灰分的测定(精)
药典灰分检测法
药典灰分检测法
灰分测定法
1. 总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过
二号筛，混合均匀后，取供试品2?3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3?5 g )，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至O .O lg ) ,缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500?6 0 0 C ,使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％)。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝
酸铵溶液2 m l ,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2、酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚
中小心加人稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5m l冲洗，洗液并人坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氣化物反应为止。
滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％)。
灰分的测定方法
灰分的测定方法
所需仪器
1坩埚：与试样不起作用的陶瓷坩埚（50ml且带有盖子）
2电炉：能调节温度大小。
3马福炉：能合适的控制在600±25℃范围内
4电子天平：准确到0.1mg
5干燥器：盛有与灰分不起作用的有效干燥器。
操作步骤
1把坩埚放在马福炉内。
在试验温度下（600±25℃）加热至恒重。
放入干燥器内至少1小时，使其冷却至室温，并在天平上称重为M0克（准确至0.1mg）
2在天平上准确称取一定数量的试样M克（准确至0.1mg）
3把试样放入坩埚中（带盖子），不能超过坩埚高度的一半，然后直接在电炉上加热，。
使其缓慢燃烧。
燃烧不可太剧烈，以免灰分颗粒损失。
（燃烧至试样不冒烟为止）
4把坩埚放入已预热至规定温度的马福炉内，煅烧4~6小时。
5把坩埚放入干燥器内至少1小时，使其冷却至室温，并在天平上称重，准确至0.1mg
6在相同条件下，再煅烧0.5小时，直至恒重，即相继两次称重结果之差不大于0.5 mg，记录此重量为M1克。
结果表示
灰分以质量百分数表示：(M1— M0)×100% / M
式中：
M1—坩埚和灰分的质量
M0—坩埚的质量
M—试样的质量。
常用灰分测定原理及方法
常用灰分测定原理及方法一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。
经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。
各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及浇灌等条件的不同而有差异。
禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。
灰分在粮粒中的分布极不匀称，胚乳灰分含量最低，胚部次之，皮层最高。
如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。
目前，世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的凹凸。
测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。
1、550℃灼烧法（标准法）1）测定原理此法是依据灰化原理，即在空气自由流淌下，以高温灼烧试样，在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出，其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来，此残留物即为灰分。
2）仪器和用具①高温炉。
②分析天平：分度值为0.0001g/分度。
③瓷坩埚：18~20mL。
④备有变色硅胶的干燥器。
⑤坩埚钳：长柄和短柄。
3）试剂：0.05g/mlFeCl二、乳粉中灰分的测定1、主要仪器与试剂1）瓷坩埚：容量40ml，用水清洗后，再用王水浸渍1h，洗去酸液，置于电炉上灼烧30min，冷却，称重。
2）王水：3份HCL与1份HNO2、操作方法称取5g样品，置于已预备好并已称重的坩埚中，先置于电炉上作初步烧炙，使其炭化，移入高温炉内，维持温度在500℃左右，烧炙使样品成白灰后冷却称重，再将坩埚置于高温炉内灼烧1h，取出冷却，称重。
前后两次质量差不应超过2mg。
3、结果计算乳粉中灰分质量分数的测定公式为：w（灰分）＝(m三、肉及其制品中灰分的测定（乙酸镁法）肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品经高温灼烧残留下的无机物，主要是氧化物和无机盐类。
灰分有总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
本节介绍的是肉蛋及其制品中的总灰分的测定。
总灰分是对某些食品的一项有效的掌握指标，各种食品具有不同范围的灰分，鲜猪肉灰分的质量分数为0.5~1.2%，蛋白总灰分的质量分数为0.6%左右。
灰分测定方法
灰分测定方法
灼烧重量法测定
1.原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称灰分。
2.适用范围
本法参照GB 5009,4-85.适用于各类食品中灰分的测定。
3.仪器
(1)灰化炉
(2)电炉
(3)干燥器
(4)瓷塔期
(5)万分之一电子天平
4.操作步骤
(1)将用1: 4盐酸煮过的堪竭洗净，在灰化炉内550 c〜600 c灼烧半小时，待炉温降至200c以下时，将增竭移入干燥器内，冷至室温，精密称重。
(2)加入1~3克样品后精密称重，液体样品须先在沸水上蒸干。
(3)用电炉将样品充分炭化至无烟，移置灰化炉中，550~6000c灼烧4小时至无碳粒，在200c以下时移入干燥器内，待至室温称重。
重复灼烧2小时，再次称重。
重复灼烧至前后两次称重相差不超过0.5mg为恒重。
5.计算
塔奥重量加灰分重量—空地端重量
灰分％= ----------------- 100 X
样品重量
6.举例
设取样品2.2214 g,空塔期重量20.5377g,日期重量加灰分重量为20.5634g.
20.5634 — 20.5377 100 = 1.2 %
2.2214
7.注意事项
(1)灼烧温度不得超过600 C,如超过则磷酸盐熔化，钾、钠也能挥发，致使测得结果产生误差。
（2）含水份甚多的水果，蔬菜秤量要大，否则结果误差大。
煤中灰分的测定方法(精)
《典型工业原料与产品分析》课程组
测定步骤
缓慢灰化法 称取一定质量的空气干燥基煤 样于瓷灰皿中，放入马弗炉中，以 一定的速度加热到815℃±10℃， 灰化并灼烧至质量恒定。 由残留物 的质量和煤样的质量计算出灰分产 率。
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知识准备
法A：快速灰分测定仪 法B：马弗炉 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预 先加热至（815 ± 10）℃的马弗炉中灰 化并灼烧至质量恒重。以残留物的质量占 煤样的质量分数作为灰分产率。
煤中灰分的测定方法
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知识准备
灰分的测定
煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃烧以及矿物质 （除水分以外的所有无机质的总称）在一定温度下， 经一系列复杂化ຫໍສະໝຸດ 反应以后所剩下的残渣，用符号A 表示。
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知识准备 测定方法
缓 慢 灰 化 法
快 速 灰 化 法
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食品中一般成分分析—灰分的测定
炭化
炭化操作一般在电炉上进行。把坩埚置于电炉上，半盖坩埚 盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直到无黑烟产 生。对特别容易膨胀的试样（如含糖多的食品），可先于试 样中加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
Part 03
加速灰化的方法
加速灰化的方法
对于难灰化的样品，如动物性食品，蛋白质含量较高的样 品，为了缩短灰化周期，可采用加速灰化的方法。
测定灰分的意义
面粉的加工精度越高，灰分质量分数越低，因小麦 麸皮的灰分含量比胚乳高20倍左右。 生产果胶、明胶之类的胶质食品，总灰分是制备的 胶冻性能的标志。
测定灰分的意义
水溶性灰分可以反映果酱、果冻等制品中的果汁含量。 酸不溶性灰分中的大部分是原料本身的或在加工过程中 来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物及试样组 织中的微量硅。
样品预处理
3.谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎 成均匀的试样，取适量试样于已知质量的坩埚中再 进行炭化。
样品预处理
4.富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取 一定量试样，先提取脂肪，再将残留物移入已知 质量的坩埚中，进行炭化。
Part 02
炭化
炭化
试样经预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理， 防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞 溅，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下 发泡膨胀而溢出坩埚，不经炭化而直接灰化，炭粒易被包 住，灰化不完全。
加速灰化的方法
1.样品经初步灼烧后，取出冷却，从 灰化容器边缘慢慢加入少量去离子水， 不可直接洒在残灰上，以防止残灰飞 扬，使水溶性盐类溶解，被包住的炭 粒暴露出来，在水浴上蒸发至干涸， 置于120-130℃烘箱中充分干燥，再 灼烧至恒重。
灰分测定标准astmd4422-1994
灰分测定标准astmd4422-1994一、概述灰分测定是用于评估材料中无机物含量的一种常用方法。
ASTMD4422-1994标准提供了灰分测定的详细方法，该标准是美国材料与试验协会（American Society for Testing and Materials，ASTM）发布的一系列标准中的一项。
本标准适用于各种材料，包括但不限于金属、非金属、陶瓷、塑料等。
二、适用范围本标准适用于各种材料中无机物含量的测定，包括但不限于金属、非金属、陶瓷、塑料等。
测定方法包括灰化法、高温炉法、红外光谱法等。
灰分测定可以用于评估材料的纯度、分析材料的组成成分、研究材料的性质等方面。
三、原理灰分测定原理是将待测材料在高温下灼烧，使其中不挥发的无机物（如硅酸盐、金属氧化物等）在高温下转化为灰烬，从而得出无机物含量。
本标准主要采用高温炉法进行灰分测定。
四、方法与步骤1. 试样准备：将待测材料制备成粉末状，并去除其中的杂质。
2. 灼烧：将试样放入高温炉中，在一定温度下灼烧一段时间，使无机物转化为灰烬。
3. 灰烬收集：将灼烧后的试样取出，冷却后将其置于已知质量的瓷舟中。
4. 灰分测定结果计算：根据瓷舟的质量变化和试样的原始质量，计算出无机物的含量。
五、结果报告灰分测定结果应以百分比（%）或质量分数（x%）表示。
报告结果时应注明所用方法的准确度和精密度等信息。
对于不同的材料和实验条件，可能存在一定的误差，报告时应说明。
六、注意事项1. 灼烧温度和时间应严格控制，以保证结果的准确性。
2. 瓷舟在放入试样前应称量并记录质量，以便计算灰分测定结果。
3. 实验过程中应保持环境的清洁和干燥，以避免对实验结果产生影响。
4. 实验结束后，应对高温炉进行清理和维护，确保其性能稳定。
七、参考文献1. ASTM D4422-1994, Specification for Ash Content of Materials by Ignition to Residue at Red Heat, American Society for Testing and Materials, 1994.2. XXXX, 《灰分测定方法》解读, XX大学化学化工学院, XX年XX月XX日。
纤维素灰分测定方法
纤维素灰分测定方法
纤维素是自然界中广泛存在的一种有机化合物，它在植物细胞壁中扮演着重要的角色。
灰分是指样品经高温燃烧后剩余的无机物质，它是衡量纤维素纯度的一个重要指标。
本文将详细介绍纤维素灰分的测定方法。
一、样品准备
1.取一定量的纤维素样品，放入烘箱中烘干至恒重。
2.将烘干后的样品研磨成粉末，过筛（一般选用100目筛）。
3.准确称取过筛后的纤维素粉末约1g，放入已编号的瓷坩埚中。
二、灰分测定
1.预热：将装有样品的瓷坩埚放入马弗炉中，逐渐升温至500℃，保持1小时，使样品中的有机物质充分燃烧。
2.燃烧：将温度升至700-800℃，继续加热2-3小时，直至样品完全燃烧。
3.冷却：关闭马弗炉，让样品在炉内自然冷却至室温。
4.称重：将燃烧后的瓷坩埚连同灰分称重，计算灰分含量。
三、结果计算
1.灰分含量（%）=（燃烧后瓷坩埚重量- 空瓷坩埚重量）/ 样品重量× 100%
2.重复测定3次，取平均值，以提高实验结果的准确性。
四、注意事项
1.瓷坩埚在使用前需进行预处理，去除其中的杂质。
2.在燃烧过程中，要严格控制温度，避免样品燃烧不完全或过度燃烧。
3.实验过程中应避免样品受到污染，确保实验结果的准确性。
4.实验室要保持良好的通风条件，防止有害气体对实验人员的危害。
灰分测定方法
灰分测定方法灰分是指煤中不挥发物的总量，也是煤的一种重要指标。
灰分的含量对煤的质量有着重要的影响，因此准确地测定灰分含量对于煤炭生产和利用具有重要意义。
下面将介绍几种常见的灰分测定方法。
一、干燥灰分测定法。
1. 实验步骤：（1）取适量样品，放入干燥器中，用105℃左右的温度干燥至恒重。
（2）取出样品，冷却至室温，称重，记录质量为m1。
（3）将样品放入燃烧器中燃烧，燃烧完毕后取出，冷却至室温，称重，记录质量为m2。
2. 计算方法：灰分含量 = (m2 m1) / m1 100%。
二、湿法灰分测定法。
1. 实验步骤：（1）取适量样品，放入加热器中，用550℃左右的温度干燥至恒重。
（2）取出样品，冷却至室温，称重，记录质量为m1。
（3）将样品放入燃烧器中燃烧，燃烧完毕后取出，冷却至室温，称重，记录质量为m2。
2. 计算方法：灰分含量 = (m2 m1) / m1 100%。
三、氧弹法灰分测定法。
1. 实验步骤：（1）取适量样品，放入氧弹燃烧器中，用高温氧气燃烧至恒重。
（2）取出样品，冷却至室温，称重，记录质量为m1。
（3）将样品放入燃烧器中燃烧，燃烧完毕后取出，冷却至室温，称重，记录质量为m2。
2. 计算方法：灰分含量 = (m2 m1) / m1 100%。
四、图像分析法灰分测定法。
1. 实验步骤：（1）取适量样品，放入图像分析仪中，进行成像分析，得到样品中的灰分含量。
2. 计算方法：根据图像分析仪的结果得出灰分含量。
以上就是几种常见的灰分测定方法，不同的方法适用于不同的实验条件，实验人员可以根据实际情况选择合适的方法进行灰分测定。
在进行实验操作时，要严格按照实验步骤进行操作，确保实验结果的准确性。
同时，在进行计算时，要注意保留有效数字，避免误差的累积，以得到准确的灰分含量结果。
希望本文介绍的内容能够对灰分测定方法有所帮助。
灰分测定方法
灰分测定方法一、引言灰分是指煤中不燃烧的无机物质的总和，是煤炭中的一种重要组分。
灰分的含量直接影响煤炭的燃烧性能和利用价值。
因此，准确测定煤炭中的灰分含量对于煤炭的利用和评价具有重要意义。
本文将介绍常用的灰分测定方法。
二、称量法称量法是一种常用的灰分测定方法，其原理是通过称量煤样和燃烧后的灰渣的质量差来计算灰分含量。
具体步骤如下：1. 取一定质量的煤样，并记录其质量为m1。
2. 将煤样放入已预热的坩埚中，然后将坩埚放入已预热的炉中进行燃烧。
3. 燃烧完毕后，将坩埚取出，放入干燥器中进行冷却。
4. 冷却后，将坩埚和灰渣一起称重，并记录质量为m2。
5. 根据公式灰分(%) = (m2 - m1) / m1 × 100%计算出灰分含量。
三、烘干法烘干法是另一种常用的灰分测定方法，其原理是通过将煤样在一定温度下烘干，然后计算煤样中水分的质量差来推算灰分含量。
具体步骤如下：1. 取一定质量的煤样，并记录其质量为m1。
2. 将煤样放入已预热的烘干器中，在一定温度下烘干一段时间。
3. 烘干完毕后，将煤样取出，放入干燥器中进行冷却。
4. 冷却后，将煤样重新称重，并记录质量为m2。
5. 根据公式灰分(%) = (m1 - m2) / m1 × 100%计算出灰分含量。
四、化学分析法化学分析法是一种比较准确的灰分测定方法，其原理是通过化学反应将煤样中的有机物质转化为气体或溶液，然后计算灰分含量。
常用的化学分析法有滴定法和溶解法。
1. 滴定法：将煤样中的有机物质用一定溶剂提取，然后用酸碱滴定来测定灰分含量。
2. 溶解法：将煤样用一定的溶剂溶解，然后通过滤液、洗涤、烘干等步骤得到灰渣，再称重计算灰分含量。
五、红外光谱法红外光谱法是一种非常快速和准确的灰分测定方法，其原理是利用红外光谱仪测定煤样中的有机物质和灰分的吸收谱图，再根据吸收峰的强度来计算灰分含量。
这种方法无需破坏煤样，操作简便快速。
六、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的灰分测定方法，其原理是通过照射煤样，使其产生特定的X射线荧光，然后通过检测和分析荧光光谱来测定灰分含量。
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灰分的测定概述
灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时，如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。
比如：含泥沙较多的红糖，食盐其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。
在必要时,还可以分析灰分中含的各种元素（如Ca、P、
Fe、I、K、Na等,这也是评价营养的参考指标。
所以，对食品要规定一定的灰分含量。
通常我们测定的灰分为总灰分。
在总灰分中包括有水溶性灰分和水不溶性灰分,以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。
在讲测定意义之前，我们首先搞清何谓灰分。
灰分:有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分,总灰分测定灰分的意
1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。
比如:牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。
一般在0.68%--0.74%,平均值非常接近0.70%, 因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假若掺水，灰分降低。
另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。
又如富强粉，麦子中麸
皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低
2.评定食品是否卫生，有没有污染。
如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。
如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。
3.判断食品是否掺彳假
4.评价营养的参考指标（可通过测各种元素
总灰分的测定
通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分;酸不溶性灰分。
.准备坩埚（灰化容器
目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚;不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。
下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。
坩埚-（1:4盐酸煮沸洗净-降至2000-放入干燥室内冷却到室温-称重（空坩埚
二.样品的处理
对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定，另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。
1湿的液体样品（牛奶，果汁先在水浴上蒸干湿样。
主要是先去水,不能用马福炉直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损失，影响结果。
2含水分多的样品（果蔬应在烘箱内干燥。
3富含脂肪的样品（先提取脂肪，即放到小火上烧直到烧完为止，然后再炭化。
4富含糖，蛋白质，淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油（防止发泡
取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定，食品的灰分与其他成分相比含量较少。
三选择灰化的温度，灰化的温度因样品不同而有差异，大体是果蔬制品、肉制品、糖制品类不大
于525C ;谷物、乳制品（除奶油外、鱼、海产品、酒类不大于525r
根据上面这些我们可选择测灰分的温度，灰化温度选择过高，造成无机物的损失(NaCL、
KCL也就是说增加灰化温度，就增加了KCL的挥发损失,CaCO 3则变成CaO , 磷酸盐熔融，然
后包住碳粒，使碳粒无法氧化，所以我们选择温度不能过高。
根据所测的样品来选择灰化温度。
四灰化时间
对于灰化时间一般无规定，针对试样和灰化的颜色，一般灰化到无色（灰白色，灰化的时间过长，损失大,一般灰化需要2-5小时,有些样品即使灰化完全，颜色也达不到灰白色，如Fe含量高的样品，残灰蓝褐色，Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色，所以根据样品不同来看颜色。
五加速灰化的方法
对于一些难灰化的样品（如动物性食品，蛋白质较高的为了缩短灰化周期，采用加速灰化过程，一般可采用三种方法来加速灰化。
〈1〉改变操作方法样品初步灼烧后取出坩埚 -冷却-在灰中加少量热水-搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来蒸去水分 -干燥-灼烧
〈2〉加HNO 3（1:1或30%H2O 2使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO 2和水,这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加残留物灰分重量。
〈3〉加惰性物质如Mg ,CaCO 3等,这些都不溶解,使碳粒不被覆盖，此法同时作空白实验。
六测定步骤
在坩埚中称取定量样品T在电炉中炭化至无烟—在500C马福炉中灼烧到灰白色7冷却到200°C T入干燥皿冷却到室温7称重灼烧1小时7冷却到恒重
灰分％=灰分重量/样品重量*100
水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
总灰分+25ml水（加盖7加热用无灰滤纸过滤7残渣用25ml水洗（使可溶性灰分全部进入滤纸7使不容物质连同滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧7称重7 得到水不容性灰分（水不容性灰分除泥沙外，还有Fe、AL等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐
水溶性灰分％=总灰分％-水不溶性灰分%酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定用总灰分（水不溶性灰分）+25mlHCL（10%微沸过滤7残渣用热洗至无氯离子为止7坩埚（残留物+滤纸）7干燥灼烧7冷却7称重酸不溶性灰分％=残留物重量/样品重量*100酸溶性灰分％=总灰分％-酸不溶性灰分%对于特殊的灰化方法我们这里不讲，以后你们如果用到自己看，在这一章我们应首先搞清何谓灰分，一般我们说的灰分都是总灰分，总灰分又包括：水不溶性灰分、水溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分。
对于总灰分的测定关键在于样品的预处理，然后选择灰化温度，对于难灰化的可添加疏松剂如CaCO3等，这样可加速灰化，当然灰化不能太
长，否则无机盐损失。
思考题1.为什么将灼烧后的残留物称为灰分？粗灰分与无机盐含量之间有什么区别？2.对于难挥发的样品可采取什么措施加速灰化？ 3.简
述瓷坩埚的的性能，使用方法?
4.说明直接灰化法测定灰分的操作要点？5样品灰分的测定中，如何确定灰化温度及灰化时间？6.灰分测定与水分测定中的恒量操作过程有何不同？应如何正确
进行?。