实验从茶叶中提取咖啡因
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
提问
易升华的化合物一般具有哪些特点？
上页 下页 返回 退出
升华装置---空气浴
冷水→ 棉花— 大试管—— 含咖啡因的混合物—
升华装置2
—具支试管 —咖啡因
上页 下页
退出
升华装置---空气浴
毛刺面向上
升华装置1
扎有小孔 的滤纸
上页 下页
退出
操作步骤
1. 将待升华的固体化合物烘干，放在蒸发皿
中，铺匀。 这是实验成败的关键！ 2. 取一大小合适的锥形漏斗,将颈口处用少 温度太高，易碳化；太 低，升华速度慢。 量棉花堵住，以免蒸气外逸。 3. 先一张略大于漏斗底口的滤纸，有滤纸上 扎一些小孔后盖在蒸发皿上， （毛刺面向上） 再用漏斗盖住。 4. 将蒸发皿砂浴上，小心加热，慢慢升华。
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为 主，占1～5%；丹宁酸占11～12% ；色素、纤维 素和蛋白质待约占0.6%。 在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃ 时升华显著，178℃时升华很快，熔点为234.5℃； 呈弱碱性。 从茶叶中提取咖啡因先用适当的溶剂从茶 叶中提取出粗品，再用碱除去单宁酸等杂质， 最后用升华的方法进一步纯化。
上页 下页 返回 退出
六、思考题
1. 哪些物质可以用升华法提纯？进行升 华操作应注意哪些问题？
2. 生石灰的作用是什么？
上页 返回 退出
5．咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等 体积的KI-I2溶液，再加入2～3滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀； 加入过量的NaOH时，沉淀又溶解。
C8H10N4O2 ＋ 2I2 ＋ KI ＋ HCl → [C8H10N4O2]· 2I2↓ ＋ KCl HI· (红棕色) [C8H10N4O2]· 2I2 ＋ NaOH → C8H10N4O2 ＋ 2I2 ＋ NaI ＋ H2O HI·
浓缩 浓缩液 脱溶剂
溶 剂 ,C a C O 3
咖啡因 C aO 脱水、去酸 鞣酸钙 色素等 C a (O H ) 2
升华 咖啡因
上页 下页
退出
四、实验步骤ຫໍສະໝຸດ Baidu
1. 称取茶叶8g,倒碎，用方形滤纸包好，放入索
氏提取器中，同时向索氏提取器中加入180mL95%乙 醇，在圆底烧瓶中加入沸石，加热，连续提取2～3 电压40～50v 次； 2. 抽提结束后，常压蒸馏蒸除大部分乙醇；
上页 下页 返回 退出
茶叶
咖啡豆
从茶叶中提取咖啡因
实验目的
实验原理
试剂及仪器
实验步骤
注意事项
思考题
上页 下页 返回 退出
一、实验目的
1.通过从茶叶中提取咖啡因,掌握一 种从天然产物中提纯有机物的方法; 2.学习使用索氏提取器的原理和方法; 3.学习升华的基本操作.
上页 下页 返回 退出
有机化学实验
实验八、从茶叶中提取咖啡因
下页 返回 退出
咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出 来的一种生物碱，适度地使用有祛 除疲劳、兴奋神经的作用，临床上 用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但 是，大剂量或长期使用也会对人体 CH3 O 造成损害，特别是它也有成瘾性， N 一旦停用会出现精神萎顿、浑身困 N H 3C 乏疲软等各种戒断症状，虽然其成 N O N 瘾性较弱，戒断症状也不十分严重。 但由于药物的耐受性而导致用药量 CH3 不断增加时，咖啡因就不仅作用于 咖啡因 1,3，7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 大脑皮层，还能直接兴奋延髓 ，引起阵发性惊厥和骨骼震颤，损害肝、胃、肾等重要内脏 器官，甚至导致吸食者下一代智能低下，肢体畸形，因此被 列入受国家管制的精神药品范围。
上页 下页 返回 退出
三、试剂及仪器
实验装置图： 试剂： •茶叶末 •95%乙醇 200mL 8g
回流冷凝管 滤纸最高处应 低于虹吸管的 最高处。
虹吸管
•生石灰
～6g
茶叶（用滤纸 裹住）
索氏提取器
上页 下页 返回 退出
四、实验步骤
茶叶 95% 乙 醇 （ 或 水 / C a C O 3） 回流
咖啡因 鞣酸（钙） 茶叶梗、色素等
升华的操作比重结晶要简便，纯化后产品 的纯度较高。但产品的损失较大，时间较长， 不适合大量产品的提纯。
上页 下页 返回 退出
实验原理
升华是是利用固体混合物的蒸气压或挥发 度不同，将不净的固体化合物在熔点温度以下 加热，利用产物蒸气压高、杂质蒸气压低的特 点，使产物不经液体过程而直接气化，遇冷后 固化，而杂质则不发生这个过程达到分离固体 混合物的目的。
控制沙浴温度在220℃左右*，当纸上出现许多针状结晶 时，停止加热，冷至100℃左右，小心移开烧瓶和滤 电压 100v(15~20mins) 纸，仔细地把在纸上的咖啡因用小刀刮下，并收集起来。 再调至50v直至白烟出现
五、注意事项
1. 索氏提取器中滤纸套的大小既要紧贴器壁，又 要拿取方便，其高度不得超过虹吸管。上面折 成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物； 2. 抽提结束后，应待提取器内的液体刚被虹吸下 去时，立即停止加热； 3. 在蒸干过程中要不断搅拌，并压碎块状物。 4. 在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度 太高会使滤纸炭化变黑，并使一些有色物质烘 出来，使产品不纯。
3. 残留液倒入蒸发皿中，拌入生石灰粉6克在砂浴上 蒸干乙醇。再用小火焙炒，除去全部水分，捣碎； 4. 升华，收集产品； 5. 计算产率。 电压 10～20v
上页 下页 返回 退出
有机化学基本操作实验
升华
上页 上页 返回 退出
升华是固体化合物提纯的又一种方法。它 只适用于以下情况：(1)被提纯的固体化合物具 有较高的蒸气压，在低于熔点时，就可以产生 足够的蒸气，使固体不经过熔融状态直接变为 气体，从而达到分离的目的；(2)固体化合物中 杂质的蒸气压较低，有利于分离。
上页
退出
易升华的化合物一般具有哪些特点？
上页 下页 返回 退出
升华装置---空气浴
冷水→ 棉花— 大试管—— 含咖啡因的混合物—
升华装置2
—具支试管 —咖啡因
上页 下页
退出
升华装置---空气浴
毛刺面向上
升华装置1
扎有小孔 的滤纸
上页 下页
退出
操作步骤
1. 将待升华的固体化合物烘干，放在蒸发皿
中，铺匀。 这是实验成败的关键！ 2. 取一大小合适的锥形漏斗,将颈口处用少 温度太高，易碳化；太 低，升华速度慢。 量棉花堵住，以免蒸气外逸。 3. 先一张略大于漏斗底口的滤纸，有滤纸上 扎一些小孔后盖在蒸发皿上， （毛刺面向上） 再用漏斗盖住。 4. 将蒸发皿砂浴上，小心加热，慢慢升华。
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为 主，占1～5%；丹宁酸占11～12% ；色素、纤维 素和蛋白质待约占0.6%。 在100℃时即失去结晶水，并开始升华，120℃ 时升华显著，178℃时升华很快，熔点为234.5℃； 呈弱碱性。 从茶叶中提取咖啡因先用适当的溶剂从茶 叶中提取出粗品，再用碱除去单宁酸等杂质， 最后用升华的方法进一步纯化。
上页 下页 返回 退出
六、思考题
1. 哪些物质可以用升华法提纯？进行升 华操作应注意哪些问题？
2. 生石灰的作用是什么？
上页 返回 退出
5．咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等 体积的KI-I2溶液，再加入2～3滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀； 加入过量的NaOH时，沉淀又溶解。
C8H10N4O2 ＋ 2I2 ＋ KI ＋ HCl → [C8H10N4O2]· 2I2↓ ＋ KCl HI· (红棕色) [C8H10N4O2]· 2I2 ＋ NaOH → C8H10N4O2 ＋ 2I2 ＋ NaI ＋ H2O HI·
浓缩 浓缩液 脱溶剂
溶 剂 ,C a C O 3
咖啡因 C aO 脱水、去酸 鞣酸钙 色素等 C a (O H ) 2
升华 咖啡因
上页 下页
退出
四、实验步骤ຫໍສະໝຸດ Baidu
1. 称取茶叶8g,倒碎，用方形滤纸包好，放入索
氏提取器中，同时向索氏提取器中加入180mL95%乙 醇，在圆底烧瓶中加入沸石，加热，连续提取2～3 电压40～50v 次； 2. 抽提结束后，常压蒸馏蒸除大部分乙醇；
上页 下页 返回 退出
茶叶
咖啡豆
从茶叶中提取咖啡因
实验目的
实验原理
试剂及仪器
实验步骤
注意事项
思考题
上页 下页 返回 退出
一、实验目的
1.通过从茶叶中提取咖啡因,掌握一 种从天然产物中提纯有机物的方法; 2.学习使用索氏提取器的原理和方法; 3.学习升华的基本操作.
上页 下页 返回 退出
有机化学实验
实验八、从茶叶中提取咖啡因
下页 返回 退出
咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出 来的一种生物碱，适度地使用有祛 除疲劳、兴奋神经的作用，临床上 用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但 是，大剂量或长期使用也会对人体 CH3 O 造成损害，特别是它也有成瘾性， N 一旦停用会出现精神萎顿、浑身困 N H 3C 乏疲软等各种戒断症状，虽然其成 N O N 瘾性较弱，戒断症状也不十分严重。 但由于药物的耐受性而导致用药量 CH3 不断增加时，咖啡因就不仅作用于 咖啡因 1,3，7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 大脑皮层，还能直接兴奋延髓 ，引起阵发性惊厥和骨骼震颤，损害肝、胃、肾等重要内脏 器官，甚至导致吸食者下一代智能低下，肢体畸形，因此被 列入受国家管制的精神药品范围。
上页 下页 返回 退出
三、试剂及仪器
实验装置图： 试剂： •茶叶末 •95%乙醇 200mL 8g
回流冷凝管 滤纸最高处应 低于虹吸管的 最高处。
虹吸管
•生石灰
～6g
茶叶（用滤纸 裹住）
索氏提取器
上页 下页 返回 退出
四、实验步骤
茶叶 95% 乙 醇 （ 或 水 / C a C O 3） 回流
咖啡因 鞣酸（钙） 茶叶梗、色素等
升华的操作比重结晶要简便，纯化后产品 的纯度较高。但产品的损失较大，时间较长， 不适合大量产品的提纯。
上页 下页 返回 退出
实验原理
升华是是利用固体混合物的蒸气压或挥发 度不同，将不净的固体化合物在熔点温度以下 加热，利用产物蒸气压高、杂质蒸气压低的特 点，使产物不经液体过程而直接气化，遇冷后 固化，而杂质则不发生这个过程达到分离固体 混合物的目的。
控制沙浴温度在220℃左右*，当纸上出现许多针状结晶 时，停止加热，冷至100℃左右，小心移开烧瓶和滤 电压 100v(15~20mins) 纸，仔细地把在纸上的咖啡因用小刀刮下，并收集起来。 再调至50v直至白烟出现
五、注意事项
1. 索氏提取器中滤纸套的大小既要紧贴器壁，又 要拿取方便，其高度不得超过虹吸管。上面折 成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物； 2. 抽提结束后，应待提取器内的液体刚被虹吸下 去时，立即停止加热； 3. 在蒸干过程中要不断搅拌，并压碎块状物。 4. 在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度 太高会使滤纸炭化变黑，并使一些有色物质烘 出来，使产品不纯。
3. 残留液倒入蒸发皿中，拌入生石灰粉6克在砂浴上 蒸干乙醇。再用小火焙炒，除去全部水分，捣碎； 4. 升华，收集产品； 5. 计算产率。 电压 10～20v
上页 下页 返回 退出
有机化学基本操作实验
升华
上页 上页 返回 退出
升华是固体化合物提纯的又一种方法。它 只适用于以下情况：(1)被提纯的固体化合物具 有较高的蒸气压，在低于熔点时，就可以产生 足够的蒸气，使固体不经过熔融状态直接变为 气体，从而达到分离的目的；(2)固体化合物中 杂质的蒸气压较低，有利于分离。
上页
退出