国标法测定总氮过程中若干常见问题的探讨
总氮测定的若干问题
总氮的测定
根据国标GB 11894-1989碱性过硫酸钾消解的测定，有很多人反映曲线做不出来，以下具体操作。
1.容器问题：测定前，把试管提前泡在1+9的盐酸中，过夜，包括配
置试剂的烧杯,容量瓶以及比色皿，不要觉得麻烦，这真的很重要，等要测定的时候再拿出来洗，最后一遍要用一级水洗，可以不用烘干，因为溶剂是一级水，没有多大的影响。
2.试剂问题：有国外进口的过硫酸钾肯定是好的，没有可以用科密欧
的过硫酸钾和氢氧化钠，要用优级纯的，所有试剂均先配现用，氢氧化钠一定要冷了才可以倒入过硫酸钾中，过硫酸钾会比较难溶，剩下一点点不要了也没有关系。
用一级水定容。
3.消解的温度及时间：一般121℃，30min消解就可以了。
4.测定：消解出来要趁热将比色管中的溶液多混匀几次，充分消解，
然后自然冷却至室温，千万不要泡在水里冷，会有影响，等差不多了再配1+9的盐酸，加完试剂混匀后等10min在测，这个标准没有写到。
然后就是按照标准的波长进行测定，如果有没有双波长的分光光度计，要先测完一个波长再测另一个。
P：以上均是我网上搜集了很多资料，一步步试出来的，最后才成功的。
总氮测定中相关问题的探讨
１ 实验 环境 和器 皿
因为空气 中的尘埃 可能附着简单含氮有机 化合 物 ， 氨 水、 浓硝酸等很容易挥发 ， 铵盐亦有可能部分分解。所 以为 了避免可 能存在 的交叉污染 ，总氮最好 与氨氮等使用含氮
去离子水在贮存过程 中， 电导率值可能会上升。 通过实验观 察 ，建议使用 电导率值小于 ００ Ｓｅ 的新制去离子水 以 ． ５ ／ ｍ
大 ， 而影 响被测样品检测结果 的精密度和准确度。因此 ， 从 实验过程 中的各环节都必须严格按照操作程序 ，控制实验
条件 。 ・
准是 １９ ９０年发布实施 的 ， 与当时 的实验 条件相 比 ， 用阴 采
阳离子交换树脂制备的去离子水已经广泛使用 ，因此只要
进行空 白试验 ， 白吸光度值 （ ＝ 瑚一 Ａ 控 制在 ０ ３ 空 Ａ Ａ ２ 扔） ．０ ０
ｌ 【 水质监测溜
总 氮 测 定 中 相 关 问 题 的 探 讨
王 琳
（ 山东省水环境监测 中心青岛分中心
【 摘
青岛 ２６ ０ ） ６ ００
要 】 氮是衡 量水质 的重要 指标之 一。根据 Ｇ ｌ８４ ８ 规定 的总氮测定方 法， 总 Ｂ １９－ ９ 对测 定过程 中的实验环境 、 实验 用
《碱 性 过 硫 酸 钾 消 解 一 紫 外 分 光 光 度 法 （ Ｂ １９ — ９ 》 Ｇ １８ ４ ８ ）是测定水 中总氮的国家标准方法 。该方法 操作简单 、 准确度高 ， 而且不用加强酸 、 强碱 以及汞盐 等对 环境造 成危 害的物质 ， 与其他方法相 比有明显的优势 。 但实 验对所用实验用水 、 皿、 器 试剂纯度、 保存时间等要求苛刻 ， 任何一处环节出现偏差 ， 都会对测定结果产生影响。 而且该 方法对空 白值 的要求非常严格 ， 白试液 吸光值 （ ｂ 不得 空 Ａ） 超过 ００ ０ 所以要得 到客观、 ． 。 ３ 准确的检测结果并不容易 ， 某
总氮测定中几个问题的探讨(发表)
总氮测定中几个问题的探讨曹艳萍（东风监测站 442002）[摘要]：文章试验研究了运用紫外可见分光光度计测定水源水中总氮的含量，考察了各种试剂的空白试验及实验室环境对总氮测定的影响。
该方法简单，快速，结果准确，可靠。
[关键词]：总氮水源水紫外可见分光光度计1 引言我们东风汽车公司水质检验所的前身是东风汽车公司水厂中心化验室，从2003年9月通过了湖北省计量认证/资质认定评审组专家的评审后，更名为东风汽车公司水质检验所，今年7月再次通过了省里的计量认证/资质认定评审组专家的评审，完成了计量认证/资质认定的换证扩项工作。
其中总氮项目的测定就是这次扩项工作中新开发的一项检验指标。
饮用水的水源水中总氮指标的测定目前采用的是GB11894—89中的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
此方法的优点是：步骤相对简单，所需试剂较少。
使用的仪器设备也比较便宜，简便。
但是此方法对空白值的要求非常严格，其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮，因此空白试验不容易做好。
要做好空白试验，不仅要选择好试剂，还要注意实验用纯水、器皿、灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤等问题。
下面就测定过程中应注意的几个方面的问题谈几点个人体会，与大家共同探讨一下。
2 试剂的选择及空白试验2.1过硫酸钾空白试验首先，谈一下过硫酸钾的选择问题。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。
因为，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度，一般分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家生产的不同批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。
在实验过程中我们先后选用了三个不同产地的过硫酸钾，均为分析纯试剂，分别做了空白实验，结果如下表1所示：表1三个不同产地过硫酸钾空白试验结果试验结果很明显，洛阳化学试剂厂生产的过硫酸钾空白吸光值最低，实验结果最理想，最终我们选择了它。
总氮测定中相关问题的探讨
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------总氮测定中相关问题的探讨总氮测定中相关问题的探讨摘要：总氮是衡量水质好坏重要指标之一，总氮包括氨氮、有机氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等。
水样采集回来，不在任何化学保存剂处理下，随着放置时间的加长，总氮的含量是否会改变，会改变多少？本文针对水样的放置时间以及消解冷却后放置时间对测定结果有无影响进行了研究。
关键词：总氮、放置时间中图分类号：O613 文献标识码：A 1 未加保存剂的情况下，水样放置时间分析总氮的水样在采集时要加 H2SO4，使 PH2，水样保存期为 7 天。
那么水样在未加保存剂的情况下，放置时间对测定结果有无影响呢？本次实验在冬季进行，室温平均温度3℃左右。
实验水样为配置好的标准样品（1. 160. 09mg/L）和刚釆回来的地表水水样。
本次试验结果如表 1。
表 1 水样不同放置时间下测定结果实验所取的水样在未加保存剂的情况下，放置 7 天的总氮测定值均未变动太大。
所配的标液的测定结果均在标样范围内（1. 160. 09mg/L）；所1 / 3取的地表水样 7 天的测定结果变化也很小，相对标准偏差在 0～2. 3%范围内。
所以，水样在未加保存剂的情况下，水样放置 7 天时间内对测定结果无影响。
2 氧化后的放置时间总氮分析水样要在 120～124℃消解 30 分钟，冷却至室温才能进行比色，那么水样消解氧化后放置时间长短对测定结果有无影响呢？本次试验结合上述试验一起进行了研究。
选取的水样同样是标准样品（ 1. 160. 09mg/L）和采集的地表水样。
消解冷却后，在不同的冷却时间下进行比色，比对试验结果见表 2。
表 2 不用冷却时间下比色测定结果试验比对结果表明，水样消解冷却后，在不同时间段下比色，各测定值总体上无明显差异，标样测定值均在真值范围内，未知水样的测定值相对标准偏差均小于 5%。
总氮测定中应注意的几个问题
化、分解。我们在实际工作中发现 ,总氮测定时空 时间的延长 ,碱性过硫酸钾不断分解这种吸收而
白值常常偏高 ,影响了测定结果的准确性 ,因此对
逐渐减弱 ,其变化规律见表 1 。
表 1 加热时间对测定的影响
120 ～ 140 ℃持续时间/ min 0
10
20
30
40
50
60
220 nm 处吸光度
> 210 018
参考文献 :
[ 1 ] 民建徐州市委员会. 关于客水流域水污染问题及根治途径 [ N ] . 淮海环境 ,2003 - 02 - 20.
摘 要 : 对总氮测定中影响空白值偏高的因素进行了实验和分析 ,并提出了改进意见 。 关键词 : 总氮 ; 测定结果 ; 因素 中图分类号 : X83012 文献标识码 : C 文章编号 : 1007 - 1504 (2005) 01 - 0063 - 02
Several Problems in Testing Total Nitrogen WAN G Zhi - wei , WEI Hai - feng (Boxing Environmental Protection Bureau , Boxing Shandong 256500 , China) Abstract : The fators of affecting blank value high in testing total nitrogen are experimented and analyzed in t he article , and some improved suggestions are put forward. Key words : total nitrogen ; testing result ; fator
污水总氮检测常会碰到的问题及解决方案
污水总氮检测常会碰到的问题及解决方案污水总氮是一种紧要的水质指标，反映了水体中的氮含量。
在日常的水质监测工作中，总氮检测是一个常见的检测项目。
然而，总氮检测也会碰到一些问题，比如仪器校准失准、样品前处理不当等，这些问题都可能影响到检测结果的精准性和牢靠性。
为此，本文将介绍常见的污水总氮检测问题及其解决方案。
问题1：仪器校准失准仪器校准是保证检测结果精准性的紧要步骤。
但是，在实际应用中，仪器校准会失准，导致检测结果不精准。
常见的失准原因有以下几个方面：方案1：重新进行仪器校准假如检测结果明显偏离标准值，应当首先考虑仪器校准失准所导致的影响。
在重复检测几次后，假如结果仍旧偏差明显，则应当重新进行仪器校准，保证仪器精准性。
方案2：定期质控定期进行质控是保证仪器精准性的有效手段。
建议定期使用标准品进行比对，并记录质控过程和结果，以便适时发觉和解决仪器校准失准问题。
问题2：样品前处理不当除了仪器校准失准外，样品前处理也是影响检测结果精准性的一个关键环节。
常见的问题有以下几个方面：方案1：样品破坏在样品前处理过程中，可能会破坏样品中的有机、无机物质，导致检测数据异常。
因此，在样品前处理过程中，应当遵奉并服从科学、规范的试验操作要求，保证样品的完整性和牢靠性。
方案2：样品存储在样品前处理过程中，样品存储也是影响检测结果精准性的一个紧要环节。
建议样品在收集后尽快进行前处理，并在前处理后尽快进行检测，避开样品在存储过程中的破坏和影响。
问题3：检测方法不恰当检测方法的选择和恰当性也是影响检测结果精准性的一个紧要方面。
在实际应用中，有时在选择检测方法时会存在确定的问题。
方案1：选择合适的方法在选择检测方法时，应当依据实际水质情况和检测需求，选择适当的检测方法，并确保该方法的精准性和稳定性。
方案2：适时更新检测技术随着检测技术的不断进展，一些新的检测技术渐渐成熟并用于实际检测中。
建议适时更新和接受先进的污水总氮检测技术，提高检测结果的精准性和牢靠性。
总氮测定实验中所遇困扰及新见解探讨
总氮测定实验中所遇困扰及新见解探讨作者：龙小兵来源：《科学与信息化》2019年第04期摘要在日常的环境监测中，总氮是地表水水质监测和评价的一个重要指标。
本文着重探讨了碱性过硫酸钾消解紫外光度法测定总氮所遇困扰及新见解，如消解药剂的选取、实验用水、消解条件及操作环境等影响因素进行分析，确定适用的测定条件，便于准确反映水质总氮的真实结果，有利于水体质量的评价。
关键词总氮；影响；解决方案日常生活污水、工业含氮废水及农田排水进入环境水体后，含氮物质促使水体中的微生物发生好氧繁殖，当氮超标排放时易引起河流、湖泊及水库等水体发生富营养化，造成水体环境恶化。
目前，在我国环境监测中，总氮的测定方法通常采用过硫酸钾消解氧化，使不同价态的含氮物质都转变为硝酸盐，再以紫外光度法、离子色谱或其他方法测定[2]。
采用紫外分光光度法测定是最常用的方法，操作相对简单，但实验控制条件较为苛刻，如消解剂的选取，实验用水，消解条件及操作环境等，任一环节都可能影响测定结果的准确性，尤其测定低浓度含氮水质可能出现负值。
本文是基于标准方法《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）（后文简称“标准方法”）进行剖析，着重探讨了碱性过硫酸钾消解紫外光度法测定水质总氮的过程中所遇困扰及解决方案。
1 实验用水的影响及制取途径实验用水是总氮测定的重要影响因素之一。
由于实验环境中有氨的存在，总氮的测定对水的要求很高，必须使用无氨水，且建议现配现用，因为无氨水的吸光度随存放的时间延长而增大。
无氨水可以通过以下两个途径制取：一是可以购置超纯水设备制取超纯水，操作简单安全。
也可以使用市面上购买的超纯水，但质量要可靠。
二是采用石英或不锈钢双重蒸馏器制取无氨水，经酸化后进行蒸馏，即标准方法中介绍的1L水中加入0.1ml的浓硫酸[1]，但加酸操作不方便安全性也受限。
2 实验环境、器皿的影响及解决方法由于实验环境中有氨的存在，操作过程要在无氨环境下进行，要避免与硝酸盐氮、氨氮、挥发酚等操作混同一个实验室，建议选择专门测定总氮的实验室。
总氮检测常见问题与解决方法
总氮检测常见问题与解决方法总氮简称为TN(TotaINitrgen),总氮的定义是水中各种形态无机氮和有机氮的总量。
包括N03-、N02-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算(mg∕L),是衡量水质的重要指标之一。
大量生活污水、农田废水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类大量繁殖，消解水中溶解氧，使水体恶化。
湖泊水库含有超标的氮、磷类物质时造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。
因此总氮是衡量水体受营养物质污染程度的重要指标，有助于评价水体被污染和自净状况。
总氮的测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分子吸收法进行测定。
在环境地表水、水质监测领域，碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法，其检测标准为《HJ636-2012水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》。
碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮时，采用过硫酸钾氧化使有机氮化合物和无机氮化合物转变为硝酸盐氮，用紫外分光光度法进行测定。
有机物在22OrIm有吸收，故22Omn的波长下测的是硝酸盐氮和溶解性有机物；硝酸盐在275nm处无吸收，即275nm的波长测定的是溶解性有机物；所以采用两个波长进行校正测值。
1）水样中含有六价辂离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液l-2mL以消除其对测定的影响。
2）碘离子及溟离子对测定有干扰。
测定20Ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰，溟离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
4）测定悬浮物较多的水样时，在加入试剂氧化后可能出现沉淀。
遇到这种情况，可以取氧化后的上清液进行比色测定。
检测水样时，总氮检测结果比氨氮低的原因及办法？答1）实验环境影响，在实验室周围有卫生间或存放氨水等等，使实验室的空气不同程度地含有氨和镀盐，氨和铁盐都极易溶于水，使实验用水也不同程度地含有锭离子。
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应 该 重 新取 样 稀 释 后 再 消 解 测 定 ， 不 可 将 消解 液 直 接 稀 释 后 绝 测 定 。 如表 ４的实 验 表 明 ， 消 解 后 再 稀 释会 导 致 测 定 结 果严 先
收稿 日期 ：ｏ ２ ０ － ９ ２ ｌ － ５ ０
３ ０
科学观察 ＩＩＣ ＣＴＨＬＹ Ｔ Ｊ Ｉ ２ＥＮ３ ＡＮ ＥＥ２ 第 Ｇ Ｎ Ｎ０ＣＯ 期 Ｓ ＆年 Ｏ １
普 遍 认 为 ，消 解 温 度 控 制 在 １ ０～１ ４℃ （ 力 为 １１～ ２ ２ 压 ． １ ｇｃ ） 为 适合 ， 与 国标 法相 一 致 。但 消解 时 间上 ， ． ／ｍ 最 ４ｋ 这 国标
比 色管 口如 果 破 裂 或 者 封 闭 不严 ， 造 成管 内试 样 漏 出或 会
喷出 ， 以及 消解 剂 分 解 产 生 的氧 气 泄 露 ， 而 严 重 影 响 实 验 结 从 果 。 以消 解前 ， 确 认 具 塞 比 色 管具 有 良好 的 密 合 性 。 使 用 所 要 如
螺 帽盖 式 消 解 管 ， 确 认 管 口处 无 豁 口。 如果 消 解 后 发 现 漏 液 需
盐 酸 中浸 泡 ２ ， 用 自来 水 和蒸 馏 水 冲洗 干 净 。 对 于 污染 严 ４ｈ 并 重 的器 皿 ， 还需 用铬 酸洗 液 浸 泡 片 刻再 冲洗 干 净 。石 英 比色皿
应 用稀 硝酸 浸 泡 片 刻 后 冲 净 。 １３ 药 品 的选 择 ．
物质难以被完全氧化 ， 更会 造 成 过 硫 酸 钾 未 完 全分 解 ， 将 导 这 致 吸 光 度 Ａ ２ ｍ严 重 偏 高 ， 表 １ 示 。 ２ ０ｎ 如 所
２ １ 第 ３期 ０ ２年
Ｔｌ Ｊ Ｎ Ｓ Ｅ ＡＮ Ｉ ＣＩ ＮＣＥ ＥＣＨＮ ＆Ｔ ＯＬ ＯＧＹ
科学观察
张宪伟 （ 天津经济技术开发区环境保护监测站 天津 ３０５ ） ０４６
国标法测定总氮过程 中
若干常见 问题 的探讨
【 摘 要】 探讨 了 目前 国标 法测定总 氮过程 中常见的一些 问题 ， 实验条件 、 对 药品选择 、 消解过程 、 色 比
温 度过 高而 引起 过 硫 酸 钾 的失 效 。 ２２ 消解 液 的保 存 ．
１ 实 验 条 件 及 药 品 的选 择
１１ 实 验 用 水 的 选 择 ．
由 于温 度 降 低 会 导 致 过硫 酸 钾 的析 出 ， 以碱 性 过 硫 酸 钾 所 消 解 液 应存 放 在 聚 乙烯 瓶 内 ， 温 下保 存 。 室 国标 法认 为 ， 长 可 最 存贮一周 ； 实验 表 明 ， 存 贮 ３ ， 总 氮测 定 结 果几 乎无 影 响 ； ｍ 对 ｄ 超 过 ３ｄ 测 定结 果 会 出现 较 小 的 负偏 差 ； 过 ７ ， 出现 严 重 ， 超 将 ｄ 的 负偏 差 。所 以碱 性 过 硫 酸 钾 消 解 液 最 好 在 ３ｄ内 用 完 ； 超 如 过 ７ｄ 需 弃 去 重 配 。 ，
试 总 氮 的 经 验 ，对 测 试 过 程 中 常 见 的 一 些 问 题 提 出 探 讨 和 建议 。
烧 杯 中 ， 后用 量 筒 量 取 所需 的水 ， 速倒 入 烧 杯 ， 同 时用 玻 然 快 并
璃 棒 快 速搅 拌 ， 以分 散 氢 氧 化 钠 溶 解 产 生 的热 量 ， 免 因局 部 避
或 实 验 过 程 出现 意 外 失 误 等 现 象 ， 要 重 新测 试 。这 既 是 人 力 需
物 力 的浪 费 ， 会 推 迟 数 据 报 出 时 间 ， 有 可 能 因 样 品 过 期 变 也 更
质 而 付 出更 大 的代 价 。 文 将 根 据作 者 及 同行 多 年 用 国标 法 测 本
外 分 光 光 度 法 、 相 分 子 吸 收 法 、１ 性 过 硫 酸 钾 氧 化 一 ，一二 气 １ ２ ＇ 碱 ２６
过硫 酸 钾 的品 质 是影 响试 验 的关 键 。 经验 表 明 ， 近几 年 国产 的 过硫 酸钾 ， 都 存 在 空 白值 偏 高 或 氧 化 能 力 不 足 的 问题 ， 以 大 所 在条 件 许 可 时 ，尽 量选 择 国外 知 名 试 剂 厂 商生 产 的过 硫 酸 钾 。 如 需 用 国产 过 硫 酸 钾 ， 议 检 查 空 白值 ， 在 ｏｏ ２～ｏ ４ 建 应 ．１ ． ７之 ０ 间 ， 并用 质 控 样 品 检测 其 氧 化 能 力 。 【
４２ 样 品 稀 释 ．
对 于 总 氮 含 量 超 出 检 测 范 围 （ ０ｒｇ ） 高 浓 度 样 品 ， １ ／ 的 ａ Ｌ 需
要 先 进 行 稀 释 再 消 解 。 如 果 消 解 完 测 定 时 发 现 吸 光 度 大 于 １ 。
法 要求 ３ ｉ ， 多 文 献 ［ ０ １ 议 延 长 至 ４ ０ｍ ｎ 许 １ ，建 ，１ １２ ０～５ ｉ 最 好 。 ０ｒ ｎ ａ 作
最 好 使 用 双 光 路 的 分 光 光度 计 ， 能减 小 切 换 波 长 带 来 的 不 稳 既 定 误 差 ，也 能 通 过 校 准 光路 来 修 正 比色 皿 本 身 的 吸 光度 差 异 。
如 果 限 于 条 件 须 使 用单 光 路 分 光 光 度 计 ， 建 议 先 测 量 所 有 样 则 品 ２ ５ｎ 处 的 吸 光 度 ， 后 再 切 换 到 ２ ０ｎ 略 稳 定 片刻 后 ７ ｍ 然 ２ ｍ，
先 稀 释后 消 解 稀 释 后 实 际 浓度
７． ５０ ９． Ｏ１
先 消解 后 稀 释 稀 释后 实 际 浓 度
５． ４８ ５ ００
Ｉ Ｏ法 Ｓ 测 定浓 度
７３． ８ ８ ５ ６．
浓 度
７５． ０ ９０． １
浓 度
５４． ８ ５０． ０
再 依 次 测 量 。这 样 一 次 复位 ， 减 少 波 长转 换 带 来 的误 差 。 可
３＿ 石英 比色 Ｉ 的 差 异 ２ １ １ １ 比色 时 ， 尽 量 选 择 空 白 吸光 度 一 致 的 两 个 比色 皿 ， 个 应 一
参 考 文 献
［］ １ 彭鹏 ， 慧 ．碱 性 过 硫 酸 钾 消 解 紫 外 分 光 光 度 法 测 定 水 样 石 中 的总 氮 ［ ］ Ｊ ．污 染 防 治技 术 ， ０ ８， １（ ） ６ ８ ２ ０ ２ ２ ：８ －８ ．
间 达 到 ３ ｎ即 可 ， 计 时 必 须 从 样 品温 度 已达 到 １ ０ ｏ 即 ０ｍｉ 但 ２ Ｃ（
压 力 达 到 １１ｋ ／ｍ 以 上 时 开始 。 ． ｇｃ ）
重偏低。
表 ４ 消 解 与 稀 释 的 先后 对 结 果 的 影 响
实 际 样 品
１ ２
２４ 具 塞 比 色 管 的检 查 ．
１２ 器 皿 的 洗 涤 －
控 制 好 消 解 时 间 和温 度 ， 国标 法 测 试 总 氮 的关 键 因 素之 是
一
实 验 器 皿 对 空 白值 的 影 响 较 大 ，因 此 所 用 器 肛 需 在 １ ９ ＋
。
喏 消解 时 间不 足 或 者 消解 温 度 不 够 ， 会 使 样 品 内的 含 氮 既
放 空 白溶 液 做 参 比来 检 查 和调 整 光 路 ，一 个 放 消解 后 的 样 品
２ 样 品消 解过程
２ １ 消 解 液 的 配 置 ．
普 遍 认 为过 硫 酸 钾 在 ６ ０℃时 受 热分 解 ， 有 文献 为 过 也 认
硫酸钾在 ４ ０℃时 即 受热 分 解 ，所 以 在 配 制碱 性 过 硫 酸 钾 溶 液 时 ， 对 不 可 高 温 加 热溶 解 ， 绝 最好 采 用 自然 室 温 溶解 ， 者 在 不 或
２３ 消 解 温 度 和 时 间 ．
国 标 法 中对 实 验 用 水 要 求 较严 格 ， 为离 子交 换 法 或 重 蒸 须 馏 法 制 得 的无 氨水 ， 制备 过程 较 为 繁 琐 。 实 际 工 作 中 ， 验 表 在 经 明 ， 超 纯 水 机 制 备 的超 纯 水 ， 用 以及 新 鲜 制 备 的一 次 蒸 馏 水 或 去 离 子 水 ， 完 全 能 够 满 足实 验要 求 ， 都 因此 无 需 浪 费 过 多 时 间 在无氨水的制备过程中。 王栋 春等 人 的研 究 毗 证 明 了这 一 点 。
现 象 ， 漏 液 的试 样 不 能 继 续 使 用 。 则
５ 结 论
过 硫 酸钾 的 品质 和 消 解 液 的配 制 是 实 验 成 败 的关 键 ， 消解
３
比色过程
３． 分 光 光 度 计 的 使 用 １
过 程 的控 制 是 决 定 结 果 可 靠性 的核 心 因素 。实 验 用水 、 皿 的 器 洗 涤 、 解 液 的保 存 、 消 比色 管 和石 英 比色 皿 的 选择 、 光 光 度计 分 的使 用 ， 以及 盐 酸 的用 量 、 品稀 释 过 程 都 能 影 响测 试 结 果 的 样
表 １ 不 同 消解 时 间下 空 白溶 液 的 吸光 度
消解 时 间 （ ｍｉ ） ｎ
Ｏ １ ０ ０３ ． Ｏｌ ０ ０ｌ ． ６ ００ ２ ．０
吸光 度
２ ５ｎ ７ ｍ ２ ０ｎ ２ ｍ ＞１ ０５ ． ０９ ００ ． ２９
实 验所 需 药 品除 配 制 标 准 溶 液 的硝 酸 钾 须 用 优 级纯 外 ， 其 他 试 剂 选择 分 析 纯 即可 满 足 测 试 要求 。但 特 别 值 得 注 意 的是 ，
超过 ４ ０ ｃ的水 浴 中溶 解 。 解 过硫 酸钾 时 ， 文 献㈣建 议 将 其 溶 有
与 氢 氧 化 钠 分 开溶 解 再 混 合 定 容 。经 验 表 明 ， 开 溶 解 是 可 靠 分 的 ， 为 了减 少 工 作 量 ， 可 称 量 后 将 两 种 药 品 尽 量 分 开 倒 人 但 也