06)SPE基础原理及应用
SPE(固相萃取法)的介绍
硅酸镁 75-150u m 氧化铝 130u m
100 A 0
离子交换及其他类型SPE填料
离子交换 基质 交换容量 保留化合物 强阴离子S A X 8% 交联聚苯乙烯- 0. 200m g 带负电荷化合物 30/ 二乙烯基苯 强阳离子S C X 8% 交联聚苯乙烯- 0. 200m g 带正电荷化合物 48/ 二乙烯基苯 其他类型填料 D VB 100% 二乙烯基苯 40u m 环境污染物如酚 、酸性农药；极 性药物代谢物、 核酸等 水中极性有机物 ，尤其是分离开 酸性及中性/ 碱性 农药
分子量少于2000
可溶于水样品 离子性样品 阳离子型 阴离子型 反相 (压 抑 离 子 化 ) C2,C8,C18, 苯基、环己基 非离子性样品 反相萃取
强阳离子交换 SCX
强阴离子交换 SAX
C2,C8,C18, 苯基、环己基
溶剂极性图
反相溶剂洗脱强度
己烷 异辛烷 四氯化碳 氯仿 二氯甲烷 四氢呋喃 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙腈 异丙醇 甲醇 水
正相溶剂洗脱强度
萃取小柱填料规格(反相)
官能团 C 18 高流速C 18 高容量C 18 C8 高容量C 8 乙基C 2 苯基 环己基 基质 硅胶 硅胶 硅胶 硅胶 硅胶 硅胶 硅胶 硅胶 平均颗粒度 孔径 50u m 100u m 50u m 50u m 50u m 50u m 50u m 50u m 60 A 60 A 60 A 60 A 60 A 60 A 60 A 60 A 碳覆盖率 6. 0% 8. 0% 17. 0% 4. 5% 8. 5% 5. 5% 3. 8% 3. 5% 封尾 有 有 有 有 有 有 有 有
萃取小柱填料规格(正相)
官能团 硅胶 氨丙基 氰丙基 二醇基 弗罗里土 氧化铝 (酸性、中性 、碱性) 基质 硅胶 硅胶 硅胶 硅胶 平均颗粒度 孔径 50u m 50u m 50u m 50u m 60 A 60 A 60 A 60 A 60 A 碳覆盖率 0 5. 0% 6. 0% 4. 0% 0 封尾 没有 没有 有 没有 没有 没有
固相萃取与固相微萃取应用之原理
固相萃取与固相微萃取应用之原理一固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。
SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。
在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。
SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。
吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。
当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。
这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。
固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。
一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。
在实验过程中需要具体考虑的因素如下：1）吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。
其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。
该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。
正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。
由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。
离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。
b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS）这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。
固相萃取和固相微萃取
固相萃取和固相微萃取一、概述固相萃取（SPE）和固相微萃取（SPME）是两种常见的样品前处理技术，它们可以用于分离和富集目标化合物。
SPE通常用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。
二、固相萃取1. 原理固相萃取是一种样品前处理技术，通过将目标化合物从复杂的混合物中吸附到特定的固相材料上，然后再用洗脱剂将其洗脱出来。
这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将样品加入到固相柱中；（3）用洗脱剂洗脱目标化合物；（4）将洗脱液收集并进行进一步分析。
3. 固相材料常见的固相材料包括C18、C8、Silica gel等。
不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。
4. 应用领域SPE广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。
例如，可以用SPE技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。
三、固相微萃取1. 原理固相微萃取是一种无机溶剂的萃取技术，通过将特定的固相材料包裹在针头上，然后将其插入样品中进行吸附和富集目标化合物。
这种技术可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
2. 步骤（1）选择适当的固相材料；（2）将固相材料包裹在针头上；（3）将针头插入样品中进行吸附和富集目标化合物；（4）用洗脱剂洗脱目标化合物；（5）将洗脱液收集并进行进一步分析。
3. 固相材料常见的固相材料包括PDMS、CAR等。
不同的固相材料具有不同的亲水性和疏水性，因此可以选择适当的材料来富集不同类型的化合物。
4. 应用领域SPME广泛应用于环境、食品、药物等领域的样品前处理中。
例如，可以用SPME技术来富集水中的有机污染物、食品中的农药残留等。
四、比较1. 样品量SPE适用于大样品量的分析，而SPME则适用于小样品量的分析。
2. 富集效率SPE和SPME都可以有效地去除其他干扰物质，并提高目标化合物的浓度。
SPE技术基础介绍
SPE技术基础介绍SPE，全称为分散式处理和并行计算系统（Symmetric Parallel Execution），是一种在计算机科学领域常见的并行计算技术。
SPE技术基于分布式计算理论和并行计算原理，旨在通过同时执行多个并行操作来提高计算机系统的性能和效率。
SPE技术的核心思想是将一个计算任务分解为多个子任务，并在多个处理器上同时执行这些子任务，从而加快整个计算过程。
通过将计算任务划分为更小的子任务，在多个处理器上并行执行，可以同时利用多个处理器的计算能力，提高整个计算系统的性能。
SPE技术的主要特点包括并行性、可扩展性、容错性和透明性。
并行性是指多个子任务可以同时执行，以加快整个计算过程。
可扩展性是指系统可以根据需求动态调整处理器的数量，以适应不同规模的计算任务。
容错性是指系统能够自动检测和处理处理器故障，以确保计算任务的正确执行。
透明性是指应用程序开发人员不需要关注底层的分布式计算和并行执行细节，可以专注于算法和功能的设计。
SPE技术在许多领域中有广泛的应用。
例如，在科学计算中，SPE技术可以应用于天气预报、流体力学、分子模拟等复杂的科学计算任务。
在数据分析和机器学习中，SPE技术可以应用于大规模数据处理和模型训练。
在图像处理和视频编码中，SPE技术可以应用于实时图像处理和视频编码。
在云计算和大数据领域，SPE技术可以应用于分布式存储和计算平台的开发。
SPE技术的实现通常依赖于并行计算框架和工具。
目前，有许多成熟的并行计算框架和工具可供选择，如MPI（消息传递界面）、OpenMP（开放式多处理器）、MapReduce、Spark等。
这些框架和工具提供了丰富的并行计算接口和函数库，可以简化并行程序的开发和调试过程。
尽管SPE技术具有很多优点，但在实际应用中也存在一些挑战和限制。
首先，将一个计算任务分解为多个子任务需要一定的算法设计和分析能力。
其次，分布式存储和通信开销可能会成为系统性能的瓶颈。
固相萃取柱原理及应用
❖ 淋洗(Washing)：上样后，部分干扰物与目标化合物同时被保留，需要加入合适的溶液以 最大可能地除去干扰物而不影响目标化合物的保留，通常情况下用上样时的样品溶剂淋洗 不会影响回收率，但洗脱强度较大的溶剂能最大程度地去除干扰物，选择淋洗液时需要在 回收率和净化效果间找到平衡点；
非极性相互作用(Non-Polar Interaction)
❖ 非极性相互作用是指发生在(吸附剂上)烃基和 (目标化合物上)烃基之间的作用力，这类基团 呈现非极性或弱极性，它们之间仅存在一种 名为“色散力”的作用力(属于 Van Der Waals力的一种)。由于绝大多数有 机化合物分子均含有或多或少的非极性基团， 非极性相互作用会使这些化合物保留在含有 非极性官能团的吸附剂上。
❖ 极性相互作用(Polar Interaction)：目标化合物上的极性官能团与吸附剂 上的极性官能团之间的作用力，这种作用力在弱极性或非极性溶剂环境 下才能较好的体现；
❖ 离子相互作用(Ion Interaction)：离子型目标化合物上的离子官能团与吸 附剂上带有相反电荷的官能团之间的库伦力；
❖ 次级相互作用(Secondary Interaction)：对于反相硅胶键合吸附剂，颗粒 表面残余的硅羟基会与极性化合物发生极性相互作用，并且部分硅羟基 解离后会与碱性化合物发生离子相互作用，相对于非极性相互作用这些 作用力处于次要地位，因而被称为次级相互作用。次级相互作用是反相 硅胶吸附剂所不期望的，通常可以通过封端技术(Endcaping)加以消除；
❖ 洗脱(Elution)：让洗脱能力较强的溶剂通过吸附剂，打断吸附剂与被保留的化合物之间的 作用力，使这些化合物随溶剂从吸附剂中流出；通常情况下，能刚好洗脱目标化合物的洗 脱溶剂是最佳选择，此时洗掉的干扰物最少，选择洗脱液时也需要在回收率和净化效果间 找到平衡点；
spe选择使用指南
15
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键合硅胶非极性固定相萃取柱
硅胶键合C18柱（octadecyl-silica ，ODS）
可以从强极性的溶剂中吸附非极性到中等极性的化合物 应用：中等极性到非极性化合物,如抗生素、咖啡因、药物、染料、
利用固定相将液体样品中的待测组分吸附，与样品中基体和 干扰组分分离，然后用洗脱液洗脱，达到分离或富集待测组 分目的。
有时候，可以让感兴趣的组分（分析物）直接通过固定相而 不被保留，同时大部分干扰物被保留在固定相上，从而得到 分离。
3
固相萃取装置
4
固相萃取过程
5
固相萃取过程注意事项
6
SPE柱预处理/平衡
0.7meq/g 0.3meq/g pH-sensitive
N+Me3
0.8meq/g
NHCH2CH2NH2 NH2
pH-sensitive pH-sensitive
28
小结
具有可离子化功能团的化合物可以通过离子交换剂从 低离子强度（<0.1 M）的水溶液中萃取出来。
pH值对离子作用力影响很大。 环境的离子强度对目标化合物的吸附影响很大。
键合硅胶极性固定相萃取柱
-NH2（氨基）：较强的氢键结合能力，对某些多官能团化合物如甾 体、强心甙等有较好的分离能力。 a)正相萃取:适用非极性样品溶液中吸附极性化合物。 b)弱阴离子交换萃取:适用于水溶液样品中碳水化合物、弱阴离子 和有机酸化合物。
-CN（氰基）： a)正相萃取：适用非极性样品溶液中吸附极性化合物，如酚类，类 固醇、 b)反相萃取：适用于水溶液样品中等极性的化合物。
固相萃取技术及其在N-亚硝胺分析中的应用
固相萃取技术及其在N-亚硝胺分析中的应用摘要：固相萃取（SOILD PHASE EXTRACTION，简称SPE）是近年来快速发展的样品前处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,其原理是根据萃取组分、样品基质及其它成分在固定相填料上作用力强弱的不同而使它们彼此分离,达到样品分离富集的目的。
与液液萃取法(Liquid-Liquid Extraction, LLE)相比,处理水样量大、使用有机溶剂量少,是水中痕量富集的理想途径。
本文介绍了固相萃取技术的原理、操作过程并综述了固相萃取技术在N-亚硝胺分析中的研究进展及应用。
关键词：固相萃取；N-亚硝胺；分析方法N-亚硝胺是亚硝基化合物中的一种，其一般结构为R2（R1）N-N=O。
N-亚硝胺在通常条件下不易分解。
在中性和碱性环境中较稳定，但在特定条件下也发生反应，如N-亚硝基二甲胺在盐酸溶液中加热70～110℃即可分解，除了盐酸外，Br2、H2SO4加KMnO4、HBr 加冰乙酸都可作为去亚硝化剂[1]。
N-亚硝胺在紫外光照射下，N=O基可以裂解，紫外光解反应在酸性水溶液或有机溶媒中都能进行。
此外，某些N-亚硝胺具有挥发性。
这样一种在温和的条件下极稳定的物质，具有高致癌性。
迄今为止，已发现的N-亚硝胺中90%左右可诱发动物不同器官的肿瘤。
此外，这类物质还具有致畸，致突变以及神经毒性等生物毒害。
人群中流行病学调查表明，人类某些癌症，如胃癌、食道癌、肝癌、结肠癌和膀胱癌等可能与N-亚硝胺有关[2]。
从理论上讲，由于大多数食品都含有蛋白质，以及氮氧化物在环境中的分布广泛，这两点使得几乎所有的食品都有产生N-亚硝胺的可能，但是胺类物质只有在蛋白质腐败分解时才会产生，所以蛋白质丰富且容易腐烂的食品是高含量N-亚硝胺的主要风险，肉制品和水产品中N-亚硝胺的含量就成为人们关注的焦点。
已有报道，在奶酪[3] [4]、鱼肉制品[5]、烘烤肉制品[6-9]和火腿[10]等食品中都检测到至少一种N-亚硝胺存在。
固相萃取SPE
固相萃取SPE固相萃取SPE一、概念和原理固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是一项从八十年代中期开始发展起来的样品前处理技术。
主要用于液体中的半挥发性、难挥发性物质的检测基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。
其分离机理是利用杂质或目标化合物与样品技术基体溶剂和吸附剂之间亲和力的相对大小。
二、SPE的模式及原理1、正相SPE采用比样品本身更强极性的溶剂洗脱吸附的分析物质①吸附剂（固定相）：极性键合相和极性吸附剂，如硅胶键合－NH2、－CN，-Diol（二醇基）silica、florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等．②原理：分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。
③作用机理：极性-极性、偶极-偶极、偶极-诱导偶极、氢键，π-π键等。
④流动相：非极性、中等极性⑤固定相：极性。
⑥分析物质：极性、中等极性、非极性⑦应用：从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。
⑧常用正相固相萃取柱极性官能团键合硅胶-CN，-NH2，-Diol极性吸附物质ProElut TM-Silica，ProElutTM-FlorisiProElutTM-Alumina2、反相SPE用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。
①吸附剂（固定相）：非极性或弱极性，如硅胶键合C18,C8, C4,C2,-苯基等。
②分析物中的CH键+ 硅胶表面官能团→吸附→极性溶液中的弱有机分析物→保留在SPE。
③作用机理：非极性-非极性相互作用，如范德华力或色散力。
④流动相：极性（水溶液）或中等极性⑤固定相：非极性⑥分离对象：中等到非极性物质⑦应用：强极性的溶剂中（如水样）萃取是非极性或弱极性的化合物。
06)SPE基础原理及应用
06)SPE基础原理及应用SPE（Solid Phase Extraction，固相萃取）是一种常用的样品预处理技术，主要用于分离和富集目标分析物，提高分析灵敏度和准确性。
其基本原理是利用吸附剂来吸附目标分析物，然后通过洗脱将目标物从吸附剂上脱附出来。
SPE广泛应用于食品安全、环境监测、药物分析等领域。
SPE的基本原理是选择一个合适的吸附剂，在其表面上吸附目标分析物。
吸附剂通常是一种具有特定吸附性能的固体材料，如硅胶、C18、活性炭等。
样品通过固相柱，目标物吸附在吸附剂上，而其他干扰物则被排除。
洗脱溶液可以选择性地将目标物从吸附剂上洗脱出来。
通过控制洗脱条件，可以实现目标物的富集和分离。
SPE的应用非常广泛。
在食品安全领域，比如农药残留分析，可以利用SPE技术对样品中的农药进行富集和分离，提高检测灵敏度。
在环境监测中，可以用SPE技术对水样、土壤样品中的有机污染物进行富集和分离，以便更好地进行分析和检测。
在药物分析中，SPE常用于药物代谢产物的分离和富集，以便进行药物代谢研究。
SPE技术的优点主要有以下几个方面。
首先，SPE技术操作简单，易于掌握。
其次，SPE可以快速富集和分离目标物，提高分析灵敏度和准确性。
另外，SPE可以选择性地富集目标物，减少其他干扰物的影响。
此外，SPE还可以适应不同样品矩阵的处理要求，具有较好的灵活性。
然而，SPE技术也存在一定的局限性。
首先，SPE技术对吸附剂的选择和洗脱条件的控制要求较高，需要进行大量的试验和优化。
其次，SPE技术在处理大样品量时，速度较慢，需要较长的处理时间。
另外，SPE技术有时可能存在一定的选择性问题，不同的样品矩阵可能对吸附剂的选择和性能产生影响。
为了提高SPE技术的性能和适应性，目前已经出现了许多改进的方法和新的吸附剂材料。
比如，固相体的化学修饰可以增加吸附剂的选择性和适应性。
此外，新型纳米材料的应用也为SPE技术的发展提供了新的机遇。
总的来说，SPE技术作为一种常用的样品预处理技术，在分析化学领域有着广泛的应用。
SPE
SPE定义SPE，固相萃取( Solid Phase Extraction,简称SPE)是1 种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。
SPE 是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附, 与样品的基体和干扰化合物分离, 然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附, 达到分离和富集目标化合物的目的。
与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。
广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。
因其具有安全、回收率高, 重现性好、操作简便、快速、应用范围广、易实现自动化操作[等特点, 从而显示出良好的发展前景, 在相关领域的应用越来越多[。
从1978 年美国Waters 公司首先将一次性SPE 商品柱投放到市场以来,据不完全统计, SPE 商品柱一直以每年10%的增长速度。
SPE装置SPE 装置一般由柱管、烧结垫, 固定相3 部分组成,其中固定相是SPE 柱中最重要的部分。
最常见的固定相是键合的硅胶材料, 也有很多非硅胶基的固定相被广泛应用。
工作原理固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程,主要适用于水中组分的处理。
吸附剂是固相,而液相是萃取过程中的水样或解析过程的有机溶剂。
当水样通过装有合适吸附剂的SPE 柱时,其中某些痕量待测物质被保留在固定相当中,然后再用少量的选择性溶剂浏兑,因此, SpE 是同时进行萃取和浓缩的有效方法。
由于其工作原理、固定相、溶剂的选择等方面与高效液相色谱有许多相似之处，SPE也可以近似的看成是一个简单的柱色谱过程。
固相萃取(SPE) 技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。
较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
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06)SPE基础原理及应用
SPE（固相萃取）技术是一种用于分离、浓缩和提取化合物的方法，
其基本原理和应用非常广泛。
本文将详细介绍SPE的基础原理以及其在实
际应用中的一些典型场景。
SPE的基础原理可以概括为四个步骤：样品预处理、固相萃取柱的条
件设定、萃取过程以及萃取物的回收和分析。
首先是样品预处理。
样品预处理是指将待分析的样品进行预处理，包
括固体样品的研磨、液体样品的稀释等。
这一步骤的目的是使样品更适合
于后续的固相萃取。
其次是固相萃取柱的条件设定。
在这一步骤中，需要选择合适的固相
填料，调整样品的pH、离子强度和有机溶剂的成分等因素，以使目标化
合物能够与固相填料发生适当的相互作用。
不同的固相填料适用于不同类
型的化合物，常见的填料有C18、C8、C2、环糊精、离子交换树脂等。
接下来是萃取过程。
样品经过预处理后，可以将其通过SPE柱进行处理。
样品溶液被加至固相柱中，随后可以使用不同的洗涤剂和淋洗溶剂，
以去除干扰物或其他非目标化合物。
萃取时间、洗涤剂和淋洗溶剂的选择，对于分离和富集目标化合物都至关重要。
最后是萃取物的回收和分析。
萃取物被从柱洗脱后，可以通过吹扫、
浓缩、浓缩替代剂、超滤等方法，使其适合后续的分析。
SPE方法通常与
色谱、质谱等分析方法相结合，以分离和定量所需的目标化合物。
SPE技术在实际应用中有着广泛的应用场景，以下是几个典型的应用
示例：
1.环境污染物的分析：SPE方法可以用于水体、土壤、空气等环境样
品中的有机污染物分析。
例如，可以使用SPE柱来去除样品中的溶剂残留、重金属离子或其他干扰物质，从而实现对目标污染物的富集和分析。
2.食品和饮料分析：SPE方法被广泛应用于食品和饮料行业中，以检
测其中的农药残留、食品添加剂、毒素等。
该技术可以对样品中的化合物
进行快速、高效、选择性的富集和分离，从而提高分析的准确性和可靠性。
3.制药和生物医学领域：SPE方法在制药和生物医学领域中也有着广
泛的应用。
例如，可以使用SPE技术从血液、尿液等生物样品中提取和富
集药物、代谢产物以及其他生物标志物，以支持药物代谢研究、药物监测
等方面的工作。
综上所述，SPE技术作为一种重要的样品处理和分析方法，在分析化
学领域有着广泛的应用。
通过合理选择固相填料、优化条件设定，SPE方
法可以实现对复杂样品中目标化合物的高效富集和分离，提高分析的灵敏
度和准确性。
在环境、食品、制药和生物医学等领域中，SPE技术的应用
也日益广泛，并在相关研究和实践中发挥了重要作用。