空气中苯系物的测定方法验证

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方法验证报告

检测项目:空气中苯系物的测定

使用标准:HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备:气相色谱仪

1 操作

(1)分析条件

色谱柱:RTX,60mx××1μm

柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2 ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48 ml/min;空气流量:350 ml/min。(2)试剂配制

二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。

标准储备液:苯系物编号为BWT900516-1000-E(浓度定值1000±20μg/ml)的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。

(3)校准曲线绘制:

分别取适量的标准储备液,稀释到的二硫化碳中,配制质量浓度依次为、、、和μg/ml 的校准系列。分别取标准系列溶液μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。

(4)加标回收

在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测。

2 方法检出限

进一针μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式

MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为×10-3mg/m3<×10-3 mg/m3,符合标准要求。

3 七种苯系物的准确度与精密度

苯的准确度与精密度

由标准曲线得出:y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验

n123456平均值浓度(μ

g/ml)

标准偏差(S):;相对标准偏差:(%)

加标回收实验

活性炭采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回收率(%)浓度0

甲苯的准确度与精密度

标准曲线绘制

曲线标号12345

浓度(μg/ml)

响应值(pA*s)

校准方程y=bx+a Y=+

相关系数R2

由标准曲线得出:y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验

n123456平均值浓度(μ

g/ml)

标准偏差(S):;相对标准偏差:(%)

加标回收实验

活性炭采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回收率(%)浓度0

乙苯的准确度与精密度

标准曲线绘制

曲线标号12345

浓度(μg/ml)

响应值(pA*s)

校准方程y=bx+a Y=+

相关系数R2

由标准曲线得出:y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验

方法的精密度(n=6)

n123456平均值浓度(μ

g/ml)

标准偏差(S):;相对标准偏差:(%)

活性炭采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回收率(%)浓度0

对间二甲苯的准确度与精密度

标准曲线绘制

曲线标号12345

浓度(μg/ml)

响应值(pA*s)

校准方程y=bx+a Y=+

相关系数R2

由标准曲线得出:y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验

n123456平均值浓度(μ

g/ml)

标准偏差(S):;相对标准偏差:(%)

加标回收实验

活性炭采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回收率(%)浓度0

苯乙烯的准确度与精密度

苯乙烯标准曲线表

标准曲线绘制

曲线标号12345

浓度(μg/ml)

响应值(pA*s)

校准方程y=bx+a Y=+

相关系数R2

由标准曲线得出:y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验

n123456平均值浓度(μ

g/ml)

标准偏差(S):;相对标准偏差:(%)

加标回收实验

活性炭采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回收率(%)浓度0

邻二甲苯的准确度与精密度

标准曲线绘制

曲线标号12345

浓度(μg/ml)

响应值(pA*s)

校准方程y=bx+a Y=+

相关系数R2

由标准曲线得出:y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验

n123456平均值浓度(μ

g/ml)

标准偏差(S):;相对标准偏差:(%)

加标回收实验

活性炭采样管测定值(mg/L)加标量(mg/L)加标后测定(mg/L)加标回收率(%)浓度0

异丙苯的准确度与精密度

标准曲线绘制

曲线标号12345

浓度(μg/ml)

响应值(pA*s)

校准方程y=bx+a Y=+

相关系数R2

由标准曲线得出:y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验

n123456平均值浓度(μ

g/ml)

标准偏差(S):;相对标准偏差:(%)

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