纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮(1)(精)

纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮

陈迪军

・监测与分析・

纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮

MensurateNH

+

4

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Nessler ’sRea gent -Colorimetr y

陈迪军闫修花王桂珍朱孔颖胡迎利(江苏省赣榆县环境保护局赣榆222100

摘要用纳氏试剂比色法直接测定海水中的氨氮, 着重进行了酒石酸钾钠—氢氧化钠为掩蔽剂的方法条件试验。方法检出范围为0.05～2.00m g ΠL, 方法相对盐度范围为10～32的海水可以直接测定。

关键词氨氮纳氏试剂比色法海水

Abstract Theex perimentmensuratedNH was0.05-2.00m

g ΠL.Theseawatersam

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y.

thera ggedrea gentofPotessiumsodiumtartrate-NaOH ’ss ystemtousethismethodwasresearchedes

plewhichrelativesaltde Keywords NH -N Nessler ’sRea gent Colorimetry

环境质量指标, [1-3]

。次溴酸盐氧化法不能用于污染较重, 含有机物较多的养殖水体且操作繁琐; 靛酚蓝分光光度法反应时间长, 不适于受污染海水及养殖海水的氨氮快速测定。海水分析多为服务性的监测, 监测频率不高, 所配试剂部分浪费, 因此寻找一种可行有效的掩蔽方法, 用地面水氨氮的纳氏试剂法来分析海水中氨氮是一种切实可行的方法。本文针对地面水中氨氮的纳氏试剂测定法之所以不适用于测定海水中的氨氮是因为海水中含有大量钙、镁离子, 易与纳氏试剂反应, 掩蔽剂无法掩蔽而引起水样浑浊的问题, 研究了以酒石酸钾钠—氢氧化钠溶液作掩蔽剂消除海水中钙、镁离子有的干扰, 从而实现用纳氏试剂直接测定海水中的氨氮。实验证明方法操作方便、快捷, 具有灵敏度好、显色速度快且方法稳定的特点, 检出限完全满足海水及淡、海混合水体对氨氮的测定要求。

723型分光光度计

氨标准溶液:称取3.819g 经100°C 干燥过的NH 4Cl 溶入水中, 定容至1000mL, 此溶液每毫升含1.00m g 氨氮。临用时稀释成为50.00μm ΠmL 的氨标准使用液。

20%氢氧化钠溶液:称取20g 氢氧化钠溶于100mL 水中。

50%酒石酸钾的钠溶液:称取50g 酒石酸钾的钠溶于100mL 水中, 加热煮沸以除去氨, 放冷、定容至100mL 。

纳氏试剂:称取16g 氢氧化钠, 溶入50mL 水中, 充分冷却至室温。另称取7g 碘化钾和10g 碘化汞溶入水, 然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中, 用水稀释至100mL, 贮于聚乙烯瓶中。

[3]

无氨海水:采集氨氮低于0.8μm ΠmL 的海水, 用0.45μm 滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中, 每升海水加1mL 三氯甲烷、混匀。1.2实验方法

1.2.1校准曲线准确吸取0、0.10、0.20、0.60、1.00、1.40、2.00mL 氨标准使用液于50mL 比色管中, 用无氨海水稀释至刻度, 加入1.0mL 酒

1实验部分

1.1主要试剂及仪器

收稿日期2002-11-12

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石酸钠钾溶液、混匀。另取一组100mL 锥形瓶先加1.0mL 酒石酸钾纳溶液再加2.5mLNaOH 溶液、混匀。将比色管中的溶液缓缓倒入锥形瓶中、混匀, 加入1.5ml 纳氏试剂, 混匀。25min 后以无氨海水为参比, 在波长420nm 处用10mm 比色皿测定其吸光值A 。以氨氮含量与相对应的吸光值绘制校准曲线。1.2.2样品测

定与计算水样经0.45μm 滤膜过滤后, 取适量水样于50mL 比色管中, 用无氨海水稀释至刻度, 加入1.0mL 酒石酸钾钠溶液、混匀。以下步骤同校准曲线绘制。

氨氮(mg ΠL =m ΠV 式中:m ———由校准曲线求得氨氮的含量μ, g; V ———所得取水样体积,mL 。

图2显色剂用量的影响

别加入0.5、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5mL 的纳氏

试剂, 进行比色试验。结果表明见图2, 纳氏试剂用量在0.5mL 时显色不稳定, 在0.8～2.5mL 时溶液显色已趋于稳定。故分析时选用加入1.5mL 纳氏试剂

。

2.4水样盐度的影响

使用无氨海水、无氨水配制盐度不同的无氨混合水, 相对盐度为6、8、10、15、20、25、32。分别取1.00mL , (6、8 水10的水样吸, 与盐度变化关系不大。说明方法对于盐度范围为10～32的水样皆可测定。且吸光度不随盐度而变化

。

2结果与讨论

2.1吸收曲线

准确吸取1.00mL 标准使用溶液于50mL 色管中, 。用350-470nm 处有最大吸收峰, 考虑与地面水测定方法的统一, 选用420nm 测定。2.2氢氧化钠溶液用量的影响

酒石酸根离子在溶液中掩蔽钙、镁等离子的能

-力与溶液中的酸碱度有关。溶液中OH 浓度越高酒石酸根离子络合能力也越强, 同时纳氏试剂的显色与氢氧化钠用量有关。吸取1.00mL 氨标准使用液, 分别加入0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL 的氢氧化钠溶液进行显色比较结果如

图1所示。实验表明加入0.5～1.0mL 时显色溶液浑浊而无法测定,1.5mL 时微浑, 而加入2.0～4.0mL 时溶液显色正常。故选用加入2.5mL 氢氧化

图3盐度对溶液显色的影响

2.5显色时间

试样室温下加入显色剂后, 放置25min 反应完

全, 此后吸光度基本稳定。如图4, 为1.00μg ΠmL 的溶液和空白的吸光度随时间变化图, 由图看出反应25min 后稳定且吸光度至少稳定2h 以上。2.6线性范围、检出限、精密度及加标回收率

钠溶液进行测定

。

μg Π试验中, 测得海水中的氨氮在0～100mL 之间符合比耳定律,10次校准曲线y =bx +a ,