非水滴定法测碳
高温合金—碳含量的测定—燃烧非水滴定法
* 范围 本推荐方法用燃烧非水滴定法测定高温合金中碳的含量。 本方法适用于高温合金中质量分数大于 ! " ! # $! % $ 的碳含 量的测定。 ) 原理 试样在高温氧气流中进行燃烧， 碳完全氧化为二氧化碳， 经除
M CS
水标准滴定溶液进行滴定， 以此计算出碳的质量分数。 ( 试剂 纯度相当的水。 ( + * 碱石灰及变色硅胶 纯度在’ ( + ) 氧气， ’ " ( $以上 ( + ( 助熔剂 锡粒、 铜屑等， 含碳量应小于! " ! ! ) $。 混匀， 冷却后使用。
硫后， 用氢氧化钾的甲醇&丙酮溶液进行吸收， 并用氢氧化钾的非
# $% # # $" & 式中： — —碳的质量分数， !!— $； — —单位体积氢氧化钾非水标准滴定溶液相当于碳的质 #— !! "
量， ／ & ’； % — —滴定所消耗的氢氧化钾非水标准滴定溶液的体积， %— & ’； — —试料的质量。 &—
M CS
・) (・
・+ !・
氧， 当吸收器挡板下面的溶液开始变黄时， 立即用氢氧化钾非水标 准滴定溶液滴定至整个溶液由苹果绿色变至原来的浅蓝色即为终 点。记下所消耗的氢氧化钾非水溶液的毫升数。停止通氧， 打开 胶塞， 钩出瓷舟， 计算 按下式计算碳的含量， 以质量分数表示：
# $! " ! + ! * + % 式中： — — —单位体积氢氧化钾非水标准滴定溶液相当于碳的质 ! !"
量， ／ , -； & — —称取碳酸钡的质量， ； #— &
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〔注〕碳酸钠换算为碳的系数为! 。 " ’ ’ # #
% —消耗氢氧化钾的非水标准滴定溶液的体积， , -； — — —碳酸钡换算为碳的系数。 ! " ! + ! * +
图’ 非水滴定法定碳装置
—除硫瓶； —三通活塞； —自动滴定管， 内装氢氧化 ’ . # 钾非水滴定溶液； —吸收杯； —二通活塞 （排废液用） / %
・/ !・
! 仪器 测量装置中的氧气净化和高温炉部分同气体容量法， 滴定装 置如图!所示。 除硫瓶接来自高温管式炉燃烧试样产生的含二氧化碳的气 体。吸收杯接室外排气管。 " 操作步骤 " # $ 称样 按表!称取试样 （精确至" ） ， 加助熔剂。 # " " " ! $
表$ 称样量及助熔剂用量
碳的质量分数 ／ 称样量 ／ % $ 助熔剂 ／ $
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锡 （粒、 片） &纯 ） 铁粉 （ ! & ! 铜 （氧化铜） &纯 ） 铁粉 （ ! & ! " # ’ ( ! " # ( " " # ( ! ! # " " ’ # " " ! # " " " # ’ ( ! " # ( " " # ’ ( ! " # ( "
分析中， 除另有说明外， 仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其
／ ( + , 铬酸洗液， * ! , + 称取重铬酸钾 * ， 溶于少量水中， 小心加入 % ! ! , 浓硫酸， + （. ／ ( + & 氢氧化钾非水标准滴定溶液， ! / 0） 1 ! " ! % ! 2 3 , 配制 ( + & + * 称取 ! 溶于* 溶完后加 " ( 4 ! ! , 甲 醇 中， + 固 体 氢 氧 化 钾， 并加入! 4 ! ! , 丙酮， " ) ! " ! % +百里酚酞和 ! + 百里酚蓝作为指示 剂， 充分混匀后， 储于上口装有碱石灰管的下口瓶中， 以防空气中
・# ’・
的二氧化碳进入溶液。 ! " # " $ 标定 称取! （或 ! ， " ! # $ % ! % ( 烘干的碳酸钡 " ! ’ ) * &经 ’ & 碳酸钠） 置于瓷舟中， 加入适量的助熔剂按样品分析操作步骤进行。记下 所消耗的氢氧化钾非水溶液的毫升数。 ! " # " ! 计算 按下式计算氢氧化钾的非水滴定标准溶液的浓度：
五氧化二钒&纯 ） 铁粉 （ ! & !
" # ’ ( ! " # ( "
" # % 空白试验 随同试料做空白试验。
" # & 分析前准备工作 将管式炉预先升温至 ! 依图连接好仪器， 在吸收 ) " " * 左右， 杯 （ ） 中， 由滴定管 （ ） 放进氢氧化钾非水标准滴定溶液约 ’ + ) " , -， ， 当溶液由蓝色变成黄色后， 燃烧一高碳试样 （质量分数约 " # ( %） 由滴定管滴加氢氧化钾非水标准滴定溶液， 使吸收杯中的溶液呈 浅蓝色， 以此作为分析时的滴定终点。 过量的吸收液需放出， 使吸收器中的溶液保持高于挡板上 ’ ! ) . ,为适。 " # ! 测定 将试料和助熔剂置于在高温氧气流中灼烧过的瓷舟中， 推入 瓷管高温区， 塞上胶塞， 预热/ ， 然后以约! ／ " 0 " " " , , 1 2的流速通
烧结矿中碳的测定
烧结矿中碳的测定（一）仪器分析方法1 技术操作规程1.1 分析步骤1.1.1 检查设备：将仪器联结好，待温度升至1200－1300℃，检查燃烧管及联结处是否漏气，然后将管路连通，以氧气吹洗管路一遍，关闭氧气，用氢氧化钾溶液吸收一遍。
1.1.2 称取试样0.0500－0.5000ｇ于瓷舟内，履盖0.5克丝状氧化铜或几粒锡粒，用铁钩推入燃烧管温度最高处，立即用胶皮塞塞住燃烧管。
1.1.3 预热１分钟，打开气管与燃烧管通路，控制气流每秒3－4个气泡，当发生的气体充满量气管，液面刻度接近“0”时，关闭氧气，取出瓷舟。
1.1.4 移动水准瓶，使其液面与量器管液面高度相等。
调整标尺零点与液面平行，此时记下刻度读数，然后升高水准瓶，将量器瓶内的气体压入吸收器中，吸收完毕后，降下水准瓶，使吸收瓶内充满氢氧化钾溶液。
1.1.5 如此再吸收一次，调整水准瓶内液面与量器管内液面相齐，记下液面所对标尺的刻度，并记录测定时的温度和压力，查出校正系数。
1.2 注意事项1.2.1 烧舟及助熔剂均需作空白检定。
1.2.2 氧气气流速度要均匀，切勿忽快忽慢。
1.2.3 量器管必须保持清洁，必要时用热洗液洗涤。
1.2.4 氢氧化钾及吸收剂应定期检查进行更换。
1.2.5 本方法还适用于除尘灰碳分析（称样量视含碳量多少而定）。
2 技术操作说明2.1 方法要点试样在管式炉中于1200—1300℃温度下通氧气燃烧，碳则被氧化，生成二氧化碳，所生成的二氧化碳通过氢氧化钾吸收，根据吸收前后体积之差，再按当时的气压及温度，在校正表上查处系数，由此计算出碳的含量。
2.2 试剂及仪器2.2.1 定碳仪一套；2.2.2 磁舟：使用前在高温炉灼烧，并做空白试验。
2.2.3 氢氧化钾溶液：40％。
2.2.4 助熔剂：丝状氧化铜或锡粒。
2.2.5 长钩。
2.3 计算V×KC＝─────m式中：V－－被吸收二氧化碳的体积。
ｍ－－试样质量。
K－－温度与压力校正系数。
海洋沉积物中有机碳的测定——高温燃烧—非水滴定法
海洋沉积物中有机碳的测定——高温燃烧—非水滴定法
高温燃烧—非水滴定法是用于测定海洋沉积物中有机碳的统计分析法。
它利用
试样在特定环境中，在高温下燃烧的原理来测量海洋沉积物中的有机碳的推算方法。
首先用某种蒸馏瓶盛装一定体积的研究材料，添加适当量的碳酸钠和三氯化铝，以确保硬度、含碳量和溶解度的一致性。
然后将其放入高纯度的坩埚中，在1000℃
的高温下，有机物便随着灰分燃烧，而产生的二氧化碳随排气管流入特定装置中，实现有机物燃烧焚烧后，产生二氧化碳和水的比例分析。
最后，把得到的二氧化碳含量乘以0.33，即为样品中的有机碳的含量。
优点：优于传统的水滴法试验，经过高纯度坩埚火化，可以进一步保证测定结
果的准确性;可以检测出更少量的有机碳，性能更优越;实验简便便捷，不需要复杂设备及相应的调节。
缺点：检测精度不够高，适用于测定范围偏窄，在实际测定中，由于操作设备
调节不当，容易造成重复性误差;而且由于材料线收集管道，混合、分离、储存步
骤都非常耗时，相关数据的获取精度受到影响。
总的来说，高温燃烧—非水滴定法在测定海洋沉积物中有机碳的过程中具有很
高的精度、准确性和灵敏度。
但是不可避免地，它也具有一定的缺点，因此引发更多的研究以实现这一测定方法的优化和完善。
非水滴定法测定碳
碳的测定（T C ）1 方法原理样品在1250～1300℃空气流中燃烧，使碳转化成CO 2后，以百里酚酞为指示剂，用乙醇-乙醇胺-氢氧化钾溶液吸收滴定二氧化碳。
2 试剂及仪器2.1碳酸钙（基准试剂）。
2.2无水氯化钙（分析纯）。
2.3氧化铜（粉状，分析纯）2.4粒状活性二氧化锰（分析纯）或重铬酸钾（分析纯）。
2.5无水乙醇（分析纯）。
2.6硫酸（ρ1.84g/mL ）2.7高锰酸钾（分析纯）2.8氢氧化钠（分析纯）2.9氢氧化钾（分析纯）2.10乙醇胺（分析纯）2.11高锰酸钾-氢氧化钠溶液：称取3.0g 高锰酸钾溶于100mL 水中，加入10g 氢氧化钠，溶解后装入洗气瓶中。
2.12标准吸收滴定溶液：2.12.1配制：将30mL 乙醇胺溶于970mL 无水乙醇中，加入3.0g 氢氧化钾及150mg 百里酚酞指示剂，混匀，放置3～5d 后备用。
2.12.2标定：称取0.0500g （精确至0.0001g ）预先在100℃～105℃烘1～2小时至恒重的碳酸钙，置于预先在1000℃高温炉中灼烧过的瓷舟中，加入适量的氧化铜，以下操作按分析步骤进行。
按下式计算滴定度：10.1200Vm T ⨯=式中：T——与1.00mL标准吸收滴定溶液相当的以克表示的碳的质量，g/ml；m——称取已知碳含量的标准样品的质量，g；1V——消耗标准吸收滴定溶液的体积，ml；0.1200——碳酸钙对碳的换算系数。
2.13高温定碳炉3 分析步骤3.1连接好全部装置之后，在250mL的吸收瓶中加入标准吸收滴定溶液，使吸收液的液面距离气体扩散管下端50mm,通气，检查气密性（用手捏住进样口一端乳胶管，如果吸收液中无气泡，则说明气密性良好，否则可能是瓷管连接口漏气或瓷管漏气），把任一试样（最好是精矿，含量较高的样，或分析纯碳酸钠称取0.2～0.3g,加0.5g左右氧化铜）推入燃烧管温度最高处，立即塞紧橡皮塞通气，待吸收瓶中溶液蓝色消退时，立即用标准吸收滴定溶液滴定至出现稳定的蓝色即为终点（不计读数）。
非水滴定法测定石墨矿石中的固定碳
瓷舟 中，试样均匀摊开 ，滴加 （ １ ＋ １ ） Ｈ Ｎ Ｏ ， ， 使碳 酸盐 完全分解 ，在 电热板上加热蒸干 ， 放入已升到 ３ ０ ０ ｑ ｃ 的高温炉 中 ， 保温 １ ． ５ ｈ ， 取 出， 冷却 ， 放入 管式 炉 中，在 １ ０ ０ ０ ℃通人氧气燃烧 ，生成 的二氧化碳用
由表 ３ ． ２可 以看 出，当吸收时间达到 ５ ｍｉ ｎ ，能够吸收完全。 ３ ｌ ３ 净化装置的选择
通过实验选择硫酸和高锰酸钾为气体的净化器 。
３ ． ４吸收 液 的选 择
用二 乙烯三胺作为吸收介质 ， 滴定终点为兰色 ，用乙醇胺 为吸收 介质 ， 滴定终点是兰中带紫 ， 前者 的颜色更容易分辨且吸收更加完全 ，
工 业 技 术
非水滴定法测定石 墨矿石 中的固定碳
孙
（ １ 、黑龙江省煤 田地质测试研究 中心 黑龙江
玢 徐 红 纳
哈尔滨 １ ５ ０ ０ ４ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ６ ；２ 、牡丹江医学 院 黑龙江 牡丹江 １ ５ ７ ０ １ １ ）
【 摘 要】为满足石 墨样 品中固定碳快速 、准确 的测试要求 ，建立了硝酸预处 理一 高温灼烧一 二乙烯三胺吸收的非水滴定定 固定碳的方法 ， 探讨 称样量 、 预处理温度 、吸收 时间等对测试结果的影响 ，并对测试参数进行了优 化试验 ，确定 了适宜工作条件。该方法检 出限为 ０ ． ３ ０ ％，精 密度 （ Ｒ Ｓ Ｄ ％，ｎ ＝ １ ２）为 Ｏ ． ４ ０ ％～４ ． ６ ７ ％，以国家一级标准物质验证 ，相对误差为一 ６ ． １ ９ ％ ～２ ． ４ １ ％，适用于含碳量 ≤３ Ｏ ％的石墨样 品 【 关键 词】固定碳 二乙烯三胺吸收 非水滴定 中图分类号：Ｔ Ｄ 文献标识码 ：Ａ 文 章编号 ：１ ０ ０ ９ －９ １ ４ Ｘ（ ２ ０ １ ３ ）３ ５ —３ ９ １ －０ １
钢铁合金中C的测定非水滴定法可测定合金中碳的含量
钢铁合金中C的测定非水滴定法可测定合金中碳的含量1、方法提要：乙醇——二乙烯三胺吸收液能定量、吸收二氧化碳气体，试样置于高温炉中加热并通入氧气燃烧，使碳氧化，生成二氧化碳，用KOH-乙醇-二乙烯三胺标准吸收液定量吸收，以基准碳酸钙CaCO3作非水吸收液对碳的滴定度，计算试样C的含量。
化学反应式如下：NH2C2H4NHC2H4NH2+CO2→NH2C2H4NHC2H4NHCOOHKOH+C2O5OH→C2H5OK+H2ONH2C2H4NHC2H4NHCOOH+C2H5OK→NH2C2H4NHC2H4NHCOOK+C2H5OH试样燃烧时，生成的少量SO2可通过H2O2洗气瓶和钒的银U 型管除去。
2、试剂：非水滴定液的配制1）将5.6克氢氧化钾溶解在800毫升无水乙醇中，放置过液过滤。
2）0.1克百里酚酞溶解在100mL无水乙醇中。
3）二乙三胺100mL，将以上三种溶液合并为1000mL。
3、分析手续：取适量试样（根据试样含量）于60mm磁舟中，慢慢推入已预热至1200℃的燃烧炉中的磁管中，迅速塞紧磁管口并通入氧气，二氧化碳气体进入吸收器中，吸收液兰色变浅退色成为无色，吸收液滴至淡兰色，保持1分钟不变即为终点。
计算：ω（C ）/10-2=100⋅⋅m v T 式中：T=C mg/V mlCmg ：碳酸钙中二氧化碳的毫克数。
VmL ：滴定CO 2消耗非水滴定液的毫升数m ：试样的mg 数4、注：1）在操作过程中要连续滴定，中途不能停顿，否则吸收液在饱和时，二氧化碳气体迅速溢出使得试结果偏低。
2）滴定时终点不要等待过长一般1分钟不变色即可，一般一件试样测定10分钟。
3）本法灵敏度较低，对0.2/10-2以下的结果测定不准确。
4、用光谱法（或基准）碳酸钙标定，计算滴定度。
钢中碳的测定
钢中碳的测定（非水滴定）1、方法原理：采用气体容量分析方法。
试样经高温炉在纯氧中燃烧生成CO2，导入有百里香酚酞指示剂的乙醇—乙醇胺—氢氧化钾混合吸收滴定液中，根据碱性非水滴定液的消耗体积，计算碳的百分含量。
其滴定度可用标钢样品按试样同样操作求得。
主要反应：Fe3C + 3O2 = Fe3O4 + CO2↑Mn3C + 3O2 = Mn3O4 + CO2↑吸收液进行吸收时，乙醇胺与CO2生成2-羟基乙基胺羧酸：CO2+HO C2H4NH2= HO C2H4NHCOOH用滴定液滴定2-羟基乙基胺羧酸，生成乙基碳酸钾，乙醇胺被释放：C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2OC2H5OK+KOC2H4NHCOOH=C2H5OCOOK+HOC2H4NH22、使用仪器及材料2.1 高温管式炉SRJR-2-13 1台2.2 KSY可控硅控温仪1台2.3 纯氧（瓶装带压力表）2.4 氧气流量表（301型医用氧气吸入器）＜2升/分2.5 洗气瓶250ml，（内装浓硫酸，约占瓶的1/3）2.6 干燥塔（下盛无水氯化钙，中间隔以玻璃棉，上层装有碱石灰，顶端及底部均铺玻璃棉。
）2.7 瓷管20×24×600mm32.8 瓷舟88mm2.9 球形除尘管内装脱脂棉2.10 除硫管内装粉状MnO22.11 碳硫滴定液仪1台3、使用试剂3.1 碱性非水吸收滴定液：秤取氢氯化钾1g溶于水中，后加无水乙醇970ml及乙醇胺30ml，再加百里香酚酞0.3g 摇匀。
3.2 助溶剂：锡粒。
4、分析前准备将管式高温炉炉温升到1200—1250℃，于定碳吸收杯中加入非水溶液，接通氧气，塞紧管口，检查全部道路是否漏气，然后燃烧废样通氧，当吸收杯内蓝色消失时，立即用非水溶液滴定，将颜色控制在蓝色（此时不计用量）。
5. 操作步骤5.1 称取试样0.2500g于预热的瓷舟中，加少许助溶剂锡粒，用瓷舟钩将瓷舟推入燃烧管中心最高温区，接上通氧塞，通氧燃烧。
非水滴定测碳硫分析方法
非水滴定测碳硫分析方法1 溶液配制1.1 过氧化氢(30%)；1.2 硫酸(1+85)；1.3 氢氧化钠(IN)4%1.4 混合指示剂: 称甲基红,溴甲酚绿各0.4克,分别溶于250ml乙醇中溶解后合并储存；1.5 氢氧化钾(50%)储存于塑料瓶中；1.6 百里香酚酞(0.5%乙醇溶液)1.7 乙醇(95%)酒精；1.8 乙醇胺；1.9 丙三醇。
2溶液2.1硫吸收液：用一升蒸馏水煮沸冷却后,加20ml过氧化氢(30%),20ml混合指示剂,2滴硫酸(1+85),以煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升，摇匀，此时溶液应呈红色。
2.2硫标定溶液（0.002N）：以4mL氢氧化钠（4%）用煮沸冷却的蒸馏水稀释至2升摇匀备用。
2.3碳吸收、标定溶液将氢氧化钾溶液（50%）按注1所列之量，加500mL乙醇，30mL乙醇胺，10mL百里香酚酞溶液，20mL丙三醇（夏天可不加）以乙醇稀释至1升，摇匀贮存。
注1：测钢5mL/L 测铁10mL/L3操作程序3.1接通并打开电源，日光灯亮；3.2将电弧炉接通电源，连接氧气；3.3将电弧炉上燃气出口与碳硫仪上进气口用橡皮管连接（橡皮管越短越好）。
3.4打开氧气阀开关，调整氧气输出压力为0.04MPa；3.5将称好的试样放入坩埚内，用坩埚夹夹住坩埚放入坩埚座内，并合上坩埚座；3.6先打开电弧炉“前氧”开关，再打开“后控”开关，并调整电弧炉上流量计流量为80-120L/h；3.7按引弧按钮约0.3S，引燃试样；3.8先滴定碳吸收液，始终保持碳吸收液为淡蓝色，等碳吸收杯中溶液颜色不变时，再滴定硫标定液，使硫吸收杯中溶液颜色（与二氧化硫气体反应后变成红色）变成亮绿色即可，不可过量。
3.9关闭前氧后控开关。
打开坩埚座，取出坩埚，倒出残渣；3.10如果继续测定，应接通氧气把硫吸收杯中溶液放掉一半，并将吸收液加之原体积，再滴定硫标定液，至颜色变为亮绿色。
如不再测定，须将硫吸收杯中溶液全部放掉。
非水滴定法测定ZGO7Cr19Ni9不锈钢叶轮中碳含量
科 技论坛 Ｊ ｊｊ
李 恩
非水 滴定法 测定Ｚ Ｏ Ｃ９； 锈锕叶 碳含 Ｇ ７￣ ９ １ 不 Ｎ 轮中 量
ｆ 佛山市水泵厂有限公 司， 东 佛 山 ５ ８０ ） 广 ２００
摘 要： 简要介绍 了非水滴法测定 Ｚ ０ Ｃ。 不锈钢叶轮 中碳含量。 Ｇ ７ Ｎ ９
表１
关键词 ： 含量 ； 定 ； 碳 测 叶轮
Hale Waihona Puke 备用 ； 吸收液 ： 配方与滴定液相 同， 仅不加氢氧化 钾； 百里酚酞指 示剂 ：１ ０ ％乙醇（＋ ） ． ９ １溶液。 １ ． ２试验方法 １ ．准备工作 ａ ２１ ２ 将炉温升至 １５ ℃． 将吸 ２【 ｂ ） ． 收液装至吸收器的玻璃挡板上 ２４ ， ｍｍ处；． － ｃ 放滴 定液人 自 动滴定管；． ｄ 燃烧一个废试样 ， 通氧并滴 定， 至溶液呈浅蓝色 调整滴定液至零点 ； ￡ 放出 吸收液， 保持体移 巧 为玻璃挡板上 ２ ４ ￣ 毫米处。 １ ２正式操作 ． ２ 称样 ０ 克于瓷舟内， ． １ 加适当助熔剂 ， 送入燃 烧管内 最灼热处。 塞紧橡皮塞 ， １ 秒钟。 预热 ０ 通氧 １试 验部 分 燃烧 ， 将生成的二氧化碳和过剩气体导人吸收器 １ 主要仪器与试剂 ， １ 内。 待吸收液开始退色时进行滴定。 至全部吸收液 定碳仪——主要零件有冷凝管 ，量气管， 水 保持原蓝色为终点。 准瓶 ， 吸收瓶 、 温度计等 ； 氧气瓶 （ 附减压 阀门 ） 按同 样操作手续， 测定含碳量近似的标钢 ， 按照上述试验方法 ， 测定叶轮样品 ２ 个 ， ９ 其 内盛氧 气 ；管 式 炉——最 高温 度 不低 于 求其滴定度换算试样含碳量。 测定结果和其对直碳含量如表 １ 所示 。 １５ Ｔ； ３ ０ ：自动控温器——包括调压变压器， 附电流 ２结果与讨论 由表 １ 可见， 大多数 Ｚ ０ Ｃ９ 。 Ｇ ７ 。 不锈钢叶轮 Ｎ 表、 热电偶 、 温度计等 ； 干燥塔（ 内盛无水氯化钙和 ２ 计算 ． １ 的碳元素含量大于 ０ ８ 而按照 Ｚ ０ Ｃ ９ 材质 ．， ０ Ｇ ７ ， Ｎ 钠石灰， 中间用玻璃棉隔开 ） ； 缓冲瓶 ； 洗气瓶一 按 以下公式计算碳的含量 要求， 碳含量不自 于 ０ ８故该批叶 ．， ０ 轮大多数为 不 耋 ｖ∞甜 ＶＣｊ ｃ 其中一瓶盛浓硫酸， 以除去氧气流中的水份 ； ＶＣ ｖＣ ｊ ｖＣ ： 耋ｖＣ 另一 合格品， ６ 轮外 ， 除 号叶 其它全数退回 给生产厂家。 ｃ％ 瓶盛氢氧化钾溶液，以除去氧气 中的有机物及残 式中 由此可见 ， 如想测定已成形铸件中碳元素含 余二氧化碳。盛液体积约全瓶的 １ ； ／ 乙醇一 乙 ３ Ａ ——标样中 碳的百分含量 量而且不能破坏铸件外观，可以在加工铸件时选 Ｖｒ— 标 醇胺氢氧化钾滴定液 ０ ２ ｍｌ 称氢氧化钾 １ ｇ ．５ ・ ０ ： ． ５ 取切削出来 的卷丝钢屑 ，利用非水滴定法进行测 溶于 ２ ｍ 水中，溶后倾人 ９ ０ 乙醇和 １ ｍ 乙 ５１ ２ ｍｌ ５ｌ 定。 该方法切合实际生产需要， 可满足生产要求。 醇胺中， 加麝香草酚酞溶液 ２ ｌ ， ， ｍ （ ５ 溶解混合 ０ ％） ２２ 分析结果 责任编辑 ： 张雨
二乙烯三胺非水滴定法测定石墨样品中的固定碳
（ ４ ） 配制 的乙醇钾 因 ＫＯ Ｈ不易全部溶解 ，应放置 ３ ～ ５ ｄ稳定后标 定使用 ，对剩余溶液使用前重新用碳酸钙标 的。 （ ５ ） 二氧化碳 吸收池 出现沉 淀物 时可用或稀盐 酸饱和
草酸清除 。 （ ６ ）管 式 炉 升 温 控 制 器 打 开 和 关 闭时 ，电流 旋 钮 应 缓 慢 调 节 ，防 止 电路 过 热 发 生 安 全 事 故 。
二氧化碳 。
２ 注意事 项
（ １ ）加硝酸处理试样时 ，电热板温度要从低温开始 ，一 般应 控制在 ２ ０ ０ ￣ Ｃ以内，防止试样进溅 ，硝酸 的加入要保持 过量，如果碳 酸盐 除不尽 ，会造成 固定碳 的含量偏 高。
（ ２ ）Ｃ （ 固定碳 ）的非水滴定系统要保持干燥 ，防止水
汽进入 ，否 则影响测 定结果 。 （ ３ ） 试样灼烧后产生 的 Ｃ Ｏ 用０ ． ５ ％的高锰酸钾溶液净
１ 实验部分
１ ． １ 试 验 原 理
塞紧橡皮塞， 在１ ０ ５ ０ ￣ Ｃ中通 入氧气燃烧 ，生成 的二氧化碳用
预先调节 至蓝色的吸收液吸收，同时用滴 定液滴定至浅蓝色 不褪色，并保持 １ ｍｉ ｎ ，即为终 点。同时做空 白试验 。
二氧化碳在水 中是一种二元弱酸 （ 碳酸 ） ，在 水中的 电 离倾向很小，如在水中滴定，滴定的 ｐ Ｈ 值突跃狭小，滴定 曲线平 坦，较难选择适宜的指示剂 。根据质子学说 ，弱酸在 碱 性介质 中电离倾向增 强，两性非水 溶剂如醇类是质子接收 体 ，它与碳 酸 电离 出来 的 Ｈ 反应，能极大地促进 了弱 酸的 电离，使酸的强度相对增大，对弱酸的滴定成为可 能。试样 置于氧气流 中高温燃烧 ，以含有氢氧化钾 的乙醇吸 收生成的
非水滴定法测定石墨样品中固定碳
【测试技术】非水滴定法测定石墨样品中固定碳李树敏，尹桂珍，康 跃，张红安，李 玮（中材地质工程勘查研究院，北京 100102）摘要：本文介绍了用非水滴定法测定石墨样品中固定碳含量的基本原理及方法步骤。
关键词：非水滴定；石墨；固定碳中图分类号：P619.252;O655.26 文献标识码：A 文章编号：1007-9386(2009)04-0038-02测定石墨样品中<30%的固定碳，建材地质系统通常使用烧碱石棉吸收重量法，其原理是：试样经硝酸处理，烘干后在低温灼烧，除去碳酸盐和有机碳，再在氧气流中高温灼烧，使固定碳生成二氧化碳，用烧碱石棉吸收二氧化碳，根据吸收的重量求得固定碳含量。
此方法虽然结果稳定，但比较费时。
首先，做样品前要恒重吸收管，每次称重间隔20min，有时要反复多次才能达到实验要求；其次，正常实验做一个样品大约需要25min，一个工作日只能做十几个样品。
况且现在市售的烧碱石棉质量参差不齐，对结果影响很大，也直接影响实验进度。
在不影响结果质量的情况下提高实验进度，比较好的方法应是非水滴定。
但目前还没有专门用于测定石墨样品中固定碳的非水滴定方法。
据此，我们查阅了相关资料，进行了非水滴定法测定石墨样品中固定碳的试验。
通过试验确定了实验条件，并进行了比对试验和标准样品测定。
1 试验原理及方法1.1 原理二氧化碳在水中是一种二元弱酸(碳酸)，在水中的电离倾向很小，如在水中滴定，滴定的pH值突跃狭小，滴定曲线平坦，较难选择适宜的指示剂。
根据质子学说，弱酸在碱性介质中电离倾向增强，两性非水溶剂如醇类是质子接收体，它与碳酸电离出来的H +有如下反应：H ++C 2H 5OH→C 2H 5OH 2+因此极大地促进了弱酸的电离，使酸的强度相对增大，对弱酸的滴定成为可能。
试样置于氧气流中高温燃烧，以含有氢氧化钾的乙醇—乙醇胺吸收生成的二氧化碳。
其反应式如下：氢氧化钾溶于乙醇中生成乙醇钾：KOH+C 2H 5OH→C 2H 5OK+H 2O 乙醇胺吸收二氧化碳并发生反应：HOC 2H 4NH 2+CO 2→HOCH 2CH 2NH-C滴定过程中的反应为：HOCH 2CH 2NH-C +CH 3CH 2OK→HOCH 2CH 2NH 2+CH 3CH 2O-C 1.2 方法试样经硝酸处理，烘干后在低温灼烧，除去碳酸盐和有机碳，置于氧气流中(管式炉内)高温灼烧，使固定碳生成二氧化碳，以非水滴定液吸收生成的二氧化碳，用百里酚酞做指示剂显蓝色即为终点。