溶出度方法学
溶出度方法学
1.测定波长的选择对照品溶液的制备：取盐酸莫西沙星对照品适量，精密称定，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为对照品溶液；空白辅料溶液的制备：称取按处方比例废纸的空白辅料适量，同对照品溶液方法制备，即得空白辅料溶液。
以盐酸溶液（0.9→1000）为空白，取上述配制的两种溶液照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A）在200nm~400nm波长范围内扫描测定，记录紫外吸收图谱。
由紫外吸收可知盐酸莫西沙星在295nm左右波长处由最大吸收。
空白辅料在此波长处无吸收，不干扰测定。
线性关系考察精密称取盐酸莫西沙星对照品约22mg，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为母液，取母液0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.5ml分别置50ml量瓶中，加盐酸溶液（0.9→1000）制成每1 ml中约含2µg、3µg、4µg、5µg、6µg的溶液；照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A）在293nm的波长处测定吸收度，结果见表。
以盐酸莫西沙星浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制标准曲线，结果在2.2µg/ml~6.6µg/ml范围内线性良好。
回归方程：y = 0.1052x + 0.0142；相关系数r= 0.9999。
精密度试验精密称取盐酸莫西沙星对照品适量，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A）在293nm的波长处测定吸收度，重复测定5次，计算RSD。
结果见表。
精密称取盐酸莫西沙星原料（批号：120702；含量：按干燥品计，盐酸莫西沙星含量为 %）17mg、22mg、26mg,各平行三份（共九份），分别置100ml量瓶中，按处方比例加入混合均匀的辅料，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取莫西沙星对照品适量，精密称定，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液，摇匀，滤过，取续溶出滤液作为对照品溶液。
维生素B6片溶出度方法学研究
维生素B6片溶出度方法学研究维生素B6是一种重要的生物素，对人体有许多重要的生理作用。
为了研究维生素B6片的质量特性，溶出度是一个重要的指标。
本文基于国家药典的相关规定，探究了维生素B6片的溶出度测定方法，并对该方法的不同影响因素进行了研究。
按照国家药典的规定，维生素B6片的溶出度测定方法如下：取维生素B6片相当于维生素B6 50mg，粉碎后，精密称取0.5g移入半球状器具中，加入40ml pH 6.8的模拟胃液（每1000ml中含2.0g NaCl，3.2g Pepsin（6000u/mg），0.7g胆盐，0.5ml HCl溶液（1mol/L）），以100r/min的速度旋转，恒温37℃±0.5℃，于0.5h、1h、2h、3h、4h时各取0.5ml的溶液各加入5ml pH 6.8的磷酸盐缓冲液中，摇匀后过滤，取滤液用分光光度计在275nm处测定吸光度（A）。
平行进行4组实验，用磷酸盐缓冲液调整空白溶液的吸光度，以其平均值作为空白的基准，计算各个时间点的吸光度，并用标准曲线计算出维生素B6的溶出度。
二、不同因素对维生素B6片溶出度的影响1. pH值的影响胃液的pH值在4-5左右，而该方法的模拟胃液的pH值为6.8，显然与实际胃液的pH值不同。
因此，有研究采用修改模拟胃液的pH值，以更加接近真实情况。
例如，有学者采用模拟胃液的pH值为4.7，以研究维生素B6片的溶出度。
结果发现，在该条件下，维生素B6片的溶出度与实际胃液条件下相近。
2. 旋转速度的影响该方法中，维生素B6片在100r/min的旋转速度下溶解。
如果旋转速度过慢，容易导致溶解不完全；如果旋转速度过快，则会引起滚动起泡等现象，影响溶解效果。
有研究表明，维生素B6片在200r/min的旋转速度下，溶出度与100r/min下相近，因此100r/min已经足够。
溶出度与温度密切相关，过低或过高的温度均会降低维生素B6片的溶出度。
该方法中，恒温37℃±0.5℃，是一个经过验证的适宜条件。
通过体外溶出度曲线判断药品质量的方法学探讨
通过体外溶出度曲线判断药品质量的方法学探讨近年来，随着医药产业的迅速发展，药品市场的竞争也日益激烈。
为了确保药品的安全性和有效性，药物质量控制已成为药物行业中重要的研究课题之一。
体外溶出度曲线测定是一种常用的药物溶出研究方法，可用于药物质量控制，依据溶出度曲线的变化来判断药品质量的变化。
本文将讨论通过体外溶出度曲线判断药品质量的原理、方法、优势和不足，以期为药品质量控制提供一些帮助。
一、体外溶出度曲线判断药品质量的原理溶出度曲线是指在溶剂条件下，药物按照不同时间点（或不同溶剂浓度）溶解出来的溶出度，绘制出一定范围内药物溶出度随时间（或溶剂浓度）变化的图形。
它可以反映药物在不同时间点溶出度的变化情况，从而更好地评价它的可溶性、稳定性和结构完整性。
因此，通过体外溶出度曲线来判断药物质量是可行的。
二、体外溶出度曲线判断药品质量的方法1、测定方法：溶出度曲线测定分为定量检测和定性检测两种方法。
定量检测是在一定条件下，测定定量药物溶出度曲线。
定性检测是检测溶出度的变化情况，而不是测定具体的药物溶出度。
2、样品准备：在测定溶出度曲线之前，首先要准备好样品。
样品应当是新鲜的、未受到污染的药品，以保证溶出度测定的准确性。
3、溶出剂选择：测定溶出度曲线时，选择的溶出剂要与药物相容，可以达到最佳的溶出效果。
三、体外溶出度曲线判断药品质量的优势1、准确性：体外溶出度曲线可以准确测定药物溶出度，从而更好地反映药物质量。
2、经济性：体外溶出度曲线测定比其它方法更为经济和实用。
3、时间效率：体外溶出度曲线测定可以在较短的时间内完成，在测定大批量药物时，时间效率更为重要。
四、体外溶出度曲线判断药品质量的不足1、操作复杂：体外溶出度曲线测定的操作比较复杂，对操作人员的技术要求较高。
2、质量受设备影响：体外溶出度曲线测定受到设备的影响，因此有时得出的结果是不可靠的。
3、仪器成本高：目前市场上的仪器价格较高，常常需要高额的投资。
总之，通过体外溶出度曲线判断药品质量是可行的，它具有准确性、经济性、时间效率的优势，但也存在操作复杂、质量受设备影响、仪器成本高等不足。
托拉塞米片溶出度的方法学研究
托拉塞米片溶出度的方法学研究赵洪霞【摘要】目的:建立紫外可见分光光度法测定托拉塞米片溶出度方法,并进行方法学考察.方法:采用紫外可见分光光度法,以0.1 mol/L盐酸溶液900 ml为溶出介质,转速为50 r/min,进行溶出度测定,在285 nm波长处测定吸收度,计算溶出度.结果:线性范围为4～20 μg/ml(r=0.9995),回收率为99.5 %,RSD为0.42%.结论:紫外可见分光光度法操作简便,准确度高,重现性好,与高效液相色谱法比较无明显差异,可作为托拉塞米片溶出度测定的检测方法.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2011(023)004【总页数】3页(P22-24)【关键词】托拉塞米;溶出度;紫外可见分光光度法【作者】赵洪霞【作者单位】天津安捷伦药业有限公司,天津,300410【正文语种】中文【中图分类】R927.11托拉塞米是新一代高效髓袢利尿剂。
多年临床应用证实,托拉塞米适应证广,利尿作用迅速强大且持久,不良反应发生率低,是临床上值得推广的一类高效利尿剂。
参照托拉塞米标准(试行)YBH00682004，依照《中国药典》溶出度测定法[1]，为了操作简便，进行了适当改进，采用紫外可见分光光度法(UV)测定本品的溶出度。
1 试验材料1.1 仪器 Waters 2487紫外分光光度计，ZRS-8G智能溶出试验仪(天津大学无线电厂)，日本岛津LC-10A系列高效液相色谱仪，XS204型电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)。
1.2 试药托拉塞米对照品(本公司自制，批号100206，纯度：99.5%)，托拉塞米片(本公司自制，批号100301、100302、100303)。
盐酸(天津市申泰科密欧化学试剂有限公司分析纯)，磷酸二氢钾(天津市医药公司分析纯)，冰乙酸(天津市赢达稀贵化学试剂厂分析纯)。
2 试验和结果2.1 溶出介质的选择取托拉塞米片6片，照溶出度测定法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅹ C第二法)分别以0.1 mol/L盐酸溶液、水、磷酸盐缓冲液(pH=6.8)各900 ml为溶出介质,转速为50 r/min，分别在5、10、15、20、30 min取溶液适量，滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2010年版附录二部Ⅳ A)，在285 nm的波长处测定吸光度；另精密称取托拉塞米对照品适量，加冰乙酸2 ml,振摇使溶解，再加溶出介质制成每1 ml中约含10 μg的溶液，同法测定，计算每片的溶出量，绘制不同溶出介质的溶出曲线，见图1。
溶出度方法学验证
溶出度方法学验证
溶出度方法学验证是一种常用的药物溶出度测试方法，用于评估固体药物制剂在特定条件下的药物释放速度。
通过该方法可以比较不同制剂的溶出行为，敏感性以及药物溶出动力学。
溶出度方法学验证通常包括以下几个步骤：
1. 准备溶出介质：选择适当的介质，如模拟胃肠液、模拟体液等，并调整其pH 和温度。
2. 准备固体药物制剂：将药物制剂加入溶出器中，例如溶出度仪器的溶出器。
3. 设定实验条件：设定溶出温度、转速、溶出介质的体积等。
4. 开始实验：启动溶出度仪器，开始记录药物溶出过程。
根据所需的时间点，取样分析溶出介质中的药物浓度。
5. 分析数据：根据取样的药物浓度数据，计算溶出度曲线、累积释放度和速率等药物溶出参数。
6. 数据解释和结果分析：根据溶出度测试的结果，评估药物制剂的溶出性能，并与其他制剂进行比较。
在溶出度方法学验证过程中，一般要注意选择合适的试验条件，如适当的转速、温度、体积等，以确保测试结果的可重复性和可比性。
同时，还要注意样品的制备、溶解度测定方法的准确性等，以提高测试的精确性。
总之，溶出度方法学验证是一种有效评估固体药物制剂溶出性能的方法，对于药物研发、质量控制和生物等效性评价具有重要意义。
溶出度方法学研究
and f2 Limit
平均偏差（Average difference） 2% 5% 10% 15% 20%
F2 临界值（f2 Limit）
83 65 50 41 36
f2 因子的应用条件及注意事项： 1.在进行参比与受试制剂的溶出曲线比较的过程中，时间点间隔 无需相等，但两者所取各时间点必须一致，一般除 0 时外，选择 3 点以上，即 n≥3。 2.f2 计算公式只适用于受试与参比制剂的平均累积释放度差值 <100 时的溶出曲线比较（如果二者的差值>100，就会得到一个负 值），普通口服制剂要保证药物溶出 90%以上，缓释制剂、肠溶 制剂药物释放需达到 80%以上，或达到释放平台。 3.受试与参比制剂释放曲线上各时间点的平均累积释放度差异， 在平台区达到最小（如果外推到释放 100％，差值将为 0），在该
水：纯化水（质量标准见中国药典 2010 年版二部）
1.4 注释
溶出曲线一般要考察至少 3 种介质，对于仿制药，在标准介质中的
溶出曲线必做，如果标准介质与上述常用介质不一致，与标准介质最接
近的介质不再做。
溶出介质第一次配制时，要测定 pH 值，与标准值的差值应不超过
0.1。溶出介质使用前要加热或超声脱气。
超声使充分溶解后定量稀释至标准规定浓度，摇匀，滤过，取续滤液进
样。
对照品溶液：取对照品适量，按标准方法配制。
判断标准：空白溶液在主成分的位置不出峰；供试品溶液色谱峰的
理论板数、拖尾因子要符合要求；对照品溶液和供试品溶液的峰面积相
差不超过 10% 。
4.2 系统精密度
取专属性项下的对照品溶液，连续进样 6 次。结果见下表。
在制剂的开发研究中，通过对比不同处方之间的溶出曲线，可以 较准确地反映药物处方、工艺、生产场地及规模等因素变化对药物体 外释放行为的影响。近年来，国外针对溶出曲线的相似性评价方法报 道很多，其中 f2 因子方法因为计算简单、判定结果可靠，作为评价 体外溶出曲线相似性的方法，已经被美国 FDA 的 CDER 和欧盟 EMEA 收 载并推荐使用。
维生素B6片溶出度方法学研究
维生素B6片溶出度方法学研究维生素B6 (pyridoxine)是水溶性维生素之一，它在人体中发挥着重要的生理功能。
由于人体无法自行合成维生素B6，因此我们必须通过食物摄入或补充剂来获得足够的维生素B6。
为了评估维生素B6补充剂的质量，需要使用适当的分析方法来测定其溶出度。
本文将介绍一种用于测定维生素B6片剂溶出度的实验方法。
实验材料和仪器试验所用的维生素B6片剂由应用化学制药厂提供。
试验所需的仪器包括溶出度测定仪、吸光度计和分光光度计。
实验方法1. 准备缓冲液：向磷酸盐缓冲液中加入氢氧化钠和氢氧化钾以调节pH值到6.8。
2. 维生素B6片剂溶出度测定：将一片维生素B6片剂置于溶出度测定仪的篮子中，然后将篮子放置于预先加热至37℃±0.5℃的磷酸盐缓冲液中。
开始计时，并定期收集溶出液，以便测试其维生素B6的含量。
3. 维生素B6的浓度测定：在溶出液中测定维生素B6的浓度。
将一定量的溶出液加入已知量的15%磷酸盐缓冲液中，以便将其稀释到适当的浓度范围内。
然后使用紫外分光光度计（UV-Vis spectrophotometer）或高效液相色谱仪（HPLC）测定维生素B6的浓度。
如果使用分光光度计，可以在321nm的波长下测定。
4. 溶出度数据的处理：根据收集到的溶出液的维生素B6浓度的测定结果可计算出维生素B6片剂的溶出度。
通常情况下，溶出度的计算公式为：溶出度（%）=溶出物中的维生素B6量（mg）/维生素B6片剂中的总量（mg）×100%。
结果分析该方法可以用于准确地测定维生素B6片剂的溶出度，从而评估补充剂的质量。
可以通过比较不同批次的维生素B6片剂的溶出度来评估它们之间的质量差异。
此外，该方法还可用于优化维生素B6片剂的制备过程，以改善其溶出性。
结论。
维生素B6片溶出度方法学研究
维生素B6片溶出度方法学研究
维生素B6是一种水溶性维生素，也称为吡ridoxine，对人体的正常生理功能发挥着
重要作用。
准确测定维生素B6片剂的溶出度对制定优化的制剂工艺和质量控制具有重要意义。
本文通过综述和实验研究的方法，对维生素B6片剂的溶出度方法学进行研究。
我们可以选择不同的溶出介质对维生素B6片剂的溶出度进行研究。
常用的溶出介质包括：生理盐水、磷酸缓冲溶液、乙酸缓冲溶液等。
不同的溶出介质可能会对维生素B6的溶出度产生影响，因此我们需要选择最适合的方法。
我们需要确定溶出条件，包括溶出温度、溶出时间等。
温度对维生素B6的溶出度也有一定影响，因此需要进行温度对溶出度的影响研究。
根据维生素B6片剂的特性，我们可以确定合适的溶出时间，以确保溶出度测试的准确性。
在实验研究中，可以选择适当的溶出仪器，如美国药典（USP）溶出度仪、洛斯特溶出度仪等。
通过这些仪器，可以在合适的条件下进行维生素B6片剂的溶出度测定实验。
我们需要对实验结果进行数据处理和统计分析。
通过计算维生素B6片剂的溶出度曲线、计算相关参数如溶出度百分比等，可以比较不同样品的溶出度性能，为进一步优化维生素
B6片剂的制剂工艺提供科学依据。
维生素B6片剂的溶出度方法学研究是一个复杂而重要的课题。
通过合理选择溶出介质、确定溶出条件，并使用适当的仪器进行实验，研究者可以获得准确的维生素B6片剂的溶出度数据，并为制剂工艺的优化和质量控制提供科学依据。
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1.测定波长的选择
对照品溶液的制备：取盐酸莫西沙星对照品适量，精密称定，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液作为对照品溶液；
空白辅料溶液的制备：称取按处方比例废纸的空白辅料适量，同对照品溶液方法制备，即得空白辅料溶液。
以盐酸溶液（0.9→1000）为空白，取上述配制的两种溶液照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A）在200nm~400nm波长范围内扫描测定，记录紫外吸收图谱。
由紫外吸收可知盐酸莫西沙星在295nm左右波长处由最大吸收。
空白辅料在此波长处无吸收，不干扰测定。
线性关系考察
精密称取盐酸莫西沙星对照品约22mg，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为母液，取母液0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.5ml分别置50ml量瓶中，加盐酸溶液（0.9→1000）制成每1 ml中约含2µg、3µg、4µg、5µg、6µg的溶液；照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A）在293nm的波长处测定吸收度，结果见表。
以盐酸莫西沙星浓度为横坐标，吸收度为纵坐标，绘制标准曲线，结果在2.2µg/ml~
6.6µg/ml范围内线性良好。
回归方程：y = 0.1052x + 0.0142；相关系数r= 0.9999。
精密度试验
精密称取盐酸莫西沙星对照品适量，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A）在293nm的波长处测定吸收度，重复测定5次，计算RSD。
结果见表。
精密称取盐酸莫西沙星原料（批号：120702；含量：按干燥品计，盐酸莫西沙星含量为 %）17mg、22mg、26mg,各平行三份（共九份），分别置100ml量瓶中，按处方比例加入混合均匀的辅料，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取莫西沙星对照品适量，精密称定，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液，摇匀，滤过，取续溶出
滤液作为对照品溶液。
照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ
A）在293nm的波长处测定吸收度，按外标法计算。
结果见表。
溶剂选择
取本品（批号：120702），照溶出度法（中国药典2010年版二部附录ⅩC第二法）
测定。
分别以水、盐酸溶液（0.9→1000）和磷酸盐缓冲液（pH6.8）为溶剂，
温度37℃±0.5℃，转速每分钟50转，依法操作，经10分钟、30分钟、45分
钟时，取溶液适量，，滤过，精密量取续滤液适量，加上述各溶剂稀释成每1ml
中约含莫西沙星4.4µg的溶液；另取莫西沙星对照品适量，加盐酸溶液（0.9→
1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液；
取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A）
在293nm的波长处测定吸收度，计算每片的溶出量。
结果见表。
上表的数据表明：本品除在水中溶出度稍差外，在盐酸溶液（0.9→1000）和磷酸盐缓冲液（pH6.8）中样品均溶出完全，无明显差别，选择用盐酸溶液（0.9→1000）作为溶出介质。
转篮法和桨法、取样时间的选择
取本品（批号：120702）6片，以盐酸溶液（0.9→1000）900ml为溶剂，温度：37℃±0.5℃，转速每分钟50转，分别照溶出度测定法第一法（转篮法）和第二法（桨法）操作，经10分钟、30分钟、45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，加盐酸溶液（0.9→1000）稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg 的溶液，作为供试品溶液；另取莫西沙星对照品适量，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液，作为对照品溶液；照上述各溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A）在293nm的波长处测定吸收度，计算每片的溶出量。
结果见表。
点的溶出结果无明显差异，为更好的控制本品质量，选择桨法，45分钟作为取样点。
溶出均一性
溶出均一性试验方法采用中国药典2010年版二部附录ⅩC第二法，随机取120702批样品36片，以盐酸溶液（0.9→1000）900ml为溶剂，温度：37℃±0.5℃，转速每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，加盐酸溶液（0.9→1000）稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液，作为供试品溶液；另取莫西沙星对照品适量，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液，作为对照品溶液；照上述各溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A）在293nm的波长处测定吸收度，计算每片的溶出量。
36片的平均溶出量及其RSD值。
结果见表。
结果表明，120702批样品的平均溶出度为，RSD为1.52%
累积溶出试验
采用中国药典2010年版二部附录ⅩC第二法，随机抽取样品6片，以盐酸溶液（0.9→1000）900ml为溶出介质，温度：37℃±0.5℃，转速每分钟50转，依法操作。
经5、10、20、30、45、60分钟分别取溶出液10ml（同时补充同体积溶剂），滤过，精密量取续滤液1ml置100ml量瓶中，加盐酸溶液（0.9→1000）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取莫西沙星对照品适量，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释成每1ml中约含莫西沙星4.4µg的溶液，作为对照品溶液；照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A）在293nm的波长处测定吸收度，按外标法计算各时间点的平均溶出百分数（%），以取样时间为横坐标，溶出度平均值为纵坐标，绘制累积溶出曲线。
结果见表。