焦炉煤气中苯含量测定的新方法

合集下载

煤气中苯含量测定研究

煤气中苯含量测定研究
第 33 卷 第 5 期 2005 年 9 月
湖南冶金 H U N AN M ETALLU RG Y
V ol.33 N o.5 Septem ber 2005
煤气中粗苯含量的气相色谱分析方法研究
肖旭东
(涟源钢铁集团有限公司, 湖南 娄底 417009)
摘 要: 建立了一种新的测定煤气中粗苯的方法, 用注射器直接取煤气样, 用无水乙醇作吸收剂, 用 保留时间定性, 用外标法乘以经验系数定量。与传统的活性碳吸附水蒸汽蒸出法相比, 分析时间由 5 ~ 6 h 缩短到 15 ~20 m in, 具有进样量少、操作简便、结果准确等优点。 关键词: 气相色谱法; 煤气; 粗苯 中图分类号: T G 115.3+3 文献标识码: A 文章编号: 1005 — 6084 (2005) 05 — 30 — 03

27.56
3.08
附图 煤气中苯的色谱曲线
由表 2 可知, 吸收液体积过小, 则煤气中 的粗苯不易完全被吸收, 吸收液体积过大, 则 吸收液中粗苯含量偏低, 不易准确测定。当塔 前煤气取 3 m L 吸收液、塔后煤气取 2 m L 吸收
32
湖南冶金
V ol.33 N o.5
液时已能吸收样品煤气中的苯和甲苯。 2.5.3 吸收速度的影响
样品 塔前煤气 塔后煤气
23.68 3.43
表 6 方法精密度测定结果
色谱平行测定结果 /g·m -3
23.33 24.12 23.71
2.93
3.21
3.09
23.68 3.14
平均结果 /g·m -3 23.70 3.16
相对标准偏差 /% 0.25 0.16
3结语
!!!! 本文所采用的取样方法简便、快捷, 吸收

煤气中苯的色谱测定方法

煤气中苯的色谱测定方法

煤气中苯的色谱测定方法煤气中苯的色谱测定方法通常使用气相色谱法,以下是一种常见的测定方法:仪器和材料:1. 气相色谱仪:具备适当的柱温控制和检测系统。

2. 色谱柱:常用的是具有较高分辨能力和适当保留时间的非极性柱,例如HP-5或DB-5。

3. 标准品:苯的纯品或已知浓度的苯溶液,用于建立标准曲线。

4. 气源:气瓶供应的氮气或氦气。

5. 色谱样品收集瓶:用于收集和保存样品。

分析步骤:1. 样品准备:-收集煤气样品,并用适当的方法将苯转移到适宜的溶剂中,如气液萃取法或固相微萃取法。

-进行必要的前处理步骤,如浓缩或萃取。

2. 标准曲线制备:-准备一系列已知浓度的苯标准品溶液,涵盖分析所需的浓度范围。

-注入适量的标准品溶液到气相色谱仪中,建立标准曲线。

3. 样品分析:-将经过前处理的样品溶液适量注入气相色谱仪中。

-使用适当的进样技术,如进样器或头空进样法,将样品引入色谱柱。

-使用适宜的程序和方法设置色谱仪,包括柱温、流速和检测器参数。

4. 数据分析:-通过测定样品峰的相对峰面积或峰高与标准曲线进行比较,计算出苯的浓度。

-对于复杂的样品,可能需要进行柱间配准或内标法校正。

注意事项:1. 在操作过程中,遵循安全操作规程,确保仪器的正常运行和个人安全。

2. 样品的准备和处理应尽量避免污染和损失。

3. 使用高纯度的溶剂和标准品,以确保准确的分析结果。

4. 在操作过程中,记录必要的实验条件和观察结果,以备后续分析和验证。

请注意,以上仅为一种常见的煤气中苯的色谱测定方法的概述。

具体的实验条件和方法细节可能因实验室实验条件和仪器型号的不同而有所差异。

在进行具体实验前,建议参考相关的标准方法或文献,确保所选择的方法适用于您的实验目的和样品类型。

以下是一个示例的色谱条件,供参考:-气相色谱仪:具有柱温控制和检测系统的气相色谱仪-色谱柱:非极性柱,例如HP-5、DB-5或等效柱-柱长度:通常为30米-柱内径:通常为0.25毫米-膜厚:通常为0.25微米-柱温:初始温度设定为50°C,然后以一定的温度梯度升温-流动相:惰性气体,如氮气或氦气-流速:通常为1.0毫升/分钟-检测器:常用的检测器是火焰离子化检测器(FID),可以测定苯的浓度-进样方法:可使用自动进样器或手动进样技术-标准曲线:使用已知浓度的苯标准品溶液,建立线性标准曲线在实际操作中,需要根据实验条件和样品的特点进行适当的优化和调整。

焦炉煤气洗苯的方法

焦炉煤气洗苯的方法

焦炉煤气洗苯的方法
焦炉煤气中含有大量的苯类化合物,因此需要进行洗苯处理以减少环境污染和
提取有价值的苯产品。

下面我将介绍焦炉煤气洗苯的两种常用方法。

第一种方法是物理吸附法。

在这种方法中,焦炉煤气首先通过一个特定的吸附
剂床,常用的吸附剂包括活性炭、沸石等。

这些吸附剂能够有效地吸附苯类化合物,将其从焦炉煤气中分离出来。

一般来说,吸附床会周期性地进行再生,通过加热或冷却等方法将吸附的苯类化合物释放出来,并重新投入使用。

第二种方法是溶剂抽提法。

在这种方法中,焦炉煤气首先被冷却至低温,以使
苯类化合物凝结成液体。

然后,将液体焦炉煤气与适当的溶剂进行混合,并进行充分的搅拌。

苯类化合物会在溶剂中溶解,而其他组分则较少溶解。

通过分离溶液和溶剂,可以得到富集了苯类化合物的溶液。

再通过其他工艺步骤,溶剂中的苯类化合物可以被分离和回收利用。

这些方法在焦炉煤气处理中被广泛应用,可以有效地去除焦炉煤气中的苯类化
合物,降低对环境的污染,并提取有价值的苯产品。

在实际应用中,还需要根据具体工艺要求和条件对这些方法进行合理选择和优化。

煤气中苯含量的测定

煤气中苯含量的测定

纯 苯
2、采样时注意通风 3、先开载气,再开电源 4、使用前先查看压力表 5、设置时先设柱温,当 柱温达到115摄氏度时再 开检测器
工作站
温 度 设 置
气 体 钢 瓶
压 力 表
煤气中苯含量的分析
1.测定原理 定量煤气经过色谱柱,煤 气中的苯被分离,当它经过氢火 焰鉴定器时产生一电信号,将此 信号放大同时记录下来,然后将 其峰高与标准样品峰高比较,换 算出煤气中的苯含量。
1
4
— 气相色谱法
2.仪器
气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器
3.测定方法
(1)塔前标样的配制 取100ml的注射器一支,顶端连接好橡 皮芯,注射器内放入一些镀锌铁球,夹好弹 簧夹,用微量注射器吸取纯苯2μl,经过橡皮 芯注入100ml注射器内,放松弹簧夹同时吸 入无苯空气至100ml摇匀。此标准气含苯为 17.6g/mз
取气时注意开 窗通风,取气 前开阀放2— 3min
气相色谱
2 气相色谱原理 气相色谱的流动相为惰性 气体,气-固色谱法中以表面积 大且具有一定活性的吸附剂作 为固定相。当多组分的混合样 品进入色谱柱后,由于吸附剂 对每个组分的吸附力不同,经 过一定时间后,各组分在色谱 柱中的运行速度也就不同。吸 附力弱的组分容易被解吸下来 ,最先离开色谱柱进入检测器 ,而吸附力最强的组分最不容 易被解吸下来,因此最后离开 色谱柱。如此,各组分得以在 色谱柱中彼此分离,顺序进入 检测器中被检测、记录下来。
氢火焰氢火焰离子检测器的基本原理? 1、氢火焰检测器是根据色谱流出物中可 燃性有机物在氢一氧火焰中发生电离的 原理而制成的; 2、由于在火焰附近存在着由收集极和发 射极之间所造成的静电场; 3、当被测组分燃烧生成离子,在电场作 用下定向移动而形成离子流,经微电流 放大器放大,然后到

煤气中苯含量的测定

煤气中苯含量的测定

煤气中苯含量的测定 Document number【AA80KGB-AA98YT-AAT8CB-2A6UT-A18GG】煤气中苯含量的测定方法一、活性炭吸附法:1、仪器和试剂(1)温式气体流量计:5升;(2)洗气瓶:250毫升;(3)活性炭吸收管:长350毫米,直径40毫米的无缝钢管,下端为一螺管,与蒸汽过热器的蛇形管连接,上口另焊接一小管,直径约30毫米,内装250克粒状活性炭。

(4)蒸汽发生器及过热蒸汽蛇形管,上端有一螺管,与活性炭吸收管连接;(5)球形冷凝器:长600毫米,8球;(6)单球分馏管:支管端部弯成105°角;(7)温度计:360℃;(8)计量管:25毫升,分刻毫升;(9)干燥塔:500毫升;(10)氢氧化钠:20%溶液;(11)硫酸:10%溶液;(12)硫酸铜:10%溶液;(13)苦味酸:饱和溶液;(14)粒状活性炭。

2、测定原理定量煤气通过活性炭,吸附其中的苯类化合物,再用蒸汽脱出吸附物,测定其含量。

3、测定方法取样按煤气取样装置。

其洗气瓶连接顺序为:第一瓶10%硫酸,第二瓶饱和苦味酸溶液,第三、四瓶20%氢氧化钠溶液,第五瓶10%硫酸铜溶液,后面依次接干燥塔,活性炭吸收管和湿式气体流量计。

安装完毕后,开始取入样,塔前流速为-2.0升/分,取300升,塔后流速调至5升/分,取1500升。

将吸苯后的活性炭管与蒸馏连接装置连接,如下图:活性炭蒸馏装置1—蒸汽发生器; 2—蒸汽过滤器;3—外壳;4—分馏柱;5—刻度管;6—活性炭吸收管;7—冷却管;8—温度计通入过热蒸汽进行蒸馏,其流速为100℃前8-10毫升/分,100-270℃为10-15毫升/分,当温度升至270℃时读记苯流出量,继续蒸至310~330℃终止。

全部蒸馏时间为30~40分钟。

4、计算:(A+B)××1000粗苯含量(克/厘米3)=V式中:A-蒸馏所得粗苯量,毫升B-吸收管补正值,毫升于0.88-粗苯比重-试样换算为标准体积,升V注:1)活性炭吸收效率测定法称取4~5克活性炭于已知恒重带磨口塞的称量瓶中,将盖打开置于盛有苯的干燥器内,密闭放置24小时后,取出并盖上塞子,迅速称量。

焦炉煤气中苯及甲苯含量的分析方法

焦炉煤气中苯及甲苯含量的分析方法

山 东 化 工 收稿日期:2020-06-01作者简介:李宁辉(1985—),山西太原人,工程师,硕士,主要从事气相色谱在煤化工生产中的应用櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀櫀殩殩殩殩。

分析与测试焦炉煤气中苯及甲苯含量的分析方法李宁辉1,刘国军2,陈青青3,杨 扬2(1.山西省焦炭集团有限责任公司,山西太原 030024;2.山西省焦炭集团益达化工股份有限公司,山西介休 032000;3.山西省焦炭集团益隆焦化股份有限公司,山西介休 032000)摘要:应用气相色谱法,建立了焦炉煤气中苯及甲苯含量的分析方法。

该方法的相对标准偏差小于0.59%(n=5),回收率99.6%~102.0%,具有分析耗时少,操作便捷的优点。

对于及时优化生产工艺,提高企业经济效益,具有积极的指导意义。

关键词:气相色谱法;焦炉煤气;苯;甲苯;分析方法中图分类号:O657.7+1 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2020)16-0074-03AnalyticalMethodOfBenzeneAndTolueneContentInCokeOvenGasLiNinghui1,LiuGuojun2,ChenQingqing3,YangYang2(1.ShanxiCokeGroupCo.,Ltd.,Taiyuan 030024,China;2.ShanxiCokeGroupYidaChemicalCo.,Ltd.,Jiexiu 032000,China;3.ShanxiCokeGroupYilongCokingCo.,Ltd.,Jiexiu 032000,China)Abstract:Applicationofgaschromatographymethod,analyticalmethodofbenzeneandtoluenecontentincokeovengaswasestablished.TheRSDofthemethodwerelessthan0.59%(n=5),andtherecoverieswere99.6%~102.0%.Andthismethodhastheadvantagesoflessanalysistimeandsimpleoperation.Thismethodhaspositiveguidingsignificanceforoptimizedproductionprocessintimeandimprovedtotheeconomicbenefitsofenterprises.Keywords:gaschromatographymethod;cokeovengas;benzene;toluene;analyticalmethod 粗苯作为焦化企业的主要化产品之一,直接影响着企业的效益。

气相色谱法测定煤气中粗苯含量

气相色谱法测定煤气中粗苯含量

气相色谱法测定煤气中的粗苯含量摘要: 洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的要紧因素,一样焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量操纵在3~5 g/m3,这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。

因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。

测定煤气中的粗苯含量一样用活性炭吸附法,此法从取样到蒸馏要 2 h 以上,而且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定和1 前言粗苯是焦化企业的要紧化产品之一,粗苯的回收率直接阻碍企业的效益。

洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的要紧因素,一样焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量操纵在3~5 g/m3,这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。

因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。

测定煤气中的粗苯含量一样用活性炭吸附法,此法从取样到蒸馏要 2 h 以上,而且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定和吸收管气密性的检查等都要做大量的工作,给测定带来了必然的难度,费时费力。

为此探讨用气相色谱测定煤气中的粗苯。

2 实验部份2.1 实验仪器及试剂GC-7800 型气相色谱仪;1 μL、10 μL 及100mL 注射器;ES301 色谱柱;纯度99.99%的氢气,纯度99.995%的氮气,干燥无油的紧缩空气;10 mL 及50mL 容量瓶。

十二烷(二硫化碳,分析纯);苯(要求纯苯含量不低于99.8%)。

2.2 实验方式2.2.1 色谱条件FID 检测器载气为氮气,30 mL/min;柱温80 ℃。

空气300 mL/min;汽化室温度160 ℃;氢气30 mL/min;检测室温度160 ℃。

升温程序:初始温度80 ℃,初温维持时刻5 min,升温速度20 ℃/min;终温140 ℃,终温维持时刻6 min;基线BAS2。

2.2.2 外标样的配制1)用100 mL 注射器先取20~30 mL 不含苯的空气,将橡皮塞塞住注射器出口;再用10 μL 注射器取4 μL 纯苯注入100 mL 注射器内,待苯全数挥发后,拔去橡皮塞用空气稀释到100 mL,再用橡皮塞住针头,借助注射器内配置的小片薄铁片使之混合。

煤气组分分析方法(气相色谱法)(1)

煤气组分分析方法(气相色谱法)(1)

煤气组分及苯萘含量的测定方法(气相色谱法)1.方法概述及适用范围1.1该方法利用安捷伦7890A气相色谱分析常温常压下煤气中的H2、CO2、O2、N2、CH4、CO、CmHn的体积浓度、苯以及萘的质量浓度。

1.2该方法适用于高炉煤气、焦炉煤气及转炉煤气组分浓度的综合分析。

2.分析原理色谱原理:待测样品经载气载入色谱柱,根据不同组分在固定相表面的吸附和解吸作用差异,达到相互分离,然后用检测器检测各组分的信号量,以计算待测气体各组分含量。

TCD(热导检测器):利用待测组分与载气热导系数的不同而响应的浓度型检测器。

热导池一般采用四臂热导池,当样品注入后,通过色谱柱分离,载气中组分的变化,引起热敏电阻上温度变化,温度变化再引起电阻的变化,根据电阻值变化大小间接测定组分含量。

FID(氢火焰离子检测器):当被测组分由载气从色谱柱带出,与氢气混合一起进入离子室,由毛细管喷嘴喷出。

氢气在空气的助燃下,进行燃烧,在火焰的激发下,被测有机组分电离为正离子和电子,这个电压称为极化电压。

电离出来的正离子奔向收集极(负极),电子奔向极化极(正极),产生微电流,由微电流放大器放大后,获得可被测量的电信号,在由工作站显示和记录。

3.仪器、装置及技术参数3.1气相色谱仪:安捷伦7890A(三阀四柱,两个检测池)技术参数3.2氦气(He):99.999%):99.999%3.3氢气(H23.2橡皮袋:(参数)3.3气体过滤仪器:型号、参数3.4恒温水浴装置(待确定):3.5进样针:100µl、10µl3.6电子天平:赛多丽丝CP124S3.7洗气瓶:50ml3.8冰水浴:参数3.9湿式气体流量计:型号、流量参数。

5. 操作方法5.1煤气组分分析方法(外标法)5.1.1取样在正压且气流平稳的管道上取样,取样前须用样气将球胆内气体置换3~4次。

取样时应注意不要带入外界空气,且所取样气在球胆内储存时间不宜超过2小时。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

焦炉煤气中苯含量测定的新方法
【摘要】本文从苯的物理性质着手,针对在炼焦行业焦炉焦气中苯含量的测定且目前的测定方法较毒、重现性不理想、样品测定的时间过长,改变色谱条件(主要是色谱柱)后,可以不用溶剂吸收,直接用玻璃注射器取样后直接进样后进行测定,新的方法更迅速、准确、可靠,此方法可以扣除在吸收样品过程中产生的误差,还能消除用微量进样器进样时产生的误差,原方法测定前每次吸收煤气中的苯需用100-300ml环己酮,现不用环己酮,节省了环己酮用量且减少了废液处置及降低了环境污染。

【关键词】苯测定方法
1 问题的提出
在炼焦行业中,为了提取焦炉煤气中的苯,要测定脱苯前和脱苯后的含量,来检测脱苯效率及洗油的脱苯效率,在gb/t690-1992《化学试剂苯》苯中测定苯的条件下,用100ml环己酮作为吸收剂取试样后用容量瓶定容,取0.1ml混匀后的试样中注入柱温75℃,汽化室温度为100℃,检测器温度为200℃的4m不锈钢柱及以15%硅油为固定相的气相色谱中来测定。

在此方法中取样会受流速、温度的、样品转移中引入的误差及注入0.1ml样品取样进样手法等各方面的影响,导致样品精密度及准确度都不理想,从而不能真实指导生产。

2 问题的解决
为了解决以上问题,根据苯的物理性质(沸点为80.1℃),把原
方法用的4m不锈钢柱及以15%硅油为固定相的柱子改为:elite-35柱,柱长30cm直径0.32um色谱柱固定相【二甲基聚氧烷(30%邻苯)】,柱箱温度改为90℃
现将以上方法改进如下:
2.1 色谱的条件
色谱柱:elite-35柱柱长30cm直径0.32um 色谱柱固定相:二甲基聚氧烷(30%邻苯)
柱箱温度:90℃保持5min 柱流速:2.5/min 分流比:100:1、o2流速:450ml/min h2流速:45l/min 汽化室温度:100℃
检测器温度:200℃进样量:0.5ml
检测器:氢火焰离子检测器
定量方法:面积外标法
2.2 使用仪器
微量进样器:5ul 注射器:100ml
2.3 标准样品的配制
苯相对密度:0.8784g/l 纯度:99.5% 沸点:80.1℃
2.3.1 配制苯系列标准溶液;(用5ml微量进样器标样)
(1)取0.60ul纯苯注入100ml玻璃注射器(20℃)内有100ml 高纯n2,待苯气化完全后,注入进样口,此样品为5mg/l (2)取1.2ul纯苯注入100ml玻璃注射器(20℃)内有100ml 高纯n2,待苯气化完全后,注入进样口,此样品为10 mg/l (3)取2.4ul纯苯注入100ml玻璃注射器(20℃)内有100ml
高纯n2,待苯气化完全后,注入进样口,此样品为20mg/l (4)取3.6ul纯苯注入100ml玻璃注射器(20℃)内有100ml 高纯n2,待苯气化完全后,注入进样口,此样品为30mg/l
2.3.2 样品的测定
(1)焦炉煤气中萘的测定,待气相色谱仪就绪后,进样口中注入15-20ml用50或100 l玻璃容器所取样品后点击“开始”
(2)结果的计算:
ω1=ai/ae×ws
式中:ω1-试样中苯的含量mg/l,ai/-标样中本的含量mg/l ae-试样中苯的峰面积uv.s,ωs-样标中苯的峰面积uv.s.
注:方法1为原方法方法2为改进后的方法(表1,表2)
在以上两种方法测定同一种浓度的标样中,方法1相对误差由0.85-2.42%相对平均偏差由1.21-2.46%,方法2的相对误差由
0.25-0.35%相对平均偏差由0.06-22%,由上测定可知方法2无论从准确度还是精密度都比方法1误差和偏差都小,所以方法2较理想。

3 讨论和注意事项
(1)此方法简单,出峰迅速,分析时间快(在此条件下1.5min 左右出峰)。

(2)苯的沸点较低,易挥发,毒性大,操作一定要在通风厨中进行。

(3)本方法采用fid检测器,使用fid检测器的注意事项有一下几点:1)防止氢气泄漏,切勿让氢气漏入柱恒温箱中,以防爆
炸。

在未接色谱柱和试漏前不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱;检测器升到温度需要点火时再通气。

2)注意点火时fid检测器温度必须在120℃以上。

(4)取样后要观察样品是否带水。

参考文献
[1]王秀萍,徐焕斌.有机化工分析[m].北京:化学工业出版社.
[2]季秀波.化学检验工[m].北京:机械工业出版社.
[3]刘珍.化验员读本[m].北京:化学工业出版社.。

相关文档
最新文档