ICP发射光谱常见问题
光谱仪故障分析
4、点火故障分析
( 2 )当I P电流为 0一30 mA： I P电流能达到 漏电流值 3 0 mA时说明高压与灯丝都在正 常工作，若仍无功率输出只有两种可能： 无功率输入和功率管无放大能力RFSource与 RF Driver出现故 障时就可能导致这样的结 果， 常规检查可以测量 RF Source与RF Driver r的工作电压是否有+1 2 V 与+4 8 V。 由于是高频信号， 若要进一步检查， 最好 联系专业维修人员， 采用专门的测量工具 来进行 。
4、点火故障分析
( 3 )I P电流为0 — 30 — 200 mA： 如果 I P电 流是按上述值变化时， 而气体始终没有电 离， 可以认 为R F系统没有问题， 问题可 能在于另外两个点火基本条件上， 可从下 面所列的条件及位置进行仔 细检查和处理：
4、点火故障分析
氩气不纯； 雾化室有积水或喷嘴堵塞； 进样系统漏气； 炬管安装不到位； 炬管污染或损坏； 炬管与线圈不同心；
4、点火故障分析
正常的点火过程时间很短,可能最后一个 200 -6 0 0的变化过程不一定能观察到， 但是当 仪器不能点燃时， 我们就可以观察到一个 完整的 I P电流变化过程， 从而可以根据它 的变化来判断RF的工作情况。所以当仪器 点火异 常时， 必须仔细观察 I P的变化情况， 认真记录下来， 便于维修。
2、ICP的功率放大部分
ICP发射光谱仪原理和故障处理方法
ICP发射光谱仪原理和故障处理方法ICP发射光谱仪是目前常用的无机元素定性及定量分析仪器，其原理是依据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析。
仪器具有多元素同时检出本领，具备分析速度快、选择性好、检出限低等优点。
但不可否认的是，ICP光谱分析中，仪器显现故障也在所难免，适时发觉故障、排出故障很紧要。
ICP光谱仪常见故障紧要有两大类；点火失败以及灵敏度降低，其中点火失败原因相对较为多而杂，今日就来讲讲如何排出ICP光谱仪点火失败的常见原因。
点火失败是ICP光谱仪常见故障之一，即系统不能正常点燃等离子体。
故障原因及解决方法：原因1：氩气不纯或压力低解决方法：（1）更换新氩气，保证氩气纯度。
需要注意的是，每次试验使用氩气钢瓶时，应时刻注意察看氩气钢瓶压力表，不能将氩气全部用完在更换氩气瓶，空氩气瓶二次灌装简单混入空气，影响纯度。
（2）更换氩气在线过滤器，在仪器背面安装有氩气过滤器，使用时间一年或波长校正不通过时需要更换。
原因2：样品不能正确流入雾化器解决方法：（1）假如是由于管路堵塞引起的，可以分段排查堵塞的管道，更换新管或将堵塞部分减掉再做链接即可。
（2）假如是喷针堵塞引起的，可以清洗喷针，将粗端链接上注射器，单向拉注射器推杆，使稀硝酸由细端拉入粗端，反复多次。
需要注意的是，操作时不能推注射器，或使用超声波清洗，这样简单损坏喷针。
（3）防止蠕动泵管路链接错误，注意蠕动泵进样管和废液管的流动方向，点火前先将蠕动泵开启，使进样管进一段空气，察看空气柱在管路中流动情况，方向为进样管—喷针—雾化器—废液管。
原因3：炬管污染解决方法：长时间使用仪器，通过视窗可察看炬管上有不透亮状污染物。
碰到这种情况时，可以更换干净的炬管。
若要清洗炬管应注意，用王水浸泡炬管48小时以上后，先用大量自来水冲洗、蒸馏水冲洗，在将其在蒸馏水中浸泡过夜。
后用去离子水冲洗，并用烘箱烘干。
需要注意的是，更换炬管时，应当确保炬管上没有水，否则点火瞬间矩管会收高温影响溶化变形。
ICP光谱分析的干扰
ICP光谱分析的干扰ICP光源从本质说是由一个高温光源（包括RF发生器及炬管等）和一个高效雾化器系统所组成。
从ICP问世到如今的大量实践证明，这种光源所进行的分析其所以具有较高精度和准确度，和光源中的干扰较小是分不开的。
但是这并不是说它不存在干扰的问题。
现就ICP光谱分析中出现的干扰问题分述如下。
1）物理因素的干扰由于ICP光谱分析的试样为溶液状态，因此溶液的粘度、比重及表面张力等均对雾化过程、雾滴粒径、气溶胶的传输以及溶剂的蒸发等都有影响，而粘度又与溶液的组成，酸的浓度和种类及温度等因素相关。
溶液中含有机溶剂时，粘试与表面张力均会降低，雾化效率将有所提高，同时有机试剂大部分可燃，从而提高了尾焰的温度，结果使谱线强度有所提高，当溶液中含有有机溶剂时ICP的功率需适当提高，以抑制有机试剂中碳化物的分子光谱的强度。
除有机溶剂外，酸的浓度和种类对溶液的物理性质也有明显的影响，在相同的酸度时，粘度以下列的次序递增HCl≤HNO3<HClO4<H3PO4≤H2SO4。
其中HCl和HNO3的粘度要按近些，且较小。
而H3SO4 、H3PO4的粘度大且沸点高，因此在ICP光谱分析的样品处理中，尽可能用HCL和HNO3，而尽量避免用H3PO4和H2SO4。
由上述所见，物理因素的干扰是存在而且应设法避免，其中最主要的办法是使标准试液与待测试样无论在基体元素的组成、总盐度、有机溶剂和酸的浓度等方面都保持完全一致。
目前进样系统中采用蠕动泵进样对减轻上述物理干扰可起一定的作用，另外采用内标校正法也可适当地补偿物理干扰的影响。
基体匹配或标准加入法能有效消除物理干扰，但工作量较大。
2）光谱干扰光谱干扰是ICP光谱分析中最令人头痛的问题，由于ICP的激发能力很强，几乎每一种存在于ICP中或引入ICP中的物质都会发射出相当丰富的谱线，从而产生大量的光谱“干扰”。
光谱干扰主要分为两类，一类是谱线重叠干扰，它是由于光谱仪色散率和分辨率的不足，使某些共存元素的谱线重叠在分析上的干扰。
icp光谱干扰的消除方法
icp光谱干扰的消除方法
ICP光谱干扰的消除方法如下：
1、空白校正：用纯水代替试样溶液，开启光谱光源，调整仪器至最佳状态，对空白溶液进行光谱扫描，得空白光谱图。
再对试样溶液进行光谱扫描，得试样光谱图。
从试样光谱图中减去空白光谱图，从而消除干扰。
2、稀释校正：当试样溶液的浓度太大，产生的光谱干扰严重时，可采取稀释校正的方法。
3、内标校正：在试样溶液中加入一个内标元素，内标元素在试样溶液中的含量是已知的。
通过调整仪器参数，使内标元素的谱线强度与待测元素的谱线强度相比处于合适的比例范围，这样就可以消除由于光源强度变化所引起的误差。
4、背景扣除校正：由于共存元素产生的连续背景干扰以及谱线重叠干扰，可采用背景扣除校正的方法消除干扰。
ICP光谱仪分析试题
ICP 光谱仪分析试题（90分钟）1、根据原子的特征发射光谱来研究物质的结构和测定物质的化学成分的方法称为 原子发射光谱分析 。
2、原子发射光谱分析过程主要分三步： 激发 、 分光 、 检测 。
3、ICP 发射光谱技术具有 灵敏度高 、 精确度高 、 基体干扰少 、 线性范围宽 、 可以多元素同时分析 。
4、ICP 光谱仪中采用的分光系统主要有 平面光栅 、 凹面光栅 、 中阶梯光栅5、ICP 焰炬通常分成三区：即 预热区 、 初始辐射区 、 正常分析区6、ICP 光谱仪的进样装置通常是由 雾化器 、 雾室 和 相应的供气管路 组成。
7、CP-AES 法存在的主要干扰有 物理干扰 、光谱干扰 、 化学干扰 、 电离干扰 、 去溶干扰 。
8、ICP 光谱仪常用的检测器有 光电倍增管 、 电荷转移器件 两种。
9、影响ICP-AES 法分析特性的三个重要因素 高频功率 、观测高度 、 载气流量、 。
10、形成稳定的ICP 放电所必须具备的三个条件 高频电磁场 、 工作气体 、 等离子体炬管 。
1、ICP 炬管是由石英制成的 （ C ) 层同心管组成。
A 、1B 、2C 、3D 、42、ICP 仪炬管的外管进（ ） ，中管进（ ） ，内管进（ C ） 。
A 、等离子气，冷却气，载气B 、冷却气，载气，等离子气C 、冷却气，等离子气，载气3、通入ICP 炬管的( )起冷却保护炬管的作用( )用于输送样品，( )提供电离气体（等离子体）。
( B )A 、等离子气，冷却气，载气B 、冷却气，载气，等离子气C 、冷却气，等离子气，载气4、ICP 焰炬的( C )具有适宜的激发温度及较充分的原子化，背景发射光谱强度又较低，一般情况下多用此区进行光谱分析。
A 、预热区B 、初始辐射区C 、正常分析区 5、ICP 光源所用的工作气体是 （ B ）。
A 、氮气 B 、氩气 C 、氢气6、王水的溶解能力强，主要是在于( D )。
ICP发射光谱仪检定过程中常见问题及解决方法 光谱仪解决方案
ICP发射光谱仪检定过程中常见问题及解决方法光谱仪解决方案ICP发射光谱仪广泛应用于冶金、环保等领域，该类仪器每年的检定台件数在一直加添。
在检定过程中常常碰到仪器显现问题后，检定工作无法正常进行。
对此类仪器不能简单的判定仪器不合格，作为计量检定员需要具备确定的调试仪器的本领，搭配仪器操作员来解决此类问题。
而大部分所碰到的问题通过简单的调试后就能解决。
在这里笔者简单介绍一些ICP发射光谱仪在El常检定过程中常见的问题及解决方法。
点火问题在检定中，常常能碰到仪器无法正常点火的情形。
首先，检测氩气的纯度和供气压力。
在检定中，常常碰到氩气纯度不够，供气压力过高或过低都会造成无法正常点火，更换新的氩气后依照仪器要求的压力供气。
其次，检查雾化系统，仪器的雾化系统假如漏气，空气泄漏进入到仪器矩管中，会阻拦氩电弧的形成，造成无法正常点火。
这就需要检查雾化器的密封，必要时更换0形圈，排液管等。
zui后，检查仪器矩管是否干燥，在检定中碰到因废液管排废液不畅，造成雾化器有积水，导致矩管潮湿而导致无法点火和点燃后很快熄火的情形。
碰到此类问题，需保证废液排放通畅，再拆卸矩管，用吹风机自然风吹干，重新安装后即可正常点火。
波长示值误差仪器检定过程中常常显现仪器波长示值误差超差，无法达到检定规程中的要求。
这种情况需要对仪器进行波长校正。
选取高浓度的波长检定用标准溶液对所测量元素的波上进行校正，校正后再进行波长示值误差的检收稿日期：20230630定，一般即可充分检定规程的波长示值误差要求。
有个别仪器在波长检定用标准溶液校正后，有单个元素的波长示值误差仍无法检定合格，这就需要配制单个元素的标准溶液，对这个元素的检测波上进行单独的波长校正。
完成多次波长校正后，再进行波长示值误差的检定，一般均可充分检定规程要求。
重复性在检定中需要用ICP检定用标准溶液做标准曲线。
常常碰到部分仪器线性差。
做标准曲线时重复测量三次，三次的测量重复性很差。
ICP发射光谱分析的干扰效应
ICP发射光谱分析的干扰效应摘要：发射光谱分析的干扰现象依其机理可分为光谱干扰和非光谱干扰两大类。
光谱干扰是分析物信号与干扰物引起的辐射信号分辨不开产生的，它是ICP光谱分析中最重要的干扰；非光谱干扰是试样基体各组分和附随物使已分辨开的分析信号增强或减弱的效应。
关键词：ICP发射光谱分析；干扰效应引言随着化学分析技术的快速发展，ICP发射光谱分析已在机械制造过程金属材料的化学成份分析中得到普遍应用，以下对发射光谱分析的干扰效应进行详细介绍。
一、发射光谱分析干扰效应分类ICP光谱分析的干扰问题涉及ICP放电中发生的全部过程，以溶液进样为例从试样到分析信号产生的整个过程与之相对应的干扰种类如图1，除光谱干扰外的其他种种干扰均属于非光谱干扰。
一般来说，这些干扰形式很难严格分开，而一般所观察到的干扰现象是这些效应作用的总结果。
辐射光谱干扰电离电离干扰气相干扰激发激发干扰原子化原子化干扰溶质挥发挥发干扰干气溶胶溶剂冷凝去溶干扰去溶剂凝相干扰湿气溶胶溶液喷雾喷雾干扰试样制备制样干扰图1 试样的溶液形式引入等离子体的过程及相应的干扰种类二、干扰效应的分类介绍及消除方法1、制样干扰挥发；稀浓度溶液（ng/mL级）的元素“存在时间”很短（容器内壁吸附现象）2、喷雾干扰ICP高的检测能力需要低喷雾气流（因喷雾气流增大使试样粒子在等离子体中居留时间减小，等离子体温度场和光谱观测区发生变化，分析信号下降）和小的气溶胶粒。
喷雾器和雾化室的结构、溶液粘度和表面张力（酸的粘度、浓度、盐浓度、温度影响粘度）影响溶液的提升量和导入量（即雾化效率：气溶胶导入量与溶液提升量之比）以及气溶胶的粒度分布。
虽然增大喷雾气流可产生细小的气溶胶粒，提高试样运输效率或减小凝相溶质挥发干扰，然而与上面所述相矛盾，因此试图增加喷雾气流消除粘度效应是不可取的方法。
有机溶剂直接引入等离子体扩大了ICP光谱法的分析范围，具有广阔的应用前景。
3、去溶干扰去溶进样系统是在湿的气溶胶进入等离子体之前，先通过加热管（温度通常为160—200℃）再通入冷凝器将溶剂（水或含有有机溶剂的溶液）冷凝下来排除掉，而只让干的气溶胶进入等离子体。
ICP出现的问题以及对策
ICP常出现的问题以及对策一、用ICP中的两条谱线测汞，得到的结果相差很远，194测定的结果为0.9ppm，而253的测定结果则为10PPM，不知道怎么会这样？1. 先查一下有什么共存元素，194.23nm, V干扰；253.65nm，Fe 干扰。
2. 仪器上一般回有提示吧。
如果是全谱直读的多换几条线好了。
3. 这与样品的基体，其它的分析条件是不是都是两条谱线的最佳条件都会关系。
此外194线易被空气吸收，所以要具较好的真空或充氦等条件。
4. 用icp测汞结果不好，用测汞仪好5. ICP测定Hg最好用184和194nm,184谱线需要驱除整个光路的空气，194没有关系，他们是Hg元素的灵敏线。
253nm是Hg灯的强线（Hg灯不能发射远紫外谱线）。
结果的误差可能与253线的灵敏度不够有关，有4可能是Hg灯的光干扰引起。
测定Hg元素时要充分重视Hg的残留效应，因此建议你用尽量低浓度的高标（如0.1ppm),考虑用20%HNO3来清洗。
同时注意谱线位置正确。
二、谁有好的方法处理矩管上和垢？用浓硫酸浸泡并在电炉上加热冒烟半小时三、法国Jobin Yvon Division公司的JY38ICP光谱仪。
开主机电源时，R.F.OFF灯应该亮的未亮，按下开关R.F.ON，也无反应。
调节旋钮PUISSANCE和ICP IGNITE,功率表的指针无变化，无法点火。
不知是什么原因？1.1,可能是P1上的电子点火接头掉了.也可能门,气,水保护.1.2,发生器部分损坏. 麻烦大了2. 不会是保险丝坏了吧四、本人在研究用ICP-AES测定催化剂中钙含量时发现钙（315 317nm）的绝对强度有不断增强的趋势，工作曲线斜率（灵敏度）变化较大，但标样（5点）线性保持良好，经反复实验同一样液中钙的绝对强度随仪器灵敏度的变化也发生相应的变化，但与标样变化差异较大，导致测定结果离散性较大，但同步测定的其他元素如铁、镍、钒离散性却较小。
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ICP发射光谱常见问题
１、影响等离子体温度的因素有：
载气流量：流量增大，中心部位温度下降；
载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加；
频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低；
第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂（如T1）的等离子体，电子温度将增加。
２、电离干扰的消除和抑制
原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。
它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。
在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。
此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。
３、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面？
提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液；随着酸度增加，谱线强度显著降低；各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4；谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。
４、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型
谱线干扰；谱带系对分析谱线的干扰；
连续背景对分析谱线的干扰；
杂散光引起的干扰。
５、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正
在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布；另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅，会使溶液提升量和雾化效率受到影响；以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测１０个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。
６、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污？
测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。
７、ICP-AES法中，用来分解样品的酸，必须满足的条件
尽可能使各种元素迅速、完全分解；所含待测元素的量可忽略不计；分解样品时，待测元素不应损失；与待测元素间不形成不溶性物质；测定时共存元素的影响要小；不损伤雾化器、炬管等。
８、在ICP-AES法中，为什么必须特别重视标准溶液的配置？
不正确的配置方法将导致系统偏差的产生；介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊；元素分组不当，会引起元素间谱线干扰；试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。
９、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项
溶剂用高纯酸或超纯酸；用重蒸的离子交换水；使用光谱纯、高纯或基准物质；
把元素分成几组配制，避免谱线干扰或形成沉淀。
１０、当采用有机试剂进行ICP分析时，有哪些特殊要求？
高频功率一般应高于水溶液试样；冷却气流量要增高，载气流量要减少，同时应通入较高流量的辅助气；对炬管的结构和安装也有某些特殊要求；多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。
１１、什么叫稀释剂？ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求？
一般粘度大的试样，用气动雾化进样较难，常用低粘度的有机溶剂去稀释试样，这种有机溶剂称为稀释剂。
对其要求有：①粘度较低；
②分子中的碳原子数较少；③有中等的挥发性；④不产生或少产生有毒气体；⑤允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭；⑥在炬管口产生的碳沉积较少。
12、稀释剂对ICP分析有哪些影响？
稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响；密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬；沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量，从而影响ICP的稳定性。