鲁米诺与化学发光
纳米结构界面上鲁米诺电化学发光的研究的开题报告
纳米结构界面上鲁米诺电化学发光的研究的开题报告
尊敬的评委：
纳米结构在材料学、光电学和化学领域中有着广泛的应用。
随着技术的进步，越来越多的研究成果表明，纳米结构界面具有很好的光电性质，可以用于探究其电化学行为。
鲁米诺电化学发光技术是一种常用的电化学分析方法，该技术具有检测极微量化合物的高灵敏度、高选择性的优点。
因此，本次研究旨在探究纳米结构界面上鲁米诺电化学发光的行为和机制，并且寻找有效的控制和增强鲁米诺电化学发光强度的方法。
此次研究将使用电化学法制备纳米结构，并使用荧光寿命法和扫描电子显微镜（SEM）等手段表征所制备的纳米结构的形貌和结构。
通过电化学分析研究纳米结构在不同电位下的鲁米诺发光强度，探究其光谱特性，以及界面电荷传输机制。
此外，还将探索不同电解质、pH值等因素对鲁米诺电化学发光的影响。
通过对影响鲁米诺电化学发光的因素进行分析，提出控制和增强其电化学发光强度的方法，拓宽其在光电化学分析和器件制备中的应用。
本研究对深入了解纳米结构界面上的光学和电化学性质具有重要意义，可以为后续构建高效光电电化学器件提供理论基础和技术支持。
同时，还有望应用于环境污染物检测、生物医学领域等具有重要的应用前景。
谢谢！。
鲁米诺与化学发光
陕西师范大学化学化工学院
实验目的
➢ 掌握鲁米诺制备所涉及的酰胺化、硝基还原 基本实验操作。 ➢ 了解鲁米诺发光的原理。
实验原理
➢鲁米诺制备
➢鲁米诺化学发光
鲁米诺的制备
1.3 g 3-硝基邻苯二甲酸和2 mL 10% 水合肼加入装有温度计和回流冷 凝管的100 mL三口烧瓶中，三口烧瓶的另一支口通过安全瓶与水泵相连 。电热帽加热至固体溶解后，加入4 mL二缩三乙二醇。开启循环水泵并 快速加热三口瓶，使反应体系温度维持在210-220oC约2 min，打开安全瓶 旋塞使体系与大气相通，停止加热并关闭水泵。反应液冷却至100oC，加 入约20 mL热水，进一步冷却至室温，过滤，收集黄色晶体3-硝基-邻苯二 甲酰肼中间体。
将3-硝基-邻苯二甲酰肼中间体转移至100 mL烧杯，加入6.5 mL10% NaOH溶液，搅拌使固体溶解，加入4 g 水合连二硫酸钠，加热至沸腾并 不断搅拌，5 min后，稍微冷并加入2.6 mL冰醋酸，冰水浴冷却至室温， 析出黄色晶体，过滤、洗涤后收集产品。次加入4 g KOH、20 mL DMSO和0.2 g未干 燥的鲁米诺，塞上瓶塞。剧烈摇荡使溶液与瓶内空气充分接触，此时，在暗 处就能观察到锥形瓶中发出微弱的蓝色荧光；继续摇振并不时打开塞子让新 鲜空气进入，瓶中荧光会越来越亮。
将不同荧光染色剂（1-5 mg）分别溶于2-3 mL水中，并加入到鲁米诺的 二甲亚砜溶液就可观察到不同颜色的荧光。
无染料：蓝白色； 曙红：橙红色； 罗丹明B：绿色； 荧光素：黄绿色 。
异鲁米诺合成
化学发光试剂异鲁米诺的合成及其发光实验提要化学发光是指在一些特殊的化学反应中发出可见光的现象.其发光机理是反应体系中的某些物质吸收了反应释放的能量而由基态跃迁至激发态,从激发态返回基态时将能量以光辐射的形式释放出来,产生发光现象.在众多的化学发光试剂当中,鲁米诺(3-氨基邻苯二甲酰肼)因其具有较高的发光量子产率和较好的水溶性,可与多种氧化剂发生化学光反应,已成为应用最广泛的化学发光试剂.鲁米诺-过氧化氢化学发光反应是应用最为广泛的鲁米诺发光体系.Cu2+、Cr3+、Ni2+、Co2+和Fe2+等过渡金属离子对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应有很好的催化作用,这一特点使得该化学发光反应获得了广泛的应用.如海水中微量铁的分析测定。
可采用8-羟基喹啉交换树脂对海水中微量铁进行在线富集浓缩后直接利用鲁米诺-过氧化氢流动注射体系分析,检出限为0.05 nmol·L-1.Timothy等人早在1975年就提出了金属离子与鲁米诺-过氧化氢化学发光反应的机理[2].如图1所示,M n+先与HO2-配位,生成的配合物再与鲁米诺发生氧化反应,M n+失去一个电子变成M(n+1)+,鲁米诺则被氧化成鲁米诺游离基,随后,鲁米诺游离基进一步被过氧化氢氧化成氨基邻苯二甲酸根离子并产生化学发光.鲁米诺-过氧化氢-M n+化学发光反应机理但是在鲁米诺的合成中，由于第一步硝化选择性低下（如下图），致使整个合成产率不足30%，故本实验采用不同的合成路线，合成4-氨基邻苯二甲酰肼（异鲁米诺）苯酐硝化制3-硝基邻苯二甲酸的产率摘自川北医学院学报1993年3月第8卷第1期实验1仪器与试剂仪器500ml三口烧瓶；冷凝管，电热套；恒压漏斗；温度计，磁力搅拌仪，布氏漏斗。
试剂邻苯二甲酸酸酐；尿素；发烟硝酸；浓硫酸；乙醇；氯化亚锡；浓盐酸；水合肼；30%过氧化氢；冰乙酸；氢氧化钠；赤血盐；二甲基亚砜；罗丹明B；荧光黄。
2合成路线3.实验步骤邻苯二甲酰亚胺的制备在装有温度计、回流冷凝器的500mL三口瓶中,加入37.1g苯酐，9.0g尿素,打开冷凝器夹套冷却水,加热升温,当温度升至133℃,保温反应30min,反应结束,冷却至室温,得邻苯二甲酰亚胺产品,其含量≥97%,收率≥98% (以苯酐计)。
ecl发光液 过氧化氢浓度 鲁米诺
ecl发光液过氧化氢浓度鲁米诺鲁米诺是一种常见的化学发光剂，它能够在一定的条件下产生强烈的发光效果。
而过氧化氢则是一种常用的氧化剂，在许多化学反应中起到重要的作用。
本文将以ECL发光液和过氧化氢浓度为主题，介绍它们之间的关系以及相关实验结果。
ECL发光液是一种特殊的液体，它能够在一定的条件下产生强烈的化学发光效果。
而过氧化氢是ECL发光液中的一种重要成分，它在发光过程中起到了关键的作用。
过氧化氢浓度的变化会直接影响到ECL发光液的发光效果。
为了研究ECL发光液中过氧化氢浓度对发光效果的影响，我们进行了一系列的实验。
首先，我们准备了不同浓度的ECL发光液样品，分别含有不同浓度的过氧化氢。
然后，我们在同样的条件下进行了发光实验，并记录了不同浓度下的发光强度。
实验结果显示，随着过氧化氢浓度的增加，ECL发光液的发光强度也随之增加。
当过氧化氢浓度较低时，发光效果较弱，甚至无法观察到明显的发光现象。
而当过氧化氢浓度逐渐增加时，发光强度也逐渐增强，最终达到一个峰值。
随后，随着过氧化氢浓度的进一步增加，发光强度开始下降，直至最终消失。
通过这些实验结果，我们可以得出结论：过氧化氢浓度对ECL发光液的发光效果具有决定性的影响。
适当的过氧化氢浓度可以产生强烈的发光效果，而过高或过低的浓度则会导致发光效果的减弱或消失。
这一发现对于ECL发光液的应用具有重要的意义。
在实际应用中，我们可以通过控制过氧化氢浓度来调节ECL发光液的发光效果，以满足不同需求。
同时，对于ECL发光液的进一步研究也可以通过调节过氧化氢浓度来探索更多的发光效果。
ECL发光液和过氧化氢浓度之间存在着密切的关系。
过氧化氢浓度的变化会直接影响到ECL发光液的发光效果。
通过合理调节过氧化氢浓度，我们可以实现不同的发光效果。
这一发现为ECL发光液的应用和研究提供了重要的理论基础，并为进一步的探索提供了新的思路。
鲁米诺—高碘酸钠—没食子酸丙酯化学发光体系的研究
鲁米诺—高碘酸钠—没食子酸丙酯化学发光体系的研究鲁米诺—高碘酸钠—没食子酸丙酯化学发光体系的研究摘要：根据碱性介质中没食子酸丙酯对鲁米诺-高碘酸钠具有较强的增敏作用，建立了化学发光测定没食子酸丙酯的分析方法。
结果表明，没食子酸丙酯在8.0×10-7～1.0×10-4 g/L范围内与化学发光强度存在线性关系（R2=0.998 2），对1.0×10-5 g/L没食子酸丙酯溶液测定11次，检出限达到6.4×10-7 g/L，RSD为1.61%。
该方法可用于食用调和油中没食子酸丙酯的快速测定。
关键词：高碘酸钠；化学发光；没食子酸丙酯；鲁米诺没食子酸丙酯作为一种常见的抗氧化剂已被广泛应用于食品行业，该化合物可与油脂氧化产生的游离基形成稳定、低能量的结合物，从而终止油脂的氧化反应[1]。
与2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚和丁基羟基茴香醚等抗氧化食品添加剂相比，没食子酸丙酯具有无毒、安全性高等特点，因此广泛用于食品中，是联合国粮农组织和世界卫生组织批准使用的油脂食物抗氧化剂[2]。
目前分析没食子酸丙酯方法报道较多，如分光光度法[2]，安培生物传感器[3]，高效液相色谱法[4-6]，胶束电动毛细管色谱法[7]，微芯片电泳[8]等，但化学发光检测法报道较少。
本试验分析没食子酸丙酯对鲁米诺-高碘酸钠体系化学发光的增敏作用，旨在为建立食用油中没食子酸丙酯的快速分析方法提供参考。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂IFFM-E型流动注射化学发光分析仪（西安瑞迈分析仪器有限公司）；电子超声波仪（宁波新芝生物科技有限公司）；F42004电子天平（上海越平科学仪器有限公司）。
没食子酸丙酯（99.9%），购于贵州迪大科技有限责任公司；高碘酸钠，购于上海晶纯试剂有限公司；鲁米诺，购于西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司；醋酸铵，购于成都市科龙化工试剂厂；石油醚（30～60 ℃），购于成都市科龙化工试剂厂。
鲁米诺化学发光体系的应用
鲁米诺化学发光体系的应用鲁米诺（5-氨基-2，3-二氢-1，4-二杂氮萘二酮，也称3-氨基邻苯二甲酰肼）俗名发光氨luminol，因其结构简单、易合成、水溶性好，以及发光量子效率高等特点，常温下是一种黄色晶体或者米黄色粉末，是一种比较稳定的化学试剂,化学式C8H7N3O2 。
鲁米诺是最常用的液相化学发光试剂之一。
自从1928年albrecht首次报道了鲁米诺与氧化剂在碱性溶液中的化学发光反应以来，人们对该化学发光体系的研究就一直十分活跃，使得该化学发光体系被应用于许多领域之中。
通常用于酶促化学发光实验以及刑侦上的微量血迹检测。
由于其结构简单、易合成、发光量子效率高的特点，现也被用于蛋白质印迹试验western blot中。
鲁米诺化学发光体系的分析应用主要基于以下几个方面。
一、鲁米诺-过氧化氢化学发光体系应用最为广泛。
许多过渡金属离子对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应具有很好的催化作用。
李正平等发现铁蛋白催化，产生很强的化学发光信号，建立简便灵敏的检测铁蛋白的化学发光方法。
方法的线性范围为0.5～10μg/l，检出限为0.36μg/l，为铁蛋白作为纳米粒子标记物及直接检测提供一种新的途径。
戴路等报道了一种新的测定雌性激素的流动注射化学发光方法。
在碱性条件下，金银复合纳米粒子能显著地增强鲁米诺-过氧化氢化学发光，而雌性激素能明显地抑制该体系的化学发光强度，建立了测定天然雌激素（雌酮、雌二醇和雌三醇）的化学发光方法。
该方法已用于孕妇尿样中雌激素总量的测定。
刘振波等基于人的血清白蛋白对鲁米诺-过氧化氢-叶绿素铜钠化学发光体系的抑制作用，采用流动注射技术建立了一种简单、快速、可连续测定人的血清白蛋白的新方法。
二、鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系。
王瑞琪等发现在碱性介质中，镧（iii）对鲁米诺-高碘酸钾体系的化学发光反应有显著的增敏作用。
据此，建立了测定镧（iii）的反相流动注射化学发光新方法，并将此法用于合成样品的测定。
鲁米诺化学发光底物液使用说明书
【产品名称】
通用名称：鲁米诺化学发光底物液 英文名称：Luminol substrate solution
【包装规格】
组分
规格
发光液A
10mL/瓶，1瓶/盒
发光液B
10mL/瓶，1瓶/盒
【预期用途】
适用于化学发光实验的发光底物液。
【检验原理】
原理是应用酶联免疫学基本原理——抗原-抗体反应的高度特异性与 酶催化的高度灵敏性结合起来，利用酶催化底物的化学发光反应以对组
织或细胞内特定物质进行定性或定量。
【主要组成成份】
底物发光液A液（避光保存）：鲁米诺、对碘苯酚、Tris-缓冲液等 底物发光液B液：双氧水、Tris-缓冲液 【储存条件及有效期】
储存条件：2到8℃保存，避光。 有效期：12个月。 【自备仪器】
移液器，光子计数仪或发光免疫分析仪。
【使用方法】
1、在加入HRP酶标记物洗涤后，准备加入发光底物液。 2、使用底物时将化学发光底物液A和化学发光底物液B等体积加入。 3、根据具体的实验体系的体积，加入相应的量的混合底物液，然后
置于暗处室温放置5分钟。 4、检测测量得结果（发光值RLU）。
【检验结果的分析】
1．空白对照不加HRP标记的抗体/抗原和阴性对照结果应无色。阳性 对照及加HRP标记的抗体/抗原发出蓝色光。
2. 通过绘制标准曲线，检测未知浓度的发光值，对应标准曲线找欲测 目标物浓度。
【产品性能指标】
1、外观与结构：发光液A液、B液均为无色透明液体，无沉淀、颗粒
邮政编 ： 215123 码
电话号 ： 0512-62950056 码
传真号 ： 0512-69250163 码
号】 【产品标准编号】 【说明书批准及修改日期】
化学发光剂鲁米诺的合成
化学发光剂鲁米诺的合成化学发光剂?鲁米诺的合成一、实验目的学习芳烃硝化反应的基本理论和硝化方法，加深对芳烃亲电取代反应的理解，进一步掌握重结晶操作技术;了解鲁米诺化学发光原理。
二、实验原理3-硝基-邻苯二甲酸(3-Nitrophthalic Acid)是制备化学发光剂鲁米诺的原料，经脱水后得到的3-硝基-邻苯二甲酸酐可用于有机合成和醇类测定。
邻苯二甲酸酐经直接硝化，既可获得3-硝基-邻苯二甲酸，同时也会得到4-硝基-邻苯二甲酸。
在3-硝基-邻苯二甲酸分子中，硝基对邻位羧基影响很大，它和羧酸会形成分子内氢键，加上相邻二羧基之间存在的分子内氢键，对整个羧酸分子的离解产生显著的抑制作用，从而导致其水溶性下降。
在4-硝基-邻苯二甲酸中，硝基与羧酸之间难形成分子内氢键，因而，它在水中的离解度相对要大一些，水溶性也好一些。
邻苯二甲酸酐硝化后产生的异构体的分离正是利用它们在水溶性上的差异加以解决的。
反应式:许多化学反应都是以热的形式释放能量，也有一些化学反应主要是以光的形式释放能量，鲁米诺(Luminol)在碱性条件下与氧分子的作用就是一个典型的化学发光例子。
一般认为，鲁米诺在碱性溶液中转变为二价负离子，后者与氧分子反应生成一种过氧化物，过氧化物不稳定而发生分解，导致形成一种具有发光性能的电子激发态中间体。
其过程如下:现已证实，发光体是3-氨基-邻苯二甲酸盐二价负离子的激发单线态。
当激发单线态返回至基态，就会产生荧光。
激发态中间体也可将能量传递至激发态能量较低的受体分子，受激发的受体分子再通过发出荧光释放能量恢复到基态。
不同受体分子的激发态能量的差异使其发出的荧光各不相同，这些现象在本实验中可观察得到。
三、药品邻苯二甲酸酐、二缩三乙二醇、10,水合肼、二水合连二亚硫酸钠、二甲亚砜、浓硫酸、发烟硝酸、冰醋酸、10,氢氧化钠、氢氧化钾四、实验操作1、3-硝基-邻苯二甲酸的合成在100mL三口烧瓶上，配置磁力搅拌器、温度计、冷凝管和滴液漏斗，分别加入12ml浓硫酸和12g邻苯二甲酸酐。
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不断搅拌，5 min后，稍微冷并加入2.6 mL冰醋酸，冰水浴冷却至室温，
析出黄色晶体，过滤、洗涤后收集产品。
鲁米诺的化学Leabharlann 光在100 mL磨口锥形瓶中依次加入4 g KOH、20 mL DMSO和0.2 g未干 燥的鲁米诺，塞上瓶塞。剧烈摇荡使溶液与瓶内空气充分接触，此时，在暗 处就能观察到锥形瓶中发出微弱的蓝色荧光；继续摇振并不时打开塞子让新 鲜空气进入，瓶中荧光会越来越亮。 将不同荧光染色剂（1-5 mg）分别溶于2-3 mL水中，并加入到鲁米诺的 二甲亚砜溶液就可观察到不同颜色的荧光。 无染料：蓝白色； 曙红：橙红色； 罗丹明B：绿色； 荧光素：黄绿色。
鲁米诺与化学发光
陕西师范大学化学化工学院
实验目的
掌握鲁米诺制备所涉及的酰胺化、硝基还原 基本实验操作。 了解鲁米诺发光的原理。
实验原理
鲁米诺制备 鲁米诺化学发光
鲁米诺的制备
1.3 g 3-硝基邻苯二甲酸和2 mL 10% 水合肼加入装有温度计和回流冷 凝管的100 mL三口烧瓶中，三口烧瓶的另一支口通过安全瓶与水泵相连。 电热帽加热至固体溶解后，加入4 mL二缩三乙二醇。开启循环水泵并快 速加热三口瓶，使反应体系温度维持在210-220oC约2 min，打开安全瓶旋 塞使体系与大气相通，停止加热并关闭水泵。反应液冷却至100oC，加入 约20 mL热水，进一步冷却至室温，过滤，收集黄色晶体3-硝基-邻苯二甲 酰肼中间体。 将3-硝基-邻苯二甲酰肼中间体转移至100 mL烧杯，加入6.5 mL10% NaOH溶液，搅拌使固体溶解，加入4 g 水合连二硫酸钠，加热至沸腾并