4. 电化学分析法电化学分析法是一种基于重金属元素的电荷传递过程进行分析的方法。
通过测定电流、电势等电化学参数,来确定重金属元素的含量。
该方法操作简单、快速,适用于现场检测。
除了上述常见的检测方法,还有很多其他的检测方法,如原子荧光光谱法、质谱法、电导法、光电喷射法等。
不同的方法各有优劣,在实际应用中需要根据具体情况选择合适的方法。
为了确保食品安全,需要建立和完善重金属检测的标准和监管体系。
食品生产企业应加强原材料的选择和检测,采取措施减少重金属的含量。
重金属检测方法
选择合适的化合物与 重金属离子结合,获 得一定的空间结构, 产生反应原性;
将与重金属离子结 合的化合物连接到 载体蛋白上,产生 免疫原性。
其中选择适合与重金属离子结合的化合物是 能否制备出特异性抗体的关键。
2.新型方法
2.1 酶分析方法 2.2 免疫分析方法 2.3 生物传感器
二、 具体应用
土壤 • 重金属检测具体方法 水体 • 重金属检测技术现状 大气 • 颗粒物中重金属的检测方法 固废 • 监测方法的现状
1.1原子吸收光谱法(AAS)
这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子对 其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素 的含量。AAS具有检出限低,灵敏度高。火焰原子 吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法 的检出限可达到μg/L,甚至更低。此外还有分析精 度好、分析速度快、应用范围广(可测定的元素达 70多个)、仪器较简单,操作方便等优点,原子吸 收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
HNO3、HCl、HF、HClO4
优级纯
2.1 土壤中重金属监测
(4) 消解方法
称取样品 加酸微波消解 加高氯酸,加热赶酸 冷却、过滤,ICP-AES分析
2.2 水体重金属检测技术现状
小结
重金属的分析检测是水体重金属污染监督和治 理的前提和依据。水体重金属检测面临的情况:
(1) 需要及时知道污染情况,以便迅速制定相应 的处理对策,因此人们越来越迫切需要在线、实时 、现场的分析手段。
可以
可以
七十多种
八十多种
几十种
几到几十
几十到几百 几到十几
重金属含量测试方法
一,镉(Cadminum) 化学符号Cd,原子序数48,原子量112.4,属周期系ⅡB族;RoHS限制值为:100PPM测试标准:EN1122物化性质:镉是银白色有光泽金属,熔点320.9摄氏度,沸点365摄氏度,相对密度8.64k/cm3价态:氧化态为+1,+2;常见化合物:氧化镉,氯化镉,硫化镉,硝酸镉,硬脂酸镉,硒化镉,碲化镉;应用领域:镉盐,镉蒸灯,颜料,烟雾弹,合金,电镀,焊锡,电池,热稳定剂,金去氧剂,原子反应堆中的吸收棒等;危害:破坏动物的神经系统,可导致动物肾,肺及生殖器癌变,引起骨骼的流失软化而得"痛痛病",镉在人体内的半衰期是20-40年.法规限制:欧盟(76/769 / ECC 95/157 /ECC 91/338 / EC 2002 /95 /EC RoHS )中国电子信息产品污染防治管理办法分析技术:检测方法:EN1122:2001, EPA , 3050B/3052 , HJ-T64.1-2001 , ISO3856 - 4:1984检测仪器: ICP-MS ,ICP-OES,AAS一般检出限:2ppm测试方法:a,将剪成小碎片的样品放入烧杯中,加入浓硫酸,加热至样品完全溶解b,将烧杯从加热板上移走,冷却,再加入双氧水c,重复步骤b,使反应溶液不再起泡且澄清之后,将烧杯从加热板移走,冷却d,将溶液过滤,滤液以支离子水定量,再以感应耦合电浆院子放射光谱仪检测。
二,溴系阻燃剂的RoHS测试方法PBB(Polybrominated Biphenyls) C12H10-xBrx (x=1-10)PBDE(Polybrominated Diphenyl ethers)C12H10-xBrxO (x=1-10)RoHS限制值为:1000PPM测试标准:US EPA3540C物化性质:加入到聚合物材料中去,可以很好的降低电子电器产品在使用时的可燃性.常见化合物:铬多溴化联苯/多溴二联苯,十溴二苯醚/十修二苯基氧化物,八溴二苯醚/八溴二苯基氧化物,六溴二苯醚/六溴二苯基氧化物,五溴二苯醚/五溴二苯基氧化物;应用领域:塑料,电线电缆,电子电器产品,计算机设备,建筑材料,纺织品,家具等.危害:具有生物积累性,神经毒性,干扰人体内激素的代谢,燃烧时容易产生二恶英,呋喃等致癌致畸物质.法规限制:欧盟(76/769 / ECC 83/264 /EEC 2003 /11 /EEC RoHS )中国电子信息产品污染防治管理办法分析技术:检测方法:EPA3040A/3052/3040C IEC6263/1 SN/T2005.2-2005检测仪器: GC-MS HPLC一般检出限:5ppm三,重金属铅的RoHS测试方法铅(Lead) 化学符号Pb, 原子序数82, 原子量207.2, 第六周期Ⅳ族RoHS限制值为:1000PPM测试标准:US EPA3050B物化性质:为带蓝色的银白色的重金属,熔点为327.5摄氏度,沸点为1740摄氏度,密度为11.34g/cm3,硬度1.5,质地柔软,抗张强度小;价态:氧化态+2,+4;常见化合物:氧化铅(又称黄丹,密陀僧), 四氧化三铅(又称红丹),二氧化铅,三氧化二铅,硫化铅,硫酸铅,铬酸铅(又称铬黄),硝酸铅,硅酸铅,醋酸铅,碱式碳酸铅,二乙基磷酸铅,三乙基磷酸铅等.应用领域:电池,印刷,焊锡,武器,油漆,釉科,塑料,染料,橡胶添加剂,润滑剂,PCB板及原件,PVC稳定剂,玻璃,陶瓷,半导体,电镀液等...危害:影响智力和谷歌的发育,造成消化不良和内分泌失调,导致贫血,高血压和心率失常,破坏肾功能和免疫功能.法规限定:欧盟( 91//157 EEC 2002/95/EC ) 美国加利福尼亚州法(第62号提案);中国电子信息产品污染防治管理办法分析技术:检测方法: EPA3050B/3052 GBT15264-94 BS 6534:1994检测仪器: ICPMS ICP-OES AAS一般检出限:2ppm操作过程:a:将样品放入烧杯加入HN03加热b:在室温冷却,加入H202再加热,直到反应完毕c:重复步骤bd:在室温冷却,再加入HCI并加热e:将冷却液过滤并加以去离子水定量,再以感应耦合电浆原离子放射光谱仪检测。
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重金属检测方法全汇总(含AAS、AFS、ICP、HPLC等方法)通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。
阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。
X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法根据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。
A AS法检出限低,灵敏度高,精度好,分析速度快,应用范围广(可测元素达70多个),仪器较简单,操作方便等。
火焰原子吸收法的检出限可达到10的负9次方级(10ug/L),石墨炉原子吸收法的检出限可达到10ug/L,甚至更低。
原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。
用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。
现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(G C-A A S)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法(AFS)原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光发射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足。
原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定。
原子荧光光谱法的检出限比原子吸收法要低,谱线清洗干扰少,灵敏度较高,线性范围大,但是测定的金属种类有限。
原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。
现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化。
多元素分析系统以ICP原子化器为中心,在周围安装多个检测单元,与空心阴极灯一一成直角对应,产生的荧光用光电倍增管检测。
光电转换后的电信号经放大后,由计算机处理就获得各元素分析结果。
3. 紫外-可见分光光度法(UV)其检测原理是:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可与重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。
在特定波长下,比色检测。
分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。
虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。
加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用广泛的测试手段。
显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多。
大多数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。
显色反应的选择性和灵敏度都较高。
有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测。
近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。
多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。
利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性。
显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。
4. X射线荧光光谱法(XRF)X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。
它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。
它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6。
与分离、富集等手段相结合,可达10-8。
测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。
多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。
x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到x射线,高能粒子束,紫外光等照射时,由于高能粒子或光子与试样原子碰撞,将原子内层电子逐出形成空穴,使原子处于激发态,这种激发态离子寿命很短,当外层电子向内层空穴跃迁时,多余的能量即以x射线的形式放出,并在外层产生新的空穴和产生新的x射线发射,这样便产生一系列的特征x射线。
特征x射线是各种元素固有的,它与元素的原子系数有关。
所以只要测出了特征x射线的波长λ,就可以求出产生该波长的元素。
即可做定性分析。
在样品组成均匀,表面光滑平整,元素间无相互激发的条件下,当用x射线(一次x射线)做激发原照射试样,使试样中元素产生特征x射线(荧光x射线)时,若元素和实验条件一样,荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。
根据谱线的强度可以进行定量分析。
5. 电化学法—阳极溶出伏安法电化学法是近年来发展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。
电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用。
如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。
阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。
这种方法一次可连续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定10-7~10-9mol/L的金属离子。
此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好的痕量分析手段。
我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。
阳极溶出伏安法测定分两个步骤。
第一步为“电析”,即在一个恒电位下,将被测离子电解沉积,富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。
对给定的金属离子来说,如果搅拌速度恒定,预电解时间固定,则m=Kc,即电积的金属量与被测金属离子的浓度成正比。
第二步为“溶出”,即在富集结束后,一般静止30s或60s后,在工作电极上施加一个反向电压,由负向正扫描,将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中,产生氧化电流,记录电压-电流曲线,即伏安曲线。
曲线呈峰形,峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比,可作为定量分析的依据,峰值电位可作为定性分析的依据。
示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。
一种极谱分析新方法。
它是一种快速加入电解电压的极谱法。
常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法。
其优点:快速、灵敏。
6. 电感耦合等离子体法(1)电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离,利用元素发出的特征谱线进行测定谱线强度与重金属量成正比。
ICP-AES法灵敏度高,干扰小,线性范围宽,可同时或顺序测定多种金属元素(Cd,Hg)。
(2)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)将电感耦合等离子体与质谱联用,利用电感耦合等离子体使样品汽化,将待测金属分离出来,从而进入质谱进行测定,通过离子荷质比进行无机元素的定性分析、半定量分析、定量分析,同时进行多种元素及同位素的测定,具有比原子吸收法更低的检出限,是痕量元素分析领域中最先进的方法,单价格昂贵,易受污染。
7. 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
目前很多研究者将高效液相色谱法用于重金属离子的检测,并取得了一定的研究进展。
痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色络合物,然后用高效液相色谱法分离,紫外可见检测器检测,可实现多元素同时测定。
但是络合剂选择有限,给该方法带来一定的局限性。
8. 酶分析法酶分析法的基本原理是重金属离子对于某些酶的活性中心具有特别强的亲和力,与之结合后会改变酶活性中心的结构与性质,引起酶活性下降,从而使底物—酶系统产生一系列的变化,诸如试显色剂的颜色、电导率、p H值和吸光度等发生变化,这些变化可以直接用肉眼加以辨别或者是通过电信号、光信号被检测到,从而可以判断重金属的存在或者测定其浓度。
目前已经有多种酶用于重金属离子的测定,如脲酶、磷酸酯酶、过氧化氢酶、葡萄糖氧化酶等,最常用的是脲酶。
9. 免疫分析法免疫分析法是一种特异性和灵敏度都较高的分析方法,在环境分析领域有着较高的应用价值,用其分析重金属离子要进行两方面的工作:一是选择合适的化合物与重金属离子结合,获得一定的空间结构,产生反应原性;二是将与重金属离子结合的化合物连接到载体蛋白上,产生免疫原性。
其中选择合适与重金属离子结合的化合物是能否制备出特异性抗体的关键。
10. 生物传感器生物传感器利用生物识别物质与待测物质结合,发生的变化通过信号转换器转化成易于捕捉和检测到的电信号或者光信号等,通过检测电信号、光信号或者其它信号等来判断待测物质的量。
酶生物传感器、微生物传感器、免疫传感器、DNA传感器、细胞传感器等在重金属检测方面都有应用。