机械球磨对木薯淀粉颗粒形态及结晶性能的影响
机械活化对木薯淀粉液化产物组成的影响
目 己提 出一些新 的技术手段 以强化淀粉 的液化 水解 ，这些 前
研究方法 主要集 中在辐射 降解 、热 降解 、生物 降解、化学 降 解 、微波 降解等方面 。 本课题 组系统地研究 了机械活化对 木薯淀粉 结晶结构与 理化性质 的影 响，研究结果表 明木 薯淀粉在机 械活化过程 中， 由于摩擦 、碰 撞 、冲击 、剪切等机械 力的作用 ，其紧密 的颗 粒表面及 晶体结构受到 了破坏 ，结 晶度 下降 ，分 子链发生 断
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２ ０ 年第 ５ ０８ 期 （ 总第 １ ５期 ） ０
大 众 科 技
ＤＡ ＺＨｏＮＧ ＫＥＪ Ｉ
Ｎｏ． ２ ０ ５， ０ ８
（ ｕ ｌ ｉ ｌ ．０ ） Ｃ ｍｕ ｔ ｅｙＮｏ１ ５ ａｖ
机械 活化对木薯淀粉液 化产物组成 的影响
粉液化效 果的影响 ，本文 采用搅拌球 磨机对木 薯淀粉进行机 械活化 ， 不同活化 时间的木薯淀粉与 ａ一 将 淀粉酶进行酶解反 应 ，用 高效液相色谱对 酶解产物组 分进行检测分 析 。研究 结
果可为木薯淀粉 的深加工提供基础 数据和理论依据 。
麦 芽四糖 ： Ｊ＝６ １． 卜 ５ ６ ． ５ ， ６０３ ７ ２ ２
酶解反 应活性 。 【 关键 词】机械 活化 ；液化 ；木薯淀粉 ；高效液相 色谱 【 中图分 类号 】Ｔ １． Ｑ３６２ 【 文献标识码 】Ａ 【 文章编号 】１０ — １１２ ０）５ Ｏ １一 ２ ０ ８ １ ５ （ ８０ 一 １３ Ｏ ０ 实验 时在研 磨筒中加入磨介质 ３ ０ ｍ （ ０ Ｌ 堆体积） ，按实验 设计要求 ，调好 转速 和恒温水浴温度后 ，放入木薯原淀粉 ５ ０ ｇ ，达到规定活化 时间 （ ｍ ｎ 后取 出过筛 分球，样 品密封保 ， ｉ ） 存 ，并 及 时分 析 。 （ ）标准糖 曲线 的绘制 ２
球磨处理对淀粉影响的研究进展
球磨处理对淀粉影响的研究进展摘要球磨技术在淀粉改性中的研究和应用日益广泛。
综述了球磨处理对淀粉特性的影响以及影响球磨效果的因素，对其未来的研究方向和应用前景也作了一定的展望，以供参考。
关键词球磨；淀粉；改性；反应活性淀粉的改性方法基本上分为四大类：即化学改性、物理改性、酶法改性和基因或生物技术改性[1]。
本文对球磨处理对淀粉特性的影响以及影响球磨效果的因素进行了研究，对提高其在工业中的应用具有重要的意义[2-5]。
1 球磨处理对淀粉特性的影响1.1 淀粉颗粒形态的变化微细化淀粉颗粒的大小在一定范围内与球磨时间和球磨转速呈负相关，研磨时间越长，转速越快，淀粉颗粒破碎的越严重[6]。
在球磨过程中，大的淀粉颗粒会破碎成较小的颗粒，同时小的淀粉颗粒会发生团聚，形成较大的淀粉颗粒[7-8]。
从超细粉碎理论来看，粉碎的后期颗粒表面能量较高，具有更高的活性，和周围的颗粒发生了团聚，形成了一部分稍大的颗粒，物质的粉碎过程是一种动态平衡过程，粉碎和团聚现象同时存在，并有可能达到一种相对平衡的状态。
Tian et al[9]采用扫描电镜和透射电镜对球磨玉米淀粉的微观结构进行观察发现，在球磨初期，玉米淀粉颗粒的结晶区首先遭到破坏，并形成边缘完整的中空结构，随着球磨时间的延长，淀粉颗粒才完全破碎，破碎的淀粉颗粒发生团聚或附着在大颗粒的表面。
1.2 晶体特性淀粉结晶度是表征淀粉颗粒结晶性质的一个重要参数，其大小直接影响着淀粉产品的应用性能。
天然淀粉的结晶度一般在15%～45%，但其结晶度可通过物理、化学及生物等方法进行改变[10]。
淀粉经各种处理过程之后，其结晶度的变化在一定程度上反映了淀粉颗粒内部结构（例如结晶区与非晶区比例等）的变化。
Tian et al[9]采用X-衍射研究淀粉结晶结构在球磨过程中的变化，发现球磨3 h时淀粉的结晶结构基本消失。
眭红卫等[11]将稻米淀粉在高频振动式冷冻球磨机中处理，以扫描电镜、激光粒度分析仪和X-射线衍射分析仪进行表征。
机械活化对木薯淀粉醋酸酯化反应的强化作用
机械活化对木薯淀粉醋酸酯化反应的强化作用黄祖强;陈渊;钱维金;童张法;黎铉海【期刊名称】《过程工程学报》【年(卷),期】2007(7)3【摘要】采用搅拌球磨机对木薯淀粉进行机械活化,以不同活化时间的木薯淀粉为原料,以醋酸酐为酯化试剂、甲磺酸为催化剂制备淀粉醋酸酯,并以取代度为评价指标,分别研究了机械活化时间、反应时间、反应温度、催化剂用量及醋酸酐用量对木薯淀粉醋酸酯化反应的影响.结果表明,机械活化对木薯淀粉酯化反应有显著的强化作用,活化时间越长,取代度越高.主要原因是机械活化使木薯淀粉紧密的颗粒表面和结晶结构受到破坏,降低了结晶度,酯化试剂更容易渗透到颗粒内部使淀粉醋酸酯化.其他因素对淀粉酯化反应的影响规律受活化时间的制约,活化时间越长,酯化反应对反应温度、催化剂及醋酸酐浓度的依赖性越低.并利用红外光谱对木薯淀粉、活化淀粉及高取代度淀粉醋酸酯的结构进行了表征.【总页数】5页(P501-505)【关键词】木薯淀粉;机械活化;醋酸酯化;淀粉醋酸酯;取代度【作者】黄祖强;陈渊;钱维金;童张法;黎铉海【作者单位】广西大学化学化工学院【正文语种】中文【中图分类】TQ316.6【相关文献】1.木薯酒糟机械活化固相醋酸酯化改性研究 [J], 胡华宇;罗袁伟;张燕娟;覃宇奔;蒋婷;黄祖强2.机械活化固相化学反应制备木薯醋酸酯淀粉 [J], 陈渊;杨家添;黄祖强;朱万仁;唐春洁;秦顾3.机械活化木薯淀粉制备低取代度醋酸酯淀粉的研究 [J], 陈渊;杨家添;朱万仁;韦庆敏;何军4.醋酸酯化对机械活化玉米淀粉微生物降解性能的影响 [J], 陈渊;李家贵;黄祖强;谢祖芳;韦燕群5.机械活化木薯交联酯化淀粉的制备及其性能研究 [J], 陈渊;杨家添;谢祖芳;谭义秋;黄祖强;周琴因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
马铃薯淀粉颗粒在微细化过程中结晶结构的变化
淀粉是 由葡萄糖组 成的多糖 高分子化合 物 ， 以白 色 固体 颗 粒 的形 式广 泛 存在 于植 物 的根 、 和果 实 茎 中。淀 粉颗粒 并不是分子 的无规律 的集合体 ， 微结 其 晶构造 分为分子 以格子 状 紧 密排列 着 的结 晶态 部分 和不规则地 聚集 成凝胶状 的非 晶 态部分 ， 可用结 晶度 表示 Ｋｔ、ａ ａｉ１３ ） 粉末 ｘ射 线衍射 图形 ａ Ｖ ｎｌｌ（９０ 按 ｚ ｔｌ 将它们 分成 Ａ、 Ｃ３种不 同的形 态 。各 种植物 淀粉 Ｂ、 的 ｘ射线衍 射 图形可 归纳 成 以 Ａ 型 、 Ｂ型 为两 端 的 呈现 着连续 变 化 的系列 ， 于变 化 中间 的都 称 为 ｃ 位 型。淀粉颗粒的结 晶结 构是 由植 物 固有 的生理 条 件 和环境 因素 （ 温度 、 光线 ） 二者所决 定的 近年来 ， 随着工 业生 产技术 的不 断 发展 ， 粉 和 淀 变性淀 粉在越来 越 多 领域 中 得到 广 泛应 用 ， 为重 成 要 的原 辅材料 之一 。在各 种应 用 中淀粉 颗粒大 小 的 性 质越 来越受 重视 ， 细 粉 碎 技术 被 尝 试 引 入淀 粉 微 深加工 行业 。机 械 粉磨 过 程 不 仅 使 物 料 的粒 度 减 小 ， 且 还 会 改 变 物 料 表 面 化 学 性 质 和 结 晶 结 而 构 。作 者在 成 功 地 用 球 磨 技 术 使 马 铃 薯 淀 粉 颗 粒微 细化 的基 础 上 ， 利用 现 代 分 析 手段 进 一 步深 入 探讨 机械力化 学效 应对 淀粉颗 粒结 晶结 构的影 响 。
收稿 日期 ：０ １ ０ ２０ — ４—１ ２
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第 ２期
胡
飞． ： 等 马铃薯淀粉颗粒在微细化过程 中结晶结构的变化
球磨机影响产品性能的因素
高能球磨法所需设备少，工艺简单，但影响最终产品的组成和性能的因素却很多。
(1)节能球磨机温度。
球磨温度升高，球磨形成纳米材料的有效应变减少、晶粒尺寸增大，显著影响粉末制成块体材料的力学性能。
而且无论球磨的最终产物是固溶体、金局间化合物、纳米晶，还是非晶相都涉及扩散问题，而扩散又受到研磨温度的影响，所以温度也是球磨的一个重要影响因素。
一般认为．球磨时粉末的温升不要超过350 K。
(2)球磨时间。
球磨时间的长短直接影响着产物组分和纯度，球磨时间对粒度的影响也较明显。
在开始阶段，随着时间的延长，粒度下降轻快．但球磨到一定时间以后，即使继续延长球磨时间，产品的粒度值下降幅度也不太大，不同的样品有不同的最佳球磨时间。
因此，在一定条件厂，随着球磨的进程，合金化程度会越来越高，颗粒尺寸会逐渐减小并最终形成一个稳定的平衔态，即颗粒的冷焊和破碎达到一动态平衡，此时颗粒尺寸不再发生变化。
但另一方面，球磨时间越长造成的污染也就越严重，影响产物的纯度。
(3)节能球磨机介质。
高能球磨中一般采用不锈钢球为球磨介质，为避免球磨机介质对样品的污染，在球磨一些易磨性较好的物料时．也可采用瓷球。
球磨介质要有适当的密度和尺寸，以便对球磨物料产生足够的冲击，这些对MA的最终产物都有直接的影响。
例如研磨T1—Al混合粉末时，若采用直径为15M的磨球，最终可得到T1—Al固溶体，而若采用直径为20—25Mm的磨球，在同样的条件下，即使研磨更长的时间，也得不到Ti—Al团溶体。
(4)球料比和装球容积比。
在球磨过程中，球料比是决定反应率的关键因素，因为它决定了碰撞时所捕获的粉末量和单位时间内有效碰撞的次数。
球料比影响粉末粒子的碰撞频率，球料比越高，合金化速率越快、越充分，通常情况下，球料比指的是球磨介质与球磨物料的质量比(通常研磨介质是球状的，所以称球料比)。
相同条件下，随着球料比增加，球磨能量升高，微粒粒度变细，但球料比过大，生产率会过分降低，这是不可取的。
机械活化木薯淀粉氧化产物的结构表征
第22卷第3期2010年3月化学研究与应用Che m ical Research and App licati on Vol .22,No .3M ar .,2010收稿日期:2009209223;修回日期:2009211219基金项目:广西民族师范学院科研基金资助项目(zdx m200906)联系人简介:黄祖强(19652),男,教授,博士,主要从事淀粉改性及深度加工研究。
E 2mail:huangzq@gxu 1edu 1cn文章编号:100421656(2010)0320392205机械活化木薯淀粉氧化产物的结构表征谭义秋1,黄祖强32,农克良1(11广西民族师范学院化学与生物工程系,广西 崇左 532200;21广西大学化学化工学院,广西 南宁 530004)摘要:采用搅拌球磨机对木薯淀粉进行机械活化,以活化60m in 的木薯淀粉为原料,CuS O 4为催化剂,H 2O 2为氧化剂干法制备氧化淀粉。
利用红外光谱、扫描电子显微镜、X 2射线衍射等手段对产物的结构进行表征分析,并与原淀粉的氧化产物进行比较。
结果表明,机械活化对木薯淀粉的氧化反应有显著的影响。
原木薯淀粉的氧化反应主要发生在淀粉颗粒的表面及无定形区,部分发生在结晶区,产物是无定形及结晶状态的结构;活化淀粉的氧化反应在淀粉团粒表面及内部均匀进行,产物是无定形的聚集状态结构。
并就机械活化对淀粉氧化的强化机理进行了探讨。
关键词:机械活化;氧化淀粉;结构表征中图分类号:O636112 文献标识码:AStructura l character i za ti on of ox i da ti on products preparedfrom m echan i ca l acti va ted ca ss ava st archT AN Yi 2qiu 1,HUANG Zu 2qiang 32,NONG Ke 2liang1(11Depart m ent of Che m istry and B i ol ogy Engineering,Guangxi Nor mal Universityfor Nati onalities,Chongzuo 532200,China;21School of Chem istry and Che m ical Engineering,Guangxi University,Nanning 530004,China )Abstract:The oxidized starch was p repared by dry method using the cassava starch,mechanically activated for 60m in by a stirring 2type ball m ill,as a starting material,CuS O 4as catalyst and H 2O 2as oxidant 1Then the structures of the p r oducts were characterized by f ourier transf or m infrared s pectr oscopy (FTI R ),scanning electr o m icr oscopy (SE M )and X 2ray diffracti on (XRD ),and the results were compared with the oxidized starch p repared fr om native cassava starch 1The results indicated that mechanical activati on considerably influenced on the oxidati on reacti on of the cassava starch 1The oxidati on reaci on of native starch occurred in both of the surface of the starch granules and a mor phous regi ons mostly and s ome occurred in crystalline regi ons,and its structure consisted of crystalline and amor phous 1The oxidati on reaci on of activated starch occurred in both of the surface of the starch granules and interi or comparably,and its structure was a mor phous 1Further more,the enhance ment mechanis m of the mechanical activati on on the oxidati on reacti on of cassava starch was investigated 1Key words:mechanical activati on,oxidized starch,structure characterizati on淀粉被氧化剂氧化所得的产品叫氧化淀粉。
球磨处理对3种淀粉特性的影响
球磨处理对3种淀粉特性的影响喻弘;张正茂;张秋亮;熊善柏;赵思明【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2011(000)007【摘要】以木薯淀粉、玉米淀粉、籼米淀粉为材料,调节水分含量为6%左右,采用行星式球磨机对淀粉进行球磨处理,研究球磨处理对淀粉理化性质的影响.结果表明:随着球磨时间的增加,淀粉颗粒逐渐破碎,淀粉粒度逐渐减小;3种淀粉的还原力、冷水溶解度、透明度均逐渐增加,淀粉的表观黏度、结晶度逐渐减小.在同样的球磨时间下,3种淀粉的冷水溶解度、透明度、表观黏度存在显著性差异(P＜0.05);在75h 以前,玉米淀粉和籼米淀粉的还原力无显著性差异,100h时,玉米淀粉和籼米淀粉的还原力存在显著性差异(P＜0.05);其中,球磨处理对籼米淀粉的各项理化指标影响最大.【总页数】4页(P30-33)【作者】喻弘;张正茂;张秋亮;熊善柏;赵思明【作者单位】华中农业大学食品科学技术学院,湖北武汉,430070;华中农业大学食品科学技术学院,湖北武汉,430070;华中农业大学食品科学技术学院,湖北武汉,430070;华中农业大学食品科学技术学院,湖北武汉,430070;华中农业大学食品科学技术学院,湖北武汉,430070【正文语种】中文【中图分类】TS231【相关文献】1.球磨微细化处理对硬质小麦淀粉理化特性影响研究 [J], 沈莎莎;田建珍;郑学玲;刘翀2.球磨对绿豆淀粉结晶结构和糊流变特性的影响 [J], 陈玲;庞艳生;李晓玺;李冰;李琳3.冷冻球磨对稻米淀粉的一级结构及热特性的影响 [J], 眭红卫;李斌4.高能球磨对大米淀粉物化特性和结构的影响 [J], 豁银强;王尧;陈江平;刘松继;刘传菊;聂荣祖;汤尚文5.球磨处理时间对小麦淀粉理化特性和结构的影响 [J], 董弘旭;李萌萌;关二旗;刘远晓;卞科因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超微粉碎对木薯淀粉老化特性的影响探讨
超微粉碎对木薯淀粉老化特性的影响探讨随着人口增长和经济发展，木薯淀粉的应用领域越来越广泛，但其老化特性却成为了制约其应用的一个难题。
超微粉碎技术是一种新的粉碎方法，可以有效地改善木薯淀粉的性质，使其在应用中有更好的表现。
本文将就超微粉碎对木薯淀粉老化特性的影响进行探讨。
1. 超微粉碎技术介绍超微粉碎技术是一种粉碎方法，其粒径小于1微米，可以提高材料的比表面积，并改善材料的性质。
超微粉碎技术包括机械磨削、高压气体雾化、电子束、激光等多种方法。
其中，机械磨削是一种较为常见的方法，主要分为湿式和干式两种，分别适用于不同的材料。
2. 木薯淀粉老化特性木薯淀粉是一种天然淀粉，其老化特性主要表现为黏度降低、增稠能力下降、凝胶质量变差等。
这些老化现象主要是因为淀粉颗粒的糊化及水合程度的变化所导致的。
淀粉在加热过程中，水分渗入淀粉颗粒内部，使淀粉颗粒不断膨胀并释放出淀粉分子，形成凝胶。
而淀粉颗粒的糊化温度、黏度及稳定性等特性则取决于淀粉颗粒的形态和水分含量。
木薯淀粉颗粒比较大，且含有较多的非淀粉物质，因此其糊化温度较高，黏度较低，容易老化。
3. 超微粉碎对木薯淀粉的影响超微粉碎可以改变淀粉颗粒的形态和分布，在一定程度上影响淀粉颗粒的糊化和水合特性，进而改善淀粉的老化特性。
3.1 改善热稳定性超微粉碎后的木薯淀粉颗粒更加均匀，大小分布更为均匀，表面积更大，能更好地吸收水分，并更好地糊化，因此其糊化温度相对较低，糊化过程更加稳定。
同时，超微粉碎还能够使淀粉颗粒与其它材料更加充分地接触，形成更紧密的结合，提高淀粉的抗分解能力，使热稳定性得到了明显地改善。
3.2 提高黏度超微粉碎后的木薯淀粉颗粒在水中的散布更为均匀，水分渗透更广，原本无法吸水的部分颗粒也能够与水分接触，从而提高了水合能力。
同时由于颗粒尺寸分布更加均匀，淀粉的分子间相互作用得到了增强，提高了淀粉的黏度。
3.3 提高储存稳定性超微粉碎使得木薯淀粉的分子更加均匀地分布在水中，表面积更大，更容易分散在液体中，形成更为稳定的淀粉水胶体系。
磨粉机对粒径和颗粒形状的影响
磨粉机对粒径和颗粒形状的影响磨粉机作为一种常用的工业设备，广泛应用于粉状物料的细磨和超细研磨领域。
它不仅能够将原料研磨成所需的粒径，还能够对颗粒形状进行调控。
本文将探讨磨粉机对粒径和颗粒形状的影响，以及这对于不同行业的应用意义。
磨粉机对粒径的影响是由磨粉机的工作原理、研磨介质以及操作参数等多种因素综合作用而产生的。
首先，磨粉机通过研磨介质对原料进行研磨，不断碰撞、摩擦和剪切，使得颗粒不断减小。
磨粉机的研磨介质一般为钢球、钢棒或磨料等，其尺寸和形状不同会对粒径的影响有所差异。
其次，磨粉机的操作参数，如研磨介质的投料量、研磨介质与原料的比例、研磨时间和转速等，也会对粒径的控制产生影响。
对于粉状物料的细磨来说，磨粉机通过改变研磨介质粒径的大小和控制研磨时间等参数，可以实现对磨粉机出料的粒径进行精确控制。
较小的研磨介质尺寸可以更好地接触和研磨原料颗粒，使得研磨效果更加彻底，颗粒大小更为均匀。
同时，适当延长研磨时间也能够有效减小粒径的波动范围。
利用磨粉机对粒径的调控，可以满足不同行业对于细粉末的粒径要求，如建筑材料、化工、医药等领域。
此外，磨粉机还能够对颗粒形状进行调控。
颗粒形状是指颗粒的外观特征，如球形、方形、片状等。
磨粉机在研磨过程中，研磨介质的碰撞和剪切作用能够改变原料颗粒的形状。
具体来说，研磨介质的形状、尺寸和材质等会对颗粒形状的改变产生显著影响。
较大的研磨介质更容易实现颗粒形状的改变，而使用球形研磨介质则能够得到较为均匀且圆滑的颗粒形状。
对于某些行业，颗粒形状的要求比粒径更为重要。
例如，制药行业中的药片制备过程中，需要合适的颗粒形状来保证药片的均匀性和易服性。
在材料科学领域，研究人员还发现颗粒形状对于材料性能的影响，如颗粒形状的改变能够改善材料的机械强度和导电性能等。
总而言之，磨粉机作为一种重要的工业设备，对粒径和颗粒形状的控制具有重大意义。
通过调节磨粉机的工作原理、研磨介质尺寸、形状以及操作参数，可以实现对粒径和颗粒形状的精确控制。
球磨法对材料微观结构与力学性能的影响研究
球磨法对材料微观结构与力学性能的影响研究近年来，球磨法在材料科学领域中得到了广泛应用，并成为一种重要的材料表面处理方法。
通过利用球磨装置对材料进行高能球磨，可以改变材料的微观结构和力学性能。
本文将着重探讨球磨法对材料的影响，并从微观结构和力学性能两个方面进行详细分析。
第一方面，球磨法可以显著改变材料的微观结构。
在球磨过程中，高能球磨介质不断与材料表面发生碰撞和摩擦，使材料发生塑性变形、冷焊接和断裂等现象。
这些变化促使原本大粒度的材料逐渐细化，并形成纳米颗粒。
例如，金属材料经过球磨后，其晶粒尺寸会显著减小，从而提高了材料的强度和硬度。
此外，球磨过程还会引起材料晶格缺陷的产生，如位错和晶界。
这些缺陷对材料的力学性能和热稳定性产生重要影响，因而球磨法可以用于改善材料的性能。
第二方面，球磨法对材料的力学性能也有显著影响。
在球磨过程中，材料受到了高频率和高强度的变形和应力，导致了材料晶粒的细化、相变的促进以及纳米颗粒的形成。
这些变化对材料的力学性能产生了重要影响。
实验证明，经过球磨后的材料通常具有更高的强度、硬度和韧性。
例如，球磨法可使金属材料的抗拉强度显著提高，这主要归因于晶格缺陷的形成和晶界的增多。
此外，球磨还可以改善材料的耐磨性能，使其具有更好的耐磨性。
然而，球磨法对材料的影响也存在一些局限性。
首先，球磨过程会引起材料的热变形和晶粒的生长，这些变化可能导致材料的性能下降。
此外，球磨法还可能引入杂质和杂晶等缺陷，对材料的性能产生负面影响。
因此，在应用球磨法时需要注意选择适当的球磨参数来平衡细化效果和负面影响。
综上所述，球磨法是一种有效改善材料微观结构和力学性能的方法。
通过球磨，材料的晶粒可以得到细化，晶格缺陷和晶界也得到增加，从而提高了材料的强度、硬度和韧性。
此外，球磨还能改善材料的耐磨性能。
然而，球磨法也存在一些局限性，如可能引起材料的热变形和晶粒生长，以及引入杂质和缺陷。
因此，在应用球磨法时需要谨慎选择适当的参数。
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8机械球磨对木薯淀粉颗粒形态及结晶性能的影响孙丹丹，张宏伟（华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州 510640）摘要：本文采用机械球磨的方法对木薯淀粉进行处理，运用偏光显微镜、X-射线衍射、SEM等分析手段研究了球磨时间对木薯淀粉晶体程度、颗粒形貌、粒度及比表面积的变化规律。
研究结果表明，随着球磨时间的增加，木薯淀粉结晶度不断降低，18小时后结晶被完全破坏。
球磨可使淀粉颗粒粒度细化，比表面积增大，但球磨时间过长，细小淀粉颗粒会发生二次团聚，导致粒度增大，比表面积减小。
随着球磨时间的增加，淀粉颗粒发生变形、表面破损、颗粒之间黏附，甚至产生裂纹。
关键词：球磨；晶体结构；形貌；粒度；比表面积前言淀粉是由D-葡萄糖单元组成的多糖天然高分子化合物。
近年来，随着淀粉改性的深入研究，淀粉颗粒大小的微细化处理越来越受到关注，而国内有关这方面的研究也日益丰富。
机械球磨处理不仅使物料的粒度减小，而且还会改变物料表面化学性质和结晶结构[1]。
用机械球磨的方法处理淀粉，其颗粒在机械力的作用下，大小、形状、外貌、结晶结构及分子结构等会发生不同程度的变化，这为对淀粉进行化学改性、扩大其使用领域提供了更好的条件。
本实验采用机械球磨方法对木薯淀粉进行处理，利用相关分析手段研究了球磨时间对其晶体程度、颗粒形貌、粒度及比表面积的变化规律。
1 实验1.1 实验原料木薯淀粉，食品级，海南南坤淀粉厂；1.2 实验仪器行星式球磨机QM-2SP12-CL，南京大学仪器厂；日本理学Riagaku D/max_1200 X-射线衍射仪；MSHOT ME-30数码偏光显微镜，广州市明美科技有限公司；HYDRO-2000MU激光光散射扫描粒径测试仪；Philips XL-30 FEG CEPREI（JSM-6360LV）扫描电子显微镜。
2 实验方法2.1 木薯淀粉的机械球磨处理采用机械球磨粉碎的方式，用陶瓷磨球罐和陶瓷磨球，在无任何介质的条件下，以不同的作用时间，对木薯淀粉进行球磨处理。
2.2 偏光显微研究将机械球磨的木薯淀粉调成一定浓度的淀粉乳液，滴适量（或取少量干淀粉）在玻璃分析片上，放在偏光显微镜载物台上观察淀粉颗粒的十字偏光，并与原木薯淀粉比较。
2.3 X-射线衍射分析使用CuKv辐射为射线源，λ=1.5405×10-10m，电压：30kV，电流：30mA，扫描起始角4°，终止角60°，步长0.02°，对不同球磨时间的木薯淀粉样品进行X射线衍射分析。
2.4 球磨对淀粉颗粒粒径及分布和比表面积的影响测试方法：激光光散射扫描法。
选用乙醇为木薯淀粉的分散液，测试前，先清洗测试探头并校正各参数，用乙醇扫描背景，小心加入淀粉样品至一定浓度测试淀粉颗粒粒度分布及比表面积。
2.5 球磨前后淀粉颗粒表面形态的变化测试方法：扫描电子显微法。
用双面胶带将样品粘于样品台上，在离子溅射仪(Eiko IB5)镀金，在20ｋV加速电压下对试样拍照，观察木薯淀粉球磨前后颗粒形貌的变化。
3 结果与讨论3.1 球磨对木薯淀粉结晶性能的影响3.1.1 偏光显微镜分析淀粉颗粒在偏光显微镜下会出现“十”字形，即淀粉颗粒具有双折射性。
这是由于淀粉颗粒的高度2009年第8期2009年8月化学工程与装备 Chemical Engineering & Equipment9孙丹丹：机械球磨对木薯淀粉颗粒形态及结晶性能的影响有序性所引起的，当这种高度有序性被破坏时，“十”字偏光就会消失。
木薯原淀粉可见清晰、完整的“十字”偏光，球磨3h后，大多数木薯淀粉的偏光仍然存在，且与原淀粉差别不大；当球磨至6h时，具有“十字”偏光的淀粉颗粒变少，这是因为淀粉颗粒受到球磨介质的频繁强烈撞击，出现崩裂、破碎，造成结晶度降低，其偏光出现不完整甚至消失状态。
球磨12h 后，更多的淀粉颗粒失去十字偏光，表明淀粉结晶结构受到进一步破坏。
球磨18h、24h时，淀粉颗粒的“十字”偏光基本消失，说明经长时间激烈撞击，颗粒崩裂破碎，结晶结构受到严重破坏，即球磨导致木薯淀粉颗粒在机械力的作用下，不断崩裂、破碎，造成结晶度降低，随着球磨时间的增加，淀粉颗粒最终失去结晶结构。
3.1.2 X射线衍射分析不同机械球磨时间的木薯淀粉样品X射线衍射如图2。
木薯淀粉的X射线衍射图中，原淀粉在2θ=15~25°出现4个尖峰。
随着球磨时间的增加，尖峰的衍射强度特征逐渐减弱，表明淀粉颗粒受到撞击、剪切等力的不断作用，产生了晶格缺陷、晶粒尺寸变小等晶格畸变现象[3]，其有序化程度逐渐降低。
球磨18h后，尖峰完全消失，整条曲线呈现平缓的拱形峰，为典型的无定形结构衍射图，表明木薯淀粉在球磨18h后结晶结构被完全破坏，这与前面的偏光显微镜观察的结果相一致。
3.2 球磨对淀粉颗粒粒径及其分布的影响球磨不同时间后淀粉颗粒粒径的变化。
由表中的实验结果可以看出，木薯淀粉颗粒的粒径主要分布在10-50µm之间，约占85%。
其中有42.75%的淀粉颗粒粒径分布在10-20µm之间。
经过3h球磨处理后，颗粒粒径变化很大，大颗粒所占比例迅速减小，小颗粒所占比例增加，颗粒粒径主要分布在5-20µm之间。
在5-10µm范围内，3h 球磨淀粉比0h淀粉增加6.91%；10-20µm范围内增加2.63%。
球磨6h的木薯淀粉有50%分布在10-20µm之间，比3h的淀粉样品增加5.19%，同时分布在5-10µm 和20-30µm的淀粉颗粒比0h和3h淀粉均增多，主要原因是淀粉较大颗粒在机械作用力下崩裂、破碎，生成细小淀粉颗粒，使颗粒粒度分布向小粒度方向发展，所占比例增大。
球磨至12h时，10-20µm 范围内的淀粉颗粒所占比例较6h有所降低，而较大粒径范围的分布有一定程度的增加，主要原因是淀粉颗粒在激烈的机械作用力下，生成的细小颗粒表面的范德华力和静电引力增大，高表面能的微细颗粒容易产生相互团聚，有形成二次颗粒的趋势，使得颗粒的粒径增大，越细的颗粒团聚趋势越大[4]。
当继续球磨至18h、24h时，主要颗粒粒径分布从10-30µm跳跃至50-200µm范围内，同时≤20µm的较小颗粒所占比例减少，这也说明微细颗粒相互团聚形成了二次较大颗粒。
3.3 球磨对淀粉颗粒比表面积的影响比表面积是关于颗粒尺寸大小及分布、形状、表面结构及晶粒内部或团聚体内部的孔隙等相关参数的综合反映，它可以有效地衡量颗粒化学反应活性和吸附性能，因此是重要的理化性质之一。
可以看出，球磨时间较短时，随着球磨时间的增加，淀粉比表面积显著增大，球磨3h，淀粉比表面积增加了133%，球磨6h时，比表面积增加了263%。
这主要是淀粉颗粒被细化，生成细小颗粒；但继续增加球磨时间时，淀粉的比表面积却不断减小，如球磨至12h，比表面积比6h下降了12%，继续球磨至24h时，比表面积下降了71%，其原因认为是细小颗粒发生团聚，形成二次颗粒所致。
这与粒度分布的实验结果相符合实验结果表明，机械球磨不是简单的物质细化过程，而是伴有复杂的能量转换的动态平衡过程[5]，存在一定的极限，当超过这个极限时，继续球磨就失去了应用的意义。
3.4 球磨前后淀粉颗粒表面形态的变化木薯淀粉颗粒多为表面光滑的球性或半圆球形。
随着球磨时间的增加，由于磨球与淀粉颗粒相互撞击、研磨，淀粉颗粒表面形态发生非常大的变化。
球磨3h时，淀粉颗粒被压扁、变形成不规则形状，表面相对比较光滑；球磨6h时，淀粉颗粒发生裂纹，表面粗糙不光滑，甚至出现分层现象。
球磨12h时，（下转第29页）29李捷：装修木器漆漆膜发白病态的剖析究竟是油漆质量问题还是施工问题长期以来一直是困扰业主、油漆师傅和油漆厂商的难题。
考虑到油漆质量的复杂性，对业主来说，要尽量购买大品牌的油漆，选择有经验的施工队或信誉好的装修公司。
涂装工程结束后，业主最好先观察几个月，不要急于将工程尾款节清。
对油漆师傅来说，要多了解些涂料施工常识，搞清楚每种油漆的特点，多摸索施工条件和方法，发现问题要及时总结经验，不能利用业主普遍外行玩弄花招。
大品牌油漆市场份额高，经受过更多的质量考验。
一般来说，其配方更加合理，对施工者、施工环境、涂装方式的兼容性较强，出现质量事故的概率相对低。
但在漆膜发白这个难题上，还是有不少大品牌栽过跟头。
不断细化产品系列，优化配方和生产工艺，提高涂料的“适应性”和“纠错能力”，是摆在每个涂料专家面前的课题。
涂料工艺综合了物理、化学等多学科知识，随着涂料在国民经济生活中发挥出更大的作用，有更多现象和问题等待大家进一步深入研究探讨。
参考文献[1] 王树强主编．涂料工艺．第三分册，化学工业出版社，[2] 武黎明编著．涂料技术基础．化学工业出版社，Analysis of Flushing Defect of Film of Woodenware Varnish for FitmentLi Jie(Fujian Provincial Central Inspection Institude, Fujian, Fuzhou, 350002)Abstract：The writer analyse and bring solutions to the flushing defect of film of solvent polyester polyurethane woodenware varnish for fitment which brings to quality dissension case that the writer himself has involved, explaining the influence factor to film appearance by application and by formula of woodenware varnish from the angle of scientificview.Key words：Woodenware Varnish, Flushing ,Complain,Application,Formula.（上接第9页）淀粉颗粒表面的粗糙程度增大，分层现象明显。
球磨18h的木薯淀粉颗粒表面有很多小的孔洞，裂纹加深，片状结构更加明显，且有细小颗粒粘附在一起形成较大颗粒。
继续球磨至24h，淀粉颗粒出现更多片状结构，表面粘附更多小颗粒，部分小颗粒聚集成较大的不规则球形颗粒[5]。
4 结论（1）机械球磨使木薯淀粉的结晶结构受到破坏，随着球磨时间的增加，木薯淀粉结晶度不断降低，18小时后结晶被完全破坏。
（2）球磨首先使淀粉颗粒粒度细化，比表面积增大；随着球磨时间按的增加，由于细小淀粉颗粒的二次团聚，导致粒度增大，比表面积减小。