差示分光光度法测定维生素C银翘片中对乙酰氨基酚含量
维C银翘片中对乙酰氨基酚的测定
维C银翘片中对乙酰氨基酚的测定相关背景：2013年6月18日，香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为“维C银翘片”的口服产品。
涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。
但在产品包装标示的成份，包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出，也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。
这是继2013年3月广药子公司生产的维C银翘片被曝含有剧毒成分后，又一起质疑大陆中成药质量的事件。
对乙酰氨基酚就是维C银翘片的有效成分之一，可以应用紫外可见分光光度法对其含量进行测定。
依据标准：《WS-11487(ZD-1487)-2002维C银翘片中华人民共和国国家药品监督管理局标准》检测方法简介：将药品前处理配成溶液，作为供试品溶液；另精密称取对乙酰氨基酚对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含5µg的溶液，作为对照品溶液。
照分光光度法（中国药典2000年版一部附录ⅤA），在249nm和289nm波长处测定吸收度，分别求出供试品溶液和对照品溶液在两个波长处的吸收度差值ΔA供试品、ΔA对照品。
ΔA=A249-A289按下式计算每片中对乙酰氨基酚的含量相当于标示量的百分值：ΔA供试品×对照品浓度×平均片重相当于标示量的百分值=———————————————————×100%ΔA对照品×取样量×稀释体积比×每片标示量本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的90.0%～110.0%。
赛默飞世尔科技有限公司（ThermoFisher）的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要，并且可以为客户提供方法建立的工作，以方便有此需求的客户快速使用仪器，达到单位检测要求。
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HPLC法同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯 那敏、维生素C的含量
HPLC法同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、维生素C的含量作者：覃配芬韦金燕来源：《科技资讯》2017年第20期摘要：目的建立HPLC法同时测定维C银翘片中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、维生素C含量。
方法采用Hypersil NH2（4.6 mm×200 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调pH至2.2）为流动相，柱温30℃，波长246 nm。
结果对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、维生素C线性范围分别为0.16～1.60μg（r=0.9996）、0.08～0.80μg（r=0.9999）、0.04～0.4 μg（r=0.9991）；加样平均回收率（n=6）分别为98.7%、98.1%和98.7%，RSD分别为0.4%、1.5%和1.1%。
结论此方法简便、快速、准确。
关键词：维C银翘片对乙酰氨基酚马来酸氯苯那敏维生素C HPLC中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2017）07（b）-0253-03维C银翘片为2015年版中国药典收载的药品，由山银花、连翘、荆芥、牛蒡子、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚和维生素C等13味组成，质量标准采用HPLC分别测定绿原酸、牛蒡苷、对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素C五个成分。
该文拟建立HPLC同时测定对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和维生素C三个成分含量，可为维C银翘片的生产控制和质量标准提高提供实验依据。
1 仪器与试药1.1 仪器依利特P200Ⅱ高效液相色谱仪（大连依利特分析仪器有限公司）；BP211D型电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；SG3300HD型超声波清洗器（上海冠特超声仪器有限公司）。
1.2 试药对照品：对乙酰氨基酚（批号：100018-200408）、马来酸氯苯那敏（批号：10047-9904）、维生素C（批号：100425-201504）。
对照品物质均购自中国食品药品检定研究院。
维C银翘片中对乙酰氨基酚含量测定方法改进
Ｉ ｐｒ ｖ ｎ ｈｅ Ｍ ｅ ｈｏ ｏ ｔ ｒ ｉ ｎ ｈｅ Ｃｏ ｅ ｔ ｏ ｍ ｏ ｅｏ ｔ ｔ ｄｓ ｆ ｒ Ｄｅ ｅ ｍ ｎｉ ｇ ｔ ｎｔ ｎ ｆ Ｐａｒ ｅ ａ ｏ ｎ ｅ ａｃ ｔ ｍ ｌｉ Ｗ ｉ Ｃ Ｙｉ ｇｑ ａ Ｔａ ｌ ｔ ｎ ｉｏ ｂｅｓ
实 际 工 作 中 发 现 ， 法 干 扰 因 素 较 多 ， 在 较 大 的 偏 该 存 差 。我 们 通 过 试 验 ， 出 了造 成 偏 差 的 因 素 ， 立 了 找 建
ＨＩ Ｐ Ｅ法 测 定 该 制 剂 中对 乙 酰 氨 基 酚 的含 量 。 ｌ 仪器与试药
５ 结 果 表 明在 １ ， ０—６ ｇｍ ＂ 围 内线性 关 系 良好 。 ｏｎ ・ Ｌ‘ 范 ２ １３ 对 照 品溶 液 的 制 备 ．．
维普资讯
医药 导 报 ２ ０ ０ ２年 １ 月 第 ２ 卷 第 １ 期 １ １ １
・７ ７ ・ ３
维 Ｃ银 翘 片 中 对 乙 酰 氨 基 酚 含 量 测 定 方 法 改 进
宋 辉 陈为 飞 ，
（ ． 江 省 台 州市 药 品 检 验 所 ， １０ ０ ２ 浙 江 省 台州 南 峰 药 业 有 限公 司 ， １ ３ ０ １浙 ３８０ ； ． ３７０ ）
维 Ｃ银 翘 片 为部 颁 标 准 收 载 的 药 品 ， 量 标 准 规 质 定 用 双 波 长 分 光 光 度 法 测 定 对 乙 酰 氨 基 酚 的含 量 。 在
溶 液 ２ 进 样 ， ０ 以浓 度 （ ｇ ｍ 为 横 坐 标 ， 面 积 ｎ・ Ｌ ） 峰 ｙ为纵 坐 标 ， 回归 方 程 ： 得 Ｙ＝１３ １ １Ｘ ＋９ ５ ，１ ０ ４ ５ １ ８ ／＝ ，
ｄｆ ｒ ｎ ａｃ ｅ ｅ ｙｎ ｑ ｉ ｅ ｅ ｔｂ ｔｈ ｓ ｏ ｗ ｉ ｆ Ｃ ／ｇ ￣ ｔ ｂｅ ｓ ａ ｌｔ ． Ｒｅ ｕ ｔ ： ｈ ｔ ｏ ｆｄ ａ ｗ ｖ ｌｎ ｔ ｐ ｃｒ ｐ ｏ ｍｅｒ ｓ ｃ ｍｐ ｃ ｔｄ ａ ｄ ｉａ ｃ ｒｔ ， ｓ ｌ Ｔ ｅ ｍｅ ｄ ｏ ｕ ｌ ａ ｅｅ ｇ ｈ ｓ ｅ ｔ ｈ ｔ ｔ ｉ ｏ ｌ ａｅ ｎ ｃ ｕ ａ ｅ ｓ ｈ ｏ ｏ ｙ ｉ ｎ
分光光度法测定药品中对乙酰氨基酚含量
张 金 磊 ，李 海 龙
（ １百 色学 院化 学与生命 科 学 系 ， 西 百 色 ５ ３０ ；２百 色市产 品质 量监督 检验 所 ，广 西 百 色 ５ ３０ ） 广 ３００ ３００
摘 要 ：利用亚硝基铁氰化钠试液为显色剂 ， 将分光光度法应用于 “ 对乙酰氨基酚片”中对乙酰氨基酚含量的测定。以纯
ｔ０ ｓ ａ ｈｅｗａ ｅｅ ｇｈ ｏ ０ ｍ ． Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔ ｅ ｌ ａ ｅａ ｉｎ ｈ ｐ ｂｅｗｅ ｎ ａ ｓ ｒ ｎ ｅ ａ ａ ｐ ｅ ｃ ｎ— ｉｎ ｗａ ｔｔ ｖ ｌ ｎ ｔ ｆ７ ０ ｎ ｅ ｒ ｓ ｌｓｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｈ ｉ ｒｒ ｌｔ ｓ ｉ ｔ ｅ ｂ ｏ ｂａ ｃ ｎｄ ｓ ｍ ｌ ｏ ｎｅ ｏ
ｃｎｒｔ ｎｗ ｓ ｘ ｅ ｅ ｔ ｈｎｔｅｃｎ ｅ ｔ ｔ ｎｏ ｅｔ ｉ ａ ｃｌ ｎ ｗ ｅ ｏｃ ｎｒ ｉ ｆＰ— ａ ｉｏ ｈ ｎｌ ｉ ｉ ｔｅｒｎｅｏ ａｏ ｅ ｌ ｈ ａｏ ｍ ｎ ｐ ｅ ｏ ｗ ｔ ｎ ｈ ａ ｇ ｆ ｈ ３—２ ｇ ｍ （ ． ９ ３ ． ３ ／ Ｌ Ｒ ＝０ ９ ７ ）
Ｚ Ａ ｎ—ｌｉ， Ｌ ｉ ｏ ｇ Ｈ ＮＧ ｆ ｉ ｅ ＩＨａ —ｌｎ
（ ｅ ａｔ ｅ ｔ ｆ ｈ ｍ ｓ ｙａ ｄＬｆ Ｓｉｎ ｅ Ｂ ｉ ｎｖｒ ｔ，Ｇ ａ ｇｉ ａ ｅ５ ３ ０ ； １Ｄ ｐｒ ｎ ｏ ｅ ｉｒ ｎ ｉ ｃ ｃ ， ａｓ Ｕ ｉ ｓ ｙ ｕ ｎｘ Ｂ ｉ ３ ０ ０ ｍ Ｃ ｔ ｅ ｅ ｅ ｅｉ ｓ ２Ｂ ｉ ｒｄ ｃｓ ｕ ｌｙＳ ｐｒｉ ｏ ｎ ｎｐｃｉ ｎｔｕｅ ｕ ｎ ｘ Ｂ ｉ ３ ０ ０ Ｃ ｉａ ａｓ Ｐｏ ｕｔ Ｑ ａｉ ｕ ｅｖ ｉｎａｄＩｓｅｔ ｎＩｓｔｔ，Ｇ ａ ｇｉ ａｓ ５ ３ ０ ， ｈｎ ） ｅ ｔ ｓ ｏ ｉ ｅ
紫外分光光度法测定VC银翘片中维生素C含量
紫外分光光度法测定VC银翘片中维生素C含量一、本文概述本文将详细阐述使用紫外分光光度法测定VC银翘片中维生素C含量的实验方法和过程。
紫外分光光度法是一种常用的化学分析方法，通过测量物质在特定波长下对紫外光的吸收程度，可以定量测定物质的含量。
该方法在化学、生物、医学等领域有着广泛的应用，尤其在药物分析领域中，对于确定药品中有效成分的含量具有重要的实用价值。
VC银翘片是一种常见的非处方药品，主要用于治疗感冒和其他上呼吸道感染。
其主要活性成分为维生素C，具有抗氧化、增强免疫力等多种药理作用。
因此，准确测定VC银翘片中维生素C的含量对于保证药品质量和疗效至关重要。
本文首先介绍了紫外分光光度法的基本原理和实验步骤，然后详细描述了实验过程，包括样品制备、波长选择、标准曲线绘制以及结果计算等。
通过实验结果的分析和讨论，验证了该方法的准确性和可靠性。
本文旨在为药品生产和质量控制提供一种有效的维生素C含量测定方法，同时也为相关领域的研究提供参考和借鉴。
二、紫外分光光度法原理紫外分光光度法是一种基于物质对紫外光的吸收特性来测定物质含量的分析方法。
在紫外区，许多有机化合物和无机离子具有吸收紫外光的特性，其吸收程度与物质的浓度成正比。
因此，通过测量待测物质在特定波长下的吸光度，可以推算出该物质的浓度。
在测定VC银翘片中维生素C含量时，紫外分光光度法利用维生素C在紫外光区具有特定吸收波长的特性。
维生素C分子中的共轭双键结构使其对紫外光具有吸收能力，且吸收峰通常出现在约245nm处。
通过制备一系列已知浓度的维生素C标准溶液，并测量其在245nm波长下的吸光度，可以建立吸光度与维生素C浓度之间的标准曲线。
然后，对待测的VC银翘片提取液进行同样波长的吸光度测量，根据标准曲线即可计算出样品中维生素C的含量。
紫外分光光度法具有操作简便、灵敏度高、重现性好等优点，因此在药物分析、生物化学等领域得到广泛应用。
然而，该方法也受到一些限制，如对于颜色较深或浑浊的样品，可能需要进行前处理以消除干扰因素；对于某些在紫外区无吸收或吸收较弱的物质，该方法可能不适用。
不同批次维C银翘片主要成分含量分析
对乙酰氨基酚含量测定的紫外分光光度法
对乙酰氨基酚含量测定的紫外分光光度法以对乙酰氨基酚含量测定的紫外分光光度法为标题引言：对乙酰氨基酚（Paracetamol）是一种常用的非处方药物，具有镇痛和退热的作用。
在医药和化工工业中，对乙酰氨基酚的含量测定对于产品质量的控制至关重要。
本文将介绍一种常用的测定对乙酰氨基酚含量的方法——紫外分光光度法。
一、原理紫外分光光度法是一种常用的分析方法，通过测量样品在紫外光区域的吸收特性来确定其浓度。
对乙酰氨基酚在紫外光区域（约200-400nm）具有吸收峰，根据比比尔-朗伯定律，物质的吸光度与其浓度成正比。
因此，可以通过测量对乙酰氨基酚溶液的吸光度来确定其浓度。
二、仪器和试剂1. 紫外分光光度计：用于测量样品的吸光度。
2. 对乙酰氨基酚标准溶液：已知浓度的对乙酰氨基酚溶液，用于建立标准曲线。
3. 乙酰氨基酚样品：待测样品。
三、操作步骤1. 准备标准曲线：取一系列对乙酰氨基酚标准溶液，分别用紫外分光光度计测量其吸光度，并记录下吸光度与浓度的对应关系。
2. 测量样品：取待测样品，将其溶解于适量的溶剂中，使其浓度在标准曲线范围内。
用紫外分光光度计测量样品的吸光度，并据此确定其浓度。
3. 计算结果：根据标准曲线的关系，将样品吸光度转化为对乙酰氨基酚的浓度。
四、优点和注意事项1. 紫外分光光度法简单、快速、准确，对乙酰氨基酚含量测定的结果可靠。
2. 在进行测定时，应注意选择合适的溶剂，以确保样品的溶解度和吸光度符合要求。
3. 标准曲线的制备需要多次测量和稀释，确保结果的准确性。
4. 实验操作过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入对乙酰氨基酚溶液的蒸汽。
结论：紫外分光光度法是一种常用的测定对乙酰氨基酚含量的方法，通过测量样品在紫外光区域的吸光度来确定其浓度。
该方法简单、快速、准确，适用于对乙酰氨基酚含量的质量控制和检测。
在实际应用中，需要注意选择合适的溶剂和稀释倍数，以及进行多次测量和稀释，以保证结果的准确性。
精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚的含量
( n =5) ； 结 果 表 明 ， 对 乙 酰 氨 基 酚 在 0.2192～3.288µg 范 围 内 与 其 色 谱 峰 面 积
遗失声明
!IJ$%KL ()*+=-./0M23 456 789 :;<+=-0 2 @A BCDEFGH
[2]
物制品检定所提供） ；甲醇为色谱纯； 精 制 银 翘 解 毒 片 （烟 台 中 洲 制 药 有 限 公 司 生 产 ，批 号 030502 ） 。
精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚含量的 方法。方法 用十八烷基键合硅胶为固 定 相 Shim -pack VP -ODS 柱 ， 以 甲 醇 ： 水 （ 25 ： 75 ） 为 流 动 相 ， 检 测 波 长 为
表明样品供试液在 4 0.3%～0.6% 范 围 内 ， 小时内稳定。
1 国 家 蓟 典 委 员 会 编.国 家 药 品 标 准(化
学 药 品 地 方 标 准 上 升 国 家 标 准 ). 第 十 六 册 [S].2002 ， 16～278 ， 16～396
100mL 容 量 瓶 中 ， 加 流 动 相 溶 解 并 稀 释
首 都 医 药
CAPITAL MEDICINE
药品检验
高效液相色谱法测定
精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚的含量
（ 100075 ） 赵希贤 ▊ 北京市崇文区药品检验所
摘要 目的 建 立 用 HPLC 法 测 定 原标准中对乙酰氨基酚采用紫外分光光 度法测定，该方法样品处理步骤较多。 有关对乙酰氨基酚含量测定方法的报道 很多，主要有滴定法、紫外分光光度 法、双波长分光光度法、高效液相色谱 法等。有研究表明，在这四种方法中最 佳的定量方法是高效液相色谱法
维C银翘片中维生素C和对乙酰氨基酚的检验
知识目标
1、紫外-可见分光光度法基本原理以及基 本构造； 2、紫外-可见分光光度法的实验条件； 3、对紫外-可见分光光度的定量分析； 4、常见有机化合物的紫外吸收光谱特征； 5、测定出维生素C的含量。
6
任务一 维生素C含量的测定（一）
一、分子吸收光谱与电子跃迁
1．紫外—可见吸收光谱 有机化合物的紫外—可见吸收光谱，是其分子中外层
表 溶剂对亚异丙酮吸收带的影响
吸收带 → * λmax /nm n→ * λmax /nm
正己烷 CH3OH H2O 波长位移
230
237
243
红移
329
309
305
紫移
一般来说,随着溶剂极性增大, → * 跃迁吸收峰 红移, n→ * 跃迁吸收峰紫移。
吸收带
吸收带：吸收带是指吸收峰在光谱中的波带位置，根 据电子及分子轨道理论，紫外-可见光区的吸收带有 四种类型：
价电子跃迁的结果（三种）：σ电子、π电子、n电子。
分子轨道理论：一个成键轨 道必定有一个相应的反键轨 道。通常外层电子均处于分 子轨道的基态，即成键轨道 或非键轨道上。
外层电子吸收紫外或可见辐射后，就从基态向激发态(反 键轨道)跃迁。主要有四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序为： n→π＊ < π→π＊ < n→σ＊ < σ→σ＊
R吸收带－由化合物中的n→π＊跃迁产生的吸收带。
其强度小，ε<100L·mol-1 ·cm-1 ；λmax位于较长波长 处，>270nm。
K吸收带－由共轭体系中π→π＊跃迁产生的吸收带。
其强度大，ε>104 L·mol-1 ·cm-1 ；λmax比R带的短， 一般>200nm。
LC-MS法测定维C银翘片中有效组分含量
关键 词 ：Ｃ— Ｓ Ｌ Ｍ 法； ｃ银翘片； 维 药物分析
中图分 类号 ：２４ １ Ｒ ８． １ — １２ ０ １０ — ６７ ２１）５ ０４ — ４
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＥｆｅ ｔｖ ｎ ｔｔ ｅ ｔ ｎ Ｖｉａ ｉ Ｃ ｎｑ ａ ｂｌ ｔｂｙ ＬＣ —Ｍ Ｓ ａ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｆ ｃ ｉ ｅ Ｃｏ ｓ ｉｕ ｎ ｓ ｉ ｔ ｍ ｎ Ｙｉ ｉ ｏ Ｔａ ｅ
俞 志东 ，于 湘
５５０ ） ２ ０ ０
（ 东石 油化 工学 ￣４ ＿ 与环境 工程 学 院 ，广 东 茂名 广 Ｌｘ －
摘 要 ： Ｌ — Ｓ 以 Ｃ Ｍ 为分析手段， 建立了中药复方制剂维 ｃ 银翘片中有效组分对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的定性和定量
检测方法 。在样 品分离 阶段 ， 采用等梯度洗脱方式在 Ｈ ｐｉ—Ｏ Ｓ ｙｓ ｌ Ｄ 色谱柱 （ ． ｍ× ５ ｍ， ． ｍ，Ａ ｉ ｎ） 进行分离 ； ４ ６ｍ ２ ０ｍ ５ ０Ｉ ｘ ｇｌ ｔ上 ｅ 在定性 和定量方法上 ， 确定 了每个分析物的保 留时间和一级质谱特征离子为定性参数 ， 以紫外色谱峰 面积 为定量参数 。结果表 明 ： 该方法 对 于 ２种有效组分对 乙酰 氨基 酚和马来 酸氯苯那敏 的线性 相关 系数 （ ） ｒ 分别为 ０ ９ ９ ０和 ０ ９ ９ ８ 平均 加标 回收率分 别为 ９ ． ％ 和 ． ９９ ． ９９ ， ９６ ９．％ ， ８ ０ 相对标准偏差 （ Ｓ 分 别为 ０ ３ ％ 和 ０ ７ ％ ， Ｒ Ｄ） ．６ ．２ 最低 检测 限（ Ｏ ） Ｌ Ｄ 分别为 ０ ０ ｇ・ 和 ０ ０ ｇ・ ～。同时 ， 方法对 ．２Ｉ ｍＬ ｘ ．５ ｍＬ 该 维 Ｃ银翘片中另外两种有效组分绿原酸和连翘苷也可 以进行定性鉴定 。
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差示分光光度法测定维C银翘片中对乙酰氨基酚的含量南方医科大学第一临床医学院 09级临床医学第七实验室第二小组陈永敏 113200909010206曾维文 113200909010207王艺丹 113200909010208翟浩然 113200909010211摘要维c 银翘片是我们日常生活中常见常用的感冒药之一。
然而最近却有新闻报道指出，有患者服用维c银翘片后出现了程度不同的不良反应。
据资料显示，目前市场上的维C银翘片大多添加了扑热息痛(对乙酰氨基酚)、扑尔敏(马来酸氯苯那敏)等解热镇痛的西药. 扑热息痛（对乙酰氨基粉）为非处方药，是目前解热、镇痛、治疗感冒的常用药之一。
它效果良好，口服吸收快而安全，并且对胃肠道刺激小。
但近年来人们发现在过量服用、长时间大剂量等情况下，会因为对乙酰氨基酚引起肝脏损害。
本实验根据对乙酰氨基酚经酸水解后可重氮化反应的性质，采用差示分光光度法测定维生素C银翘片中对乙酰氨基酚的含量，可以较好的清除其他成分的干扰，方法简单、快速、准确。
为该制剂的含量控制提供了依据。
关键词：维生素C银翘片对乙酰氨基酚水解重氮化反应差示分光光度法1前言维C银翘片是由金银花、连翘、桔梗、淡豆豉、扑热息痛等15味中西药加工而成的中成药, 具辛凉解表, 清热解毒作用, 是疗效确切临床常用的中西药结合的中成药。
本文根据对乙酞氨基酚加酸水解后可进行重氮化反应，用亚硝酸钠溶液作重氮化试液, 对维生素C 银翘片中对乙酞氨基酚含量进行了差示分光光度法测定, 可较好地排除干扰, 得到较为满意的结果。
2实验目的2.1 测定维c银翘片中队乙酰氨基酚的含量2.2 了解差示分光光度法的原理2.3 了解用线性回归曲线的方法处理实验数据3实验原理3.1 维C银翘片是由金银花、连翘、桔梗、淡豆豉、扑热息痛等15味中西药加工而成的中成药,其中比较重要的成分是维c、对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏。
对乙酞氨基酚加酸水解后可进行重氮化反应，用亚硝酸钠溶液作重氮化试液。
利用对照品（纯对乙酰氨基酚）绘制浓度c—重氮化反应前后吸光度差值△A的标准曲线。
测定样品重氮化反应前后吸光度的差值，即可确定样品中对乙酰氨基酚的额含量。
3.2 一级胺与亚硝酸在低温下作用生成重氮盐的反应。
例如：脂肪族、芳香族和杂环的一级胺都可进行重氮化反应。
通常，重氮化试剂是由亚硝酸钠与盐酸作用临时产生的。
除盐酸外，也可使用硫酸、过氯酸和氟硼酸等无机酸。
脂肪族重氮盐很不稳定，能迅速自发分解；芳香族重氮盐较为稳定。
芳香族重氮基可以被其他基团取代，生成多种类型的产物。
所以芳香族重氮化反应在有机合成上很重要。
重氮化反应可用反应式表示为：Ar-NH2 + 2HX + NaNO2--—Ar-N2X + NaX + 2H203.3 分光光度法中，样品中被测组分浓度过大或浓度过小(吸光度过高或过低)时，测量误差均较大。
为克服这种缺点而改用浓度比样品稍低或稍高的标准溶液代替空白试剂来调节仪器的100%透光率（对浓溶液）或0%透光率（对稀溶液）以提高分光光度法精密度、准确度和灵敏度的方法，称为差示分光光度法。
差示分光光度法又可分高吸光度差示法，低吸光度差示法，精密差示分光光度法等。
本实验中的参比液为对照品（供试品）的盐酸溶液，样品液为重氮化后的对照品（供试品）盐酸溶液，更能减小误差。
4实验设备752C型可见紫外分光光度计、离心机、50ml容量瓶、天平、刻度吸管、试管若干5实验试剂和材料维生素C银翘片、对乙酰氨基酚纯品、0.5mol/l盐酸溶液、2%亚硝酸钠溶液、纯品维C 、纯品马来酸氯苯那敏6实验操作步骤6.1 对照品溶液的制备：. 精密称取105摄氏度干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品7mg，置于50ml的容量瓶中，加0.5mol/L的盐酸溶液，水浴加热1h，放冷，加0.5mol/L的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀即可。
6.2 供试品溶液的制备. 取20粒除糖衣药品的内容物，称重后研碎，精密称取50mg（相当于对乙酰氨基酚14mg），置于100ml的容量瓶中，水浴加热3h，放冷，并时常振摇，放冷，加0.5mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，获得滤液作为供试品溶液。
6.3 空白溶液的制备根据所选药片的配方中维生素C和马来酸氯苯那敏的含量比例，称取适量药品（根据说明书上标注，本实验选取维C49.5mg、马来酸氯苯那敏1.05mg）；置于50ml容量瓶中，加0.5mol/L的盐酸溶液，水浴加热3h，并摇动。
放冷后，用0.5mol/L的盐酸溶液稀释至刻度，离心沉淀20分钟，取上清液作为空白溶液。
6.4 对乙酰氨基酚水解物重氮化反应前、后的吸收光光谱用刻度吸管精密吸取对照品溶液1.0ml两份，分别置于50ml容量瓶中，一份用0.5ml/L盐酸溶液稀释至刻度，另一份加2%亚硝酸钠溶液2ml，放置5分钟，加0.5mol/L盐酸溶液稀释至刻度。
用0.5mol/L盐酸溶液为空白，于280~330nm波长区间以10nm为单位进行吸光度的测量。
找出对乙酰氨基酚水解物重氮化反应后的最大吸收波长X nm。
6.5 维生素C和马来酸氯苯那敏的吸收光谱用刻度吸管精密吸取已制备的空白溶液，接下来操作步骤同4，得出维生素C和马来酸氯苯那敏的吸收光谱；观察光谱，看空白溶液在Xnm最适吸收光波长处的吸收强度。
如果吸收光极少，则可以排除维生素C和马来酸氯苯那敏在测定样品最大吸收峰处波长的影响。
6.6 对乙酰氨基酚的△A—浓度线性试验用刻度吸管精密吸取对照品溶液0.5 、1.0 、 1.5 、2.0 、2.5 、3.0 、3.5 ml 各两份，分别置于50ml容量瓶中，一份用盐酸溶液稀释至刻度；另一份加2%亚硝酸钠溶液2ml，放置5min，加0.5mol/L盐酸溶液稀释至刻度。
前者置于参比池中，后者置于样品池中，在X nm 波长处测定个溶液吸光度差值△A1，记录实验数据。
根据测得的数据画出坐标图，并根据线性回归的相关知识，计算出其线性回归方程为：C=a*△A + b 。
6.7样品溶液的对乙酰氨基重氮化反应前、后的吸光度差值精密吸取制备好的样品溶液1ml两份，按照步骤6中线性实验项下的方法制备参比液和样品液，测得样品在重氮化反应前、后的吸光度差△A2，记录数据。
然后，根据对乙酰氨基酚的标准曲线计算出供试品中对乙酰氨基酚的含量。
故，浓度C2 = a*△A2 + b ；所以，50mg供试品中对乙酰氨基酚质量m2=C2μg/ml * V总=C2μg/ml * 100mL * 0.001mg/μg故，20粒药片中，共含有对乙酰氨基酚质量m3=m2 *m1 /50 (mg)7 结果及计算（1）线性回归曲线的求解其中，n=7，i=1~7，x代表△A ，y代表浓度C；由以上公式计算得到线性相关系数a、b。
同时，根据x、y的数据，画出坐标图，分析其线性关系。
（2）计算50mg供试品中对乙酰氨基酚质量m2=C2μg/ml * V总=C2μg/ml * 100mL * 0.001mg/μg故，20粒药片中，共含有对乙酰氨基酚质量m3=m2 *m1 /50 (mg)（3）表格的绘制1）对照品溶液对乙酰氨基酚的△A—浓度线性计算表格2）空白溶液的△A—浓度线性计算表格(4)差示分光光度获得的光谱图1）对照品溶液：2）空白溶液：7注意事项8.1 重氮化反应中HX有挥发性，故实验中采用盐酸和亚硝酸钠反应，减少挥发。
8.2 重氮化反应需要在较低温度下进行。
这是因为大部分重氮盐在低温下较稳定，在较高温度下重氮盐分解速度加快的结果。
另外亚硝酸在较高温度下也容易分解。
所以，实验过程中注意控制温度，不能过高，配制溶液需放冷。
8.3 在测定药片中对乙酰氨基酚的含量时，为排除其他组分的影响，需配制空白溶液（即除去对乙酰氨基酚的药片溶液）。
但因实验条件所限制，我们选择了挑选药片中另外两种重要组分——维生素C和马来酸氯苯那敏为空白溶液的代表。
这本身就会有一定误差。
但在本实验条件下，误差较小。
8.4 在处理样品时在水浴上加热，并注意振荡，使样品中对乙酰氨基酚充分溶解和水解，否则所测含量偏低。
参考文献[1]关注中西药复方制剂维C银翘片的安全性问题, 药品不良反应信息通报（第32期）,2010（9）[2] 国家药典委员会.《中华人民共和国药典》2005年版[3]史桂云.董峰.张淑英.复方制剂导致重复用药的危害[期刊论文] -中国社区医师2001,17(11)[4]徐小薇.对乙酰氨基酚及复方制剂[期刊论文] -中国药房2001,12(2)[5]程万清.许景东.潘帆.复方制剂中对乙酰氨基酚含量测定方法概述[期刊论文]-中国医院药学杂志 2005(10)[6]黄平权.黄燕萍.差示分光光度法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚含量[期刊论文]-广西医学 2004(08)[7] 张雪萍.孙建桓.差示分光光度法测定凝胶中对乙酰氨基酚含量[期刊论文]-中国药师 2002(03)[8] 涂志强.杨沂铭.姚书文.差示分光光度法测定强力维C银翘片中对乙酰氨基酚含量 1998(02)[9]予萍.朱美玲.王建军.廖毅东.古丽尼沙.影响维C银翘片中对乙酰氨基酚含量测定因素的实验研究[期刊论文]-新疆中医药药2006年第24卷第1期(总第101期)[10]国家药品监督管理局药品标准WS3一B一4000一98—2003．控制维生素C和对乙酰氨基酚的含量的标准.[11]国家药品监督管理局药品标准WS一11487(ZD一1487)一2002．控制维生素C、对乙酰氨基酚和金银花的含量的标准。
感悟：2004年1月1日至2010年4月30日，国家药品不良反应监测中心病例报告数据库中有关维C银翘片的病例报告数共计1885例，严重病例报告共计48例，无死亡报告。
针对这些报道，我们进行了维C银翘片中对乙酰氨基酚含量测定的实验。
在搜集资料的过程中，我们了解到维C银翘片是由13味药制成的中西药复方制剂，其中含有维生素C、马来酸氯苯那敏(又称扑尔敏)、对乙酰氨基酚(又称扑热息痛)3种化药成分。
维C银翘片为非处方药，具有辛凉解表，清热解毒的作用，患者可以自行购药。
引起不良反应的物质主要是对乙酰氨基酚。
普通不良反应，可见困倦、嗜睡、口渴、虚弱感；偶见皮疹、荨麻疹、药热及粒细胞减少；长期大量用药会导致肝肾功能异常。
严重不良反应表现为：呼吸困难；全身发疹型皮疹伴瘙痒、严重荨麻疹、重症多形红斑型药疹、大疱性表皮松解症；肝功能异常；过敏性休克、过敏样反应、昏厥；间质性肾炎；白细胞减少、溶血性贫血等。
国家食品药品监管局证实，不良反应不等于维C银翘片药品本身有什么质量问题。
如果未按照说明书推荐的用法用量使用，同时合并使用与维C银翘片成分相似的其他药品，或者对维C银翘片所含成分过敏者用药，可能引发药品不良反应。