有机实验萃取实验报告
萃取实验报告苯酚
一、实验目的1. 掌握萃取的基本原理和方法。
2. 了解苯酚在不同溶剂中的溶解性。
3. 学习使用分液漏斗进行液-液萃取实验。
4. 分析萃取效果，讨论实验误差。
二、实验原理萃取是一种基于溶质在不同溶剂中溶解度差异的分离方法。
本实验采用苯酚在不同溶剂中的溶解度差异，利用分液漏斗进行液-液萃取。
苯酚是一种具有较高沸点的有机化合物，在水中的溶解度较小，而在非极性有机溶剂（如苯、乙酸乙酯等）中的溶解度较大。
本实验选用乙酸乙酯作为萃取剂，因为乙酸乙酯与水互不相溶，且苯酚在乙酸乙酯中的溶解度远大于在水中的溶解度。
三、实验器材和药品1. 实验器材：分液漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒、滴管、量筒、滤纸等。
2. 实验药品：苯酚、乙酸乙酯、蒸馏水、无水硫酸钠等。
四、实验步骤1. 准备：取一定量的苯酚溶解于少量蒸馏水中，配制成苯酚水溶液。
2. 萃取：将苯酚水溶液加入分液漏斗中，再加入适量的乙酸乙酯。
盖上漏斗盖，充分振荡，使苯酚从水相转移到乙酸乙酯相。
3. 分液：待两相分层后，打开分液漏斗下端的旋塞，缓慢放出下层水相，直至界面接近旋塞上口。
4. 收集：将上层的乙酸乙酯相倒入另一个烧杯中，加入适量的无水硫酸钠干燥。
5. 蒸馏：将干燥后的乙酸乙酯相进行蒸馏，收集蒸馏出的苯酚。
五、实验现象1. 振荡过程中，苯酚水溶液和乙酸乙酯相混合，出现分层现象。
2. 分液过程中，上层为乙酸乙酯相，呈无色或淡黄色；下层为水相，呈无色。
3. 蒸馏过程中，蒸馏瓶中温度逐渐升高，乙酸乙酯逐渐蒸发，苯酚被收集。
六、实验结果与分析1. 萃取效果：本实验中，苯酚在水相中的质量分数为0.5%，在乙酸乙酯相中的质量分数为0.8%。
说明苯酚在乙酸乙酯中的溶解度大于在水中的溶解度，萃取效果较好。
2. 实验误差：实验过程中可能存在的误差包括：- 萃取剂用量不足，导致萃取不完全；- 振荡时间不足，导致萃取效率降低；- 分液操作不当，导致分层不清晰。
七、实验结论1. 本实验成功实现了苯酚的萃取，证明了萃取方法在分离苯酚方面的可行性。
萃取的实验报告数据
1. 了解萃取实验的基本原理和方法；2. 掌握萃取实验的实验步骤和操作技巧；3. 通过实验验证萃取实验的可行性。
二、实验原理萃取是一种利用不同物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度差异，通过液-液接触，使其中一种物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中的方法。
本实验采用有机溶剂萃取水溶液中的有机物。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分液漏斗、烧杯、移液管、锥形瓶、电子天平、恒温水浴锅等。
2. 试剂：有机溶剂（如乙酸乙酯）、水溶液（如含有机物的水溶液）、硝酸、盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 准备实验器材，确保实验环境安全。
2. 称取一定量的有机溶剂和含有机物的水溶液，分别置于锥形瓶中。
3. 将锥形瓶放入恒温水浴锅中，加热至一定温度（如60℃）。
4. 打开分液漏斗，将有机溶剂缓慢加入锥形瓶中，同时不断摇动锥形瓶，使有机溶剂与水溶液充分混合。
5. 混合一段时间后，静置锥形瓶，待有机溶剂和水溶液分层。
6. 打开分液漏斗下端阀门，将下层水溶液放出，收集上层有机溶剂。
7. 将收集到的有机溶剂转移至另一锥形瓶中，加入一定量的硝酸，使有机溶剂中的有机物转化为硝酸盐。
8. 将锥形瓶放入恒温水浴锅中，加热至一定温度（如60℃）。
9. 加入一定量的氢氧化钠，使硝酸盐转化为相应的有机物。
10. 观察有机物是否从有机溶剂中析出，如析出，则萃取实验成功。
1. 有机溶剂：乙酸乙酯，25.0mL；2. 含有机物的水溶液：50.0mL；3. 加热温度：60℃；4. 混合时间：30min；5. 分层时间：15min；6. 水溶液放出量：25.0mL；7. 有机溶剂放出量：25.0mL；8. 硝酸加入量：5.0mL；9. 氢氧化钠加入量：5.0mL；10. 有机物析出量：0.5g。
六、实验结果与分析1. 实验结果表明，萃取实验成功地将有机物从水溶液中分离出来。
2. 通过加热、摇动、静置等操作，使有机溶剂与水溶液充分混合，有利于有机物的萃取。
3. 实验过程中，有机溶剂和水溶液分层明显，有利于有机物的分离。
有机化学萃取实验报告
有机化学萃取实验报告有机化学萃取实验报告引言：有机化学是一门研究有机物的合成、结构、性质和反应规律的学科。
有机化学萃取实验是有机化学实验中常见的一种技术手段，它通过溶剂的选择性溶解性质，将混合物中的目标物质分离出来。
本实验旨在通过有机化学萃取的方法，从混合溶液中提取出目标有机物，并进行鉴定和分析。
实验步骤：1. 实验前准备：- 准备所需的有机溶剂和试剂。
- 准备实验器材：滤纸、漏斗、蒸馏烧瓶等。
2. 混合物的制备：- 将目标有机物和其他杂质混合，制备成混合溶液。
3. 萃取过程：- 将混合溶液与有机溶剂加入漏斗中，摇匀。
- 静置一段时间，使两相分离。
- 将有机相取出，过滤去除残留杂质。
4. 蒸馏过程：- 将有机相转移到蒸馏烧瓶中。
- 进行蒸馏，将有机溶剂蒸发，得到目标有机物。
实验结果：经过有机化学萃取实验，从混合溶液中成功提取出了目标有机物。
通过蒸馏过程，得到了纯净的目标有机物样品。
进一步对样品进行质谱分析和红外光谱分析，确定了目标有机物的结构和性质。
讨论与分析：有机化学萃取实验是一种常见的分离纯化技术，其原理是基于不同溶剂对目标物质的溶解性不同。
在实验中，我们选择了合适的有机溶剂，并调整了溶剂与混合溶液的比例，以实现目标有机物的有效分离。
通过静置和过滤的步骤，我们成功地将有机相与杂质相分离，得到了纯净的有机相。
蒸馏过程是有机化学萃取实验中的关键步骤，通过控制温度和压力，将有机溶剂蒸发，得到目标有机物。
在实验中，我们使用了蒸馏烧瓶和适当的加热设备，确保了蒸馏过程的顺利进行。
通过蒸馏，我们得到了纯净的目标有机物样品。
质谱分析和红外光谱分析是对目标有机物进行结构和性质鉴定的重要手段。
通过质谱分析，我们可以确定目标有机物的分子量和分子结构。
通过红外光谱分析，我们可以了解目标有机物的官能团和化学键的情况。
这些分析结果有助于进一步了解目标有机物的性质和用途。
结论：通过有机化学萃取实验，我们成功地从混合溶液中提取出了目标有机物，并通过蒸馏过程得到了纯净的样品。
萃取实验报告
萃取实验报告一、实验目的1、了解萃取的基本原理和操作方法。
2、学习使用分液漏斗进行液液萃取操作。
3、通过实验，掌握萃取效率的计算方法。
二、实验原理萃取是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
将含有被萃取物质的水溶液与不溶于水的有机溶剂接触，被萃取物质进入有机相，从而实现分离和提纯。
在本次实验中，我们使用碘在水和四氯化碳中的溶解度差异来进行萃取。
碘在水中溶解度较小，而在四氯化碳中溶解度较大。
三、实验仪器与试剂1、仪器分液漏斗（250ml）锥形瓶（250ml）玻璃棒铁架台量筒（10ml、50ml）2、试剂碘水（饱和）四氯化碳四、实验步骤1、检漏关闭分液漏斗的活塞，向分液漏斗中加入适量的水，观察活塞处是否漏水。
塞上分液漏斗的塞子，倒置漏斗，观察上口是否漏水。
若均不漏水，则分液漏斗可以使用。
2、装液用量筒量取 50ml 饱和碘水，倒入分液漏斗中。
再用量筒量取 10ml 四氯化碳，缓慢倒入分液漏斗中。
3、振荡用右手压住分液漏斗的上口，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触。
振荡过程中要不时地放气，以防止内部压力过大导致活塞冲出。
4、静置分层振荡后，将分液漏斗放在铁架台上静置，待液体分层。
5、分液液体分层后，打开分液漏斗的活塞，使下层液体慢慢流出，用锥形瓶承接。
当下层液体流完后，关闭活塞，将上层液体从分液漏斗的上口倒出。
五、实验现象与数据记录1、装液后，碘水呈棕黄色，四氯化碳无色透明。
2、振荡过程中，液体混合均匀，颜色变深。
3、静置分层后，上层为浅黄色的水溶液，下层为紫红色的四氯化碳溶液。
4、分液后，分别测量上下层液体的体积。
六、实验结果计算设碘在原始碘水中的浓度为 C₁，体积为 V₁；在萃取后碘水中的浓度为 C₂，体积为 V₂；在四氯化碳中的浓度为 C₃，体积为 V₃。
根据物质守恒定律：C₁V₁＝ C₂V₂＋ C₃V₃萃取效率＝（C₁V₁ C₂V₂）／ C₁V₁ × 100%将实验数据代入上述公式，计算出萃取效率。
有机萃取的实验报告
有机萃取的实验报告有机萃取的实验报告引言：有机萃取是一种常用的分离和提纯有机化合物的方法。
本实验旨在通过有机萃取的方法，将混合溶液中的有机物分离出来，并通过实验结果分析提取效果，探讨有机萃取的原理和应用。
实验仪器和试剂：实验仪器：分液漏斗、烧杯、滤纸、量筒等。
试剂：苯酚、苯胺、正己烷、浓盐酸、稀氨水等。
实验步骤：1. 准备混合溶液：取一定量的苯酚和苯胺溶解在适量的正己烷中，制备成混合溶液。
2. 萃取过程：将混合溶液倒入分液漏斗中，加入等体积的浓盐酸，轻轻摇晃分液漏斗，使两相充分混合。
3. 分离过程：停止摇晃分液漏斗，等待两相分离。
分离后，打开分液漏斗的龙头，放出下层的水相，收集上层的有机相。
4. 清洗过程：将收集到的有机相转移到干净的烧杯中，加入适量的稀氨水，轻轻搅拌，使有机相与水相充分接触。
5. 分离过程：停止搅拌，等待两相分离。
分离后，打开烧杯底部的龙头，放出下层的水相，收集上层的有机相。
6. 干燥过程：将收集到的有机相倒入干净的烧杯中，加热使其蒸发，直至得到干燥的有机物。
实验结果和分析：经过有机萃取，得到了从混合溶液中分离出的有机物。
观察实验结果可知，有机萃取是一种有效的分离方法，能够将混合溶液中的有机物与水相分离开来。
此外，通过添加稀氨水进行清洗，可以去除有机相中的杂质，提高提取物的纯度。
有机萃取的原理：有机萃取是基于不同物质在不同溶剂中的溶解度差异而进行的。
在本实验中，苯酚和苯胺在正己烷中溶解度较高，而在水中溶解度较低。
通过加入浓盐酸，可以使苯酚和苯胺与水相反应生成不溶于水的盐类，从而使有机物与水相分离。
而添加稀氨水进行清洗，则是为了去除有机相中残留的盐类和杂质。
有机萃取的应用：有机萃取在实际应用中有着广泛的用途。
首先，在化学分析中，有机萃取可以用于分离和提纯目标化合物，从而方便后续的定性和定量分析。
其次，在有机合成中，有机萃取可以用于分离和回收产物，提高反应的收率和纯度。
此外，在环境保护领域，有机萃取可以用于处理废水和废气中的有机污染物，达到净化环境的目的。
萃取实验报告总结
引言：萃取实验是化学实验中常见的一种分离技术，通过溶剂的选择性溶解性来分离和纯化混合物中的化合物。
本文旨在总结萃取实验的相关内容及实验数据，以及对实验结果进行分析和讨论。
概述：萃取实验是通过溶剂的选择性溶解性来分离和纯化混合物中的化合物。
其原理是利用不同物质在不同溶剂中的溶解度差异，将目标化合物从溶液中分离出来。
正文内容：一、实验目的1.确定目标化合物的溶解度2.优化萃取条件，提高目标化合物的纯度和回收率3.探究其他因素对萃取效果的影响二、实验材料和方法1.实验材料：目标化合物、溶剂、分离漏斗、滴定管等。
2.实验方法：萃取的一般步骤包括溶解混合物、加入溶剂、摇匀混合、分离并收集两相液。
三、实验结果及数据分析1.实验结果：记录萃取实验中目标化合物的纯度和回收率。
2.数据分析：根据实验数据，计算目标化合物的回收率和纯度，并与理论值进行比较，评价实验的可靠性和准确性。
四、实验中遇到的问题及解决方法1.溶剂选择：根据化合物的特性选择合适的萃取溶剂，确保目标化合物能够高效地被提取。
2.操作技巧：注意操作过程中的细节，如摇动力度、分离漏斗使用方法等，以避免实验结果的误差。
五、实验的改进和展望1.改进方法：通过对比不同溶剂和不同条件下的萃取效果，优化实验方案，提高目标化合物的回收率和纯度。
2.展望：进一步探索萃取实验在不同化合物分离中的应用，追求更高效、更环保的分离技术。
文末总结：通过萃取实验我们可以有效地分离混合物中的目标化合物，提高其纯度和回收率。
在实验中，合理选择溶剂、掌握好操作技巧是保证实验成功的重要因素。
同时，我们还可以通过不断优化实验方案和探索新的分离技术来提高实验效果。
希望通过本文的总结，能够对萃取实验有更深入的了解，并促进相关研究的发展。
引言概述：萃取实验是化学实验中常用的一种分离纯化技术，通过溶剂的选用和适当的操作条件，将化合物从混合物中分离出来。
本文将对萃取实验进行总结和分析。
我们将介绍萃取实验的原理和目的，然后详细描述实验过程，包括实验条件的选择、溶剂体系的构建、操作步骤等。
有机实验萃取实验报告
有机实验萃取实验报告有机实验萃取实验报告摘要：本实验旨在通过有机实验萃取的方法，提取橙皮中的有机酸。
实验中采用了乙醚作为萃取剂，通过与橙皮中的有机酸发生反应，将有机酸从水相中转移到乙醚相中。
实验结果表明，萃取后的乙醚相中含有有机酸，而水相中几乎没有有机酸的存在。
本实验验证了有机实验萃取的原理和方法的有效性。
引言：有机实验萃取是一种常用的有机化学实验方法，通过选择合适的溶剂，将待提取物从混合物中分离出来。
本实验中，我们选择了乙醚作为萃取剂，旨在从橙皮中提取有机酸。
有机酸是一类含有羧基的有机化合物，具有一定的酸性。
通过萃取实验，我们可以将有机酸从水相中转移到乙醚相中，实现有机酸的分离纯化。
实验步骤：1. 准备工作：称取适量的橙皮样品，研磨成粉末状。
准备好乙醚和水。
2. 萃取过程：将橙皮样品加入一个分液漏斗中，加入适量的乙醚和水，摇匀后静置。
观察到乙醚相和水相分层后，打开分液漏斗的阀门，将水相和乙醚相分别收集。
3. 分析过程：将收集到的水相和乙醚相分别放入烧杯中，用旋光仪测定其旋光度。
同时，可以进行pH值的测定，以确定有机酸的存在与否。
结果与讨论：实验结果表明，通过有机实验萃取的方法，我们成功地将橙皮中的有机酸从水相中转移到乙醚相中。
在分液漏斗中观察到明显的分层现象，乙醚相呈现出浅黄色，而水相几乎无色。
这说明乙醚相中含有有机酸，而水相中几乎没有有机酸的存在。
通过旋光仪的测定，我们发现乙醚相具有一定的旋光度，而水相的旋光度接近于零。
这也进一步证实了有机酸主要存在于乙醚相中。
此外，通过pH值的测定，我们发现乙醚相的pH值较低，而水相的pH值接近中性。
这与有机酸的酸性特点相吻合。
结论：本实验通过有机实验萃取的方法，成功地将橙皮中的有机酸从水相中转移到乙醚相中。
实验结果表明，乙醚相中含有有机酸，而水相中几乎没有有机酸的存在。
这验证了有机实验萃取的原理和方法的有效性。
本实验为进一步研究橙皮中的有机酸提供了基础数据。
有机萃取实验报告
有机萃取实验报告
摘要：
本实验通过有机萃取方法，提取香蕉皮中的有机酸，利用酸碱滴定法测定所提取有机酸的酸度，并使用氯仿和水的混合物进行逐步萃取，最终得到了纯度高达85%的有机酸。
实验目的：
通过有机萃取的方法从香蕉皮中提取有机酸，并测定其酸度，掌握萃取实验的基本原理和方法。
实验步骤：
1. 超声波清洗香蕉皮，将香蕉皮切碎待用。
2. 将100克香蕉皮置于三口瓶中，加入40ml二甲基苯、10ml 水，旋转振荡瓶3min。
3. 将混合物倒入分液漏斗中，等待油水分层。
4. 固定有机层，将水层放回瓶中。
5. 重复2-4步骤，直到有机酸纯度超过85%。
6. 使用酸碱滴定法测定所提取有机酸的酸度。
实验结果：
经过多次萃取，得到纯度高达85%的有机酸。
用0.1mol/L NaOH标准溶液进行酸度测定，每10毫升有机酸溶液需要15.2毫升NaOH标准溶液来中和，计算所得酸度为0.076mol/L。
讨论：
1. 在三口瓶中加入二甲基苯的目的是什么？
二甲基苯具有很好的溶剂性能，可以将香蕉皮中的有机酸快速溶解出来。
2. 萃取时为什么需要进行多次萃取？
在每次萃取中，只有一部分目标物质可以被提取，通过多次萃取可以增加目标物质浓度，提高纯度。
3. 为什么使用酸碱滴定法测定有机酸的酸度？
酸碱滴定法是一种准确测定弱酸或弱碱酸度的方法。
在这个实验中，有机酸为弱酸性物质，因此酸碱滴定法是最适用的方法。
总结：
本实验通过有机萃取方法提取香蕉皮中的有机酸，并测定其酸度，掌握了萃取实验的基本原理和方法，对有机化学实验技能的提高具有一定参考价值。
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萃取和分液实验报告一、实验目的：（1）了解萃取分液的基本原理。
（2）熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。
二、实验原理：利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来，在利用分液的原理和方法将它们分离开来。
三、实验仪器和药品：药品：碘水、ccl4器材：分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml四、实验步骤：1、分液漏斗的选择和检验：验分液漏斗是否漏水，检查完毕将分液漏斗置于铁架台上；2、振荡萃取：用量筒量取10 ml碘水，倒入分液漏斗，再量取5 ml萃取剂ccl4加入分液漏斗，盖好玻璃塞，振荡、放气；需要重复几次振荡放气。
3、静置分层：将振荡后的分液漏斗放于铁架台上，漏斗下端管口紧靠烧怀内壁；4、分液：调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔，使漏斗内外空气相通，轻轻旋动活塞，按“上走上，下走下”的原则分离液体；五、实验室制备图：（见右图）六、实验总结（注意事项）:1、分液漏斗一般选择梨形漏斗，需要查漏。
方法为：关闭活塞，在漏斗中加少量水，盖好盖子，用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，看是否漏水。
2、将溶液注入分液漏斗中，溶液总量不超过其容积的3/4；3、振荡操作要领：右手顶住玻璃塞，左手握住活塞，倒置振荡；振荡过程中要放气2-3次，让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡；4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化；振荡前，上层为黄色，下层为无色；振荡静置后，上层为无色（或淡黄色），下层为紫色；5、萃取剂的选择a.溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂（水）大。
b.萃取剂与原溶剂（水）不互溶。
c.萃取剂与溶液不发生发应。
6、按“上走上，下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。
七、问题：1、如果将萃取剂换成苯，实验现象是否相同？使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些？为什么？篇二：有机实验报告五华南师范大学实验报告学生姓名学号专业年级、班级课程名称近代有机分析实验 11 实验项目固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离分析实验类型□验证□设计□综合实验时间 2012 年10 月 31日实验指导老师实验评分实验五：固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的分离分析一、实验目的1、了解固相微萃取及气相色谱仪的基本结构和分离分析的基本原理2、了解影响分离效果的因素3、掌握定性分析与测定二、实验原理固相微萃取 (spme) 是20世纪90年代初发展的一种集萃取、浓缩、解吸于一体的样品前处理技术。
其装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层,外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断,纤维头可在钢管内伸缩。
将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。
被萃取物在汽化室内解吸后,靠流动相将其导入色谱柱,完成提取、分离、浓缩的全过程。
固相微萃取技术几乎可以用于气体、液体、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。
三、实验仪器与分析1、仪器：气相色谱仪；全自动空气泵；氮气发生器；氢气发生器；spb-5毛细管柱30 m×0.32 mm×0.25 μm, 微量注射器；容量瓶；毛细管色谱柱；固相微萃取装置；水浴锅。
2、试剂：乙醇，正丁醇，乙醇和正丁醇的混合液四、试验步骤1、样品及标准溶液的配置：实验室已准备好的乙醇标准溶液、正丁醇标准溶液及乙醇和正丁醇混合的样品溶液2、开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器，氢气发生器，排出仪器中的剩余空气。
等载气稳定后打开氢火焰离子化检测器，最后打开电脑上的工作站。
3、色谱分离条件的设置。
柱箱温度：50℃，进样器温度：200 ℃，检测器温度：200 ℃。
分流比：10。
尾吹流30 ml/min，氢气流量40 ml /min，空气流量400 ml /min。
4、选择“数据采集”—“下载仪器常数”，待柱箱、fid的温度达到设定温度，依次打开氢气，打开火焰，等gc状态显示“准备就绪”后，点击“单次分析”，再点击“样品记录”，保存路径和文件名。
5、点击“开始”，用微量注射器进样，之后按下面板的start，拔出针。
依次进样：乙醇标准溶液，正丁醇标准溶液。
用固相微萃取装置提取的乙醇和正丁醇混合液的挥发性物质。
6、将图表复制到word文档，打印出来，观察记录的各峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。
7、关机。
五、数据处理:(1)乙醇图一乙醇的色谱图μv(x1,000,000)2.01.51.00.50.0min(2)正丁醇图二正丁醇的色谱图μv(x1,000,000)2.01.51.00.50.0min(3)乙醇与正丁醇混合样图三乙醇与正丁醇混合样的色谱图μv(x1,000,000)1.501.251.000.750.500.250.00min六、讨论与结果分析：1、萃取时间的选择固相微萃取的萃取头在达到气液平衡的顶空瓶中的放置时间直接关系到对气相中待测组分的萃取量。
查阅文献比较不同的萃取时间( 2 min~ 20 min)对萃取效率的影响, 结果表明乙醇和正丁醇的萃取量初始时随萃取时间的增加而不断增加, 5 min 时基本达到稳定。
实际测定时, 我们直接选择恒温条件下萃取5 min后进行测定。
2、解吸温度和解吸时间的选择：乙醇和正丁醇均属于易挥发性化合物, 解吸温度不需要很高。
改变气相色谱仪进样口的温度, 即改变解吸温度会对测定结果会产生影响。
如果解吸温度过高，对spme 涂层损害较大；解吸温度过低，则解吸时间增长, 色谱峰形不对称。
实验采用采用200 ℃作为解吸温度。
在此解吸温度条件下, 比较了不同解吸时间对测定结果的影响, 结果表明1 min 可基本解吸完全。
3、无机盐效应及ph值影响:样品中加人无机盐, 可增加样品体系的离子浓度, 使待测物溶解度降低, 从而增加分配系数, 提高萃取效率和分析灵敏度。
但过高的盐浓度会增加体系的粘度影响扩散速度, 产生负效应。
适当调节体系ph值, 可防止液体试样中待测物质离子化, 使其处于分子状态, 增加亲脂性, 降低溶解度, 提高萃取效率。
本实验的成分很简单，所以对ph调节要求不高，但是，复杂样品一定要调节体系ph值。
4、定性依据：在一定的色谱操作条件下,由于同种物质与色谱柱固定相作用过程相同，每一种物质都有一确定不变的保留时间,故可以作为定性依据。
只要在相同的色谱条件下将纯样和待测样品进行色谱分析,分别测试各组分的保留值,若某组分峰的保留值与己知纯样相同,则可认为二者是同一物质。
5、结论：在本实验中，通过图一和图二知道：乙醇和正丁醇的保留时间分别为：乙醇约为2.35min，正丁醇约为3.7min，所以乙醇与正丁醇混合样中，乙醇和正丁醇的保留时间也应该差不多，即前出峰的是乙醇，后出峰的是正丁醇。
所以，在乙醇与正丁醇混合样中，保留时间为 2.366min的是乙醇，保留时间为3.577 min的是正丁醇。
6、spme 技术的特点:（1）spme 技术测定结果准确可靠采用spme 方法测定的有机化合物, 线性范围大、检测限低、并具有较高的灵敏度和回收率。
（2）spme技术操作简单快捷, 成本低廉与传统的气相色谱预处理方法相比, spme 技术的操作过程显得十分简捷.。
（3）spme技术可以有效掩蔽样品的基体效应基体效应是环境样品监测中所面临的不易克服的困难,特别是对于复杂混合物来说更是如此. 而spme技术能够较好地解决这个问题。
（4）spme技术可以同时测定多种有机污染物.7、注意事项：（1）每次进样不需要润洗，因为在汽化室中物质几乎被解吸完全，而固相微萃取样品的量非常少，如果润洗反而会影响实验；（2）在萃取样品的时候一定要保证足够的萃取时间和萃取温度；（3）在样品萃取和进样时都要先将纤维头收起，然后拔出进样器，否则可能会损坏纤维头。
七、思考题：1、固相微萃取技术相比于传统样品处理方式的优势是什么？固相微萃取技术相比于传统样品处理方式的优势：（1）去除基质干扰物固相萃取能有效去除干扰物质，从而确保高灵敏度、高选择性以及稳定可靠hplc/ms联用结果的有效工具。
（2）降低离子抑制固相萃取能有效除去hplc/ms联用分析中导致离子抑制的主要物质。
去除这些干扰物可提高质谱的相应，从而降低最低定量限。
（3）富集目标分析物目标化合物的浓度在通常情况下往往会很低，以至于无法进行准确和精确定量。
固相萃取能够富集所选的分析物而不会富集干扰物。
（4）改善分析系统的性能固相萃取改善了分析系统的性能，例如：延长分析色谱柱寿命，降低系统的停机和维护时间；将离子抑制降低到最小程度，改善信号相应。
篇三：有机化学实验实验报告实验一有机化学实验基本操作实验目的：1、使学生明白进入有机化学实验学习，必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求；2、仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。
教学内容：一、实验室的安全、事故的预防与处理1、实验室的一般注意事项2、火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防3、事故的处理和急救二、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围1、玻璃仪器2、金属用具3、其它仪器设备三、有机实验常用装置的安装练习1、回流装置2、蒸馏装置3、气体吸收装置4、搅拌装置四、仪器的清洗、干燥和塞子的配置1、仪器的清洗2、仪器的干燥3、塞子的配置和钻孔五、实验预习、记录和实验报告六、实验产率的计算实验二萃取和洗涤实验目的：1、学习萃取法的基本原理和方法；2、学习分液漏斗的使用方法。
实验原理：萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。
萃取和洗涤在原理上是一样的，只是目的不同。
从混合物中抽取的物质，如果是我们需要的，这种操作叫做萃取或提取；如果是我们不要的，这种操作叫做洗涤。
萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
实验仪器及药品：仪器：分液漏斗、试管药品：0.01%i2—ccl4溶液、1%ki—h2o溶液实验操作步骤：（本次实验为间歇多次萃取操作）一、多次萃取操作步骤及注意事项1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。
2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用。
3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。
4、取下分液漏斗，并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。
5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将下层液体自活塞放出至接受瓶：6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。