2_4_二氯苯基荧光酮分光光度法测定环境水样中微量铜
高灵敏分光光度法测定环境中微量铜
圈 １ 表 １毒 ６ ， ，
美 键 词 ： ； ，一 溴邻 硝 基 苯 基 荧光 酮 （ ＯＮ－ Ｐ ） 吐 温 － ８ ； 光 光度 法 铜 ４ ５二 ＤＢ － Ｆ ； ０分 文 献标 识 码 ： Ａ 中 图 分 类号 ： ５ ． ２ Ｏ６ ７ ３
铜是人体和动植物的主要微量营养元素之一 ， 在
ｏ Ｏ 的 乙醇 溶 液 ． ．８
混台 溶 液 Ａ： １ｇ盐 酸 羟 胺 ， ０ １ ｇ柠檬 酸 钠 ， ． １ ｏ Ｏ ｍ ｌ Ｌ Ｄ Ａ １ ｍＬ ０１ ｏ ・ －Ｅ Ｔ ０ ，． 新亚铜灵 乙醇溶液 ２ ｍ ０ Ｌ，
水 稀 至 １ ０ｍＬ ０
测定微 量 铜常用 的光度法 有铜 试剂 法 ，一Ｂ — ５ ｒ Ｐ ＡＰ法 等 ， ＡＤ 作者研 究 了 ｐ Ｈ＝ ８ ５的氨性缓 冲 溶 ． 液中 ， 在吐 温 一８ Ｏ存在 下 ， 与 Ｄ ＯＮ—Ｐ 铜 Ｂ Ｆ灵 敏 的显 色反应 ． 而提 出一个测定微 量 铜 （ 的分 光光 度法 ， 从 Ⅱ）
０ １００ｍｇ ｍＬ， 用 时 用 水 稀 释 成 为 含 铜 ５， ／ ． ０ ／ 使 ｕ ｍＬ ｇ 的工作溶 液．
于 ５０ｌ 处 ， ８ ｍ ｌ 以试剂 空 白为参 比， 测量 吸光度 ．
２ 试 验 条 件 的选 择
２ １ 吸收 光谱 及表 面活性 剂 的选择 ．
在ｐ Ｈ一８５的氨性缓 冲溶 液 中， ． 以水 为参 比和以
曲拉通 ｘ ０（ ｒ ｏ －ｌＯ ：ｏ 的乙醇溶液． 一］０ Ｔｉ ｎ Ｘ Ｏ ） １ ｔ
收 稿 日期 ：０ １０ —８ ２ ０ ５０
作者 筒 介 ： 肖国 ￣ （ ８）男 、 南 鄂 阳 ＾ 、 潭 工学 院 副 教 授 ， 上生 ． １６ 一 ， 湖 ９ 湘 博 主要 从 事 安生 与环 保 工程 研 究
新显色剂2,4—二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量钼
却 后 移 入 １ ０ｍｌ 量 瓶 中 ， 入 少 许 盐 酸 ， 水稀 释 至 刻 度 ． 为 含 钼 量 １ｍｇ ｍｌ 备 液 ， 时 稀 释 Ｏ 容 加 用 此 ／ 贮 用
为 １ ａ／ 钼 的 工 作 溶 液 ． ０／ ｍｌ ｇ
２ ４二 氯 苯 基 荧 光 酮 ： 取 ０ ０ ２ Ｉ Ｆ 固 体 试 剂 （ 海 长 科 试 剂 研 究 所 ） 溶 于 少 量 无 水 乙 ，－ 称 ． ５ ｇ ＤＣ Ｐ ３ 上 ， 醇 中 ， 入 硫 酸 （ ＋ １ ０ ５ｍｌ 用 无 水 乙 醇 定 容 至 ２ ０ｍｌ此溶 液 的 浓 度 为 ０ ０ ｌＬ． 加 １ ）． ， ５ ， ． ５ｍｏ ／ 曲通 Ｘ一 ０ ： 水 溶液 ． １０５ １ ２ 实 验 方 法 ． 于 ２ ｍｌ 量 瓶 中 ， 入 ０ ５ （ ０ ｇ ｍ１钼 标准 溶 液 ， 次 加 入 ｌ ５ 容 加 ． ｍｌ１ ｇ ／ ） 依 ｍｌ的 盐 酸 （ ｍｏ ／ 溶 液 ，ｍｌ ３ ｌＬ） ｌ
７９ １
２ 结 果 与讨 论
２ １ 吸 收 光 谱 ．
移 取 ０ ５ｍｌ 标 准 溶 液 （ ０／ ／ ） 按 实 验 方 法 显 色 ， ＵＶ一 ６ ． 钼 １ ￣ ｍ１ ， ｇ 用 ２ ５型 紫 外 可 见 分 光 光 度 计 进 行 波 长 扫 描 ， 得 该 体 系 的 吸 收 光 谱 （ 图 Ｉ ， 验 结 果 表 明 ： 不加 表 面 活 性 剂 时 ， 剂 与 钼 （ 形 成 获 如 ）实 当 试 Ⅵ） 灵 敏 度 较 低 的 二 元 配 合 物 （ 一５ ７ ×１ ‘ ， 吸 收 峰 位 于 ５ ８ｒ ， 入 表 面 活 性 剂 曲 通 Ｘ一 Ｏ ￡ ． ７ ０）其 ３ ｍ 加 ｉ １ ０后 ， 立
摘 要 ： 究了 在 非离 子表 面 活性 剂 曲通 Ｘ １０Ｔ ｉ ｎ 一０ ） 研 一０ （ ｒ ｏＸ １０ 存在 下 ， （ 同新 显 色剂 ２４ ｔ 钼 Ⅵ） ，一
分光光度法测生活用水中铜离子浓度的研究
毕业设计说明书设计题目：分光光度法测生活用水中铜的研究班级：学生姓名：指导教师：完成日期：2012年6月10日毕业答辩成绩毕业设计评阅化工系毕业设计（论文）任务书一、题目：分光光度法测生活用水中铜离子浓度的研究设计学生姓名常青二、题目说明：本次题应达到的基本要求（包括原始数据、计算、图表）1.学会722S型分光光度计的使用方法、原理，了解此仪器的性能。
2.掌握生活用水中铜的测定方法。
3.要求准确记录原始数据、图表规划合理、齐全，计算结果准确。
4.准确配制各类标准溶液、准确绘制标准曲线、正确记录数据、并处理数据。
5.写出条理清晰的完整论文。
三、题目进度安排（步骤、程序、时间）1、第2-3周：查阅文献资料，了解研究内容、原理、方法。
2、第4-5周：熟悉实验室、实验方法；准备仪器、药品，配制溶液，达到实验基本要求。
3、第6-8周：根据单一变量的原则对最佳工艺条件(最大吸收波长、显色时间、PH值、显色剂用量)进行优化。
4、第9周：绘制标准曲线。
5、第10-11周：做加标试验。
6、第12周：分析水样。
7、第13-14周：检测干扰离子对实验的影响8、第15-17周：撰写论文，准备答辩。
交出任务日期：2012年3月21日；完成日期6月10日学生交出全部设计（论文）期限2012年6月10日指导教师学生签名分光光度法测生活用水中铜离子浓度的研究摘要本实验采用分光光度法对生活用水中铜离子测定进行研究。
实验首先对影响铜离子含量测定的因素，如波长、时间、PH值和铜试剂用量等采用单一变量法逐一进行优化，选出最佳测定条件；在最佳条件下，绘制出铜离子标准曲线；再将自来水样进行酸化处理，通过测量其吸光度，从而得到其铜离子准确含量。
实验结果表明：分光光度法测铜的最佳条件为最大吸收波长450nm、最佳显色时间1min、最佳pH值9、最佳铜试剂用量为3.00mL；最佳条件下，铜离子浓度在0.06~3.20μg/mL时，铜离子浓度与吸光度值之间符合朗伯-比尔定律，具有良好的线性关系，其线性相关系数r为0.9894，加标实验回收率为97.89%。
二苯硫腙-CCl4-萃取-分光光度法连续测定水样中铜和铅
二苯硫腙-CCl4-萃取-分光光度法连续测定水样中铜和铅李兴扬;张栋【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2007(043)007【摘要】应用二苯硫腙萃取分光光度法连续测定水样中铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ).在pH 3.8的乙酸盐缓冲介质中,用四氯化碳作溶剂萃取铜(Ⅱ)和二苯硫腙的络盐并在551 nm 波长处测定溶液的吸光度.在萃取铜(Ⅱ)后的水相中加入pH 10的氨性缓冲溶液,并用1 mol.L-1 NaOH溶液调节溶液的酸度为pH 9.2,仍用四氯化碳作溶剂萃取铅(Ⅱ)与二苯硫腙的络盐,在525 nm波长处测定其吸光度.测得铜(Ⅱ)及铅(Ⅱ)的二苯硫腙络盐在CCl4溶液中的摩尔吸光率依次为6.8×104及1.3×105L·mol-1·cm-1.应用此方法测定了一种水样中的铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ),分析结果的RSD(咒=6)值依次为3.0 9/6及8.4 9/6.【总页数】3页(P561-563)【作者】李兴扬;张栋【作者单位】安徽工程科技学院生物化学工程系,芜湖241000;安徽工程科技学院生物化学工程系,芜湖241000【正文语种】中文【中图分类】O637.32【相关文献】1.双环己酮草酰二腙分光光度法测定水样中铜(Ⅱ) [J], 吴德武;钟春龙;吴粦华2.双硫腙—醋酸丁脂络合萃取水样中镉的原子吸收分光光度法的测定 [J], 周军3.双硫腙浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的研究 [J], 肖珊美;陈建荣;沈玉勤4.萃取—火焰原子吸收分光光度法连续测定松花皮蛋中铅镉铜 [J], 姚俊;庹永5.二苯双硫腙修饰玻碳电极阳极溶出法测定聚氯乙烯中铅 [J], 朱化雨;孙守龙;付建英;朱优江;刘义慧因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
2_4_二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量铜_
收稿日期:2002-08-27作者简介:陈海燕(1959-),女,内蒙古呼和浩特市人,内蒙古师范大学讲师.2,4 二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量铜( )陈海燕,乌 云(内蒙古师范大学化学系,内蒙古呼和浩特010022)摘 要:在弱酸性(pH=5.5)介质中和表面活性剂CT MA B 存在的条件下,2,4-二氯苯基荧光酮与Cu( )形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量Cu( ).其最大吸收波长 max 为600nm,表观摩尔吸光系数 为1.10!105L ∀mol -1∀cm -1,铜( )在0~0.6mg ∀L -1范围内符合Beer 定律,用拟定方法测定了芝麻、茄子中铜( )的含量,结果较满意.关键词:2,4-二氯苯基荧光酮;铜;分光光度法中图分类号:O 657.32 文献标识码:A 文章编号:1001-8735(2003)02-0142-032,4-二氯苯基荧光酮(DClPF)是一个比较灵敏的显色剂,近年来已用于锡[1]、钽[2]、锗[3]、钨[4]等元素的测定,但尚未见到该试剂在表面活性剂的存在下用光度法测定铜( )的报道.本文在pH =5.5的HAc-NaAc 缓冲溶液中及CTMAB 的存在下,考察了DClPF 与铜( )的显色反应和光度性质,并用拟定的方法测定了芝麻、茄子样品中的铜( ),结果与AAS 法基本一致.1 实验部分1.1 主要仪器与试剂722型分光光度计;pH S-3型数字式酸度计(上海精密科学仪器有限公司);Z-8000型塞曼偏光原子吸收分光光度计(日本日立公司).铜标准溶液:准确称取0.1000g 光谱纯金属铜于50mL 烧杯中,加1#1的HNO 3溶解后,加少许H 2SO 4,加热至冒烟,冷却后移入100mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,配成1000mg ∀L-1的储备液,使用时稀释成10mg ∀L -1的工作液.DClPF 配成1.0!10-3mol ∀L -1的乙醇溶液,每100mL 溶液中含1#1H 2SO 40.5m L;CTMAB 配成1.0!10-2mol ∀L -1的水溶液;HAc-NaAc 缓冲液(pH =5.5);10%NaF 溶液.所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水.1.2 实验方法准确移取一定量铜( )标准溶液于25m L 容量瓶中,依次加入DClPF 0.90mL,CTMAB 3.00mL,缓冲溶液3.50mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置20min,以试剂空白作参比,用1cm 比色皿在722型分光光度计上于600nm 处进行条件实验和样品分析.2 结果与讨论2.1 吸收光谱按照实验方法,测定DClPF 与铜( )形成的络合物及三元络合物的吸收光谱如图1.DClPF 与铜( )的二元络合物在550nm 处有最大吸收,但灵敏度较低.当体系中加入阳离子表面活性剂CTMAB 后,形成了稳定的三元络合物,并发生红移,此时络合物在600nm 处有最大吸收第32卷第2期2003年6月内蒙古师范大学学报自然科学(汉文)版Journal of I nner Mo ngolia Normal U niversit y (N atural Science Edit ion)Vol.32No.2Jun.2003( =1.10!105),且稳定性有很大提高,而DClPF的最大吸收位于530nm,对比度 为70nm.2.2酸度的影响实验表明,形成三元有色络合物的最适宜酸度为pH= 4.5~ 6.0,以HAc-NaAc缓冲溶液为最佳,用量在1.50~4.50mL范围内,本实验选用3.50mL.2.3显色剂用量及显色时间实验结果表明,DClPF(1.0!10-3mol∀L-1)用量在0.60~1.20mL范围内,络合物的吸光度最大,且恒定,本实验选择0.90mL.室温下络合物在20min内显色完全,所形成的络合物至少稳定24h.2.4表面活性剂的选择及用量本实验考察了CTMAB、T ritonX-100、T ween-80、OP、CTP、T PB等表面活性剂对显色反应的影响。
苯基荧光酮类显色剂在光度分析中的应用进展
苯基荧光酮类显色剂在光度分析中的应用进展于秀兰;田松涛【摘要】综述了1995～2010年苯基荧光酮类试剂在分光光度法测定金属离子方面的进展.分别评述了苯基荧光酮(PF)、4,5-二溴苯基荧光酮、9-取代苯基荧光酮和2,3,7-三羟基-9-[(取代基)偶氮]苯基荧光酮在光度分析中的应用,并从反应体系、最大吸收波长、灵敏度、线性范围等方面归纳了苯基荧光酮类试剂在实际样品中的应用情况,引用文献108篇.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)002【总页数】8页(P31-38)【关键词】苯基荧光酮;光度分析;应用进展【作者】于秀兰;田松涛【作者单位】沈阳化工大学应用化学学院,沈阳110142;沈阳化工大学应用化学学院,沈阳110142【正文语种】中文【中图分类】O657.3苯基荧光酮及其衍生物是一类性能优异的光度分析试剂,广泛应用于痕量金属离子含量的测定[1-2]及EDTA[3]和抗坏血酸[4]等化合物含量的测定中。
苯基荧光酮类试剂一般由偏三酚三乙酸酯和芳醛在酸性条件下缩合而成。
反应方程式如下:苯基荧光酮的衍生物是以苯基荧光酮为母体衍生出来的一类性能优良的三羟基荧光酮试剂。
该类试剂主要是在苯基荧光酮试剂母体结构的4,5位或9位苯基上引入结构基团从而达到影响试剂性质并改善试剂分析性能的目的。
苯基荧光酮试剂分子中吡喃环4位和5位上的氢原子较活泼,可被溴取代形成4,5-二溴苯基荧光酮类显色剂。
9位苯基上的取代基R1,R2,R3和R4也可以不断改变,从而可以得到一系列的苯基荧光酮类显色剂。
例如,在9位苯基上引入羟基、甲氧基和氨基等给电子基团,这些基团中的氧、氮上的孤电子对与苯基荧光酮大π健产生p-π共轭,增加吡喃环的电子云密度,大幅度降低试剂与金属离子反应的活化能,加快反应速度,同时还可提高方法的灵敏度。
另外,9位苯基上引入多个或体积较大的供电子基团,可以增加试剂分子微环境的空间位阻,可改善分析方法的选择性[5]。
分散液液微萃取_高效液相色谱法测定环境水样中2_4_二氯酚
本文将 Ｄ 并 结 合 高 效 液 相 色 谱 －紫 外 检 测 法 Ｌ ＬＭＥ 方 法 应 用 于 环 境 水 样 中 ２， ４ －二 氯 酚 的 萃 取 ， （ ， 建立了 Ｄ 并 用 于 实 际 水 样 的 测 定， 结果 ＨＰ Ｌ Ｃ－ＵＶ） Ｌ ＬＭＥ－ＨＰ Ｌ Ｃ 测 定 环境水样中 ２， ４ －二 氯 酚 的 方 法 ， 令人满意。
图 １ Ｄ Ｌ ＬＭＥ Ｐ Ｌ Ｃ 分 析 污 水 中 ２， ４ －Ｈ －二 氯 酚 的 色谱 图 Ｆ ｉ ． １ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｒ ａ ｍ ｓ ｏ ｆ ２， ４ ｄ ｉ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ｈ ｅ ｎ ｏ ｌ ｂ Ｄ Ｌ ＬＭＥ Ｐ Ｌ Ｃ ｉ ｎ ｗ ａ ｓ ｔ ｅ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ － －Ｈ ｇ ｇ ｐ ｙ
采样、 富集、 分 离 于一 体 的 新型样品 萃 取 富 集 技术 。 可 以 达 到 很 高 的 富 集 倍 数 和 萃 取 效 率 。 此方法 具有操
８］ ， 快速 、 费用低、 对 环境 友 好 等 优 点 ［ 作简单 、 Ｄ Ｌ ＬＭＥ 方法 结合 各 种分 离 检测 技术 已 成 功应 用 于 环境中 多 ７］ ９］ １ ０］ １ １］ 、 、 、 环 芳 烃［ 酞 酸 酯［ 多 溴 联苯 醚 ［ 金 属 钒［ 等的分 离 分析 。
２ ０ １ ０ ０ ３ １ ２ ２ ０ １ ０ ０ ５ ０ ４ － － 修回 日期 ： － － 收稿日期 ： ） 基金项目 ：四 川省 教育 厅 重点 课 题 资 助 （ Ｎ ｏ ． ０ ９ Ｚ Ａ ０ １ ６ 男， 硕士， 教授 ， 主 要从事 环境 化学 方 面 的研究 ． ＊ 通讯作者 ：杨 迎 春 ，
（ ） ；（ ） ／ ） ／ ａ ｂ ｅ ｆ ｏ ｒ ｅ ｓ ｉ ｋ ｉ ｎ ｂ ａ ｆ ｔ ｅ ｒ ｓ ｉ ｋ ｉ ｎ ｗ ｉ ｔ ｈ １ ０μ Ｌ；（ ｃ ａ ｆ ｔ ｅ ｒ ｓ ｉ ｋ ｉ ｎ ｗ ｉ ｔ ｈ ２ ０μ Ｌ． ｐ ｇ ｐ ｇ ｇ ｐ ｇ ｇ
荧光法测定废水中微量油的改进
荧光法测定废水中微量油的改进
滕腾
【期刊名称】《环境科学与技术》
【年(卷),期】1996()3
【摘要】本文通过实测电厂废水微量油的工作，分析了环保局出版的《水和废水
监测分析方法》中“矿物油测定方法（四）”用于测定废水微量油存在的一些问题，并提出几点改进意见，供同行参考。
【总页数】3页(P18-19)
【关键词】测定;微量油;电厂;废水处理;荧光法
【作者】滕腾
【作者单位】江苏省电力试验所
【正文语种】中文
【中图分类】X770.3
【相关文献】
1.荧光法测定水中微量油有关萃取条件的讨论 [J], 张丹丹
2.环己烷萃取荧光分光光度法测定水中的微量油 [J], 王静芳
3.二溴羟基苯基荧光酮—OP胶束荧光熄灭法测定地面水中的微量铁（Ⅲ） [J],
郭琳
4.二溴羟基苯基荧光酮荧光光度法测定水中微量锰 [J], 郭智煊;陈泽涛
5.溶剂萃取荧光分光光度法测定海水中微量油 [J], 王静芳;王家骧;杜广玉;李丽娟
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2006年7月内蒙古大学学报(自然科学版)Jul.2006第37卷第4期Acta Scientiar um Naturalium U nivers itatis NeiM ongol Vol.37No.4
文章编号:1000-1638(2006)04-0478-03
2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法
测定环境水样中微量铜
黄臻臻,樊海燕,罗雯雯,朱思慧,杨 巍,高 飞
(内蒙古大学化学化工学院化学系,呼和浩特010021)
摘要:研究铜(Ⅱ)-2,4-二氯苯基荧光酮(DCIPF)-表面活性剂体系,提出以溴代十六烷基吡啶
(CPB)增敏,在pH5.82的HA c-N aA c缓冲介质中Cu(Ⅱ)与DCIPF反应生成1∶2的络合
物,最大吸收波长为602nm,线性范围为0～0.8mg/L,检出限为0.04mg/L摩尔吸光系数为
8.98×104L/(mol・cm).将该体系用于环境水样中微量铜的测定,方法准确可靠,抗干扰效果
好且简便易行.
关键词:铜;2,4-二氯苯基荧光酮;环境水样
中图分类号:O657.32 文献标识码:A
铜的污染主要来源于冶金、电镀、催化等的废水和矿山开采所产生的废弃物、矿渣等.因此,准确测定试样中铜的含量,对治理污染、改善环境具有重要意义〔1〕.苯基荧光酮类显色剂在表面活性剂的存在下,与金属离子形成多元络合物体系,灵敏度高抗干扰效果好.本文采用分光光度法,考察了以CPB为表面活性剂〔2〕,DCIPF〔3〕与铜(Ⅱ)的显色反应和光度性质,并用拟定的方法测定了环境水样中的铜,结果与标准值相符.
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
722E型光栅可见分光光度计(上海);PH SJ-3F型实验室pH计(上海);TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京).
铜(Ⅱ)标准溶液:准确称取高纯金属铜(99.99%)配成1.0mg/mL标准储备液,使用时稀释为10mg/L的标准工作液〔4〕;
2,4-二氯苯基荧光酮(DCIPF)溶液:准确称取0.0393g2,4-二氯苯基荧光酮加入0.5mL(1+1)硫酸及无水乙醇溶解,定容至100mL,储存于棕色瓶中;
溴代十六烷基吡啶(CPB)溶液:1.0×10-2mol/L;
缓冲溶液pH=5.82,使0.5mo l/L的醋酸钠溶液和0.5m ol/L醋酸溶液按一定比例混合,并在酸度计上调至所用酸度.
所用试剂均为分析纯,实验用水均为二次蒸馏水.
1.2 实验方法
在25mL比色管中,依次加入一定量的铜标准溶液(Cu<20 g),CPB溶液5.00m L,HAc-NaAc 缓冲溶液4.00mL,2,4-二氯苯基荧光酮(DCIPF)溶液1.0mL,用水稀释至刻度、摇匀.静置30min
收稿日期:2005-10-13;修回日期:2006-03-24
基金项目:内蒙古大学本科创新基金
作者简介:黄臻臻(1985～),女,内蒙古呼伦贝尔人,内蒙古大学2002级本科生.
后,以试剂空白为参比,用1cm 比色皿,于波长602nm 处测量吸光度.
2 结果与讨论
2.1 吸收光谱
按实验方法显色,用T U -1901双光束紫外可见分光光度计绘制络合物及相应空白的吸收光谱(图1).由图可见,实验条件下,当无CPB 存在时,铜与DCLPF 形成二元络合物的最大吸收波长在597nm 处,灵敏度低,加入阳离子表面活性剂(CPB),由于三元络合物的形成使反应灵敏度增高( =8.98×104
).络合物 max =602nm ,试剂空白 max =530nm ,! =72nm .
2.2 酸度的影响
选用不同pH 值的缓冲溶液,按实验方法绘制酸度曲线,在pH 5.65～6.06范围内络合物吸光度最高且稳定,本实验选用pH 为5.82的缓冲溶液4.00m L.
2.3
表面活性剂选择及用量 1.DCIPF -CP B 对水(DCIPF -CP B vs w ater );2.Cu
(Ⅱ)-DCIP F -CPB 对试剂空白(Cu (Ⅱ)-DCIPF -CPB v s r eag ent blank );3.Cu(Ⅱ)-DCIP F 对试剂空白(Cu (Ⅱ)-DCIPF vs r eagent blank)图1 吸收光谱
F ig.1 A bso rptio n spectr a
分别用表面活性剂SLS 、CPC 、CPB 、Zeph 、吐温-40、曲通X -100进行增敏试验.试验表明,以阳离子表面活性剂CPB 的增敏效果为最佳,其用量在4.00～7.00mL 范围内吸光度最高且稳定,实验中选用5.00mL.
2.4 显色剂用量的影响
按实验方法,加入不同量的DCIPF ,可知其用量在0.8～1.1mL 时吸光度最高且恒定,实验选用1.00m L.显色温度在20℃时,完全显色需要30m in,络合物的吸光度稳定2h 不变.
2.5 络合物组成
采用连续浓度变化法和摩尔比法测定了络合物的组成.结果表明,该络合物的组成为Cu (Ⅱ)∶DCIPF =1∶2.
2.6 共存离子的影响及消除
按实验方法测定10.0 gCu (Ⅱ),当相对误差小于±5%时,以下共存离子可允许倍数为:M g 2+(10),M n 2+(120),Ni 2+(60),Pb 2+(50),Zn 2+(25),Cd 2+(900),Fe 3+(25),Al 3+(10),N a +,K +,Cl -,SO 2-4,NO -3可大量存在.1倍的Cr (Ⅵ)对体系有干扰,可用抗坏血酸(500)进行掩蔽.2.7 工作曲线及灵敏度
按实验方法,绘制工作曲线.结果表明,当Cu(Ⅱ)含量在0～0.8m g/L 范围内遵守比耳定律,用数理统计方法得到回归方程:A =3.81×10-4
+0.513C (C : g/mL ).相关系数r =0.9995.通过计算得到表观摩尔吸光系数 =8.98×104
L ・mo l -1
・cm -1
.2.8 样品分析
吸取5.0m L 环境标准水样(GSB 07-1182-2000),用NaOH 调至中性,加入抗坏血酸掩蔽铬.以下按实验方法测定,由回归方程得到的分析结果列于表1.吸取5.0mL 环境标准水样(GSBZ 50009-88),用NaOH 调至中性,加入抗坏血酸掩蔽铬.以下按实验方法测定,由回归方程得到的分析结果列于表1.
479
第4期黄臻臻,等 2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定环境水样中微量铜
480内蒙古大学学报(自然科学版)2006年
表1 环境水标样分析结果(n=9)
Table1 Analytical result of standard environmental water samples(n=9)
样品标准值(mg・L-1)本法测定值(mg・L-1)相对标准偏差(%)
G SB07-1182-20000.988±0.0390.975 1.6
GSBZ50009-88 1.13±0.04 1.14 1.4
参考文献:
[1] 郑怀礼,祝艳.催化动力学褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究进展[J].光谱学与光谱分析,2002,22(6):1075.
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(责任编委 赛 音)
Spectrophotom etric Determination of Copper
w ith2,4-Dichro-Phenylfluo rone in the Presence of CPB
HU ANG Zhen-zhen,FAN Hai-yan,LU O Wen-wen,ZHU Si-hui,YANG Wei,GAO Fei
(College of Chemistry and Chemical E ngineering,
I nner Mongolia University,H ohhot010021,China)
Abstract:A colo r reactio n of copper w ith2,4-Dichro-Pheny lfluo rone and CPB has been stud-ied.The results show ed that in the buffer so lution o f pH5.82,co mplex of co pper w ith2,4-Dichro-Pheny lfluoro ne is fo rmed,and the max imum absorption w av elength is602nm.T he apparent molar absorptio n coefficient is8.98×104L/(mo l・cm).Beer′s law is obey ed for Cu(Ⅱ)in the range of0～0.8m g/L.T his method has been successfully applied to the determ inatio n of copper in environ-mental water samples.
Key words:copper;2,4-Dichr o-Pheny lfluoro ne;environmental w ater sample。