电解法和传统法制碘仿实验报告

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碘仿的制备

碘仿的制备

碘仿的制备一目的:1 了解电化学方法在有机合成中的应用。

2 初步掌握电化学合成的基本原理和基本操作。

二原理碘仿可以由乙醇或丙酮与碘的碱溶液作用而制得,也可用电解法制备。

本实验以石墨碳棒做电极,直接在丙酮—碘化钾溶液中进行电解反应,十分方便的制取碘仿。

阴极2H2O + 2e →2OH-+ H2阳极2I- - 2e → I2I2 + 2OH-→IO- + I- + H2OCH3COCH3 + 3IO- →CH3COO- + CHI3 + 2OH-总反应式:3I- + CH3COCH3 + 3 H2O = CH3COO- + CHI3 + 2OH- + H2副反应: 3IO- = IO3-+2I-碘仿为创面良好的消毒剂和除臭剂,作用缓和而持久。

可吸收创面渗出物,保持创面干燥,促使肉芽组织生长,加速创面愈合,适用于化脓性感染。

可用于根管感染、拔牙后感染、手术后感染、上颌窦感染、砷性牙周坏死和砷性根尖周炎的治疗。

什么是碘仿反应??卤仿反应是有机化合物与次卤酸盐的作用产生卤仿的反应叫卤仿反应,分两步进行(1)醛(酮)的α-甲基的完全卤代作用(碱催化):反应式如下CH3-CH(R)O+3NaOX--->CX3-C(R)HO+3NaOH三卤代醛(酮)的碳链碱性裂解作用,反应式如下CX3-C(R)HO+NaOH---->CHX3+(r)HCOONa.凡具有CH3CO-连于H或C上的结构的化合物或能被次卤酸盐氧化为这种结构的化合物都能起卤仿反应。

碘仿为难溶于水的黄色固体,具有特殊臭味,容易嗅出,作为鉴定比氯仿和溴仿好并且反应非常灵敏,所以在有机分析上用碘仿反应测定新化合物的结构和鉴定未知物的重要手法。

碘能把醇氧化成乙醛而发生碘仿反映影响碘仿反应发生的2个关键性因素为:一是羰基α- H的反应活性;二是空间位阻的影响.有机化学中关于碘仿反应的叙述为:把含有CH3CO -结构的醛,酮在碱性溶液中与卤素作用生成三卤甲烷的反应,称卤仿反应;当卤素是碘时,产生的碘仿在水中溶解度小而沉淀出黄色结晶,称为碘仿反应因此常利用碘仿反应来鉴定具有CH3CO -结构的醛,酮.醛酮与卤素在酸或碱催化下反应,阿尔发位H可被卤素取代,一般反应难以停留在一卤代阶段,易生成多卤代产物。

碘仿实验现象乙醇,丙酮,乙醇,异丙醇,1-丁醇实验报告

碘仿实验现象乙醇,丙酮,乙醇,异丙醇,1-丁醇实验报告

碘仿实验现象乙醇,丙酮,乙醇,异丙醇,1-丁醇实验
报告
含有乙基醇CH₃CH(OH)或者甲基酮CH₃CO结构的有机化合物能发生碘仿反应。

所以乙醛,丙酮,乙醇能发生碘仿反应,生成淡黄色有特殊气味的三碘甲烷沉淀。

甲醛和正丁醇不发生反应不生成沉淀。

相关化学反应方程式:
乙醛:CH₃CHO+3NaIO=CHI₃+HCOONa+2NaOH
丙酮:CH₃COCH₃+3NaIO=CHI₃+CH₃COONa+2NaOH
乙醇:CH₃CH₃OH+3NaIO=CHI₃+HCOONa+2NaOH+H₃O
扩展资料:
碘仿反应条件控制:
在两支试管中分别装入1mL乙醛和1mL乙醇,再加人1mL碘溶液及适量的5%NaOH溶液,结果发现,装有乙醛的试管中很快出现了黄色沉淀,而乙醇的试管中无黄色沉淀,尽管不断振荡,现象仍不明显。

但是,改变反应条件,即将其放人50-60℃的水浴中加热几分钟,取出冷却后,便有明显的黄色沉淀析出。

这是因为乙醇与乙醛的结构不同,故发生反应时的速度和条件也就不同了。

乙醇之所以能发生碘仿反应是因为乙醇能被I2-NaOH溶液(也是一种氧化剂)所氧
化。

首先生成乙醛,然后进行碘仿反应,即:反应中加热的目的是促使醇的反应加快完成,得到乙醛或甲基酮,进而发生碘仿反应。

但应注意:加热的水浴温度不可过高,否则,氧化产物不是醛酮类,而是梭酸类,也将使实验出现“异常”现象。

若想成功地做好碘仿反应的实验,必须在以上几个方面加以注意,以便正确地鉴定或区分乙醛或甲基酮以及含有某些醇类化合物。

碘仿的制备实验报告

碘仿的制备实验报告

碘仿的制备实验报告
实验目的:
掌握碘仿的制备工艺,了解化学反应的反应原理和实验操作技能。

实验仪器与试剂:
分析天平、烧杯、棉签、玻璃棒、滤纸、实验室浴等;
碘、代盐酸、氯仿、醚、纯水。

实验步骤:
1. 称取碘5克和代盐酸7.8克装入烧杯中,加入10毫升纯水进行充分溶解;
2. 加入粗氯仿25克,充分搅拌,使氯仿溶解;
3. 使用醚将上述物质从水相中分离出来;
4. 将挥发的醚去除后,在通风橱中将得到的碘仿并入滤纸,然后进行干燥,直至得到干燥光滑的淡棕色碘仿。

实验结果:
经过反应制备后,实验室得到了300克左右的碘仿。

在反应原理的基础上,通过实验操作取得了成功的碘仿制作实验。

实验分析:
1. 制备碘仿需要在充分摇动、搅拌溶解和加热的条件下,才能得到较优的反应速率和反应产物。

2. 使用醚提取的目的是从水相中有效地分离出有机物质,达到分离目的。

3. 进行实验过程、处理和干燥操作时需要遵守化学实验的相关规范、安全技能和操作手法。

实验结论:
1. 碘仿制备成功,制备出的碘仿符合化学反应的反应原理和制作技艺。

2. 实验操作秉持着化学实验的标准和操作技能,安全、可靠并且成果显著。

实验注意事项:
1. 实验过程要注意安全,佩戴实验室必备设备。

比如手套、护目镜等。

2. 实验时需要注意好化学试剂的密封、防止气体泄漏,严禁烟火。

3. 实验完成后,要注意好实验仪器、试剂的清理和维护。

综合化学实验报告

综合化学实验报告

综合化学实验报告电解法和化学法合成碘仿实验08应用化学(2)班__________________________________2011年___月______日电解法和化学法合成碘仿实验前言碘仿是一种重要的有机合成原料,常用作医药中的杀菌消毒剂和防腐剂以及印刷中的敏化剂,另外碘仿还被用来取代二硫化二异丙基黄原酸酯作为聚合反应中相对分子质量调节剂[1],是一种重要的精细化学品。

碘仿的合成方法一般分为两种:一种是化学方法,一种是电化学方法。

本次试验为了探究两种方法的优缺点以及化学法和电解法合成碘仿的各有什么特点,并探讨电解电压、温度、电极材料、以及搅拌速率对电流效率的影响。

化学法合成碘仿是采用丙酮或乙醇经卤化、水解的方法制得。

(装置图a)基本原理[2]为:化学方法制碘仿是在碘化钠水溶液中,碘离子在阳极被氧化而成碘,生成的碘在碱性介质中变成次碘酸根离子,再与溶液中的丙酮或乙醇作用成碘仿,(装置图b)即:极:or副反应:副反应中,每生成1mol会消耗6mol电子。

因此,在制备碘仿的实验中,实际通过的电量要大于前面计算的数值。

极:易装置图:图a 图b验部分一、仪器和试剂仪器:电磁搅拌器;直流电源(0~30v,0~2A)滑线变阻器;电解池,自制电极(1对Ni电极和1对Cu电极);水浴锅(可与电解池合用),布氏漏斗,短颈漏斗,滴液漏斗;热滤漏斗;pH 试纸,数字熔点仪。

试剂:碘化钠(A.R.),次氯酸钠(A.R.);丙酮(A.R.),乙醇(95%)。

二、操作步骤[3]1、化学法合成碘仿图a连接装置,向反应瓶内依次加入50 mL水、6.2 g碘化钠和1 mL丙酮,搅拌。

滴加5%次氯酸钠水溶液45 mL,滴加时控制温度不超过25ºC。

之后,继续搅拌30分钟,停止反应,抽滤,将产物水洗至中性,于35~40ºC下进行干燥,得粗产品。

用适量乙醇作溶剂,溶解固体碘仿,过滤,重结晶,晶体与母液分离,晶体干燥,称量,记下所得的纯品产量,测定产品熔点。

碘仿合成实验报告

碘仿合成实验报告

一、实验目的1. 掌握碘仿的合成方法;2. 熟悉实验操作流程;3. 了解实验过程中可能出现的现象及处理方法;4. 分析实验结果,探讨碘仿的性质。

二、实验原理碘仿(CHI3)是一种有机化合物,可用卤仿反应合成。

卤仿反应是指有机化合物中的卤素原子被碘原子取代的反应。

本实验以碘、氢氧化钠和甲基酮为原料,通过卤仿反应合成碘仿。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、试管、酒精灯、磁力搅拌器、滴管、石棉网、铁架台、冷凝管、布氏漏斗、真空泵等。

2. 试剂:碘、氢氧化钠、甲基酮(如丙酮)、无水乙醇、氯化钠、冰块、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备反应物:称取适量碘、氢氧化钠和甲基酮,置于烧杯中;2. 加热反应:将烧杯置于石棉网上,用酒精灯加热,保持温度在80℃左右,使反应物充分混合;3. 卤仿反应:持续加热10-15分钟,观察反应现象。

当溶液变为黄色,且有碘仿沉淀产生时,停止加热;4. 沉淀分离:将反应混合物倒入布氏漏斗中,用蒸馏水洗涤沉淀物2-3次;5. 干燥:将洗涤后的沉淀物放在干燥器中干燥,直至质量不再变化;6. 纯化:将干燥后的碘仿用无水乙醇溶解,过滤除去杂质,将滤液蒸发浓缩,得到碘仿晶体。

五、实验现象与结果1. 实验过程中,溶液逐渐变为黄色,且有碘仿沉淀产生;2. 沉淀物为淡黄色固体,干燥后质量约为0.2g;3. 纯化后的碘仿晶体呈淡黄色,熔点约为114℃。

六、实验讨论与分析1. 实验过程中,加热温度对反应速度和产率有较大影响。

温度过高可能导致副反应发生,影响产率;温度过低则反应速度慢,产率降低。

本实验中,选择80℃为最佳反应温度。

2. 氢氧化钠的用量对反应产率有影响。

氢氧化钠不足可能导致反应不完全,氢氧化钠过量则可能引起副反应。

本实验中,氢氧化钠与甲基酮的摩尔比为1:1,产率较高。

3. 实验过程中,碘仿沉淀的产生与反应时间、温度、反应物浓度等因素有关。

适当延长反应时间、提高温度、增加反应物浓度,有利于提高产率。

碘仿反应实验报告

碘仿反应实验报告

碘仿反应实验报告一、实验目的1、掌握碘仿反应的原理和操作方法。

2、学习鉴别乙醛、甲基酮以及能被氧化为乙醛或甲基酮的醇类化合物。

二、实验原理碘仿反应是有机化学中鉴别甲基酮和能被氧化为甲基酮的醇的重要反应。

具有 CH₃CO 结构的醛、酮(即乙醛和甲基酮)在碱性条件下与碘作用生成碘仿(CHI₃)的黄色沉淀。

反应式如下:RCOCH₃+ 3I₂+4NaOH → RCOONa + CHI₃↓ + 3NaI +3H₂O另外,具有 CH₃CH(OH) 结构的醇在与次碘酸钠作用时,会先被氧化为乙醛或甲基酮,然后再发生碘仿反应。

三、实验仪器与试剂1、仪器试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒。

量筒、滴管。

2、试剂乙醇、丙酮、乙醛、异丙醇、正丁醇。

碘溶液(I₂的碘化钾溶液)、10%氢氧化钠溶液。

四、实验步骤1、取5 支干净的试管,分别贴上标签,依次加入05mL 下列试剂:乙醇、丙酮、乙醛、异丙醇、正丁醇。

2、向每支试管中滴加 3 4 滴碘溶液,边滴加边振荡,观察溶液颜色的变化。

3、接着,向每支试管中逐滴加入 10%氢氧化钠溶液,直到溶液呈碱性(用红色石蕊试纸检验)。

注意滴加氢氧化钠溶液时要边滴加边振荡。

4、观察各试管中是否有黄色沉淀生成。

如果在 3 5 分钟内没有明显现象,可以将试管放在 50 60℃的水浴中加热几分钟,再观察。

五、实验现象与结果1、乙醇:滴加碘溶液后,溶液呈棕色。

加入氢氧化钠溶液并加热后,没有黄色沉淀生成。

2、丙酮:滴加碘溶液后,溶液颜色变深。

加入氢氧化钠溶液后,很快出现黄色沉淀。

3、乙醛:滴加碘溶液后,溶液颜色加深。

加入氢氧化钠溶液后,迅速产生黄色沉淀。

4、异丙醇:滴加碘溶液后,溶液呈棕色。

加入氢氧化钠溶液并加热后,产生黄色沉淀。

5、正丁醇:滴加碘溶液和氢氧化钠溶液并加热后,均无黄色沉淀生成。

六、实验结果分析1、丙酮和乙醛具有 CH₃CO 结构,能直接与碘和氢氧化钠反应生成碘仿,所以出现黄色沉淀。

2、异丙醇具有 CH₃CH(OH) 结构,在碱性条件下被氧化为丙酮,然后发生碘仿反应生成碘仿沉淀。

电化学合成碘仿

电化学合成碘仿
阳极析出的终产物:碘仿——淡黄色晶体
注意事项
1.电极浸入电解液的高度约为40 ,析出的晶体呈灰绿色,是因为混有石墨,需要精制。
阳极:2I--2e→I2
I2+2OH-→IO-+I-+H2O
CH3COCH3+3IO-→CH3COO-+CHI3+2OH-
三、仪器与药品
仪器:烧杯,直流电源,石墨棒
药品:碘化钾(6g)、丙酮(1 ml)、蒸馏水
四、实验步骤
用一个150 ml烧杯作为电解槽,用2根直径为6 mm旧的1号电池的石墨棒做电极,把它们垂直地固定在硬纸板或有机玻璃上。向烧杯中加如100 ml蒸馏水、6gKI,溶解后加入1ml丙酮,将烧杯放置在电磁搅拌器上慢慢搅拌,接通电源(10V),这时在电解槽阳极会有晶体(碘仿)析出。电解30 min,切断电源,停止反应。
电化学合成碘仿
在电化学反应中,物质的分子或离子与电极间发生电子的转移,在电极表面生成新的分子或活性中间体,再进一步反应生成产物。在碘化钾-丙酮水溶液中进行电解,在阳极碘离子失去电子被氧化生成碘,碘在碱性溶液中变成次碘酸根离子,再与丙酮(或者乙醇)作用生成碘仿,反应如下:
阴极:2H2O +2e →2OH-+H2
实验九、电化学合成碘仿
一、实验目的
1.了解电化学方法在有机合成中的应用。
2.初步掌握电化学合成碘仿的基本原理和基本操作。
二、实验原理
卤仿反应
有机化合物与次卤酸盐作用产生卤仿的反应叫卤仿反应,分两步进行
(1)醛酮的α-甲基的完全卤代作用(碱催化):反应式如下
CH3-CH(R)O+3NaOX→CX3-C(R)HO+3NaOH
(2)三卤代醛(酮)的碳链碱性裂解作用,反应式如下

有机化学实验实验十五 碘仿的制备

有机化学实验实验十五  碘仿的制备

三、物理常数
比重 名 称 分子量 颜色形态 20 结构式或分子式 (d 4 ) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折光率 20 (n D ) 1.3611 1.3588 溶 解 度 水 乙醇 乙醚 ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞
CH3CH2OH CH3COCH3
46.07 无色液体 0.7893 -117.3 78.5 58.08 无色液体 0.7899 -95.35 56.2
2 H + 2e
+
H2
阳极:
_ _ 2I 2e _ I2 + 2OH
_ _ + IO I + H2O
I2
CH3COCH3 + 3 IO
_
CHI3
_ _ + CH3COO + 2 OH
副反应:
_ 3 IO IO3
_
+ 2I
_
由于电解液是水溶液,水可作为阴极的质子源,本反应 中间体或产物都不会被阴极还原,所以两极之间不需要隔 膜,这样电解槽就简单多了。
CHI3 KI
393.73 黄色晶体 4.008
123 681
218 1330
不溶 溶热 溶 溶
166.01 白色粒状
四、实验装置
0-12V

电磁搅拌器
五、注意事项
1、两极间不能短路;
2、安培表不能反接,通电时不能移动,以防损坏。
六、成功关键
1.为了减少电流通过介质的损失,两电极应尽可能的靠近。
2.电极表面积越大,反应速度越快,要保证电极浸入反应液
的面积。 3.纯净的碘仿为黄色晶体,但用石墨作电极时,析出的晶体 呈灰绿色,是因为混有石墨,需要精制。
七、课后习题
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综合化学实验报告实验名称:电解法和传统化学法合成碘仿实验专业姓名学号实验日期年月日——年月日一、实验目的1.熟悉电化学方法在有机合成中的应用2.掌握电化学合成碘仿的基本原理3.掌握电流效率等概念以及电化学合成的基本操作及影响因素4.熟悉化学法合成碘仿的原理和操作,并与电解法进行比较,对比讨论两者的优缺点二﹑实验原理1.电解法:主反应:副反应:其中副反应每生成1mol IO3-会消耗6mol电子。

因此,在制备碘仿实验中,实际通过的电量要大于理论计算的数值。

反应式所需的电量与实际通过的电量之比称为电流效率。

2.化学法:NaI+NaClO→NaIO+NaClCH3COCH3+3NaIO→CH3COCI3+3NaOHCH3COCI3+NaOH→CHI3+CH3COONa三﹑实验仪器与药品1.仪器:电磁搅拌器、直流电源、电解池、自制电极(1对Ni电极和1对Cu电极)、水浴锅、布式漏斗、pH试纸、数字熔点仪2.药品:碘化钠(A.R.)、次氯酸钠(A.R.)、丙酮(A.R.)、乙醇(95%)四﹑实验步骤1.化学法制备碘仿如图搭好装置,在搅拌条件下向三颈烧瓶中依此加入50mL水,7.7gNaI和1mL丙酮。

在滴液漏斗中加入50mL5%的NaClO溶液。

通过滴液漏斗逐滴向三颈烧瓶中滴加NaClO溶液,控制温度在25℃以下。

滴加完之后,继续搅拌30分钟,停止反应。

抽滤。

于35~40 ℃烘箱中进行干燥,得粗产品。

用大约40mL95%乙醇加热溶解所得粗产品。

溶解采用右图所用装置。

溶解完全后趁热抽滤,所得母液在冰水浴中结晶,待结晶完全后抽滤,干燥,称量,并用数字熔点仪测重结晶后的产品熔点。

2.电解法制备碘仿在一定温度下,向电解池中加入100mL水。

搅拌下加入7.7g碘化钠,待固体溶解后,再加入1mL丙酮,混合均匀后测pH并记录。

安装好电极,在某一电流下开始电解,记下起始时间。

1min后再测pH值并记录,实验中分别记录1,3,5,···,10min 反应(5min后每隔5min记录一次)时体系pH值和电流。

电解30min后,切断电源,停止电解。

将电解液用布氏漏斗抽滤,得到的粗产品在烘箱中干燥后称重。

实验中需做对比实验。

对比条件分别为电极材料,反应温度,电解电压。

(1)电极材料1.Ni电极采用两个Ni箔电极分别作为阴极和阳极,浸入液体中的尺寸为2cm×1cm,电极间距调节为2 cm。

控制水浴温度为25℃,调整电压为10.OV。

进行电解。

2.Cu电极采用两个Cu箔电极分别作为阴极和阳极,浸入液体中的尺寸为2cm×1cm,电极间距调节为2 cm。

控制水浴温度为25℃,调整电压为10.OV。

进行电解。

并与Ni电极的电解进行对比。

(2)电解电压(Ni电极,水浴T=25℃)1.电压U1=10.0V2.电压U1=6.0V 电解完全后两者相互比较。

(3)电解温度(Ni电极,电压U=10.0V)1.水浴T1=25℃2.水浴T1=42℃电解完全后两者相互比较。

3.重结晶将将化学法和电解法得到的粗产品分别进行重结晶。

粗产品用适量的乙醇在加热搅拌回流的条件下溶解。

乙醇的用量应使碘仿恰好溶解,待固体完全溶解后再加1mL左右,趁热过滤。

将母液用冰浴冷却,使晶体充分析出,抽滤所得混合物。

将得到的固体干燥,称量,并用数字熔点仪测量熔点。

五、结果与讨论1.化学法理论产量计算:m(NaI·2H2O)=7.7g →n(NaI·2H2O)=0.04142mol1mL CH3COCH3→n(CH3COCH3)=0.0136mol < n(NaI·2H2O)/3所以,化学法制得的碘仿产率以丙酮为标准计算:由反应式:NaI+NaClO→NaIO+NaClCH3COCH3+3NaIO→CH3COCI3+3NaOHCH3COCI3+NaOH→CHI3+CH3COONa理论可得:n(CHI3)=n(CH3COCH3)=0.0136mol即m(CHI3)=5.355g实验得到重结晶后的纯产物m(CHI3)=1.8g产率为 1.8/5.355×100%=33.6%产物测得熔点为118.2℃,118.5℃。

平均熔点为118.5℃2.电解法①Cu电极,电解电压10.0V,水浴温度25℃,碘化钠7.7g反应时间/min 0 1 3 5 10 15 20 25 3035 pH值7 8 10 11 11 12 12 12 13 13 电流/A 0.27 0.26 0.26 0.26 0.24 0.15 0.11 0.08 0.060.06粗产量/g 0.1反应时间/minpH 值 电流/A 粗产量/g0 7 0.77 0.81 9 0.74 3 10 0.78 5 10 0.81 10 11 0.80 15 11 0.84 20 12 0.90 25 12 0.91 30 13 0.96 35 13 0.96 40 14 1.00 45141.00③Ni 电极,电解电压6.0V ,水浴温度25℃,碘化钠7.7g反应时间/minpH 值 电流/A 粗产量/g0 7 0.32 0.21 8 0.33 3 9 0.31 5 10 0.29 10 10 0.29 15 10 0.33 20 11 0.36 25 12 0.36 30 12 0.35 35 12 0.32 40 13 0.35 45130.35反应时间/minpH 值 电流/A 粗产量/g0 7 0.86 0.81 11 0.83 3 11 0.82 5 12 0.88 10 12 0.91 15 12 0.92 20 13 0.90 25 13 0.90 30 14 0.92 35 14 0.91 40 14 0.86 45140.89重结晶后总产物为0.6g ,两次测得熔点分别为118.3℃,118.6℃。

I-t 图51015202530354045500.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0I (A )time (min)Cu 电极,电解电压10.0V ,水浴温度25℃,碘化钠7.7gNi 电极,电解电压10.0V ,水浴温度25℃,碘化钠7.7gNi 电极,电解电压6.0V ,水浴温度25℃,碘化钠7.7gNi 电极,电解电压10.0V ,水浴温度42℃,碘化钠7.7gArea=5.005dx=30.00Area=9.864dx=30.00Area=26.84dx=30.00Area=25.54dx=30.00从下到上电子量分别为3.11×10-3mol 、6.13×10-3mol 、16.69×10-3mol 、15.88×10-3mol pH-t 图0510152025303540455068101214Cu 电极,电解电压10.0V ,水浴温度25℃,碘化钠7.7gNi 电极,电解电压10.0V ,水浴温度25℃,碘化钠7.7gNi 电极,电解电压6.0V ,水浴温度25℃,碘化钠7.7gNi 电极,电解电压10.0V ,水浴温度42℃,碘化钠7.7gp Htime (min)由于采用广泛pH 试纸,故pH 值记录误差较大,但可以看出总体趋势是酸性增强。

由I-t 图可知,①Ni 电极在单位时间内通过的电量大于Cu 电极,故Ni 电极在时间上效率 较Cu 电极高。

②从总体上看,电流都有一个增大、减小的过程,增大的过程应该是发生了主反应, 随着反应的进行,主反应强度减弱,而电极随着I 2以及Cu(OH)2等产生使得电极极化,电 流下降。

③电解电压从10V 降到6V ,反应中通过电量显著下降,意味着有利于电解的进行,有 利于增加碘仿的产量,但当电压过大时,氢气在镍电极上的超电位增大,会增加消耗的电 能,可能会使电流效率降低。

④42℃电解体系电流密度略高于25℃电解体系,说明在其他条件相同时,在一定温度 范围内,升高温度有利于电解的进行,有利于提高碘仿产量。

因为温度加快传质过程,使 得在阳极部位生成的碘单质迅速扩散,与丙酮反应生成碘仿。

pH 增大的原因是阴极不断产生氢氧根离子,而阳极总反应既不产生氢氧根也不生成, 因此溶液的pH 值逐渐升高。

六、思考与讨论1.电解法制备有机物时电极材料是首要考虑的问题,其应具备的条件:①具有良好的催化活性②导电性能良好③稳定性好④具有一定的机械强度。

本实验采用的是金属电极,但由于金属电极很容易发生本身的电解氧化,使得电流效率很低,且产物不纯,但良好的惰性金属价格昂贵,不适合大规模使用,可以考虑采用石墨电极。

2.讨论温度、搅拌、电解电压等因素对电解合成的影响:电化学反应电极过程主要有反应物向电极表面传质、电子转移、产物离开电极或进入电极内部、电子转移前或电子转移后在溶液中进行的化学转化、表面反应。

其中物质的传质受温度、搅拌的影响较大,增大传质,增强搅拌的强度有助于物质传质,促进电化学反应。

电解电压对电子的转移影响较大,故增大电压可以促进电化学反应进行。

其中本实验中搅拌强度若不够,易使阴极产生的碘单质附着在电极上,不利于溶液反应且会增大电极极化。

3.比较电解法和传统法:电解法的氧化剂为失电子,而传统法中氧化剂为NaClO,考虑到重结晶后的产品质量,电化学法所用氧化剂仅为传统法的1/9,所以电化学法更为经济,但需要解决电极和反应条件的优化问题,尽量减少副反应。

七、结论1.电解法合成碘仿实验中,反应温度、电解电压、以及电极材料对电解反应影响很大,本实验可以得出结论:在一定的范围内,Ni电极优于Cu电极,电解电压越高反应越好,温度越高反应越好。

电解电压和温度在哪个范围内于产量正相关没有进行实验。

2.在综合考虑反应条件以及操作和经济效益的影响下,电解法合成碘仿更优于化学法。

八、注意事项①化学法制碘仿时应控制次氯酸钠的滴加速度,防止反应温度过高。

②电解法制碘仿时应注注意使用前将电极表面磨至光亮,否则其表面的氧化物会影响反应的进行。

电解过程中,勿触碰电极,否则会导致电流不稳,干扰实验。

③在进行重结晶操作时应控制加入的乙醇的量,加入过多会使碘仿溶解,使产率降低。

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