间接碘量法测定维C含量

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碘量法测定维生素C

碘量法测定维生素C

碘量法测定维生素C碘量法测定维生素C原理维生素C又称抗坏血酸Vc,分子式C6H8O6。

Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接测定。

其滴定反应式:C6H8O6+I2= C6H6O6+2HI用直接碘量法可测定药片,注射液,饮料,蔬菜,水果等的V含量。

I2微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中溶解得很慢,所以配制I2溶液时不能过早加水稀释,应先将I2和KI混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再加水稀释。

I与KI间存在如下平衡:I2+I-=I3-游离I2容易挥发损失,这是影响碘溶液稳定性的原因之一。

因此溶液中应维持适当过量的I-离子,以减少I2的挥发。

空气能氧化I-离子,引起I2浓度增加:4 I-+O2+4H+=2I2+2H2O此氧化作用缓慢,但能为光,热,及酸的作用而加速,因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。

I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物,所以I应避免与这类物质接触。

I2溶液的标定用Na2S2O3标定。

而Na2S2O3一般含有少量杂质,在PH=9-10间稳定,所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3,Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处。

碘量法的基本反应式:2S2O32-+I2=S4O62-+2I-由于Vc的还原性很强,较容易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。

考虑到I2在强酸性中也易被氧化,故一般选在PH为3-4的弱酸性溶液中进行滴定。

三、试剂配制I2溶液:6.6g I2和18.5g KI,置于研钵中加少量水,在通风橱中研磨。

待I2全部溶解后,将溶液转入棕色试剂瓶,加水稀释至250ML,摇匀,放置暗处保存。

Na2S2O3溶液(0.1mol·dm-3)的配制:称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),加入1000ml新煮沸并冷却的蒸馏水,溶解后,加入约0.2g 的Na2CO3 ,(浓度为0.02%)贮存于棕色试剂瓶中,取上层清液标定。

测定果汁中维生素C含量

测定果汁中维生素C含量

果汁中维生素C含量的测定与分析【实验日期】:年月日——月日【实验人员】:【实验地点】:【实验目的】:1.使用碘量法测定果汁中维生素C含量2.使用2,6-二氯靛酚钠测定果汁中维生素C含量3.将两个结果进行对比分析,并比较二者的优劣【实验原理】:维生素C具有还原性的烯二醇基,易被氧化性物质氧化为脱氢维生素C,据此采用氧化还原滴定法进行测定1,具体方案为:1.碘量法(间接碘量法)测定原理:+I2E(C6H6O6/C6H8O6)=0.18V E(I2/I-)=0.535V该反应在弱酸性环境下反应快速完全,同时弱酸环境降低了维生素C的还原性,有利于避免其他氧化性物质的干扰,弱酸环境也避免了I2的歧化反应。

2. 2,6-二氯靛酚法测定原理:1.“统一鲜橙多”成分中中含有部分D-异抗坏血酸钠,样品处理过程中被处理为异抗坏血酸,其也可被I2和2,6-二氯靛酚定量氧化,因此测定结果为二者总含量。

++2,6-二氯靛酚氧化型在酸性介质中为桃红色,碱性和中性介质中为蓝色,与维生素C反应后,生成无色的还原型酚亚胺,因此,在酸性条件下,用2,6-二氯靛酚滴定至浅红色15s不退色即为终点。

使用标准抗坏血酸钠标定2,6-二氯靛酚溶液,直接使用2,6-二氯靛酚溶液滴定样品。

【实验仪器】:50ml酸式滴定管,50ml碱式滴定管,250ml锥形瓶×3,250ml容量瓶×2,25ml移液管,10ml量筒,100ml量筒,玻璃棒,表面皿。

电子分析天平(0.0001g),真空循环水泵,抽滤瓶。

【实验试剂】:K2Cr2O7(基准试剂),KIO3(基准试剂),VC(基准试剂),Na2S2O3·5H2O(分析纯)、KI(分析纯)H2C2O4·2H2O(分析纯),淀粉溶液(5%)市售“统一鲜橙多”(瓶装2500ml)2【实验内容】:2.由于“统一鲜橙多”中维生素C的含量比较高(25mg/100ml),而其他饮料中维生素C的含量都是10mg/100ml以下,为了使实验现象更明显,故选用“统一鲜橙多”饮料,用来测定其维生素C的含量。

碘量法测定vc含量

碘量法测定vc含量

五 、实验操作步骤

1. 称取5g菜花,加少量石英砂及15ml偏磷酸 -醋酸研成匀浆,

2. 倒入10ml 离心管中,两两配平后, 8000rpm离心 5min(每组两个离心管);
3. 将上清收集干净的试管中,待用(此为 样品液);


4. 吸取5ml偏磷酸-醋酸,加10mL30%KI溶液。再加 10滴淀粉指示剂溶液。随即用标准硫酸铜溶液 (0.01mol/L)进行滴定,边滴定边振摇,直至显示 出蓝色(或红棕色),且稳定3sec不退,记录滴 定量V0(此为空白对照,注意:会很快变色,要 逐滴加入);

先使用铜盐与过量的KI进行反应生成CuI2
2 2CuSO4+4KI=CuI 2+2K2SO4

CuI2 不稳定随即分解为Cu2I2 和游离的碘
2CuI2=Cu2I2+ I2


生成的碘和维生素C反应 ,直到溶液里的VC被碘 全部氧化为止。 剩余的微量碘与淀粉指示剂生成蓝色。
四.试剂
(1)0.01 mol/L 硫酸铜(CuSO4 5H2O) (2)30% KI 溶液; (3)1%可溶性淀粉指示剂(m/V) (4)偏磷酸-醋酸溶液

在弱酸性条件下 ,可被碘氧化为脱氢抗坏血 酸
可利用此性质滴定: 指示剂——淀粉溶液 (遇碘变ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ)
二、实验目的

学习滴定分析法的基本原理

学习对蔬菜和食品中Vc含量进行测定的方法
三.实验原理

“滴定”(titration)是将已知准确浓度的 溶液——标准溶液通过滴定管滴加到待测 溶液中的过程。待“滴定”进行到化学反 应按计量关系完全作用为止,然后根据所 用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质 含量的分析方法称为滴定分析法。

间接碘量法测定Vc片含量

间接碘量法测定Vc片含量

间接碘量法测定Vc片的含量测定方法:直接碘量法和间接碘量法I2是弱氧化剂,E I2/I=0.535,电位比E I2/I小的还原性物质,可直接用I2标准溶液滴定,这种方法叫做直接碘量法,可用I2标准溶液直接滴定的是强还原剂,如S2O32-、As(Ⅲ)、Sn(Ⅱ)、维生素C等。

不是直接用I2标准溶液滴定,这种方法叫做间接碘量法。

实验原理:维生素C(C6H8O6,E=0.18),分子结构中的烯二醇基具有还原性,能被I2定量地氧化成二酮基,抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。

由于维生素C的还原性很强,即使在弱酸性条件下,上述反应也进行得相当完全。

维生素C在空气中极易被氧化,尤其在碱性介质中更甚,故该滴定反应在稀HAc中进行,以减少维生素C的副反应。

I2标准溶液采用间接配制法获得,用Na2S2O3标准溶液标定,反应如下:2S2O32-+I2=S4O62-+2I-器材和药品1.器材:天平(0.1mg),酸式滴定管(50mL),碘量瓶(250mL),移液管(20mL)锥形瓶(250ml)、量筒、棕色瓶(250mL)。

2.药品:K2Cr2O7(基准试剂),Na2S2O3(0.02mol/L),I2(0.01mol/L),KI(20%)、HCl,(6mol/L),HAc(2mol/L),淀粉指示剂(0.5%)。

Na2CO3固体。

所需试剂的用量及配制方法:1、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制称取25gNa2S2O3·5H2O,溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中,加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性,以防止Na2S2O3的分解,保存于棕色瓶中,放置10天后过滤,再标定.放置长时间后,再用前应重新标定。

2、K2Cr2O7标准溶液的配制准确称取基准试剂K2Cr2O7,0.26~0.28g于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

维生素C药片中Vc含量的测定

维生素C药片中Vc含量的测定

维生素C 药片中含量的测定(碘量法)一、实验目的1、 掌握直接碘量法测定的原理及其操作。

2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。

3、 掌握维生素C 的测定方法。

二、实验原理 (一)碘量法碘量法是以I 2的氧化性和I -的还原性为基础的滴定分析方法。

在一定条件下,用碘离子来还原,定量的析出碘单质,然后用2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。

这种方法叫做间接碘量法。

本实验采用间接碘量法测碘的浓度。

以淀粉为指示剂,2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2,以蓝色消失为终点,即可算出碘的浓度。

维生素C 又称抗坏血酸,分子式C 6H 8O 6。

具有还原性,可被I 2定量氧化,因而可用I 2标准溶液直接测定。

其滴定反应式:(二)碘溶液的配制与标定OHOOHO CH OH CH 2OH +I 2OOOO C H OH CH 2OH +2HIHOAcI 2微溶于水而易溶于溶液,但在稀的溶液中溶解得很慢,所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释,应先将I 2和混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再加水稀释。

I 2 溶液的标定可以用2O 3或2S 2O 3标定,因为2O 3是剧毒物质,我们用2S 2O 3来标定。

(三)硫代硫酸钠溶液的配制与标定2S 2O 3一般含有少量杂质,在9-10间稳定,所以在2S 2O 3溶液中加入少量的23,2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处,经一周后,用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定2S 2O 3溶液的浓度。

根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积,就可计算出溶液中2S 2O 3的浓度。

其过程为:K 2C 2O 7与先反应析出I 2:析出的I 2再用标准的2S 2O 3溶液滴定:从而求得2S 2O 3的浓度。

这个标定2S 2O 3的方法为间接碘量法。

碘量法的基本反应式:2S 2O 32-+I 24O 62-+2I - 标定2S 2O 3溶液时有:6I -+2O 72-+14H +=23++3I 2+7H 2O 2S 2O 32-+I 24O 62-+2I -2S 2O 3标定时有(K 2C 2O 7): n(2S 2O 3)=1:6三、实验药品及仪器 实验药品和试剂:I 2分析纯 溶液100g ·1 2S 2O 3·5H 2O 溶液 0.01701K 2C 2O 7溶液 淀粉指示剂5 g ·1 23 固体 溶液 6 1 冰醋酸 维生素C 药片 主要仪器:分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶(250)、锥形瓶(250)、碘量瓶(250)、移液管(25)、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤(一)、2S 2O 3 溶液的配制及标定1、配制0.10 2S 2O 3溶液500 称取132S 2O 3·5H 2O ,溶于500新煮沸的蒸馏水中,加入0.123,保存于棕色瓶中,放置一周后进行标定。

碘量法测定维生素C片剂的含量

碘量法测定维生素C片剂的含量

碘量法测定维生素C片剂的含量方法概要碘量法是利用的I2氧化性和I-的还原性为基础的一种氧化还原方法。

基本半反应:I2 + 2e = 2 I-I2的S 小:20 ℃为1.33×10-3mol/L而I2 (水合) + I-=I3-(配位离子) K = 710过量I-存在时半反应。

适用pH : 2 ~ 9:淀粉指示剂在弱酸介质中最灵敏,PH〉9时,I2易发生歧化反应,生成IO、IO3,而IO、IO3不与淀粉发生显色反应,当PH〈2时,淀粉易水解成糊精,糊精遇I2显红色,该显色反应可逆性差。

淀粉指示剂最好在用前配制,不宜久存,若在淀粉指示剂中加入少量碘化汞或氯化锌,甘油、甲酰胺等防腐剂,可延长贮存时间。

配制时将淀粉混悬液煮至半透明,且加热时间不宜过长,并应迅速冷却至室温。

实验原理用I2标准溶液可以直接测定维生素C等一些还原性的物质。

维生素C分子中含有还原性的二烯醇基,能被I2定量氧化成二酮基,反应式如下由于反应速率较快,可以直接用I2标准溶液滴定。

通过消耗I2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C的含量。

直接碘量法可测定药片中维生素C的含量等物质的量关系:n(Vc)==n(I2)仪器和试剂(1)仪器分析天平,250ml锥形瓶,100ml量筒,10ml量筒,酸式滴定管,滴定支管架,25ml移液管。

(2)试剂医药维生素C药片,HAc(2 mol/L),淀粉(0.5%),Na2S2O3标准溶液(0.1 mol/L),I2标准溶液(0.1 mol/L)。

实验步骤1.0.05 mol·L-1 I2标准溶液的配制与标定将3.3g I2与5g KI置于研钵中,在通风柜中加入少量水(切不可多加!)研磨,待I2全部溶解后,将溶液转入棕色瓶中,加水稀释至250mL,摇匀。

用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中,加50mL水、5mL0.5%淀粉溶液,用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色,30s内不褪色即为终点。

分析化学实验报告——碘量法测定Vc含量

分析化学实验报告——碘量法测定Vc含量

分析化学实验果汁中Vc含量的测定以及比较化学学院2008级化学二班方基永果汁中维生素C的含量测定以及比较前言:1.维生素C(Vitamin C ,Ascorbic Acid)又叫L-抗坏血酸,是一种水溶性维生素。

食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。

一旦吸收,就分布到体内所有的水溶性结构中,正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C,最高储存峰值为3000mg维生素C。

正常情况下,维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出;另一部分可直接由尿排出体外。

2.Vc在中国现在中国已经掌握了维生素C生产的领导地位,应该可以彻底解决病毒的问题,只是出产的维生素C大部份都外销,中国人服用维生素C的平均剂量,远逊于欧美和日本。

如果我们普遍认识维他命C对预防和治疗病毒传染病症的原理而大量服用,就可以遏止各种病毒的流行。

流行感冒只是一小事,维他命C的真正效用,会显示在治疗禽流感,SARS和AIDS等更严重的病毒传染病上。

3.正常需求1)、成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d;2)、中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐摄入量为130mg/d。

注意:每个人对于VC的需求量个体化差异是很大的。

有的人补充少量既可满足,有的人可以达到每天10克甚至更高。

在人类对维生素C的研究史上,卡斯卡特医生(Robert F.Cathcart)早在上世纪70年代初就发现并建立了一套使用维生素C的标准。

当一个人口服维生素C达到相当的量,即24小时0.5~200克时,由于肠道渗透压的改变,会产生轻微的腹泻。

卡斯卡特将略低于此的量叫做“维生素C的肠道耐受量”,也就是一个人能承受的不引起轻微腹泻的量。

因为无酸性的VC,使大量口服维生素C成为可能,那么,每个人就可以根据自身体况的不同去服用。

只要在自己的肠道耐受量之内,效果就会很好。

有趣的是,人体对于VC的肠道耐受量是变化的。

在人体有病的时候,肠道耐受量会大幅度的提升,比如平时1克的耐受量,在急性感染或者患有肿瘤、心脏病等慢性疾病,甚至是感冒的时候,都会有不同程度的耐受量提升。

碘量法测Vc

碘量法测Vc

题目:果汁中维生素C的含量的测定摘要: 采用直接碘量法和间接碘量法测定果汁中维生素C的含量,比较两种方法所得出来的实验结果,并讨论了影响测定结果的因素---PH。

结果表明,用间接碘量法获得的结果较好。

该法操作简单,结果准确度较高,灵敏度也较高,应用于维生素C含量的测定,这种方法是可行可靠的。

关键词: 直接碘量法间接碘量法果汁维生素C前言:维生素C含量的测定方法很多。

一般方法有2.6-二氯靛酚滴定法;2.4-二硝基苯肼比色法;荧光分光光度法;电化学法和高效液相色谱法。

维生素C广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。

若采用2.6-二氯靛酚滴定法由于果汁具有一定的色泽,滴定终点不易辨认。

二甲苯-二氯靛酚比色法虽然适用于测定深色样品还原型抗坏血酸,但由于萃取液二甲苯为有机溶剂,有很强的毒性,既不利于操作人员的健康,也不利于环境保护,故不推荐此测试方法。

紫外分光光度快速测定法是根据维生素C 具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,于波长243nm处测定样品溶液与碱处理样品两者吸光度之差,通过查校准曲线,即可计算样品中维生素C的含量。

此法操作简单、快速准确、重现性好,结果令人满意。

特别适合含深色样品的测定。

气相色谱法、液相色谱法和荧光法等方法虽然具有灵敏度高、选择性好、测定迅速等优点,但气相色谱仪、液相色谱仪和荧光分光光度计等仪器都比较精密昂贵,一般的常规实验室恐难具备。

而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。

因此,在满足测定范围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。

本实验对果汁中Vc的含量测定采用两种实验方法,比较直接碘量法和间接碘量法的结果。

用间接碘量法测定维生素C 的含量,测定结果令人满意。

同时,PH控制在3-5比较适合。

实验题目: 果汁中Vc的测定测定方法: 直接碘量法和间接碘量法I2是弱氧化剂, EI2/I=0.535,电位比EI2/I小的还原性物质,可直接用I2标准溶液滴定,这种方法叫做直接碘量法,可用I2标准溶液直接滴定的是强还原剂,如S2O32-、As(Ⅲ)、Sn(Ⅱ)、维生素C等。

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间接碘量法测定维生素C片剂含量
一、目的要求
1.掌握间接碘量法的基本原理
2.熟悉间接碘量法测定维生素C含量的操作方法
二、实验原理
在酸性条件下,维生素C与碘发生氧化还原反应,过量的碘用硫代硫酸钠标准液滴定。

I2+2Na2S2O3 =Na2S4O6+2NaI
三、实验内容
1.主要仪器与试剂
仪器:电子天平:(感量:0.0001g)、酸式滴定管、碘量瓶、量瓶
试剂:0.05mol/L的碘标准液、0.15mol/L Na2S2O3标准液、冰醋酸、0.5%淀粉溶液
2.测定步骤
(一)维生素C
准确称取0.2g左右样品于碘量瓶中,加新煮沸并冷却的蒸馏水50mL、冰醋酸5mL溶解。

准确移取50.00mL碘标准液于碘量瓶中,充分摇匀。

然后用Na2S2O3标准液滴定剩余的碘,滴定至溶液呈浅黄色后,加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失。

记录滴定消耗(每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6)的体积为V。

计算方法:
%100)2300.50(T %⨯-=W V F 含量
(二)维生素C 片
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C0.4g),置100mL 容量瓶中,加煮沸并冷却的蒸馏水100mL 、冰醋酸10mL 的混合液适量,振摇使维生素C 溶解并稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸迅速滤过,精密移取续滤液50mL 于碘量瓶中,加入50.00mL 碘标准液,充分摇匀。

然后用Na 2S 2O 3标准液滴定剩余的碘,滴定至溶液呈浅黄色后,加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失。

记录滴定消耗的体积为V 。

(每1ml 碘滴定液(0.05mol/L)相当于
8.806mg 的C 6H 8O 6)
计算公式:
标示量)(标示量W W V 23-00.50TF %⨯=
四、注意事项
维生素C 的测定受溶液pH 影响较大。

pH 值太高,空气中的氧与维生素C 发生氧化还原反应。

所以应用冰醋酸作介质控制溶液pH 值在4左右。

五、思考题
1.间接碘量法测定维C片剂含量与直接碘量法相比有何优点?
2.为使测定结果更加准确,实验过程中应注意什么?。

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