(优选)概述水样采集保存和预处理.

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水样的保存和预处理

水样的保存和预处理

1、挥发和蒸发浓缩分离法
欲测组分挥发度大
挥发分离法
欲测组分转变成易挥发物质 惰性气体带出欲测组分而分离
水样加热(电热板或水浴) 水样加热(电热板或水浴)
蒸发浓缩法
水分蒸发, 水分蒸发,水样体积缩小 欲测组分达到浓缩目的
挥发和蒸发浓缩分离法实例
1 Hg: 冷AFS法——Hg:先将Hg2+、Hg+用SnCl2还原为原子态 AFS法 Hg 先将Hg Hg(Hg易挥发),由惰性气体将其带入仪器测定 易挥发),由惰性气体将其带入仪器测定。 Hg(Hg易挥发),由惰性气体将其带入仪器测定。 VIS法 硫化物: VIS法——硫化物:先使S2-在H3PO4中生成 H2S,再用 硫化物 先使S 惰气载入Zn(Ac) NaAc溶液吸收,从而与母液分离。 NaAc溶液吸收 惰气载入Zn(Ac)2—NaAc溶液吸收,从而与母液分离。 测定废水中的砷时,将其转变成砷化氢气体 测定废水中的砷时,将其转变成砷化氢气体(H3As), , 用吸收液吸收后供分光光度法测定。 用吸收液吸收后供分光光度法测定。 用蒸发浓缩方法浓缩饮用水样,可使铬、 用蒸发浓缩方法浓缩饮用水样,可使铬、锂、钴、 铜、锰、铅、铁和钡的浓度提高30倍。 铁和钡的浓度提高 倍
常用保存剂的作用和适用范围
保存剂 HgCl2 HNO3 作 用 适 用 范 围 各种形式的氮和磷 多种金属 含有机物水样 (COD、TOC、油 和油脂)、胺类 氰化物、有机酸、 酚类
抑制微生物生长 防止金属沉淀 抑制微生物生长, 与碱作用 防止化合物的挥发
H2SO4
NaOH
三、水样的预处理
(一) (二) 水样的消解 富集与分离
应用 实例
①PbSO4-SrSO4的混晶共沉淀 ——分离水样中的痕量 2+ 分离水样中的痕量Pb + 分离水样中的痕量 ②以SrSO4作载体 + ——富集海水中 -8的Cd2+ 富集海水中10 富集海水中

2章 水样的采集、保存和样品预处理2

2章  水样的采集、保存和样品预处理2

采样方法:
采集自来水及具有抽水设备的井水时 ,应注意 采样的时间。夜间可能析出管道附着物质,早晨取 样,悬浮物及一些组分的含量较高,应开启龙头,
适当放水数分钟,使积留于水管中的杂质流出去后
再采集样品。
地下水的采集

根据水质与地质结构的关系设置采样点, 可利用现有水井,或根据与地下水相联系 的征候,在泉水的涌出点采样。 采集井水时,须先用泵充分抽水,以保证 样品真正代表地下水源的实况。 进行地下水质调查时,通常应根据调查目 的设置背景监测井和污染控制监测井。
♣第三:由于水质理化检验对象复杂多变,
干扰物质多,待测组分含量变化大,尤其是 检测微量和痕量物质时,分析工作者均应当 采用合理的预处理技术。
一、样品采集 Sampling

1.制订采样计划 采样计划是指导采样工作的 纲领,又是监督采样工作的依据。 2.准备器材和试剂 采样前应准备好采样装置 和盛样容器。 盛样容器: 选用原则是在贮存期内不与水样 发生物理化学反应,容器不能吸附待测物质; 不能释放待测物质或干扰物质,至少应不引 起待测组分含量的变化。


二、样品保存
水样保存的必要性 水样保存的目的

减慢生物或微生物作用;
减缓氧化还原作用;
减慢化合物或络合物水解;
减少被侧组分的挥发损失或与容器的吸附损失;
避免待测组分的共沉淀或结晶析出。
水样的保存方法





冷藏与冷冻:样品放在暗处大约2~5℃保存或-20℃保存。 加入生物抑制剂:为了抑制微生物的降解作用,可以向 水样中加入适量抑菌剂。常用的抑菌剂有氯化汞、硫酸 铜、苯、甲苯和氯仿等。 过滤或离心沉淀:可以去除水样中悬浮物质。过滤时应 根据监测项目合理选择滤料,防止因滤料的吸附作用或 溶出污染物而影响结果准确度。 加氧化剂或还原剂:针对被侧物质的性质,选用氧化剂 或还原剂以减缓水样的还原或氧化作用,达到稳定待测 组分的目的。 加入固定试剂:与待测物质生成稳定的中间产物。 调节pH值:

水样的采集与保存

水样的采集与保存

水样的采集与保存水样的采集与保存一、概述分析实验室从样品的采集到报告的编发是一个系统的质量控制过程。

在这一过程中,除用准确的分析技术和精密的仪器设备科学的采集样品,正确的保存样品,规范的流转样品也十分重要。

采集的样品要有代表性,易受环境变化而变化的分析项目要在现场测试,需在实验内测试的样品,在测试之前加以妥善保存、固定,确保样品在分析前不会发生明显的变化。

规范的流转程序保证样品不发生混淆、错漏。

二、水样的采集(一)采集依据依据国家法律、政府法规、地方文件等规定,依法对受检单位、接受政府指令对特定水体、接受客户委托对需测试水体进行水样采集。

样品采集是监测工作开展的前提和基础。

污水厂根据生产工艺、生产管理需要及评定污水处理效果,对进出污水厂水质进行采样分析。

因此,采样人员应具有高度的法律意识、相应的职业素养和较高的职业道德意识。

(二)采样准备采样人员应在采样前确定监测目标,落实采样项目任务,制定采样计划,根据采集样品的难易、数量、测试项目备足合适的采样器具、容器、试剂、仪器等。

(三)样品采集的频率地面水环境是一个开放性系统,其物质交换,能量变化既存在时间和空间的周期性变化、规率也有突变性,确定监测频率应能有最大把握捕捉这种规率和突变性。

一般地面水的常规监测,为了掌握水质的季节变化,每月采样一次,某些重要控制断面,如需了解一日内和数日之间的水质变化,也可在一日内按一定时间或三日内按不同等分时间进行采样监测,城市主要受纳污水或废水的河、渠每年应在丰、枯水期各采样一次,环境专家认为,在采样经费和样品都固定的情况下,适当增加采样频率比增设断面更有意义。

连续稳定生产车间的排污口应在一生产周期内可采两种水样:1、平均水样,在一个生产周期内(8小时、12小时或24小时)按等时间间隔采样数次,混合均匀后用于测定平均浓度。

2、定时(或瞬时)水样,每半小时或一小时取一个水样,找出污染排放高峰,然后求出采样周期内水样测定结果的平均值,采样频率为每月一次,每个周期为24小时。

水样的采集、保存和预处理技术

水样的采集、保存和预处理技术

水样的消解
在进行环境样品(水样、土壤样品、固体 废弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等)中 的无机元素的测定时,需要对环境样品进行消 解处理。 消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒 物,并将各种价态的待测元素氧化成单一高价 态或转换成易于分解的无机化合物。 常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。
水样的消解
在进行水样消解时,应根据水样的类型及采用的 测定方法进行消解酸体系的选择。
(1)硝酸消解法 (2)硝酸-硫酸消解法 (3)硝酸-高氯酸消解法 (4)硝酸-氢氟酸消解法 (5)多元消解法 (6)碱分解法 (7)干灰化法 (8)微波消解法
1、水样的消化—重金属指标
(1)目的
消除干扰;转化形态;浓缩水样
4、其他方法 离子交换法 共沉淀法 吸附法等
谢 谢!
地下水采样方法 地下水的水质比较稳定,一般采集瞬时水
样,即能有较好的代表性。
监测井实景图
废水或污水采样方法
工业废水和生活污水的采样种类和采样方法取 决于生产工艺、排污规律和监测目的,采样涉及 采样时间、地点和采样频数。
水样类型: 瞬时水样、等时混合水样、等时综合水样、等 比例混合水样和流量比例混合水样等
(1) 选择合适的保存容器 不同材质的容器对水样的影响不同,一般可能存 在吸附待测组分或自身杂质溶出污染水样的情况,因 此应该选择性质稳定、杂质含量低的容器。一般常规 监测中,常使用聚乙烯(P)和硼硅玻璃材质(G)的 容器。 (2) 冷藏或冷冻
能抑制微生物的活动,减缓物理作用和化学反应速度。 如将水样保存在-磷、氮、硅化合物以及生化需氧量等监测项目的稳定性,并 对后续分析测定无影响。
水样的采集、保存和预处理
水样的采集和保存
水样采集和保存的主要原则是:

3-4水样的采集、保存、预处理

3-4水样的采集、保存、预处理

课外作业
常用的酸消解试剂(体系 有哪些 常用的酸消解试剂 体系)有哪些 各自有 体系 有哪些?各自有 何特点?适用场合 简介消解的方法、 适用场合?简介消解的方法 何特点 适用场合 简介消解的方法、步 注意事项。 骤、注意事项。
要求: 分成4大组收集资料讨论,每组推荐一人把资料 汇编制成ppt用10min时间进行讲解 每组另提供3人最大贡献者,或无贡献者名单
2、采样方法 、
浅水采样 深层水采样 自动采样
3、采水器 、
材质要求: 化学性能稳定,不吸附欲测组分,易清洗、反复 使用。 玻璃(G): 玻璃 :测有机物和生物监测项目 聚乙烯塑料(P): 聚乙烯塑料 :测金属等无机水样 生物性水样不能用橡皮塞 测定氟化物或强碱性水样不能用磨口玻璃塞
注意事项
采样量一般2~3L,项目多时5~10L 测定SS.、pH、DO、BOD、油类、硫化 物、余氯、微生物等项目需单独采样 测定DO、BOD、有机污染物等项目的 水样必须充满容器 测定pH、电导率、 DO等项目宜在现场 测定
三元以上的酸或氧化剂消解
提高消解效果, 为提高消解效果,在某些情况下需要采用三元 以上的酸或氧化剂消解体系。 以上的酸或氧化剂消解体系。 例如恻总铬的水样时,用磷酸或高锰酸钾消解 例如恻总铬的水样时,
二、水样富集与分离 富集
从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积 从而提高其浓度至其测定下限之上 提高其浓度至其测定下限之上。 中,从而提高其浓度至其测定下限之上。
§3水样的采集和保存
一、水样的采集
主要原则是: 主要原则是: 水样必须具有足够的代表性 水样必须具有足够的代表性 水样必须不受任何意外的污染
1、水样的类型 、
瞬时水样(某一时间、地点) 瞬时水样 ——适合水质稳定,受时间、空间变化不大的水样 的采集 混合水样(同一采样点,不同时间) 混合水样 ——适合于被测组分,随时间变化不大的水样的采 集 综合水样(不同采样点,同一时间) 综合水样 ——综合水样的水质作为设计参数较合理

水质分析基础知识

水质分析基础知识

测定水中的微
量金属离子、硼、 硅、氟等无机项目
玻璃采样瓶
测定含油 类或其它有机 物(生物)水样
(3

采 样
塑料采样瓶

采样器洗涤
测定水中的微
量金属离子、硼、 硅、氟等无机项目
(3
➢洗涤剂清洗→自测来定水含冲淨油
玻璃采样瓶
→10%硝酸类或或盐酸其浸它泡有8h机 (测有机物可物省(,如生测物油)水脂可样
进出湖泊、水库的河流汇合处分别设置 监测断面
① 湖 泊 、 水 库
在湖库中心,深、浅水区,滞流区,不同 鱼类的回游产卵区,水生生物经济区等设
置监测断面
应在污染源的 上、中、下 游布设三种断面
② 对照断面
江 河水 监测断面(控制断面) 系
结果断面
(消减断面)
反映本地区排 放的废水对河段水 反质映的河影流响对。污设染在物排 的稀污释口净的化中情游况。
化保存
1.
(1)冷藏和冷冻
水 样 保 存 的 方 法
(2)加入保护剂
③加入氧化剂或还 原剂:
------如测定汞,加入 HNO3(pH值<1)和 K2Cr2O7(0.05%)保持汞高价 态;测定硫化物,加入抗坏血酸 还原剂,防止氧化。
2.
过滤


浓缩



蒸馏

消解
水样浊度较高或带有 明显的颜色可影响分析 结果,可采用澄清、离心、 过滤等措施以除去残渣 及细菌或藻类。
彼此分离的方法
------如测定水样中挥发酚、 氰化物、氟化物时,均需要在 酸性介质中进行预蒸馏分离
2.
过滤


浓缩

水样的采集保存和预处理

水样的采集保存和预处理
实验一: 水样的采集、保存和预处理
水样的采集和保存
水样采集和保存的主要原则是: (1)水样必须具有足够的代表性; (2)水样必须不受任何意外的污染。
水样类型
(1)瞬时水样 (2)等时混合水样(平均混合水样) (3)等时综合水样 (4)等比例混合水样(平均比例混合水样) (5)流量比例混合水样 (6)单独水样
集组分的回收率与基体的回收率之比,即:

式中, 和
分别为富集前、后基体的量;
为基体的回收率。

三、水的物理性质检验
(一)、水温
水的物理化学性质与水温密切关系。水中溶解性气体( 如氧、二氧化碳等)的溶解度、水生生物、微生物活动、 化学和生物化学反应速度及盐度、PH值等都受水温变化的 影响。 水的温度因水源不同而有很大差异。一般来说,地下水 温度比较稳定,通常为8-12摄氏度;地面水随季节和气候 的变化较大,大致变化范围为0-30摄氏度。工业废水的温 度因工业类型、生产工艺不同而有很大的差别。 水温测量应在现场进行。常用的测量仪器有水温计。
手动活塞钻式沉积物采样器
水样的运输和保存
水样的运输
(l)盛水器应当妥善包装,以免它们的外部受 到污染,特别是水样瓶颈部和瓶塞,在运送过 程中不应破损或丢失。 2)为避免水样容器在运输过程中因震动、碰 撞而破损,最好将样品瓶装箱,并采用泡沫塑 料减震或碰撞。
水样的运输
(3)需要冷藏、冷冻的样品,须配备专用的冷 藏、冷冻箱或车运送;条件不具备时,可采用隔 热容器,并加入足量的制冷剂达到冷藏、冷冻的 要求。
水样的消解
在进行环境样品(水样、土壤样品、固体废 弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等)中的 无机元素的测定时,需要对环境样品进行消解 处理。 消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒物, 并将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或 转换成易于分解的无机化合物。 常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。

-水样的采集保存与预处理

-水样的采集保存与预处理

水样的采集、保存与预处理一、水试样的采集1.水样的采集(1)采样容器水样:为了进行分析(或试验)而采取的水称为水样。

水样容器:用来存放水样的容器称水样容器(水样瓶)。

①硬质玻璃磨口瓶。

②聚乙烯瓶。

③特定水样容器。

(2)取样器取样器:用来采集水样的装置称为取样器。

①采集天然水的取样器(图2-1,2-2)。

②采集管道或工业设备中水样的取样器具(图2-3,2-4)。

(3)水样的采集方法①天然水的取样方法。

A.采集江、河、湖和泉水等地表水样或普通井水水样时,应将取样瓶浸入水下面50cm 处取样,并在不同地点采样混合成供分析用的水样。

B.根据试验要求,需要采集不同深度的水样时,应使用不同深度取样器,对不同部位的水样分别采集。

C.在管道或流动部位采集生水水样时,应充分地冲洗采样管道后再采样。

D.江、河、湖和泉水等地表水样,受季节、气候条件影响较大,采集水样时应注明这些条件。

②从管道或水处理装置中采集处理水水样的方法。

应选择有代表性的取样部位,安装取样器。

③从高温、高压装置或管道中取样的方法。

必须加装减压装置和良好的冷却器,水样温度不得高于40℃。

④测定不稳定成分的水样采集方法。

通常应在现场取样,随取随测。

⑤取样量。

供全分析用的水样不得少于5L,若水样浑浊时应装两瓶。

供单项分析用的水样不得少于0.3L。

⑥采集水样时的记载事项。

采集供全分析用的水样,应粘贴标签,注明水样名称、取样方法、取样地点、取样人姓名、时间、温度以及其他注意事项。

二、水样的存放与运送①水样存放的时间。

②存放与运送水样的注意事项。

A.水样运送与存放时,应注意检查水样是否封闭严密,水样瓶应在阴凉处存放。

B.冬季应防止水样冰冻,夏季应防止水样受阳光暴晒。

C. 分析经过存放或运送的水样,应在报告中注明存放的时间或温度等条件。

三、水样的预处理(1)过滤:水样浊度较高或带有明显的颜色可影响分析结果,可采用澄清、离心、过滤等措施以除去残渣及细菌或藻类。

阻留不可滤残渣的能力大小顺序为:滤膜﹥离心﹥滤纸﹥砂芯漏斗。

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“笨nana
水体污染源
自然因素 人为因素
工业排放的废水 生活污水 农业排水 降雨淋洗的大气污染物 垃圾经降雨淋洗的污染物
我们该如何“下一步行动”
任何复杂的环境问题都是由无知的“行为”导致的
记笔记
来 3 水体自净
水体自净就是:
当污染物进入水体后,首先被大量 水稀释,随后经一系列物理、化学 和生物变化,其结果使污染物浓度 降低,并发生质的变化。
4、历年水质监测资料、水文实测资料、水 环境研究成果等。
二、监测断面和采样点的设置
1、监测断面的布设原则
代表性
有关资料 真 实 、 全 面
人力、物力
2、监测断面设置
有大量废水排入河流的主要居民区、工业区 的上游和下游
较大支流汇合口上游和汇合后与干流充分混 合处
入海河流的河口处, 湖泊、水库、河口的主要入口和出口
(优选)概述水样采集保存和预处理
目录
水资源
物质
水污染
物质出错
水质监测
找到出错点
目录
水样采集
标样
保存
检测之前
运输
检测之前
一 水资源及其分布
1 水的分布
地球上的水,97%是海洋水,而人类 所需的淡水资源仅占全球水量的2.5%
地球上的淡水资源绝大部分为两极和 高山的冰川,其余大部分为深层地下。 水
人类可利用的淡水资源,主要是江 河湖泊水和浅层地下水,仅占全球 水资源的0.3%
一 基础资料收集
1、水体的水文、气候、地质和地貌资料。 如水位、水量、流速及流向的变化;降雨量、 蒸发量及历史上的水情;河宽、河深、河床 结构及地质状况等。
2、水体沿岸城市分布、工业布局、污染源 及其排污情况、城市给排水情况等。
3、水体沿岸水资源现状及用途。如饮用水 源分布和重点水源保护区,水体流域土地功 能及近期使用计划等。
国际河流出入国境线的出入口处。
饮用水源区、水资源集中的水域、主要风景 游览区、水上娱乐区及重大水力设施所在地 等功能区。
断面位置应避开死水区及回水区,尽量选择河段顺直、河床稳定、水流平稳、 无急流浅滩处。
3 采样点的设置
水井(water well)利用抽水机设备
天然水与生活饮用 水水样的采集



2 水污染现状和趋势监测

3 污染源和污染程度监测

意 4 防止发生急慢性中毒和疾病蔓延


5 检查执行标准情况,为污染治理提供 是依据来自03 四 水质理化检验方法
1 水质理化检验的特点:
(1)测定对象多变
(2)测定成分含量变 化大
(3)干扰严重
(4)可供选择的 方法多
2 水质理化检验的方法要求
和数量,可判断水体的优劣 和是否符合要求。
水质指标分类
【卫生学角度】 感官性状,化学,毒理 学,细菌学和放射性等类。
【污染监测角度】
有机污染的三氧平衡参数, 富营养污染指标,有机毒
物污染指标,放射性污染指 标,病原微生物污染指标, 水生生物相指标等类。
2 水质理化检验
●●●●●●●●
1 水质本底监测
物理作用 化学作用 生物作用 污染
4 水体的自净作用
水体自净的能力由谁决定?
影响因素
污染物的理 化性质和性。
承受水体本身 的各种环境条 件。
*自净容量:水体能承受污染物的限度。
三 水质理化检验的任务和意义
1.水质
●●●●●●●●
水质和水质指标
【水质】 水及其中杂质共同表现 出来的综合特征。
【水质指标】 衡量水中杂质的具体尺度。 可反映出水中杂质的种类
(1)适用范围广
(2)灵活度高。
(3)操作简便
(4)经济实用
3 水质监测分析方法
选择原则
(1)选择原则:
按技术的成熟性,优先: 标准 统一 等效。 考虑待测物种类、含量、 可行性(经济、技术、便 捷)
(2)分类
测无机物--------原子吸收法、分光光度法、等离子体发射光谱法、电化学法、离子色谱 法及其他 测有机物--------色谱法、分光光度法、化学法等
既出色地完成工作,又快乐地享受生活
各类分析方法在水质监测中所占比重
01 既出色地完成工作,又快乐地享受生活
常用水质监测方法测定项目
水样的采集、保存
一、样品采集 二、水样的运输和保存 三、水样的预处理
【知识连接】水样的采集、保存和预处理
1 基础资料收集 2 监测断面和采样点的设置 3 采样时间与采样频率的确定 4 采样及监测技术的选择 5 结果表达、质量保证及实施进度计划
38
3 采样方法
天然水与生活饮用 水水样的采集
对于自来水,也要先将水龙头完全打开,放水数分钟,排出管 道中积存的死水后再采样
39
3 采样方法
涌水口处直接采样
天然水与生活饮用 水水样的采集
40
2.生活污水水样的采集
在一个城市的主要排污口或总排污 口设点采样,城市污水干管的不同 位置,污水进入水体的排放口,非 居民生活排水支管接入城市污水干 管的检查井。
危害人 类健康
影响工农业, 水产业的发 展
破环生 态平衡
水污染的危害
重大事件
很不幸,都发生在日本......
水俣病事件 (汞中毒)
骨痛病 (镉中毒)
2 水体污染和污染源
水体污染物:造成水体水质、
水中生物群落以及水体底泥
质量恶化的各种有害物质
(或能量)。
尼玛,这不是
水体污染源:向水体释放或排 放污染物或造成有害影响的场 所、设施。
如果地球上的 水相当于一杯水,
而容易开发利用的 淡水只相当于一滴 水,
其中淡水只相当于一汤匙的水,
这一滴淡水还被不同 程度的污染了。
2 水的特点及其对人类的作用
(1) 水的特点
流动性
可更新性
不可替代性
商品性
时空分布不均匀
(2) 对人类的作用
笨nana 真牛逼!!!
输送养分,吸收养分,排除毒 物,维持机体养分平衡。
调节体温
影响人类生产活动
3 水的循环
自然循环
社会循环
4 水及水环境组成
水环境组成有 哪些物质?
天然水:水及其 所含杂质的总称。
4 水及水环境组成
淡水的杂质 有哪些物质?
溶解物质、胶体 物质、悬浮物质
溶解物质(氧气,硫化氢,氯离子,硫酸根离 子,溴,碘,铜等)。 胶体物质 (腐殖质胶体,氢氧化铁,氢氧化铝, 等)。
悬浮物质(细菌,藻类及原生物,泥沙,黏土 及 其他不溶物)。
二 水污染

水体





水+悬浮物+地质=水体
水体因某种物 质的介入,超 过了水体的自 净能力,导致 其物理、化学 、生物等方面 特征的改变, 从而影响到水 的利用价值, 危害人体健康 或破坏生态环 境,造成水质 恶化的现象。
水体污染
1 水污染的危害
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