肉桂酸的制备
肉桂酸的制备注意事项
肉桂酸的制备注意事项
肉桂酸是一种具有香味和药用价值的有机化合物，常用于食品和化妆品中。
下面是制备肉桂酸时需要注意的几个方面：
1. 原料的选择：制备肉桂酸的原料通常是肉桂树的树皮或叶子。
在选择原料时，应该注意选择新鲜、干燥且没有受到污染的植物，以确保最终产品的质量。
2. 萃取方法的选择：肉桂酸的制备通常采用萃取方法，常用的有水蒸气蒸馏法和溶剂提取法。
在选择方法时，要考虑到产品的纯度和产量，以及实际操作的便捷性。
3. 萃取条件的控制：不同的萃取方法和条件会对最终产品的质量产生影响。
例如，水蒸气蒸馏法中，应该控制温度和压力，以保持原料中肉桂酸的稳定性。
在溶剂提取法中，应该控制溶剂的选择和使用量，以实现最佳的提取效果。
4. 产物纯度的提高：制备肉桂酸后，通常需要对产物进行精制，以提高其纯度。
常用的方法有结晶和再结晶。
在精制过程中，要注意控制温度、溶剂选择和结晶速度，以获得高纯度的肉桂酸。
5. 实验室操作的安全性：在实验室中进行肉桂酸的制备，需要注意安全操作。
化学试剂的使用要符合实验室的规定，避免直接接触皮肤和吸入有毒气体。
操作时，要穿戴好实验服、手套和眼镜，避免发生意外。
6. 产品的存储和保管：制备好的肉桂酸应该储存在密封的容器中，放置在干燥、阴凉的地方，避免阳光直射和高温。
另外，肉桂酸容易受潮和氧化，应该避免与空气和水接触。
综上所述，制备肉桂酸时需要注意原料的选择、萃取方法和条件的控制、产物纯度的提高、实验室操作的安全性以及产品的存储保管等方面。
只有严格控制这些注意事项，才能获得高质量的肉桂酸产品。
肉桂酸的制备实验
实验七肉桂酸的制备一、实验目的1．了解通过珀金(Perkin)反应制备肉桂酸的基本原理和方法。
2．掌握空气冷凝管回流和水蒸气蒸馏操作。
3．进一步熟悉巩固减压过滤、重结晶操作。
二、实验原理+C6H5CHO + (CH3CO)2O C6H5CH CHCO2H+ CH3CO2H或K23三、实验的仪器和试剂仪器：三颈烧瓶（100 ml 1个）；空气冷凝管（1 支）；温度计(250℃1支)；75°弯管（1 个）；直形冷凝管（1 支）；接引管（1个）；锥形瓶（1 个）；玻璃空心塞（1 个）；水蒸气蒸馏装置（1 套）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）、电炉、石棉网。
试剂：苯甲醛 3.2 g 3 mL (0.03 mol)；乙酸酐 6.0 g 5.5 mL (0.06 mol)；无水K2CO3 4.1 g (0.03 mol)；Na2CO3；活性炭；浓盐酸。
【物理常数】四、实验操作在250mL三口烧瓶中加入4.1 g研细的无水碳酸钾，3.0mL新蒸馏的苯甲醛，5 .5mL 乙酸酐，振荡使其混合均匀。
三口烧瓶中间口接上空气冷凝管，侧口其一装上温度计，另一个用塞子塞上。
在石棉网上小火加热回流1h。
取下三口烧瓶，向其中加入50 mL水，10 .0g碳酸钠，摇动烧瓶使固体溶解。
然后进行水蒸气蒸馏，直到蒸出液中无油珠为止。
卸下水蒸气蒸馏装置，向三口烧瓶中加入～1.0g活性炭，加热沸腾2～3min。
然后进行热过滤。
将滤液转移至干净的200mL烧杯中，慢慢的用浓盐酸进行酸化至明显的酸性（大约用25mL浓盐酸）。
然后进行冷却至肉桂酸充分结晶，之后进行减压过滤。
晶体用少量冷水洗涤。
减压抽滤，要把水分彻底抽干，粗产物用3:1的稀乙醇重结晶，在100℃下干燥，称量产物，计算产率。
五、实验记录及数据处理1．制备肉桂酸：2．实验结果：产物外观：产量：产率：熔点：六、注意事项1．水蒸气蒸馏装置中安全管要插入水蒸气发生器的底部，整套装置应在同一平面上，水蒸气发生器支管与水蒸气导入管应呈直线连接，以保证水蒸气的顺利导入。
肉桂酸的制备
实际产量 理论产量
实际产量 100%=
44.4
100%=
半微量合成方法 一.合成： ① 在 100 mL 干燥的圆底烧瓶中加入 1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏过的苯甲醛， 4 mL (4.32 g，42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的 2.2 g 无水碳酸钾，2 粒沸石，按 装置图按好装置。
三、 药品及物理常数
化合物
分子量 熔点/°C
沸 点 相对密 折光率 溶 解 度
/°C
度/d204
/n20D
g/100ml 水
苯甲醛 106.13 -56
179 1.047 1.5456 0.3
乙酸酐 102．09 -73
140 1．080 1．3904 12（热解）
反 式 肉 148．16 135
300
本实验的反应装置中使用的反应瓶及回流冷凝管都应事先干燥，否则缩合反应不能 顺利进行。 1．称取新熔融并研细的无水醋酸钾粉末 3g 置于 250mL 三颈瓶中，再加入 3mL 新蒸的
苯甲醛和 5.5mL 乙酐，2 粒沸石，振荡使之混合均匀[1]。 2．按图 1 装配仪器。要求水银温度计水银球的位置是处于液面以下，但不能与反应瓶
3.）水蒸气蒸馏装置及操作 水气蒸馏装置如图 1a。它由水蒸气发生器 A、导气管 C、三口或二口圆底烧瓶 D 和长的直型水冷凝管 F 组成。若反应在圆底烧瓶内进行，可在圆底烧瓶装配蒸馏头或克 氏蒸馏头代替三口瓶（见图 1b、c、d）。水蒸气发生器中加入约 1/2~3/4 容积的水。不 易太满，否则沸腾时水易冲至烧瓶。导气管末端应接近烧瓶底部，以便水蒸气能与被蒸 馏物质充分接触并搅动作用。用长的直型冷凝管 F 可以使馏出液充分冷却，由于水的蒸 发热较大，所以冷却水的流速也宜稍大一些。发生器 A 的蒸气出口与导气管 C 通过一 T 形管连接，在 T 形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夹旋紧，它可以用以除去水蒸气 中冷凝下来的水分。在操作中，如果发生不正常现象，应立刻打开夹子，使与大气相通。 把要蒸馏的物质倒入烧瓶 D 中，其量约为烧瓶容量的 1/3。操作前，应仔细检查装置不 漏气。开始蒸馏时，先将 T 形管上的夹子打开，用直接火把发生器里的水加热到沸腾。 当有水蒸气从 T 形管的支管冲出时，再旋紧夹子，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到 瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰，使 瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒 2~3 滴。为了使水蒸气 不致在烧瓶内过多地冷凝，在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。在操作时，要随时注 意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中液体是否发生倒吸现象。一 旦发生这种现象，应立刻打开夹子，移去火焰，找出发生故障的原因；必须把故障排除 后，方可继续蒸馏。 安全管几乎插入底部以调节内压； 当馏出液澄清透明不再含有机物的油滴时，可停止蒸馏。这时应首先打开夹子，然 后移去火焰。
肉桂酸的制备和熔点测定
肉桂酸的制备和熔点测定肉桂酸（Cinnamic acid）是一种常见的天然有机化合物，常见于植物的芳香油中。
肉桂酸分子中含有一个苯环和一个不饱和的侧链，化学性质活泼，易发生反应。
在实验室中，肉桂酸可以通过苯丙烯和苯乙酸的加成反应制备得到。
实验材料：苯丙烯、苯乙酸、冰乙酸、冷开水、无水乙醇、氢氧化钠。
实验步骤：1、制备苯乙酸钠溶液。
取苯乙酸10g，加入无水乙醇中，搅拌至溶解。
再将0.5g氢氧化钠粉末加入其中，搅拌至完全溶解。
2、制备苯丙酮和苯乙酰乙酸。
取苯丙烯8g和苯丙酸钠溶液8mL，加入三口瓶中，加入冰乙酸5mL。
在搅拌的同时，缓缓加入10%氢氧化钠溶液，加完后继续搅拌30min。
反应结束后，将反应液转移到分液漏斗中，加入冷开水100mL，振荡均匀。
3、分离产物。
分离大分子产物。
取分离底部的有机液，将其移至洗涤瓶中，用2%的盐酸溶液或冷水进行酸碱中和。
用无水氯化钠对其进行盐析，离心提取后在空气中晾干。
4、得到肉桂酸。
将得到的白色固体进行结晶，过滤，干燥得到肉桂酸。
实验注意事项：1、氢氧化钠具有腐蚀性，必须佩戴手套和眼镜。
2、操作过程中不能漏加、加多或加少氢氧化钠。
3、操作前应准备好分置漏斗。
4、对分离产物中无机盐的处理要干净彻底，避免对产物质量造成影响。
熔点是一个物质的固态转液态（或半固态状态）时的温度。
物质的纯度可以通过测量其熔点来评估，因为纯度高的物质熔点通常会比杂质较少的物质高。
肉桂酸是一种常见的化合物，其熔点为132℃。
以下是肉桂酸熔点测定的实验步骤：肉桂酸、石英玻璃毛细管、烧杯。
1、用火柴或蜡烛将玻璃毛细管稍微加热一下，然后将其放置在肉桂酸粉末上方吸取一些肉桂酸。
2、将肉桂酸末端留有1-2mm未封口，使肉桂酸自然塞在玻璃毛细管中。
3、将肉桂酸填入烧杯中，用玻璃棒压实。
4、用实验室台式熔点仪测量肉桂酸样品的熔点。
5、熔点仪加热，直到慢慢开始熔化。
在有深色物质（污染或杂质）出现之前记录下第一个熔化点。
有机实验之肉桂酸的制备
有机实验之肉桂酸的制备一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须完全干燥，不能有水主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( 3.15g，0.03mol)新蒸馏过的苯甲醛、8ml(8.64g，0.084mol) 新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.2g无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约3.0g（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
（一）制备阶段：1.安装反应装置：按(1)合成装置图，三口烧瓶的中间口连接空气冷凝管【注：冷凝管上口不能用塞子塞住，要与大气相通，常压反应】，侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下【注：水银球不能接触瓶壁】，另一侧口加一个空心塞。
实验五：肉桂酸的制备
实验五：肉桂酸的制备一、实验目的：1.学习肉桂酸的制备方法。
2.了解肉桂酸的性质和用途。
3.掌握化学实验的基本操作技能。
二、实验原理：肉桂酸（Cinnamic acid），分子式为C9H8O2，是一种具有较好药用和香料用价值的有机化合物，广泛应用于药品、香料、化妆品、合成材料及涂料等领域。
肉桂酸在自然界中分布广泛，常见于桂皮、辣椒、月桂、香菇、甜菜、薄荷等植物中。
肉桂酸的制备方法主要有以下两种：1.由肉桂醛和氧化剂氧气或过氧化氢反应得到肉桂酸。
2.由苯甲酸和丙烯酸酯反应得到肉桂酸。
本实验采用第二种方法。
三、实验材料：苯甲酸，丙烯酸酯，氢氧化钠，浓硫酸，无水乙醇，氯化钠。
四、实验步骤：1.称取苯甲酸10g和丙烯酸酯15mL，倒入250mL容量瓶中，加入少量氢氧化钠，并加入70mL无水乙醇。
2.在加热器上加热水浴，将容量瓶放入其中，调节水浴温度，使温度控制在70-80℃之间，并加入适量的玻璃珠。
3.加入10mL浓硫酸，搅拌均匀，并继续在水浴中加热反应1小时。
4.将反应混合物倒入分液漏斗中，加入25mL水，摇匀，放置静置分层，取下有机相，再加入25mL饱和氯化钠溶液，摇匀，静置分层，取下有机相。
5.用无水钠硫酸干燥有机相，收集纯净的肉桂酸。
五、实验注意事项：1.防止饮入和皮肤接触，避免对人体、环境产生危害。
2.实验中应注意安全，严格遵守实验室安全操作规程。
3.操作过程中应小心轻放，避免玻璃器皿破裂。
4.实验结束后要认真清洗实验器 material 如，保持实验室清洁卫生。
六、实验结果和分析：将干燥后的产物红色粉末放入试管中，加入少量苯，搅拌并观察其溶解度，如能快速溶解则为纯净的肉桂酸。
肉桂酸是一种白色或苍白色的柔软固体，其熔点为132-135℃，可溶于苯、乙醇、苦味酮等有机溶剂，微溶于水。
在常温下稳定，但受光照射易产生色素。
肉桂酸作为香料，在调味食品、饮料、糕点、糖果等方面有着广泛的应用；在化妆品、药品、涂料等领域也有重要作用。
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备肉桂酸，化学式C9H8O2，是一种有机化合物，属于有机酸。
它具有香甜的香味，常用于食品调味和药物制剂中。
肉桂酸能够通过不同的方法进行制备，下面将介绍几种常见的制备方法。
1. 肉桂醛氧化法肉桂醛是肉桂酸的前体，可以通过氧化反应得到肉桂酸。
反应中一般使用氧化剂氧气或过氧化苯甲酰来氧化肉桂醛。
具体步骤如下：（1）将肉桂醛溶于适量的无水乙醇；（2）逐渐加入氧气或过氧化苯甲酰，控制反应温度在80-100℃，反应时间为数小时；（3）反应结束后，用冷水冷却反应液，产生沉淀；（4）过滤沉淀，并用乙醇洗涤几次，最后用醚提取；（5）用水减压蒸馏，得到肉桂酸的无色液体。
2. 石英光解法肉桂酸也可以通过石英光解法进行制备。
具体步骤如下：（1）将肉桂醇溶解于干燥的醋酸中；（2）将溶液置于石英反应器内，通过真空脱气，去除氧气；（3）将石英反应器置于紫外线光源下，照射数小时；（4）反应结束后，用乙醚提取产物；（5）用纯水洗涤乙醚层，然后用无水氯化钠干燥；（6）用减压蒸馏，得到肉桂酸的无色液体。
3. 纳米铁催化法最近研究发现，纳米铁在催化反应中能够将芳香酮还原得到肉桂醛，并最终形成肉桂酸。
具体步骤如下：（1）将纳米铁与乙酸混合搅拌，并在反应室中进行超声处理；（2）加入未稳定的芳香酮溶液，反应温度一般控制在室温下；（3）反应结束后，用橡胶头滴管分离上层有机相；（4）用洗涤液进行水相的清洗，并用无水氯化钠干燥；（5）用减压蒸馏，得到肉桂酸的无色液体。
肉桂酸的制备方法有多种，上述所列举的只是其中几种常见的方法。
研究人员也在不断探索新的制备方法，如酶法、电化学法等。
通过不同的制备方法，可以得到高纯度的肉桂酸，以满足不同领域的需求。
肉桂酸的制备实验流程图
肉桂酸的制备实验流程图肉桂酸是一种常见的有机化合物，具有多种生物活性，被广泛应用于食品、医药和化妆品等领域。
本实验旨在通过苯甲醛和丙二酸的酸催化反应制备肉桂酸，并通过结晶纯化得到高纯度的产物。
下面将详细介绍肉桂酸的制备实验流程。
1. 实验仪器和试剂。
1.1 仪器，反应釜、冷凝器、热水浴、真空泵、结晶皿等。
1.2 试剂，苯甲醛、丙二酸、浓硫酸、甲醇、无水氯化钙等。
2. 实验步骤。
2.1 反应物准备，称取适量苯甲醛和丙二酸，按摩尔比1:1混合均匀。
2.2 反应条件设定，将混合物加入反应釜中，加入少量浓硫酸作为催化剂，设置适当的温度和时间进行反应。
2.3 反应控制，反应过程中需控制温度和搅拌速度，观察反应进程，避免产生副反应。
2.4 反应产物提取，反应结束后，用甲醇将反应产物提取出来，通过真空泵蒸发甲醇得到 crude 肉桂酸。
2.5 结晶纯化，将 crude 肉桂酸溶解于热甲醇中，加入无水氯化钙，冷却至室温后，过滤得到肉桂酸结晶。
3. 实验注意事项。
3.1 反应条件，控制好反应温度和时间，避免产物的副反应和不纯物的生成。
3.2 结晶纯化，要保证溶剂的纯度和结晶条件的控制，以获得高纯度的肉桂酸。
4. 实验结果分析。
4.1 实验产物，通过NMR、IR等手段对产物进行结构表征，验证肉桂酸的形成。
4.2 结晶纯化，测定结晶产物的熔点和纯度，评估实验结果的质量。
5. 实验总结。
5.1 实验优点，本实验采用简单的酸催化反应和结晶纯化技术，实现了对肉桂酸的高效制备和纯化。
5.2 实验局限，反应条件和结晶条件对产物纯度和产率有一定影响，需要进一步优化。
通过以上实验流程，我们成功制备了肉桂酸，并通过结晶纯化得到了高纯度的产物。
这一实验流程不仅可以为学生提供有机合成和纯化技术的实践机会，也对肉桂酸的制备工艺提供了参考。
希望本实验能为相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。
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影响产率。 ➢ 3 久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯 ➢ 酸混在产物中不易除净，影响ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。 ➢ 4 无水醋酸钾的吸水性很强，操作要快。它的干燥程度对反应能 ➢ 进行和产量的提高都有明显的影响。 ➢ 5 缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出二氧化碳，
有泡沫出现，随着反应的进 行，会自动消失。加热回 流，控制反应呈微沸状 态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气 ➢ 从冷凝管送出影响产率。 ➢ 6 在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。 ➢ 7 反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。 ➢ 8 中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会 发生坎尼查罗反应。生的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。
肉桂酸的制备
➢ 实验目的 ➢ 实验原理 ➢ 实验装置 ➢ 实验过程 ➢ 注意事项 ➢思 考 题
实验目的
➢ 了解肉桂酸的制备原理和方法；掌握回流、 水蒸气蒸馏等操作。
实验原理
➢ 肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯 类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑 料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。 系统命名：3-苯基丙烯酸α, β-不饱和酸
思考题
➢ 1苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下互 相作用后得到什么产物？
➢ 2用酸酸化时，能否用浓硫酸？ ➢ 3具有何种结构的醛能进行Perkin反应？ ➢ 4用水蒸气蒸馏除去什么？为什么能用水蒸
气蒸馏法纯化产品？
➢ ➢
➢ Perkin反应：芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生类 似羟醛 缩合的作用，生成α, β-不饱和芳香酸的反应。
➢ 碱催化剂一般为酸酐相应羧酸的钾盐或钠盐，本实验采 用醋酸钾
➢ 为碱催化剂。
实验装置
➢ 水蒸气蒸馏装置
实验过程
➢ 在100ml三颈烧瓶中放入1.5ml(0.015mol)新蒸馏过的苯甲 醛、4ml(0.036mol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的 2.2g(0.016mol)无水碳酸钾。在石棉网上加热回流1/2h。 由于有二氧化碳放出，初期有泡沫产生。
➢ 纯肉桂酸的mp为135~136 ℃。
注意事项
➢ 1 所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH3COOK，遇水 失去催化作用，影响反应进行。无水碳酸钾也应烘
➢ 至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。 ➢ 2 放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会