【CN110015666A】一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法【专利】
一种高纯度、低放射性球形硅微粉及其制备方法[发明专利]
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[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 101570332A [43]公开日2009年11月4日[21]申请号200910062637.2[22]申请日2009.06.12[21]申请号200910062637.2[71]申请人中国地质大学（武汉）地址430074湖北省武汉市洪山区鲁磨路388号[72]发明人靳洪允 侯书恩 许亮 刘娟 [74]专利代理机构武汉华旭知识产权事务所代理人刘荣 周宗贵[51]Int.CI.C01B 33/18 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页[54]发明名称一种高纯度、低放射性球形硅微粉及其制备方法[57]摘要本发明公开了一种高纯度、低放射性球形硅微粉，该硅微粉中SiO 2含量不低于99.90％，放射性元素U含量≤1×10－9g/g，球形化率为90～100％，非晶率为99～100％。
该硅微粉的制备方法是：用放射性元素U含量≤1×10－9g/g的硅源制备纯度不低于 99.90％且其中任一杂质离子含量均≤5×10－6g/g的稳定硅溶胶；对硅溶胶进行浓缩，使其固含量为41～70％；将浓缩后的硅溶胶造粒，使其粒径为0.5～60μm；将造粒得到的氧化硅微粉于500～1100℃焙烧，然后在火焰燃烧器和球形化炉中进行球形化处理，冷却后分级、收集即可得到。
本发明的球形硅微粉满足大规模集成电路对封装填料的要求，且本发明工艺简单、成本低，所需设备简单，适用于工业化生产。
200910062637.2权 利 要 求 书第1/1页1.一种高纯度、低放射性球形硅微粉，其特征在于：该硅微粉中SiO2含量不低于99.90％，放射性元素U含量≤1×10-9g/g，球形化率为90～100％，非晶率为99～100％。
2.根据权利要求1所述的高纯度、低放射性球形硅微粉，其特征在于：所述硅微粉的粒度为1～40μm。
高纯微米级球形二氧化硅微粉的制备方法
高纯微米级球形二氧化硅微粉的制备方法本文主要介绍了高纯微米级球形二氧化硅微粉的制备方法。
硅微粉具有广泛的应用，如能源存储、传感器、纳米膜等，高纯二氧化硅粉末特别是球形粉末在微米材料加工中有广阔的应用前景，但高纯硅微粒之间形貌受到重大制约。
为了解决这个问题，本文提出了一种高纯微米级球形二氧化硅微粉的制备方法，并对其进行了详细的研究。
一、原料的筛选首先，筛选原料。
选择高纯度的硅原料，用筛网将其筛选至相应的粒度，一般选用筛网筛网口径为80-95毫米之间，这样可以有效过滤出细小的颗粒，使得最后产品能够达到产品规格要求，具有较高纯度。
二、粉体粒度的调节其次，对于原料的颗粒粒径，要确保所有的颗粒处于较高的粒度分布水平，这需要使用称重、捏镏等手段进行调整，以确保产品的平均粒度。
三、合成颗粒经过前面的筛选和粒度调整，颗粒就可以进行合成。
一般使用水为溶剂，采用湿法生产，利用有机硅，聚氯乙烯等有机物反应制备出高纯度的球形结构，使得结构比较稳定，容易吸附形成细小颗粒，提升硅的终端粒度。
四、洗涤干燥最后，用洗涤剂洗涤，去除沾在颗粒表面的有机物，一般要采用雾化技术或是气流技术洗涤，再进行脱水。
最后，将高纯微米级球形二氧化硅微粉烘干，使颗粒结构更加稳定，提高产品精度。
总之，高纯微米级球形二氧化硅微粉的制备方法主要包括以下步骤：（1）筛选原料，用筛网将高纯度硅原料筛选到相应的粒度；（2）调节颗粒粒径，使用称重、捏镏等手段对粒径进行调节；（3）合成颗粒，采用湿法生产，利用有机硅、聚氯乙烯等有机物；（4）洗涤干燥，用雾化技术或是气流技术洗涤，并将产品烘干。
以上就是本文介绍高纯微米级球形二氧化硅微粉的制备方法的全部内容，通过这一制备方法可以制备一种具有一定粒径、比较稳定结构、较高纯度的高纯微米级球形二氧化硅微粉，使用范围更广，常见应用有能源存储、传感器、纳米膜等。
一种纳米级球形硅微粉的制备方法及用途[发明专利]
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专利名称：一种纳米级球形硅微粉的制备方法及用途专利类型：发明专利
发明人：朱兰昌
申请号：CN202011610071.5
申请日：20201230
公开号：CN112758944A
公开日：
20210507
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种纳米级球形硅微粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：步骤一、将含碳化硅的固体在球磨机中制备成碳化硅固体颗粒，将碳化硅固体颗粒采用无机稀酸加热浸泡处理，经过稀酸处理的碳化硅固体颗粒经水洗和干燥备用；步骤二、将碳化硅固体颗粒采用氧气流送入球化反应釜内部，调整球化反应釜内部的压强为0.95‑1.2Mpa，调整球化反应釜内部的温度为1500‑1650℃，将硅微粉燃烧得到二氧化硅粉末；步骤三、步骤三所得的二氧化硅粉末冷却形成硅微粉，再将硅微粉送入分级器中按照粒径大小进行分级。
申请人：连云港威晟硅材料有限公司
地址：222300 江苏省连云港市东海县青湖镇工业集中区南环路北侧18号
国籍：CN
代理机构：北京科家知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：宫建华
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制备高纯微硅粉的方法及其应用[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810003128.1(22)申请日 2018.01.02(71)申请人 云南永昌硅业股份有限公司地址 678399 云南省保山市龙陵县龙山镇大坪子(72)发明人 文建华 赵兴凡 康万福 张忠益 任承伟 李巧 张藜 (74)专利代理机构 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201代理人 赵天月(51)Int.Cl.C01B 33/12(2006.01)C09D 7/61(2018.01)(54)发明名称制备高纯微硅粉的方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种制备高纯微硅粉的方法及其应用，该方法包括：采用湿法提质或火法提质方法对硅微粉进行处理，以便得到二氧化硅含量不低于95％的高纯硅微粉。
该方法工艺简单，且可有效去除微硅粉中的杂质，提高其白度及二氧化硅含量，得到二氧化硅含量大于95％的高纯微硅粉，该高纯微硅粉具有较高的附加值，可以应用到多种领域，从而对硅产业可持续发展具有重要意义。
权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 108298546 A 2018.07.20C N 108298546A1.一种制备高纯微硅粉的方法，其特征在于，采用湿法提质或火法提质方法对硅微粉进行处理，以便得到二氧化硅含量不低于95％的高纯硅微粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述湿法提质方法是按照下列步骤进行的：(1)用酸洗液对所述微硅粉进行酸洗处理，以便得到液固混合物；(2)将所述液固混合物进行过滤处理，以便得到滤液和酸洗后微硅粉；(3)将所述酸洗后微硅粉进行干燥处理，以便得到高纯微硅粉。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述酸洗液选自硝酸、盐酸和硫酸中的至少之一。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述酸洗液的浓度为5-40g/L。
【CN109665564A】一种βFeOOH微米亚微米球的制备方法【专利】
发明内容 [0004] 发明目的：为克服现有制备方法的缺陷与不足，本发明提供了一种β-FeOOH微米/ 亚微米球的制备方法。 [0005] 为解决上述技术问题，本发明提出了一种β-FeOOH微米/亚微米球的制备方法，包 括如下步骤： [0006] (1)将三氯化铁置于水中，磁力搅拌溶解形成均匀的三氯化铁溶液； [0007] (2)将溶液置于敞口容器内，水浴加热同时搅拌回流； [0008] (3)反应结束后，将得到的悬浮液离心并用水洗涤后干燥，得β-FeOOH微米/亚微米 球。 [0009] 具体地，步骤(1)中所述的三氯化铁溶液浓度为0 .05-0 .5M。 [0010] 优选地，步骤(2)中所述的水浴加热温度为60-98℃。 [0011] 步骤(2)中搅拌回流时间为4-12h。 [0012] 特别地，步骤(2)中所述的水浴加热条件为常压。 [0013] 优选地，步骤(1)和步骤(3)中的水为双蒸水。 [0014] 有益效果：本发明采用水解回流法制备β-FeOOH微米/亚微米球，所用原料仅有三 氯化铁和双蒸水 ，来源广泛 ，成本低廉 ；制备方法 和工艺流程简单 ，操作简便 ，生产 周期短 ， 产率高 ，产品分布均匀 ；反应过程可以 通过控制三氯化铁溶液浓度、水浴加热温度和时间三 个参数来制备不同尺寸的β-FeOOH微米/亚微米球，未向反应体系中加入沉淀剂、表面活性
代理人 裴素艳
(51)Int .Cl . C01G 49/00(2006 .01)
(10)申请公布号 CN 109665564 A (43)申请公布日 2019.04.23
( 54 )发明 名称 一种β-FeOOH微米/亚微米球的制备方法
( 57 )摘要 本发明公开一种β-FeOOH微米/亚微米球的
权利要求书1页 说明书3页 附图3页
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910357277.2
(22)申请日 2019.04.29
(71)申请人 江苏辉迈粉体科技有限公司
地址 212000 江苏省盐城市南洋镇凤洋村
一、二组1幢
(72)发明人 刘亚 陈光荣
(74)专利代理机构 成都明涛智创专利代理有限
公司 51289
代理人 王巍敏
(51)Int.Cl.
C01B 33/18(2006.01)
(54)发明名称
一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法
(57)摘要
本发明涉及亚微米球形硅微粉技术领域，且
公开了一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法，
包括以下步骤，准备有机硅烷或有机硅烷的水解
物1-10份、水醇混合物1-100份和催化剂1-20份，
将水醇混合物1-100份放置到反应皿内，加入催
化剂1-20份，加入过程中保持10-50摄氏度反应
温度，添加过程中持续搅拌，搅拌频率为每分钟
100转，得到混合物1。
该高纯亚微米球形硅微粉
的制备方法，制得的亚微米球形硅微粉粒径分布
均匀，无团聚以及大颗粒，具有良好的分散性，亚
微米球形硅微粉纯度极高可达电子级，金属杂质
元素含量极低，可控制在1ppm以下，无放射性元
素，亚微米球形硅微粉球形度好，球形率高，球形
颗粒表面光滑无孔洞为致密球体，表面积小，流
动性好。
权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 110015666 A 2019.07.16
C N 110015666
A
权 利 要 求 书1/1页CN 110015666 A
1.一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)准备有机硅烷或有机硅烷的水解物1-10份、水醇混合物1-100份和催化剂1-20份；
2)将水醇混合物1-100份放置到反应皿内，加入催化剂1-20份，加入过程中保持10-50摄氏度反应温度，添加过程中持续搅拌，搅拌频率为每分钟100转，得到混合物1；
3)将步骤2制得的混合物1放置到反应皿内，加入有机硅烷或有机硅烷的水解物1-10份，添加过程中持续搅拌，搅拌频率为每分钟60转，添加完成后得到混合物2；
4)将步骤3制得的混合物2放入干燥机内，干燥温度为30-150摄氏度，干燥时间为1-24小时，干燥为粉体后收集粉体；
5)将步骤4制得的干燥粉体放置在窑炉内，设置500-1200摄氏度的温度煅烧1-15小时；
6)将煅烧后的粉体加入气流破碎机，设置压力0.1-0.2Mpa，破碎分解煅烧后的粉体，制得所求高纯亚微米球形硅微粉。
2.根据权利要求1所述的一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法，其特征在于：所述有机硅烷或有机硅烷的水解物1-10份可为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、硅酸乙酯或硅酸甲酯或者它们的水解物。
3.根据权利要求1所述的一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法，其特征在于：所述催化剂1-20份为表面活性剂、有机酸、无机酸、有机碱或无机碱。
4.根据权利要求1所述的一种高纯亚微米球形硅微粉的制备方法，其特征在于：所述水醇混合物1-100份的水醇比为0.01-100，步骤4中干燥出的水分回收，步骤4所述干燥机为真空干燥机或喷雾干燥机，步骤5所述窑炉为箱式炉、隧道窑或者辊道窑。
2。