原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

拟制:

审核:

批准:

万年万拓环境检测有限公司

1、目的

为保持原子吸收光谱仪使用过程中校准状态的可信度，使其满足检测工作的要求，制定本规程。

2、适用范围

本规程适用于本公司的原子吸收光谱仪的期间核查。

3、依据文件

JJG 694-2009《中华人民共和国国家计量检定规程原子吸收分光光度计》。

4、职责

4.1 核查人员记录期间核查数据。

4.2 质量监督员监督执行情况。

4.3 实验室主任审核期间核查记录。

5、期间核查周期

在两次校准/检定之间进行至少一次的期间核查。

6、环境条件

6.1 环境温度：10～30℃。

6.2 相对湿度：≤80%RH。

7、计量性能要求

原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1：

表1 仪器计量性能要求

8、通用技术要求

8.1 仪器应有下列标识：

仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率。

8.2 所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键、和开关均能正常工作，无松动现象，电缆的连接插件应接触良好。

8.3 气路连接正确，不得有漏气现象，起源压力应符合出厂说明规定的指标。

8.4 外观不应有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻度线应清晰、粗细均匀。指针的宽度不应大于刻度的宽度，并应与刻线平行。

9、期间核查步骤

9.1 标志、标记、外观结构检查

按照第8章的要求，用目视及手动方法逐一进行检查。

9.2 基线稳定性

在0.2nm光谱带宽条件下，按测铜的最佳火焰条件（波长为324.8nm），点燃乙炔/空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min后，用“瞬时”测量方式，设置时间常不大于0.5s，通过观察，记录15min内零点漂移（以起始点为基准计算）和瞬时噪声（峰-峰值）。

9.3 火焰原子化法测铜的检出限

9.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0，0.5，1.0，3.0μg/ml 或系列2：0.0，1.0，3.0，5.0μg/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。

9.3.2 在与9.3.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测量，并按下列公式计算出检出限C L ：

()

1

s 1

2

i

0--=

∑=n I I

n

i A (1)

式中：A s ——重复测量的标准偏差（可以由软件自动计算）；

i I 0——单次测量的吸光度值；

0I ——重复测量的吸光度平均值； n ——测量次数。

b s C A L /3= (2)

9.4 火焰原子化法测铜的重复性

在进行9.3测定时，选择系列标准溶液的中间点（系列1计算1.0μg/ml ；系列2计算3.0μg/ml ），进行7次测定，求出吸光度的相对标准偏差（RSD ）[可以由软件自动计算]，即为仪器测铜的重复性。重复性计算方法如下：

()

%1001

1

RSD 1

2

i

⨯--=

∑=n I I

I

n

i (3)

式中：i I ——单次测量吸光度值； I ——测量吸光度平均值； n ——测量次数。 9.5 火焰原子化法测铜的线性误差

计算3.0μg/ml ）的线性误差i χ∆[可以由软件自动计算]：

%100⨯-=

∆si

si

i i c c c χ (4)

式中：c i ——第i 点按线性方程计算的测定浓度，μg/ml ； c si ——第i 点标准溶液的标准浓度，μg/ml 。 9.6 石墨炉原子化法测镉的检出限

9.6.1 将仪器各参数调至正常工作状态，根据仪器灵敏度条件，选择系列1：0.0,0.5,1.0,3.0ng/ml 或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0ng/ml 镉标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后按线性回归法由仪器换算出工作曲线（i i bc a I +=）及其线性相关系数(r)。按公式（5）计算仪器测量的灵敏度（S ）。

V S /b = (5)

式中：b ——工作曲线的斜率，（ng/ml ）-1。 V ——取样体积，μL

9.6.2 在与9.5.1完全相同的条件下，对空白溶液进行11次吸光度测定，并按公式（6）计算检出限：

S s Q A L /3= (6)

其中A s 计算方法参见公式（1） 9.7 石墨炉原子化法测定镉的重复性

在进行9.6测定时，选择系列标准溶液的中间点（系列1计算1.0ng/ml ；系列2计算3.0ng/ml ），进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ）[计算方法见公式（3）]，即为仪器测镉的重复性。

9.8 石墨炉原子化法测定镉的线性误差

系列2计算3.0ng/ml ）的线性误差i χ∆。

1. 结果判定

若测定的各项指标符合上述有关技术要求，则认为仪器的性能正常，可继续使用，否则需分析原因，评估产生偏移的严重程度，采取纠正措施。

2. 相关记录

《原子吸收光谱仪期间核查记录表》

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