扫描电镜 能谱
扫描电镜及能谱分析—南理工之欧阳地创编
扫描电镜及能谱分析实验报告书南京理工大学材料科学与工程学院2016．5. 30一、实验目的1. 了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理2. 了解扫描电镜的一般操作过程3. 了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法二、扫描电子显微镜的基本结构和工作原理1. 基本结构 镜筒：包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统 电子信号收集与处理系统电子信号的显示与记录系统真空系统及电源系统 班级： 9131161502 学号： 913116150208 姓名： 安志恒实验仪器为美国 FEI 公司生产的场发射环境扫描电子显微镜(FEI Quanta 250 FEG)，能高效地收集电子显微图像、衍射花样、元素分布等有用信息，并能直接进行纳米尺度的观察和研究，实现对金属或纳米材料在原子尺度上微结构和缺陷的表征。
主要技术指标：高真空模式二次电子(SE)像分辨率：30 kV 时优于 1.0 nm；高低真空模式背散射电子(BSE)像：30 kV 时优于 2.5 nm；加速电压：0.2 kV-30 kV；放大倍数： 14 倍-100 万倍；电子枪：Schottky 场发射电子枪，最大束流 200 nA；探测器：二次电子、背散射电子、红外 CCD 相机；能谱仪：分析型 SDD 硅漂移电制冷探测器，元素分析范围 Be(4)~Pu(94)；EBSD 电子背散射衍射分析仪。
扫描电子显微镜的结构主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统以及真空系统三大系统组成。
其中，电子光学系统是扫描电子显微镜的主要组成部分。
FEI Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜的主要组成部分如图 1 所示，包括电子枪、两级聚光镜、扫描控制单元、物镜、样品室以及各类探测器等组成。
2. 工作原理电子枪产生束流细小稳定、角度分散性小的电子束，作为照明光源。
电子束首先进入由数级电磁透镜组成的聚光镜聚焦后形成纳米束斑照射于样品表面。
入射样品的电子与样品表面原子发生交互作用产生各种信号，如二次电子、背散射电子和特征 X射线。
关于石墨烯 拉曼光普 扫描电镜 能谱的原理
1、石墨烯是什么？如何制备？石墨烯是一种从碳材料中剥离出来的单层碳原子面材料，是碳的二维结构。
这种石墨晶体薄膜的厚度只有0.335纳米，把20万片薄膜叠加到一起，也只有一根头发丝那么厚。
石墨烯的碳原子排列与石墨的单原子层雷同，是碳原子以sp2混成轨域呈蜂巢晶格排列构成的单层二维晶体。
石墨烯被认为是平面多环芳香烃原子晶体。
石墨烯的结构非常稳定，碳碳键仅为1.42Å。
石墨烯內部的碳原子之间的连接很柔韧，当施加外力于石墨烯时，碳原子面会弯曲变形，使得碳原子不必重新排列来适应外力，从而保持结构稳定。
石墨烯的制备方法有以下几种：（1）撕胶带法/轻微摩擦法最普通的是微机械分离法，直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剪裁下来。
2004年，海姆等用这种方法制备出了单层石墨烯，并可以在外界环境下稳定存在。
典型制备方法是用另外一种材料膨化或者引入缺陷的热解石墨进行摩擦，体相石墨的表面会产生絮片状的晶体，在这些絮片状的晶体中含有单层的石墨烯。
但缺点是此法利用摩擦石墨表面获得的薄片来筛选出单层的石墨烯薄片，其尺寸不易控制，无法可靠地制造长度足供应用的石墨薄片样本。
（2）碳化硅表面外延生长该法是通过加热单晶碳化矽脱除矽，在单晶(0001) 面上分解出石墨烯片层。
具体过程是：将经氧气或氢气刻蚀处理得到的样品在高真空下通过电子轰击加热，除去氧化物。
用俄歇电子能谱确定表面的氧化物完全被移除后，将样品加热使之温度升高至1250~1450℃后恒温1min~20min，从而形成极薄的石墨层，经过几年的探索，克莱尔•伯格（Claire Berger）等人已经能可控地制备出单层或是多层石墨烯。
在C-terminated表面比较容易得到高达100层的多层石墨烯。
其厚度由加热温度决定，制备大面积具有单一厚度的石墨烯比较困难。
（3）金属表面生长取向附生法是利用生长基质原子结构“种”出石墨烯，首先让碳原子在1150℃下渗入钌，然后冷却，冷却到850℃后,之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面，镜片形状的单层的碳原子“孤岛”布满了整个基质表面，最终它们可长成完整的一层石墨烯。
扫描电镜讲义
x-射线波谱：光电倍增管
瞬间只接收一能量（波长）的x-射线，简称波谱
金
W、Si的波谱线扫描结果
断面背散射电子象和C、W、Si的波谱象 W
C
Si
SEM的新附件： EBSD 技术
（电子背散射衍射技术）
EBSD系统附件的构成
EBSD分析系统的构成
SEM所获得的EBSD花样
冷轧铝箔在再结晶初期的EBSD分析结果
(上图) 晶粒取向图（彩图） (下图) [111]方向极图
荷兰FEI公司 Sirion 扫描电子显微镜
日本电子 JSM-6700F 扫描电子显微镜
扫描电子显微镜的结构示意图
扫描电子显微镜的扫描成象方式
象电视的工作方式一样
扫描电子显微镜探测的三种主要分析模式
* 电子： 二次电子(SE) 背散射电子 (BE)(以及俄歇电子)
* x-射线： 特征x-射线
0.1m
* 不能分析化学成分
扫描电子显微镜解决问题的方法
* 用波长较短的电子束为光源 (25kV时，波长 =0.007nm )，分辨率可达 5nm，放大倍数
10-100000 * 扫描方式导致长物距
数十 m （1000 时） 不再要求金相准备
* 以电子束诱发原子内层电子跃迁，产生一定波长 的特征x-射线，测量其能量或波长分布，将微 区图象分析与成分分析相结合
(以及x-射线连续谱)
* 以及其他信号
如样品电流、电子磁场 偏转、通道花样、感生 电流、阴极荧光等
扫描电镜及能谱分析—南理工之欧阳科创编
扫描电镜及能谱分析实验报告书南京理工大学材料科学与工程学院2016．5. 30一、实验目的1. 了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理2. 了解扫描电镜的一般操作过程3. 了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法二、扫描电子显微镜的基本结构和工作原理1. 基本结构镜筒：包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统电子信号收集与处理系统 电子信号的显示与记录系统 真空系统及电源系统实验仪器为美国 FEI 公司生产的场发射环境扫描电子显微班级： 9131161502 学号： 913116150208 姓名： 安志恒镜(FEI Quanta 250 FEG)，能高效地收集电子显微图像、衍射花样、元素分布等有用信息，并能直接进行纳米尺度的观察和研究，实现对金属或纳米材料在原子尺度上微结构和缺陷的表征。
主要技术指标：高真空模式二次电子(SE)像分辨率：30 kV 时优于1.0 nm；高低真空模式背散射电子(BSE)像：30 kV 时优于2.5 nm；加速电压：0.2 kV-30 kV；放大倍数：14 倍-100 万倍；电子枪：Schottky 场发射电子枪，最大束流200 nA；探测器：二次电子、背散射电子、红外CCD 相机；能谱仪：分析型SDD 硅漂移电制冷探测器，元素分析范围Be(4)~Pu(94)；EBSD 电子背散射衍射分析仪。
扫描电子显微镜的结构主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统以及真空系统三大系统组成。
其中，电子光学系统是扫描电子显微镜的主要组成部分。
FEI Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜的主要组成部分如图1 所示，包括电子枪、两级聚光镜、扫描控制单元、物镜、样品室以及各类探测器等组成。
2. 工作原理电子枪产生束流细小稳定、角度分散性小的电子束，作为照明光源。
电子束首先进入由数级电磁透镜组成的聚光镜聚焦后形成纳米束斑照射于样品表面。
入射样品的电子与样品表面原子发生交互作用产生各种信号，如二次电子、背散射电子和特征X射线。
SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术
SEM扫描电镜能谱（EDS）分析技术来源：Labs科技⽂摘如果要分析材料微区成分元素种类与含量，往往有多种⽅法，打能谱就是我们最常⽤的⼿段。
能谱具有操作简单、分析速度快以及结果直观等特点，最重要的是其价格相⽐于⾼⼤上的电镜来说更为低廉，因此能谱也成为了⽬前电镜的标配。
今天这篇⽂章集齐了有关能谱（EDS）的各种问题，希望能给⼤家带来帮助。
Q1:能谱的缩写是EDS还是EDX？开始的时候能谱的缩写有很多，⽐如EDS，EDX，EDAX等，⼤家对此也都⼼照不宣，知道ED 就是Energy Dispersive，后⾯因为X-ray Analysis和Spectrum这⼏个词的不同⽤法，导致了缩写的不同。
⽽且相应的汉译也有很多，⽐如能量⾊散谱，能量散射谱等等。
不过，到了2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX就是能谱学，Dispersive就不去翻译。
这样EDS就应该是⽂章⾥的正规⽤法，⽽现在有很多⽂章仍然使⽤其他说法，有约定俗成的味道，⼤家知道怎么回事就⾏了。
Q2:TEM的能谱误差⽐SEM的⼩吗？A2:因为很多⼈知道TEM的分辨率⾼，所以认为TEM所配能谱的分辨率⾼于SEM。
这可以说是⼀个⾮常错误的论断。
同样⼚家的能谱，同⼀时期的产品，⽤于TEM的分辨率通常要低于SEM⼏个eV，诚然，TEM可能会观察到更⼩的细节，但这只是能谱分析范围的精准，并不代表能谱的分辨率⾼。
SEM的样品⽐较容易制备，⽽且跟厚度关系不⼤，⼀般电⼦束深⼊样品的⾼度为⼏个微⽶，定量时可以放相应样品的标样（⽐如纯Si就⽤纯Si标样，MgO就⽤MgO标样，有很多国家级标样供选择）来做校正。
⽐较重的元素诸如很多⾦属和稀⼟元素的分析结果可以认为是定量的。
上海硅酸盐研究所的李⾹庭教授对SEM和电⼦探针的EDS分析结果做过⽐较系统的讲述，我摘抄如下：EDS分析的最低含量是0.x%（注：这个x是因元素不同⽽有所变化的。
）“电⼦探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准，规定了EDS的定量分析的允许误差（不包括含超轻元素的试样）。
扫描电镜和能谱仪
生物样品分析
用于研究生物组织、细胞中的元素分布和含量， 有助于了解生物体的生理功能和代谢机制。
能谱仪的优缺点
优点
能谱仪具有快速、无损、高精度和高灵敏度的特点，可同时测定多种元素，且 对样品制备要求较低。
缺点
能谱仪的分辨率和探测器性能对测定结果有影响，对于轻元素和低含量的元素 测定可能存在误差。此外，能谱仪的造价和维护成本较高，需要专业人员操作 和维护。
04
扫描电镜与能谱仪的比较
工作原理的比较
扫描电镜（SEM）
扫描电镜是一种利用电子束扫描样品表面并产生图像的显微镜。电子束轰击样品 表面，激发出各种信号，如二次电子、背散射电子等，这些信号被探测器接收并 转换为电信号，进一步处理后形成图像。
工作原理的比较
能谱仪（EDS）
能谱仪是一种用于分析样品表面元素组成的仪器。当电子束轰击样品时，各元素会发出特征X射线，能谱仪通过检测这些特征 X射线的能量和强度，确定样品表面的元素种类和含量。
3
数据分析
收集到的信号经过计算机处理，转换成元素种类 和含量的信息，以谱图或表格形式展示。
能谱仪的应用范围
地质样品分析
用于分析岩石、矿物、土壤等地质样品中的元素 成分。
考古样品分析
用于鉴定文物、古迹中的元素成分，为考古研究 提供依据。
ABCD
环境样品分析
用于检测土壤、水体、大气等环境样品中的重金 属、有机污染物等。
04
能谱仪
优点：可分析样品表面的元素组成和含量 ，具有较高品表面的形貌和结构， 需要配合其他显微镜使用。
05
实际应用案例分析
扫描电镜在材料科学中的应用
01
02
03
金属材料
观察金属材料的微观结构， 如晶粒大小、相分布等， 分析材料的力学性能和热 性能。
扫描电镜中的能谱分析
衬底介质
铝 碳 铜 粘接剂 双面胶带 金属胶带 蜡或油基的衬底介质
X-射线信号的产生
X-射线信号的产生
信号源 空间分辨率 信号的方向性 粗糙表面或颗粒的分析
交互作用区
一次电子束 ~ 10 nm: 二次电子 ~ 1~2 µm: 背散射电子
~ 2~5 µm: X-射线/阴极荧光 交互作用区
电子进入样品后的情形
Energy Dispersive X-ray Spectrometric Microanalysis (EDX) with SEM 扫描电镜中的能谱分析
谭立和博士
Ph.D. Cambridge EDAX Inc.
内容梗概
扫描电子显微分析基本概念 能谱分析技术理论基础 分析软件结构与操作
– – –
SE 频数 Auger BSE
0
50 eV
2 kV 电子能量
EPE
真空环境下二次电子成像与探头
Everhart- Thornley 二次电子探头
真空度要求高
由于探头本身的暴露式的高压元件
ETD 对光敏感,进而对加热也敏感 对样品的要求高
耐真空，保真空,无污染和导电
真空环境下二次电子成像与探头
样品室真空 < 8x10-5 Torr 电子收集器 光电倍增管 光管 闪烁器电压 +10 到 +12 仟伏
按原子序数顺序的K 线峰的位置
0 ~ 10 kV之间可见谱线
K 线系 - Be ( Z = 4 ) 到 Ga ( Z = 31 ) L 线系 - S ( Z = 16 ) 到 Au ( Z = 79 ) M 线系 - Zr ( Z = 40 ) 到最高可能出现的原子 序号。
每一个元素（Z > 3）在0.1 到 10 keV 都具有至少 一个可见谱线。对一些重叠状态，可能需要在10 到 20 keV 的范围进行测定。
扫描电镜加能谱
扫描电镜加能谱扫描电镜和能谱是一种常用的材料表面分析技术。
它们在材料科学、生物学、化学、地质学等领域具有广泛的应用。
下面将从扫描电镜和能谱的原理、特点、应用等方面进行介绍。
一、扫描电镜原理扫描电镜是一种利用电子束扫描样品表面，通过检测电子与样品相互作用产生的信号，来获取样品表面形貌和信息的显微镜。
扫描电镜主要由电子枪、透镜系统、扫描系统、信号检测系统和成像系统等组成。
1. 电子枪：产生电子束，电子束经过透镜系统聚焦后，照射到样品表面。
2. 透镜系统：对电子束进行聚焦，使电子束在样品表面形成高分辨率的光斑。
3. 扫描系统：控制电子束在样品表面的扫描路径，实现样品表面的逐点扫描。
4. 信号检测系统：检测电子束与样品相互作用产生的信号，如二次电子、背散射电子等。
5. 成像系统：将检测到的信号转换为图像，显示在显示器上。
二、能谱原理能谱是一种通过分析样品在电子束照射下产生的特征X射线，来确定样品元素组成和含量的分析方法。
能谱仪主要由样品室、X射线探测器、信号放大器和数据处理系统等组成。
1. 样品室：放置样品，样品在电子束照射下产生特征X射线。
2. X射线探测器：检测样品产生的特征X射线，将X射线能量转换为电信号。
3. 信号放大器：放大电信号，提高信噪比。
4. 数据处理系统：处理放大后的电信号，绘制能谱图，分析样品的元素组成和含量。
三、扫描电镜加能谱的特点1. 高分辨率：扫描电镜可以实现高分辨率的表面形貌观察，能谱可以精确地分析样品的元素组成和含量。
2. 空间分辨率：扫描电镜具有较好的空间分辨率，可以观察到样品表面的微小区域。
3. 灵敏度高：能谱对微量元素的检测灵敏度高，可以检测到样品中的微量元素。
4. 无损检测：扫描电镜和能谱都是无损检测技术，对样品没有损伤。
5. 适用范围广：扫描电镜和能谱可以应用于各种材料，包括金属、非金属、生物样品等。
四、扫描电镜加能谱的应用1. 材料科学：研究材料的微观形貌、晶体结构、相组成等。
扫描电镜-能谱法和离子色谱法检验土制炸药中雄黄、氯酸盐成分
扫描电镜-能谱法和离子色谱法检验土制炸药中雄黄、氯酸盐成分涉爆案件中常见为黑火药、烟火药和硝铵类炸药，而使用氯酸钾与雄黄混合自制的土炸药并不常见。
氯酸钾与雄黄混合自制的土炸药敏感度极高，火星、碰撞就会引起爆炸，爆炸后产生大量白烟并且伴随剧毒的有刺激性气味的烟雾。
常用做发令枪药、摔炮、砸炮，在山区也有常用氯酸钾与雄黄混合制作“天雷”捕兽丸。
爆炸残留物检验分为无机物和有机物的检验。
无机物的检验方法通常有化学点滴分析、离子选择电极法、红外光谱法、毛细管电泳分析法、扫描电镜能谱仪（SEM，EDX）法和离子色谱法。
有机物的检验方法通常有显色法、薄层色谱法、气相色谱法、色谱一质谱联用分析法、GC/FTllK联用技术和SPMFfFSD联用分析法等。
用扫描电镜能谱仪对爆炸残留物进行形态观察和元素分析，可以有效地确定炸药的成分、种类、特点，从而为侦查工作提供方向，为破案提供证据。
本文利用扫描电镜/能谱仪观察土制炸药中雄黄、氯酸盐成分的微观形态，并进行元素分析，再根据溶解性不同对土制炸药中的雄黄、氯酸盐进行分离，扫描电镜/能谱仪检验雄黄中的砷、硫元素，离子色谱仪检测氯酸根离子和钾离子成分。
1简要案情与实验1.1简要案情2016年3月，某地公安机关民警工作中发现辖区一住户使用“天雷’l十制炸弹猎杀野兽，并从其家中收缴用于制造“天雷”的土制炸药（黄色粉末状可疑物质）。
1.2试剂与仪器：FEI Quant 600扫描电镜ASK能谱仪，高真空模式，工作电压25kv，工作距离10tilth，电子束斑5。
DIONEX公司ICS-2000离子色谱仪和Aquion离子色谱仪电导检测器阳离子分析条件：色谱柱：Dionex IonPac？CSlZA型分析柱（250mmX4mm）及Dionex lonPac？CSl2A型保护柱（50mmX4mm）；淋洗液：20mmol/L甲磺酸。
等度淋洗；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；抑制器：CSR.S300 4mm阳离子抑制器；抑制电流：59mA。
扫描电镜-能谱仪操作中易发生危险或故障的注意事项
扫描电镜-能谱仪操作中易发生危险或故障的注意事项一、开机前必须先开启循环冷却水，否则会造成油扩散泵因过热而损坏。
二、关机后必须等待20分钟以上才能关闭循环冷却水，否则会损坏油扩散泵。
三、人员长时间离开后必须关机、20分钟后关循环水，否则万一水管漏水将会损坏仪器。
四、单个样品最大尺寸不得大于32 mm，否则观察时会超出自动马达台的活动范围，造成马达台损坏。
五、当采用单眼或四眼样品座时，原则上每个样品最宽处不能超出样品台（直径为1 cm）的范围，否则观察时容易超出自动马达台的活动范围，造成马达台损坏。
六、为保护能谱探头、避免样品过高碰坏探测器和物镜，更换样品时，样品台的高度必须下降，一般Z轴高度（即物镜至样品的距离）设为30 mm，如果样品具有一定高度，则需相应地增大Z轴高度（Z轴最大高度为48 mm）。
七、为保护灯丝，更换样品时，必须首先关闭高压，并等待3-5 min让灯丝稍微冷却后再放气（vent），必须等到放气灯（“vent”）停止闪烁后才能拉开样品室的门。
样品室的门必须轻拉轻关，以防剧烈震动和强气流破坏能谱探头的超薄铍窗。
八、观察样品时，需逐步升高样品台，应保证聚焦清晰后的工作距离WD在10-20 mm之间，严禁聚焦清晰后的工作距离WD < 10 mm，否则容易导致探测器和物镜被碰坏。
九、在移动样品、放大图像以及聚焦图像的过程中，动作应轻缓，幅度不宜过大，注意保护各类功能旋钮，不得同时进行多项操作，以防电脑死机。
移动样品时必须注意不能超过自动马达台的极限，否则马达台会发生故障损坏；放大图像时放大倍数一般不得超过4万倍。
十、为防止电脑中毒，严禁在仪器设备上使用外来U盘和光盘，所有测试数据均存放在电脑桌面上指定文件夹内，实验结束后由相关负责教师通过email 发送。
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扫描电镜能谱
扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种分析仪器，
通过对物质表面的电子扫描获取其结构和形态的物理方法。
该仪器可以用于测量、表征和分析物质以及进行物质表征与表面分析技术。
扫描电子显微镜可以在以微米尺度分布的表征数据上有效把握和描述物质表面形貌特征，例如，它能够提供定性、定量的表征数据，对于对细胞等微小物体的形貌结构的分析具有非常重要的意义和作用。
扫描电子显微镜的应用范围广泛，可应用于科学研究和工程应用。
在科学研究
领域中，它可用于研究微观细胞的形貌与结构，检测致病基因的表达情况，研究新材料的性能特征，研究细菌等对外界环境适应性，以及分析样本中复杂有机混合物中有机聚合物分子结构等。
在工程应用领域，扫描电子显微镜可用于分析材料表面失效、机械零部件损伤机理、润滑油添加剂分布、滤料介质损伤、材料表面腐蚀等。
扫描电子显微镜能够探测到的粒度微小，最小能谱量级可达1nm，非常精确。
它还具有高效率，转换效率高达99%，可将细胞、芯片、涂层、聚合物等小物体的
结构特征进行查看、分析和测量。
此外，它还具有高精确度，能够提供0.1nm的分辨率，可以测量特定物质的原子排布情况，同时具有操作简便性，可以自由调整对特定物质的扫描和深度，以实现更精细的分析。