贝诺酯的合成
贝诺脂的合成实验原理
贝诺脂的合成实验原理
贝诺脂（Benzoic anhydride）的合成实验原理如下：
1. 原料准备：取一定量的苯甲酸（benzoic acid）和无水醋酸（acetic anhydride）作为合成贝诺脂的原料。
2. 反应条件：反应在适当的温度和反应时间下进行。
3. 反应步骤：将苯甲酸和无水醋酸按照化学计量比例加入反应容器中。
在搅拌的同时，加热反应容器中的反应混合物至反应温度。
4. 反应机理：贝诺脂的合成是通过苯甲酸和无水醋酸的缩合反应来完成的。
在反应过程中，无水醋酸分子中的一个酰基（acetyl）和苯甲酸分子中的羧基（carboxyl）反应形成贝诺脂分子，并释放出一分子的水。
反应方程式如下：
苯甲酸+ 无水醋酸→贝诺脂+ 水
C6H5COOH + (CH3CO)2O →(C6H5CO)2O + H2O
5. 离心和纯化：将反应结束后的混合物进行离心，分离出贝诺脂。
为了获得更纯净的产物，贝诺脂还可以通过结晶或者蒸馏的方法进行纯化。
总之，贝诺脂的合成是通过苯甲酸和无水醋酸的缩合反应在适当的条件下进行，生成贝诺脂和水。
贝诺酯的开发设计原理
贝诺酯的开发设计原理
贝诺酯（Benzoate ester）是一类酯化合物，常见的有甲酸苄酯（Methyl benzoate）和苄醇苄酯（Ethyl benzoate）。
贝诺酯广泛应用于食品、药品、化妆品等领域，具有良好的溶解性、稳定性和挥发性。
贝诺酯的开发设计原理主要涉及以下几个方面：
1. 酯化反应：贝诺酯的制备一般通过酯化反应实现，即酸与醇反应生成酯。
在制备贝诺酯时，常用的酸源是苯甲酸，而醇源可以是甲醇、乙醇等。
酯化反应通常需要适当的温度和催化剂的存在。
2. 选择合适的醇源：选择合适的醇源对贝诺酯的性质和应用具有重要影响。
例如，使用具有较高挥发性的醇源可以使贝诺酯具有较佳的挥发性，适用于香精、香料等领域。
3. 优化反应条件：在酯化反应中，温度、pH值、底物的配比等因素均会影响反应进程和产物品质。
通过优化反应条件，可以提高贝诺酯的产率和纯度。
4. 规模化生产：在贝诺酯的开发设计中，还需要考虑其规模化生产的可行性和经济性。
通过合理设计反应设备和流程，可以实现大规模生产，并确保产品质量和生产效率。
总的来说，贝诺酯的开发设计原理涉及酯化反应、选择合适的醇源、优化反应条件以及规模化生产等方面，这些原理的合理应用能够实现高产率、高纯度和可控性的贝诺酯制备。
贝诺酯的合成实验报告
贝诺酯的合成实验报告
实验目的，通过酸催化下的酯化反应，合成贝诺酯，并对其合成过程进行分析
和总结。
实验原理，酯是一类具有醚键的有机化合物，通常由醇和酸反应生成。
在本实
验中，我们将使用苯甲醇和乙酸作为原料，通过酸催化下的酯化反应来合成贝诺酯。
酸催化下的酯化反应是一种重要的有机合成反应，其反应机理是醇和酸在酸性催化剂的作用下发生缩合反应，生成酯和水。
实验步骤：
1. 将苯甲醇和乙酸按摩尔比例混合，并加入少量的硫酸作为催化剂。
2. 将混合物在搅拌下加热至反应温度，保持一定时间进行反应。
3. 反应结束后，用水洗涤产物，然后用无水硫酸钠干燥。
4. 最后，用蒸馏法对产物进行提取和纯化。
实验结果与分析：
通过实验，我们成功合成了贝诺酯，并对其进行了鉴定和分析。
实验结果表明，贝诺酯的合成反应在酸性催化剂的作用下进行，生成了目标产物。
通过对产物的物理性质和化学性质进行测试和分析，确认了产物的结构和纯度。
实验总结：
本次实验成功合成了贝诺酯，并对其合成过程进行了分析和总结。
通过本次实验，我们深入了解了酸催化下的酯化反应机理，掌握了有机合成实验的基本技能和操作方法。
同时，实验中也遇到了一些问题和挑战，例如反应条件的控制和产物的提取纯化等，这些问题需要我们在今后的实验中加以注意和改进。
结语：
贝诺酯的合成实验为我们提供了宝贵的实验经验和技术积累，对我们今后的科研工作和学习有着重要的意义。
通过不断地实践和总结，我们将进一步提高实验操作的熟练度和实验技术的水平，为今后的科研工作和学习打下坚实的基础。
贝诺酯的合成实验报告思考题
贝诺酯的合成实验报告思考题一、实验目的贝诺酯是一种常用的解热镇痛药，本实验旨在通过化学合成的方法制备贝诺酯，并对合成过程中的相关问题进行思考和探讨。
二、实验原理贝诺酯的化学名称为 2-（乙酰氧基)苯甲酸 4-（乙酰氨基)苯酯，其合成是以阿司匹林（乙酰水杨酸）和扑热息痛（对乙酰氨基酚）为原料，在催化剂的作用下，经过酯化反应制得。
阿司匹林的化学结构中含有羧基，扑热息痛的结构中含有氨基，通过酰化反应，将阿司匹林的羧基与扑热息痛的氨基连接起来，形成贝诺酯。
三、实验试剂与仪器（一）试剂阿司匹林、扑热息痛、无水吡啶、乙酸酐、浓硫酸、碳酸氢钠、氯化钠、蒸馏水等。
（二）仪器圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、磁力搅拌器等。
四、实验步骤1、在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的 250 mL 三颈烧瓶中，加入阿司匹林 10 g、扑热息痛 75 g 和无水吡啶 150 mL，搅拌使其溶解。
2、缓慢滴加乙酸酐 10 mL，控制反应温度在 70 80℃，反应 1 2小时。
3、反应结束后，将反应液倒入500 mL 冷水中，搅拌，析出沉淀。
4、抽滤，用冷水洗涤沉淀至中性，得到粗产物。
5、将粗产物用饱和碳酸氢钠溶液溶解，搅拌，抽滤，除去不溶物。
6、向滤液中滴加浓硫酸，调节 pH 至 2 3，析出沉淀。
7、抽滤，用冷水洗涤沉淀，干燥，得到贝诺酯纯品。
五、实验结果与讨论（一）产率计算实际得到贝诺酯的质量为_____g，根据理论计算，应得到贝诺酯的质量为_____g，产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝＿____ ％。
（二）实验结果分析1、反应温度对产率的影响在实验中，控制反应温度在 70 80℃。
如果反应温度过低，反应速率会减慢，可能导致反应不完全，产率降低；如果反应温度过高，可能会引起副反应的发生，也会影响产率和产品质量。
2、反应时间对产率的影响反应时间过短，原料反应不完全，产率降低；反应时间过长，可能会增加副反应的发生，同样不利于提高产率。
贝诺酯的合成实验报告精选全文
可编辑修改精选全文完整版贝诺酯的几种合成方法介绍和对比前言：贝诺酯别名扑炎痛、苯乐来、解热安；化学名为2一(乙酰氧基)苯甲酸一4一(乙酰氨基)苯酯分子式为C17H15NO5，相对分子质量为313.30；白色结晶性粉末，无味，mp．177—181℃，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在沸甲醇中溶解，在甲醇或乙醇中微溶；分子结构式如图l所示：OO O N HOO图1：贝诺酯临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎骨关节炎、神经痛、头痛、感冒引起的中度钝痛等。
该药通过对中枢神经系统环加氧酶的抑制．减少前列腺素(PG合成，并直接作用于受体部位。
因阻止了疼痛介质前列腺素的形成，可降低肾血流量和尿量，降低了肾盂输尿管内压，使肾绞痛得以缓解或消失。
此外，该药尚有抑制抗原——抗体形成，抑制组织胺、缓激肽等形成，降低炎症组织中血管通透性，消除水肿等一系列抗炎作用，故疗效显著。
通过查阅资料得到五种方法制备贝诺酯：①阿司匹林为原料直接合成法。
②乙酰水杨酸酐两步法。
③吡啶溶液中利用一种叔胺使阿司匹林酰氯和对乙酰氨基酚的酯化生成贝诺酯。
④利用微波合成技术合成贝诺酯。
⑤扑热息痛制成钠盐后与2-乙酰氧基苯甲酰氯进行Schotten-Baumann酰基化反应，生成贝诺酯。
下面将重点介绍第五种方法，简略介绍前面四种方法。
一、阿司匹林为原料直接合成法阿司匹林在特定的溶剂与条件下与对酰氨基酚酯化生成贝诺酯，如图2所示。
图2：阿司匹林为原料与对酰氨基酚直接合成贝诺酯收率可达68%,不足是反应时间较长。
同时使用DMAP与DCC催化合成贝诺酯，与我国常用方法相比副反应少、反应条件要求低、反应过程容易控制。
合成贝诺酯的催化机理如图3所示图3：利用DMAP和DCC同时催化合成贝诺酯总结：阿司匹林为原料直接合成法虽然合成路线简单，产品分离较易，产率较高。
但是对实验设备、试剂要求较高，并且所需试剂价格昂贵，本科生实验不介意使用这种方法。
二、乙酰水杨酸酐两步法在苯和吡啶混合物中加入浓盐酸使乙酰水杨酸成酐,乙酰水杨酸酐再与对酰氨基酚进行酯化生成贝诺酯，如图4所示。
贝诺酯的制备
贝诺酯的制备2篇贝诺酯的制备（上）贝诺酯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、化妆品和涂料等领域。
本文将介绍两种常见的贝诺酯制备方法。
第一种方法是通过酯化反应制备贝诺酯。
酯化反应是一种将醇和酸进行酯化生成酯的化学反应。
首先，选取一种适合的醇和酸，加入反应容器中，然后加入酯化催化剂，如硫酸等。
催化剂可以加速反应速度，提高产率。
反应过程中，需要控制反应温度和反应时间。
一般来说，温度较高和反应时间较长会有利于反应的进行。
当反应完成后，通过蒸馏等方法，可以得到目标产物贝诺酯。
第二种方法是通过酮醇缩合反应制备贝诺酯。
酮醇缩合反应是一种酮和醇经过缩合反应生成酯的过程。
首先，选择适当的酮和醇，加入反应容器中，然后加入缩合剂，如酸性催化剂或碱性催化剂。
催化剂可以促进反应的进行。
反应温度和反应时间也是影响反应的关键因素。
通过调节反应条件，可以控制酮醇缩合反应的进行。
反应结束后，利用萃取、结晶等方法，可以得到目标产物贝诺酯。
贝诺酯的制备（下）贝诺酯是一种常见的有机合成中间体，在医药、化妆品和涂料等领域有广泛的应用。
除了上文中介绍的两种方法，还有其他一些方法可以用来制备贝诺酯。
例如，贝诺酯还可以通过酮的氧化反应制备。
酮的氧化是一种将酮氧化为酮酸或酮醇的化学反应。
首先，将酮溶于适当的溶剂中，加入氧化剂，如过氧化氢或金属过氧化物。
反应过程中需要控制反应温度和反应时间。
当反应完成后，通过蒸馏或结晶等方法，可以得到贝诺酯。
另外，贝诺酯还可以通过罗氏酯化反应制备。
罗氏酯化反应是一种将底物羧酸与醇酸酯化生成制品的化学反应。
首先，将羧酸和醇溶于适当的溶剂中，加入酯化剂，如醇酸溶液。
酯化剂可以加速反应速度和提高产率。
反应过程中需要控制反应温度和反应时间。
通过反应后的分离、蒸馏等操作，可以得到贝诺酯。
综上所述，贝诺酯的制备方法有多种，其中包括酯化反应、酮醇缩合反应、酮的氧化反应和罗氏酯化反应等。
通过调节反应条件和选择适合的催化剂，可以获得较高的产率和较纯的贝诺酯产物。
贝诺酯的合成
贝诺酯的合成
贝诺酯是一种常用的有机化合物，它是通过苯甲酸和乙醇在催化剂的作用下反应得到的。
贝诺酯具有一定的溶解性和稳定性，常用于化妆品、涂料、塑料、香料等领域。
贝诺酯的合成过程中，催化剂起着重要的作用。
常用的催化剂包括硫酸、氢氧化钠、盐酸等。
其中，硫酸是最常用的催化剂之一，它可以提高反应速率，促进酯的生成。
但硫酸的使用量过多会导致酯水解反应的发生，从而降低贝诺酯的产率。
因此，在实际生产中需要根据具体情况选择合适的催化剂。
贝诺酯的合成过程中，还需要控制反应温度和反应时间。
一般情况下，反应温度控制在60-80℃之间，反应时间为4-6小时。
反应结束后，需要用水洗涤和蒸馏等步骤来纯化产物。
贝诺酯作为一种重要的化合物，在工业生产中有广泛的应用。
其中，它在化妆品领域中的应用尤为突出。
贝诺酯具有良好的渗透性和稳定性，可以用于润肤、护肤、防晒等功能的化妆品中。
此外，贝诺酯还常用于制造香水和口红等产品中。
贝诺酯作为一种常用的有机化合物，其合成过程中需要注意催化剂的选择、反应温度和时间的控制等因素。
在实际应用中，贝诺酯有广泛的应用领域，特别是在化妆品领域中具有重要的地位。
贝诺酯片的制备[整理版]
![贝诺酯片的制备[整理版]](https://img.taocdn.com/s3/m/d39bbf39dc36a32d7375a417866fb84ae45cc36d.png)
贝诺酯片的制备工艺流程贝诺酯片的制备工艺：水杨酸—阿司匹林—贝诺酯—贝诺酯片1.阿司匹林的生产方法：水杨酸乙酰化得到，在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81-82℃反应40-60min。
降温至81-82℃保温反应2h。
检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65-70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。
阿司匹林学名为乙酰水杨酸,是白色晶体,易溶于乙醇,氯仿和乙醚,微溶于水.因具有解热,镇痛和消炎作用,可用于治疗伤风,感冒,头痛,发烧,神经痛,关节痛及风湿病等,也用于预防心脑血管疾病.常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林.实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取.反应式如下:水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸反应温度应控制在75～80℃左右,温度过高易发生下列副反应:生成的阿司匹林粗品,用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化.其操作流程如下:【仪器药品】锥形瓶(100mL) 量筒(10mL,25mL) 温度计(100℃) 烧杯(200mL,100mL) 吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉水杨酸乙酸酐硫酸(98%) 乙醇水溶液(35%)【实验步骤】⑴酰化在干燥的锥形瓶[1]中加入4.3g水杨酸和6mL乙酸酐,再滴入7滴浓硫酸[2],立即配上带有100℃温度计的塞子(温度计插入物料之中).混匀后置于水浴中加热,在充分振摇下缓慢升温至75℃.保持此温度反应15min,期间仍不断振摇.最后提高反应温度至80℃,再反应5min,使反应进行完全.⑵结晶抽滤稍冷后拆下温度计.在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中,然后冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干后转移到100mL 烧杯中.⑶重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35%乙醇,置于45～50℃水浴中加热,使其迅速溶解[3].若产品不能完全溶解,可酌情补加35%的乙醇溶液.然后静置到室温,冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干.将结晶转移至表面皿中,自然晾干后称量,计算产率.【注意事项】⑴酰化反应时,要用手压住瓶塞,以防反应蒸气冲出.并不断振摇,确保反应进行完全.⑵控制好酰化反应温度,否则将增加副产物的生成.⑶将反应液转移到水中时,要充分搅拌,将大的固体颗粒搅碎,以防重结晶时不易溶解.⑷乙酸酐具有强烈刺激性,要在通风橱内取用,并注意不要粘在皮肤上.【1】若制备阿司匹林的量较大,可采用带电动搅拌器的回流装置.三颈瓶中口安装电动搅拌器,一侧口安装球形冷凝管,另一侧口安装温度计.【2】水杨酸分子内存在氢键,阻碍酚羟基的酰基化反应.反应需加热至150～160℃才能进行.若加入少量浓硫酸,可破坏水杨酸分子内氢键,使反应温度降低到80℃左右,从而减少副产物的生成.【3】溶解时,加热时间不宜太长,温度不宜过高,否则阿司匹林发生水解.阿司匹林的制备方法1）称取水杨酸1.98g于锥形瓶（150mL）；在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL，加入锥形瓶，滴入5滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热约10-15min[2]水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石，用温度计控制85℃-90℃。
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贝诺酯的合成
引言
贝诺酯(Benorylate),又名苯乐莱、扑炎痛、解热安,化学名: 2-乙酰氧
基苯甲酸对乙酰氨基苯酯,其化学结构式为:
它是利用阿司匹林、扑热息痛经化学法拼合法制备而成。
本品是非甾体类抗风湿、解热镇痛药,环氧酶抑制剂。
本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用,又保持了扑热息痛的解热作用。
由于本品体内分解不在胃肠道,因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激,克服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点。
临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎、骨关节炎、神经痛、头痛、感冒引起的中度钝痛等。
本文研究了贝诺酯的合成工艺。
一、目的要求
1. 通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。
2. 通过本实验，熟悉酯化反应的方法，掌握无水操作的技能。
3. 通过本实验了解Schotten-Baumann酯化反应原理。
二、实验原理
扑炎痛为白色结晶性粉末，无臭无味。
mp.174~178℃，不溶于水，微溶于乙醇，溶于氯仿、丙酮。
合成路线如下：
COOH OCOCH3
N
COCl
OCOCH3
SOCl2HCl SO2 NaOH
OH
3
ONa
3
+++
COCl OCOCH3+
ONa
3
OCOCH3
COO NHCOCH
在制备乙酰水杨酰氯时,加入催化剂DMF后,可明显降低酰氯的反应温度,且
所得酰氯质量好;酯化反应以相转移催化剂催化,可缩短反应时间,收率高。
三、主要实验仪器与试剂
1.实验仪器
圆底烧瓶、三口烧瓶、恒压滴液漏斗、温度计、球形冷凝管、石棉网、铁环、铁架台、调压器、加热套、磁力搅拌器。
2.试剂
阿司匹林，扑热息痛，二氯亚砜，N,N- 二甲基甲酰胺（DMF），氢氧化钠，醋酸正丁酯，PEG6000蒸馏水。
四、原料规格及配比
原料名称规格用量摩尔数摩尔比
阿司匹林药用 9g 0.05 1
氯化亚砜 CPbp.78.8℃ 5 ml 0.05 1
吡啶 CP 1滴
扑热息痛药用 8.6 g 0.57 1.13
氢氧化钠 CP 3.3 g 0.078 1.55
丙酮 AR bp.56.5℃ 6 ml
五、实验方法
1.乙酰水杨酰氯的制备
（1）在装有搅拌器的250ml 三颈烧瓶中加入9g 阿司匹林，在0 ～ 5℃下滴加4.2ml 二氯亚砜和3 滴N,N- 二甲基甲酰胺（DMF），约在30min 滴加完毕，然后在25 ～ 30℃保温反应3h ；
（2）然后减压除去未反应完的二氯亚砜，得淡黄色透明乙酰水杨酰氯10.3g，收率为95.8%。
（3）加入10ml 醋酸正丁酯将其溶解，移入滴液漏斗待用。
2.贝诺酯的合成
（1）在装有搅拌器的250ml 三颈烧瓶中加入30ml 水和6.4g 扑热息痛，在剧烈搅拌下0 ～ 5℃滴加5% 的氢氧化钠30ml，使扑热息痛全部溶解后，再加入40ml 醋酸正丁酯和0.5g PEG6000，搅拌数分钟后
(2)缓慢滴加乙酰水杨酰氯的醋酸正丁酯溶液，约30min 滴完。
继续搅拌30min，分出有机层，水层用醋酸正丁酯萃取（15ml×3 次），合并有机层，水洗至中性。
(3)有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，减压回收醋酸正丁酯，残余物用95% 的乙醇重结晶，抽滤，干燥，得白色结晶12.5g，收率为94.8%。
（mp：179 ～ 180℃）
六、结构确证
1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
七、实验结果与讨论
1. 本反应是无水操作，所用仪器必须事先干燥，这是关系到本实验能否成功的关键。
在酰氯化反应中，氯化亚砜作用后，放出氯化氢和二氧化硫气体，有刺激性、腐蚀性较强，若不吸收，污染空气，损害健康，应用碱液吸收。
2.该路线具有以下优点:在制备中间体乙酰水杨酰氯时,加入DMF后,可明显降低酰氯的反应温度,且产品纯度高。
酯化一步加入PEG6000作为相转移催化剂,其操作简单、后处理方便,缩短了反应时间,能显著提高反应的选择性和收率。
得到质量和收率都很高的贝诺酯。
3．二氯亚砜是由羧酸制备酰氯最常用的氯化试剂，不仅价格便宜而且沸点低，生成的副产物均为挥发性气体，故所得酰氯产品易于纯化。
二氯亚砜遇水可分解为二氧化硫和氯化氢，因此所用仪器均需干燥；加热时不能用水浴。
反应用阿司匹林需在60℃干燥4 h。
吡啶作为催化剂，用量不宜过多，否则影响产品的质量。
制得的酰氯不应久置。
4.扑炎痛制备采用Schotten-Baumann方法酯化，即乙酰水杨酰氯与对乙酰氨基酚钠缩合酯化。
由于扑热息痛酚羟基与苯环共轭，加之苯环上又有吸电子的乙酰胺基，因此酚羟基上电子云密度较低，亲核反应性较弱；成盐后酚羟基氧原子电子云密度增高，有利于亲核反应；此外，酚钠成酯，还可避免生成氯化氢，使生成的酯键水解。
八、参考文献
1.张丽 .江苏省徐州医药高等职业学校.解热镇痛药贝诺酯的合成工艺优化
2.沈广志,邹桂华,才玉婷,吴宜艳.2009年2月第38卷第2期《辽宁化工》Vo.l 38,No. 2。