快速测定硅铁中铝和磷
硅铁中硅、铝、磷的联合测定
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硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛含量的测定 电感耦合等离子
硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法（送审稿）编制说明一工作简况1 项目背景和立项意义近年来随着光伏产业的高速发展，硅粉的需求量日益增大，对其中杂质含量提出严格要求的同时也对其分析检测提出了新的要求。
硅粉作为改良西门子法生产多晶硅的合成三氯氢硅工序的主要原料，其中的硼、磷、铁、铝、钙、钛杂质是影响三氯氢硅质量乃至多晶硅成品质量的重要因素。
因此如何快速准确测定硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛的含量，是至关重要的。
现行国家标准GB/T 14849《工业硅化学分析方法》前5个部分中分别规定了铁、铝、钙、钛、硼、磷等元素的分析方法。
行业标准《硅粉化学分析方法硼、磷含量的测定》中规定了硅粉中硼、磷含量的分析方法。
GB/T 14849.1-2007《工业硅化学分析方法第1部分：铁含量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法》、GB/T 14849.2-2007《工业硅化学分析方法第2部分：铝含量的测定铬天青-S分光光度法》、GB/T 14849.3-2007《工业硅化学分析方法第3部分：钙含量的测定》和行业标准YS/T 984-2014 《硅粉化学分析法硼、磷含量的测定》，每个方法只能检测硅粉中某一项杂质含量；GB/T 14849.4-2014《工业硅化学分析方法第4部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素含量》测定铁、铝、钙、钛、硼、磷含量需要进行3次样品处理，分别进行检测，检验周期长；GB/T 14849.5-2010《工业硅化学分析方法第5部分杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法》不能测定硼、磷含量。
目前没有一个快速、简单的分析方法能够做到一次样品处理，同时检测硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛的含量。
因此，制定科学完善的分析方法标准，对硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛杂质含量进行规范的检测和有效的质量控制，对多晶硅产业的发展有积极的促进作用和长远的现实意义。
2 任务来源根据《工业和信息化部办公厅关于印发2017年第一批行业标准制修订计划的通知》（中色协科字[2017] 8号）的要求，《硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》由内蒙古神舟硅业有限责任公司牵头负责起草，计划编号：2016-013-T-CNIA，要求于2018年完成。
铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速测定研究
铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速测定研究提出铁合金（生铁、铸铁、球铁）中钼、镍、锰、硅、磷快速测定方法：采用混酸快速溶解样品并制成系统分析母液，然后从中分取部分试液分别进行快速、简便、准确的单项测定，实现铁合金厂及铁铸件加工厂的生产例行分析及材料的快速检验，从而达到控制产品质量、降低化验成本和提高经济效率的目的。
标签：铁合金；钼；镍；锰；硅；磷；测定1 前言铁合金和铸件生产中，材料元素成分的分析对生产有重要的指导意义。
以往工厂化验室分析方法上采取的都是分取样独立测定，方法陈旧、繁琐，分析流程长，化验成本高，不利于指导生产。
本文根据笔者从事分析测试二十多年的经验总结，结合相关的国家技术标准，采用分光光度计这一应用普及的分析设备，对铁合金、生铁、铸铁、球铁等材料中钼、镍、锰、硅、磷的测定进行方法改进：一次称样酸溶制成母液，再分取试液对上述元素分别测定。
方法具有简单、快速、准确的特点，完全适用于工矿企业的快速分析需要。
2 实验部分2.1 仪器及试剂（1）721或其他型号分光光度计；（2）硫酸、硝酸、高氯酸；（3）过硫酸铵、过氧化氢、钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、抗坏血酸、硝酸银、硫脲；（4）钼标准溶液(10ug/ml)、镍标准溶液(10ug/ml)、锰标准溶液(10ug/ml)、硅标准溶液(10ug/ml)、磷标准溶液(10ug/ml)3 分析操作3.1 母液制备称取0.2000—0.5000g试样于250ml烧杯中，加入5ml过硫酸铵溶液(15%)、50ml硫硝混酸溶液(50+10+940)低温加热使试样溶解后，再加入2ml过硫酸铵溶液(15%)煮沸2分钟,滴加过氧化氢（3%）使溶液变清亮，煮沸1一2分钟，冷却后移入250ml容量瓶以水定容备用。
3.2 钼的测定（1）原理。
样品经硫硝混酸溶解后，经硫酸冒烟赶尽硝酸，再以氢氧化钠沉淀分离铁、铝等干扰元素，在硫酸介质中Mo5+被硫脲还原为Mo4+，Mo4+与硫氰酸钾作用生成与钼含量成正比的琥珀色的络合物（2）样品测定:干过滤25ml母液于250ml烧杯,加入1ml硫酸、1ml高氯酸，在电热板加热蒸干至冒尽SO3白烟，稍冷，加入10ml氢氧化钠溶液（15%），加热煮沸2分钟，冷后移入100ml容量瓶以水定容，放置澄清。
硅铁中硅、铝、磷的联合测定
硅铁中硅、铝、磷的联合测定王丽;刘少迎;杨涛【摘要】采用一次称样、熔样，盐酸酸化后蒸至湿盐状，聚乙二醇聚合后过滤，形成残渣和滤下液。
残渣用于以比色法测定硅含量，滤下液则用来分别测定铝（分光光度法）和磷（比色法）。
该样品处理方式简化了分析步骤，降低了分析成本，硅、铝、磷的加标回收率在98.9%～103%之间，测定结果的相对标准偏差为0.18%～4.52%（n=6），标准样品的测定值与证书值一致。
该方法可满足日常分析要求，特别适用于中小型实验室对硅铁样品质量的监控。
%After once weighting and melting, ferrosilicon sample was acidized by hydrochloric acid and then evaporated to wet salt. Residue and filter liquid were obtained by means of polyethylene glycol polymerization and filtration. The residue was used for the determination of silicon content by colorimetry, and the filtrate was used for the determination of aluminum (by spectrophotometry) and phosphorus (by colorimetry). The method could simplify the analysis procedure and reduce the cost. The recovery rates of silicon, aluminum and phosphorus were 98.9%-103%, and the relative standard deviations were in the range of 0.18%-4.52%(n=6). In addition, the determination results of ferrosilicon standard sample were consistent with the certified values. This method can meet the requirements of routine analysis, especially for quality control of ferrosilicon sample in small and medium laboratory.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】3页(P75-77)【关键词】硅铁;硅;铝;磷;聚乙二醇【作者】王丽;刘少迎;杨涛【作者单位】中钢集团天津地质研究院有限公司矿产测试中心，天津 300181;中钢集团天津地质研究院有限公司矿产测试中心，天津 300181;中钢集团天津地质研究院有限公司矿产测试中心，天津 300181【正文语种】中文【中图分类】O657.3硅铁常在工业炼钢时用作脱氧剂，脱氧时硅铁中的硅被氧化成二氧化硅，该过程放出大量的热，有利于提高钢水的温度。
浅谈硅铝铁合金中硅、铝、铁的联合快速分析
浅谈硅铝铁合金中硅、铝、铁的联合快速分析摘要：研究了一种快速分析硅铝铁合金中硅-铝-铁的方法。
试样配加碱性熔剂高温熔融，以稀盐酸浸取后定容。
分取一定量的同一母液，分别以钼蓝光度法测定硅，EDTA滴定法测定铝，重铬酸钾滴定法测定铁。
关键词：硅铝铁合金；钼蓝光度法；EDTA滴定法；重铬酸钾滴定法1实验部分1.1试样制备试样采用钻床合金钻头取样后进行振动磨研磨，粒度要求小于160目。
1.2主要试剂快熔剂：无水碳酸钠+四硼酸钠（硼砂）+无水碳酸钾=3+2+1（在120℃烘至除去四硼酸钠中的大部分结晶水，研细混匀）；钼酸铵溶液：（2.5%）；草-硫混合酸：10000ml中含草酸120g，硫酸（ρ1.84g/ml）220ml；硫酸亚铁铵溶液：（6%），每100ml加硫酸（1+1）1ml；氢氧化钠溶液：（50%）；EDTA标准溶液：（0.01000mol/L）；缓冲溶液：（PH=5.5），称取200g结晶醋酸铵溶于水，加入冰醋酸9ml，以水稀释至1000ml；硫酸铜标准溶液：（0.01000mol/L）；氯化亚锡溶液：（10％），称取10g氯化亚锡溶于50ml热盐酸（1+1）中，用水稀释至100ml；钨酸钠溶液：（25%），称取25g钨酸钠，加入5ml浓磷酸，用水稀释至100ml混匀；三氯化钛溶液：（1+9），取15～20%三氯化钛溶液20ml，用（1+9）盐酸稀释100ml，混匀（使用时配制）；重铬酸钾标准溶液：（C=0.001667mol/L）；硫酸亚铁铵溶液：（0.01000mol/L）。
1.3样品溶解称取试样0.1000g（精确至0.0001g）于预先盛有快熔剂2～3g的铂金坩埚中，混匀，再盖2g快熔剂，置于970～1000℃马弗炉中熔融7-10min。
取出冷却，放入预先盛有125m（l1+4）热盐酸250ml烧杯中浸出熔块，洗净坩埚及盖，冷却至室温。
将溶液转移到250ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
硅铝铁中铝、硅、铜、磷的测定
铝铁合金分析方法—铝、硅、铜、磷的测定—一、母液的制备1.试剂配制：溶解酸：1LH2SO4(1+3)中加50mlHNO3混匀。
过氧化氢(30%)2.测定步骤称取试样0.1000g于250ml锥形瓶中,加溶解酸15ml,过氧化氢(30%)4ml,待剧烈反应完后,加热溶解,冷却,定容200ml。
(母液)二、铝的测定：EDTA滴定法参照GB/8638.2-88 GB/T12689.1-90)标准1.试剂配制NaOH(固体)对硝基酚指示剂(1g·L-1乙醇液)HCI (1:1)氨水(1:1)DCTA(C=0.01mol·L-1)六次甲基四胺(300g·L-1)二甲酚橙(1g·L-1)硝酸铅标准溶液(0.01mol·L-1) 每升中加数滴HNO3NH4F(200g·L-1)2. 测定步骤:吸取试液50ml于125ml烧杯中，加4g NaoH摇溶。
加热煮沸1.5min，冷却，移入50ml两用瓶中,定容,干过滤。
吸取滤液25ml，于300ml锥形瓶中，加对硝基酚1滴，用HCl(1+1)中和至无色，再过量2ml（两滴管）加DCTA(C=0.01mol·L-1)5ml，六次四基四胺(300g·L-1)20ml，静置5～30 min，加二甲酚橙（1g·L-1）2滴，用Pb(NO3)2标准溶液（0.01mol·L-1，每L加有数滴HNO3）滴定至微红色（不计读数）加NH4F(200g·L-1)10ml煮沸2 min，冷却，再用Pb(NO3)2标准溶液滴定至微红色为终点，记下读数（V）结果计算：W（Al）% = T Al·V式中：W（Al）% —铝的质量分数T Al —硝酸铅标准溶液对铝的滴定度（质量分数）V —试样滴定消耗的硝酸铅标准溶液的ml三、铜的测定：DDTC光度法参照(GB/T4701.3-84 GB/T4698.1-96)1、试剂配制铜混合液：a.氨水(1:1)b.柠檬酸铵(500g·L-1)c. 阿拉伯树胶(10g·L-1)：10g阿拉伯树胶于400ml烧杯中,用少量水调成糊状,用200ml沸水冲溶，稍冷后过滤，稀至1L。
快速测定硅铁中铝和磷
E 联系人#电话FG+H,IJ$H*,!"!KG+H,IJ$H!LHL, 作 者 简 介 F巩 卫 东 G!IM*N J#男 #河 南 省 洛 阳 市 人 #主 要 从 事 出 口 化 工 O矿 产 品 检 验 工 作 P 收 稿 日 期 F*++!Q+*Q*+
硝 酸 6氢 氟 酸 6高 氯 酸 均 为 分 析 纯 !实 验 室 用 水 为 蒸 馏 水 "
787 实验方法
%8%8# 试样处理
称取 ,89,,,$试样置 于聚 四氟 乙 烯 烧杯 中!加 入 #,&5硝酸!滴加 :3;&5氢 氟酸!加 热 使 试 样 完 全溶解!加 入 ;&5高氯 酸!加热 蒸 发至 干!稍 冷!用 水 洗 涤 杯 壁!再 加 入 <&5高 氯 酸!蒸 发 至 高 氯 酸 冒 烟 %3 =&’(!取 下 冷 却 !用 约 =,&5水 溶 解 盐 类 !移 入 #,,&5容 量 瓶 !用 水 稀 释 至 刻 度 !摇 匀 "
9&5!%滴对硝基酚溶液!用盐酸调至溶液黄色刚退去"加入 #,&5乙酸钠溶液!煮沸!滴加 A-B 乙
醇溶液!用硫酸铜标准溶液滴定至红紫色!不计读数"加入 #$氟化钠!煮沸!用硫酸铜标准溶液滴定
工业硅中铁、铝、钙、磷的分析方法
工业硅中铁、铝、钙、磷的分析方法一、试剂1、硝酸（1+1）；2、氢氟酸（1%）；3、高氯酸（浓）；4、铁试剂；5、抗坏血酸（2%）；6、铬天青－S （0.3g/L）；7、六次甲基四胺（15%）；8、氢氧化钠（20%含0.6%巯基乙酸）；9、三乙醇胺；10、氯化镁；11、钙指示剂；12、磷试剂；13、EDTA标准溶液（0.01moL/L）二、分析步骤1、称样：准确称取试样0.5000±0.0004g。
2、溶解试样：将试样置于100mL铂金皿中，加氢氟酸10mL左右，慢慢滴加硝酸使试样大部分溶解，再于电炉上加热溶清，加高氯酸3mL,低温蒸发至约0.5mL左右（近干），取下冷却。
加水25mL并加热，使可溶性盐类溶解完全。
定容于100mL容量瓶中，混匀，用于铁、铝、钙、磷的测定母液。
3、铁的测定：移取5mL母液，于50mL容量瓶中，加10mL铁试剂，用水稀释至刻度，混匀，放置15分钟。
用1cm比色皿于510nm波长处，以空白为参比，测定吸光度值。
4、铝的测定：移取2mL母液，于50mL容量瓶中，加1mL抗坏血酸、5mL铬天青—S、5mL 六次甲基四胺，用水稀释至刻度，混匀，放置15分钟。
用1cm比色皿于550nm波长处，以空白为参比，测定吸光度值。
5、磷的测定：移取20mL母液，于50mL容量瓶中，加8mL磷试剂、2mL抗坏血酸，用水洗瓶颈，煮沸5分钟。
用水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，用1cm 比色皿于780nm 波长处，以空白为参比，测定吸光度值。
6、钙的测定：将剩余母液倒入400mL锥形瓶中，加5mL三乙醇胺、10mL氢氧化钠、1mL 氯化镁、加入约0.1g指示剂，用EDTA滴定由粉红色经紫色到纯蓝色为终点，记下消耗数V。
（钙检测也可用分光光度计法，但需要二次蒸馏水，8羟基喹啉作掩蔽剂掩蔽镁）三、计算结果1、Fe% = 1.06A （适用范围：Fe%≤0.9）2、AL% = 0.205A （适用范围：AL%≤0.20）3、P% = 0.092ACa空白0.15。
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%8%8% 铝的测定
移取 9,&5试 液置于 %9,&5容 量 瓶 中!加入 氢 氧 化 钠溶液 待形 成氢氧 化铁完 全沉 淀后!再 加 入过量氢氧化钠溶液 =9&5!将容量瓶置于沸水浴中加热 9&’(!冷却!用水稀释至刻度!摇匀"用快 速滤纸干过滤"
移取过滤后的试液 #,,&5!置于 <,,&5烧杯中!加入 >?@- 标准溶液)视铝含量定*并过量约
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由表 &可以看出(经分 离铁$锰$钙 均 生 成氢 氧 化 物沉 淀除去(6价铬 虽存在 溶液 中(但 不 干 扰
铝 的 测 定 (钛 在 产 品 标 准 中 不 要 求 (故 未 加 入 (即 使 试 样 中 含 钛 采 用 本 法 也 同 样 生 成 沉 淀 除 去 2由 此
巩卫东E 赵 奇 宋顺茂
G洛阳出入境检验检疫局 河南省洛阳市九都西路 $,!++HJ
摘要
试样以硝酸O氢氟酸溶解#用 高 氯 酸 冒 烟 驱 除 氟P铝 的 测 定F于 氢 氧 化 钠 溶 液 中 将 铁O锰O钛 等 元 素 与
铝 分 离#加 入 过 量 RSTU 与 铝 络 合#以 VU) 为 指 示 剂#用 硫 酸 铜 滴 定 计 算 铝 含 量K磷 的 测 定F于 硝 酸 介 质
由表 /可以看出(合成试样
表 D 铝的测定结果
%. ’
中 磷 的 回 收 率 在 ::.B&+*. 名称
编号 分光光度法测定量 本法测定量
绝对误差
之间2
标样
/")"9 标样及试样分析
试样
称取 +"*+++3标样或试样(
EF&:&&G & EF+/+&G 9
)+8)/ )+8)9
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式中2+-.33 硫酸铜标准溶液对铝的滴定度)$F&5*4 133 滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积!&54 033 试样量!$"
%8%8= 磷的测定
移取测定 铝 剩 余 试 液 %,&5!置 于 9,&5容 量 瓶 中!加 入 #&5硫 代 硫 酸 钠69&5硝 酸 铋69&5 钼 酸 铵 6#9&5抗 坏 血 酸 4每 加 一 种 试 剂 均 应 立 即 摇 匀 " 用 水 稀 释 至 刻 度 !摇 匀 "
放置 %&’(将部分试液移入 #G& 比色皿中!以水为参比!于分光光度计 :H,(& 处 测其吸 光度! 减 去 随 同 试 验 所 做 的 空 白 试 验 溶 液 的 吸 光 度 !从 校 准 曲 线 上 查 出 相 应 的 磷 含 量 " 按 式 )=*计 算 磷 的
百分含量2
CA)D*/ 00#E#,,
加入磷量
测定的磷量
回收率
+"+&+ +"+/+ +"+*+
+"++:: +"+&+9 +"+&+/ +"+/+* +"+/&6 +"+/&+ +"+*+7 +"+*&6 +"+*+/
:: &+9 &+/ &+) &+* &+/ &+& &+/ &++
移取合 成 试 液 *+,-(置 于 )*+,-容 量 瓶 中(按 %/"&’干 扰 元 素 分 离 的 试 验 方 法 进
可 见 (经 氢 氧 化 钠 分 离 后 (硅 铁 中 上 述 元 素 均 不 干 扰 铝 的 测 定 2
!"A 干扰元素对合成样影响的研究
表 A 合成试样中铝的测定结果 %.’
/")"& 合成试样制备方法
加入铝量 测得铝量
扣除硅粉及试 剂中铝的结果
回收率
于 四 个 聚 四 氟 乙 烯 烧 杯 中(加 入 不 同 量 的 铝和磷%试样量按 +"*.计’及表 &中 )倍 量 的 铁$锰$钙$铬 溶 液(蒸 发 至 干(加 入 +"9+++3金 属 硅 粉(加 入 &+,- 硝 酸(滴 加 6B8,-氢氟酸(加热使其 完全溶 解(加 入 高 氯 酸 蒸 发至干(洗 涤 杯 壁 后 再 次 加 入 高 氯 酸 冒 烟 (冷 却 (转 移 至 容 量 瓶 中 定 容 2
注C金 属 硅 粉 及 试 剂 中 磷 量 约 为 +"++8.(表 中 为 扣 除 其 吸 光 度 后查得2
行(结果见表 )2
由表 )可以看出(合成样中铝的回收率在 ::"8.B&++"9.之间(可见准确度较高2
/")"/ 合成试样中磷量的测定
移取合成试液 )+,-(置于 *+,-容量瓶中(按磷量测定方法进行2结果见表 /2
关 键 词 硅铁#铝#磷#分光光度法P
中 图 分 类 号 FWML,(H*
文 献 标 识 码 FU
文 章 编 号 F!++$Q"!H"G*++!J+$Q+L*HQ+$
! 前言
硅铁中铝的测定标准 XY$HHH(LZ"$采用 RSTU 容量法#该法虽经 !II,年修订后改为XY[T $HHH(LZ!II,#但仅对允许差稍有变动#其技术内容未变P该法在测定铝时#需先在 ,\&’[]盐酸介 质 中 用 甲 基 异 丁 基 酮 萃 取 除 去 铁 #再 以 苯 甲 酸 铵 沉 淀 铝 #分 离 钙 O锰 #后 用 铜 铁 试 剂 分 离 钛 P 手 续 烦 琐#仅测定铝含量就要将近 *天时间P本法采用强碱溶液使铁O钛O锰O钙等杂质元素生成氢氧化物 沉淀分离#而铝则生成铝酸盐存在于溶液中#用硫酸铜滴定#并根 据其实际 消耗量 计算 铝的百 分含 量P该法测定铝含量仅需 *NH^#可大大缩短检测时间P硅铁中磷量的测定标准 XY$HHH(*Z""系 铋 磷 钼 蓝 光 度 法#该 法 具 有 灵 敏 度 高O结 果 准 确 的 特 点#但 需 另 外 溶 样#铝O磷 测 定 时 间 需 要 *NH 天 P 为 此 #本 文 试 验 共 用 一 份 样 品 测 定 铝 O磷 #经 研 究 和 对 样 品 实 际 检 测 #本 方 法 操 作 简 单 #快 速 #消 耗试剂少#测定范围铝 !(++_NL(++_O磷 +(+!+_N+(+M+_#其精确度和准确度完全可满足出口 硅铁的检测要求P
&"&7 &")) )"): )"/& &"78 &"79 &"8: &"86
G+"+& H+"+9 G+"+) + H+"+9 + H+"+* H+"+)
用 本 法 测 定(铝$磷 的 分 析 结 果
见表 9$表 万*2方数据
*&:
由表 !可以看出"标样及试样分析结果的误差均小于国家标准中规定的允许差#
标准溶液G+(+!\&’[]JO水 !++\]O*滴对硝基酚溶液G*c[]J#滴加氢氧化钠溶液G!++c[]J至黄色# 滴 加 盐 酸G!e !J至 黄色刚消退#加 !+\]乙 酸 钠 溶 液 G!\&’[]JO煮 沸 H\fg#滴 加 VU) 乙 醇 溶 液#
E 联系人#电话FG+H,IJ$H*,!"!KG+H,IJ$H!LHL, 作 者 简 介 F巩 卫 东 G!IM*N J#男 #河 南 省 洛 阳 市 人 #主 要 从 事 出 口 化 工 O矿 产 品 检 验 工 作 P 收 稿 日 期 F*++!Q+*Q*+
9&5!%滴对硝基酚溶液!用盐酸调至溶液黄色刚退去"加入 #,&5乙酸钠溶液!煮沸!滴加 A-B 乙
醇溶液!用硫酸铜标准溶液滴定至红紫色!不计读数"加入 #$氟化钠!煮沸!用硫酸铜标准溶液滴定
至红紫色为终点!记录所消耗硫酸铜标准溶液的 &5数"按式)%*计算铝的百分含量2