阿司匹林的合成实验报告
实验报告阿司匹林的合成-互联网类

实验报告阿司匹林的合成-互联网类关键信息项:1、实验目的:____________________________2、实验原理:____________________________3、实验材料与仪器:____________________________4、实验步骤:____________________________5、实验结果与分析:____________________________6、实验结论:____________________________1、实验目的11 探索阿司匹林的合成方法及工艺条件。
111 了解互联网在实验过程中的辅助作用。
112 掌握化学实验的基本操作和数据处理方法。
2、实验原理21 阿司匹林,即乙酰水杨酸,是通过水杨酸与乙酸酐在一定条件下发生酰化反应合成的。
211 反应方程式为:水杨酸+乙酸酐→ 乙酰水杨酸+乙酸212 利用互联网资源,深入了解反应的机理和影响因素,为实验提供理论支持。
3、实验材料与仪器31 材料:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、氢氧化钠、酚酞指示剂等。
311 仪器:电子天平、恒温水浴锅、回流冷凝装置、抽滤装置、干燥箱、熔点测定仪等。
312 通过互联网查询各种材料和仪器的性能参数、使用方法及注意事项,确保实验的顺利进行。
4、实验步骤41 在互联网上查阅相关实验资料,制定详细的实验方案。
411 称取一定量的水杨酸置于干燥的圆底烧瓶中。
412 按照一定比例加入乙酸酐,并滴加几滴浓硫酸作为催化剂。
413 安装回流冷凝装置,在恒温水浴锅中加热反应一定时间。
414 反应结束后,将反应液倒入冷水中,搅拌,使结晶析出。
415 进行抽滤,得到粗产品。
416 用无水乙醇对粗产品进行重结晶,以提高产品纯度。
417 干燥后,测定产品的熔点,并与标准值进行对比。
5、实验结果与分析51 记录实验过程中的各项数据,如反应物的用量、反应时间、温度等。
511 分析实验结果,计算产率。
制阿司匹林的实验报告

一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法;2. 掌握实验操作技能,提高实验操作能力;3. 培养严谨的实验态度和科学思维。
二、实验原理阿司匹林(Aspirin)又称乙酰水杨酸,是一种白色结晶性粉末,具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。
本实验采用酯化法,即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等;2. 试剂:水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 准备反应液:在圆底烧瓶中加入5g水杨酸,加入10ml乙酰酐,再加入2滴浓硫酸作为催化剂,充分混合;2. 加热反应:将反应液加热至回流,回流时间为2小时;3. 冷却反应液:将反应液冷却至室温;4. 中和反应液:向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至中性;5. 抽滤:将中和后的反应液抽滤,得到粗阿司匹林;6. 洗涤:用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤;7. 干燥:将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥,直至恒重;8. 纯化:将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中,加入活性炭脱色,过滤后回收丙酮,得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%;2. 讨论与分析:(1)在酯化反应中,催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。
本实验中,催化剂用量适中,回流时间适宜,有利于提高产率;(2)在洗涤过程中,无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。
本实验中,采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤,有效提高了产品的纯度;(3)在干燥过程中,烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。
本实验中,烘箱温度设定为60℃,有利于阿司匹林的干燥,避免了过度干燥导致的产品质量下降。
六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%,实验结果符合预期。
药化实验报告阿司匹林(3篇)

第1篇一、实验目的1. 通过本实验,了解阿司匹林的合成原理和过程;2. 掌握酯化反应的原理和实验操作;3. 熟悉重结晶的原理和实验方法;4. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是利用水杨酸与醋酐在浓硫酸催化下发生酯化反应,生成阿司匹林。
反应式如下:COOH|C6H4——OH + (CH3CO)2O → C6H4——OOCCH3 + CH3COOH实验过程中,可能会产生副产物,如水杨酸、聚合物等。
这些杂质可以通过重结晶等方法进行分离。
三、实验材料1. 仪器:锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿,量筒。
2. 药品:水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。
四、实验步骤1. 酯化反应(1)在锥形瓶中加入2.0g水杨酸和5.0ml醋酐;(2)用滴管加入5滴浓硫酸,缓慢旋摇锥形瓶,使水杨酸溶解;(3)将锥形瓶放入水浴中,加热至85-90℃,维持10分钟;(4)从热源上取下锥形瓶,让其自然冷却至室温;(5)在冷却过程中,阿司匹林逐渐从溶液中析出;(6)待溶液冷却至室温后,加入50ml水;(7)将溶液放入冰浴中冷却;(8)待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体;(9)用冰水洗涤固体,尽量压紧抽干,得到阿司匹林粗品。
2. 初步精制(1)将阿司匹林粗品放入150ml烧杯中;(2)加入饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,使杂质转化为盐类;(3)过滤,滤液用1%三氯化铁溶液检测,确认无杂质;(4)将滤液酸化,使盐类沉淀;(5)过滤,滤液用浓盐酸调节pH值至中性;(6)将溶液放入冰浴中冷却;(7)待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体;(8)用冰水洗涤固体,尽量压紧抽干,得到阿司匹林精制品。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林粗品的性状:白色固体,熔点为135℃;2. 阿司匹林精制品的性状:白色结晶,熔点为135℃;3. 鉴别杂质:通过1%三氯化铁溶液检测,无杂质。
阿司匹林散剂实验报告

一、实验目的1. 学习阿司匹林散剂的制备方法;2. 掌握散剂的质量评价方法;3. 了解阿司匹林散剂的应用及注意事项。
二、实验原理阿司匹林散剂是一种将阿司匹林药物与适宜的辅料混合均匀,制备成干燥粉末状剂型的制剂。
阿司匹林具有解热、镇痛、抗炎作用,广泛应用于治疗感冒、头痛、牙痛、关节炎等疾病。
本实验采用研磨混合法将阿司匹林与辅料混合均匀,制备阿司匹林散剂。
三、实验材料1. 仪器:电子天平、研钵、药筛、烧杯、量筒、干燥器、显微镜等;2. 药品:阿司匹林、淀粉、乳糖、硬脂酸镁等;3. 辅料:玉米淀粉、乳糖、硬脂酸镁等。
四、实验方法1. 制备阿司匹林散剂(1)称取阿司匹林、淀粉、乳糖、硬脂酸镁等原料,按照处方比例准确称量;(2)将阿司匹林、淀粉、乳糖等原料置于研钵中,研磨混合均匀;(3)加入硬脂酸镁,继续研磨混合均匀;(4)将混合均匀的散剂过筛,使粉末达到一定的细度;(5)将过筛后的散剂装入干燥器中,备用。
2. 阿司匹林散剂的质量评价(1)外观:观察散剂的颜色、形状、大小等,应符合规定;(2)粒度:采用药筛法测定散剂的粒度,应符合规定;(3)含量:采用高效液相色谱法测定散剂中阿司匹林的含量,应符合规定;(4)溶出度:采用溶出度测定仪测定散剂在特定条件下的溶出度,应符合规定;(5)稳定性:将散剂置于干燥器中,分别在0℃、25℃、40℃下放置3个月,观察其外观、粒度、含量等指标的变化,应符合规定。
五、实验结果1. 制备的阿司匹林散剂外观呈白色粉末,无杂质;2. 粒度测定结果显示,散剂粒度符合规定;3. 高效液相色谱法测定结果显示,散剂中阿司匹林含量符合规定;4. 溶出度测定结果显示,散剂在特定条件下的溶出度符合规定;5. 稳定性实验结果显示,散剂在3个月内的外观、粒度、含量等指标变化符合规定。
六、实验讨论1. 在制备阿司匹林散剂过程中,应严格控制原料的称量和混合过程,确保散剂的质量;2. 在制备过程中,应选用适宜的辅料,以保证散剂的稳定性;3. 阿司匹林散剂在制备过程中,应避免温度过高,以防药物分解;4. 阿司匹林散剂在制备完成后,应进行质量评价,确保其符合规定。
药物合成反应实验报告

一、实验目的1. 理解药物合成反应的基本原理和过程。
2. 掌握实验室药物合成的基本操作和技巧。
3. 学习并应用化学实验的基本原理和方法,提高实验操作能力。
4. 分析实验过程中可能出现的副产物及其对产物纯度的影响。
二、实验原理药物合成反应是指将简单的化学物质通过一系列化学反应转化为具有特定药理作用的药物。
本实验以水杨酸和醋酸酐为原料,合成阿司匹林。
阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药,具有抗炎、镇痛、解热等作用。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:水杨酸、醋酸酐、浓硫酸、无水碳酸钠、氢氧化钠、盐酸、蒸馏水、活性炭等。
2. 实验仪器:锥形瓶、冷凝管、搅拌器、回流装置、抽滤装置、烘箱、分析天平、电热套等。
四、实验步骤1. 将水杨酸和醋酸酐按照一定比例称量,加入锥形瓶中。
2. 加入适量浓硫酸,搅拌使混合物充分溶解。
3. 将锥形瓶置于电热套上,控制温度在70-80℃范围内,回流反应2小时。
4. 停止加热,待混合物冷却至室温后,加入适量无水碳酸钠,搅拌使反应物充分反应。
5. 将混合物转移到抽滤装置中,抽滤得到固体产物。
6. 将固体产物用少量蒸馏水洗涤,去除杂质。
7. 将洗涤后的固体产物置于烘箱中,于60℃下干燥至恒重。
8. 将干燥后的固体产物加入适量氢氧化钠溶液,搅拌使产物充分溶解。
9. 将溶液转移至锥形瓶中,加入适量盐酸,调节pH值至中性。
10. 将溶液置于冷凝管中,加入活性炭,搅拌吸附杂质。
11. 将吸附后的溶液过滤,去除活性炭。
12. 将滤液置于锥形瓶中,加入适量无水碳酸钠,调节pH值至中性。
13. 将溶液转移至抽滤装置中,抽滤得到固体产物。
14. 将固体产物用少量蒸馏水洗涤,去除杂质。
15. 将洗涤后的固体产物置于烘箱中,于60℃下干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果:通过上述步骤,成功合成了阿司匹林,固体产物呈白色粉末状。
2. 分析:(1)在实验过程中,反应物和产物之间可能存在副反应,导致副产物生成。
阿司匹林综合实验报告

一、实验目的1. 了解阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成原理和实验步骤。
2. 掌握阿司匹林合成过程中的重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3. 分析阿司匹林合成过程中可能出现的副反应及其对产品纯度的影响。
4. 了解阿司匹林的应用价值。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应,生成阿司匹林。
反应式如下:COOHOCH3COOH + C6H4(COOH)2 → OCOCH3C6H4COOH + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器:单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、冰-水浴、显微镜、分析天平。
2. 药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液(12%)、1%FeCl3溶液、乙醇、冷水。
四、实验步骤1. 准备实验试剂:称取4g水杨酸,置于100mL干燥的圆底烧瓶中。
2. 添加乙酸酐:向烧瓶中加入10mL新蒸馏的乙酸酐。
3. 添加浓硫酸:在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸,使水杨酸溶解。
4. 加热反应:通水后,振摇反应液使水杨酸溶解,然后用水浴加热,控制水浴温度在80-85℃之间,反应20分钟。
5. 停止加热:撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶:稍冷后,拆下冷凝装置,在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20分钟。
7. 抽滤:待结晶析出完全后,减压抽滤,收集滤液。
8. 重结晶:将滤液倒入锥形瓶中,加入适量的乙醇,搅拌均匀,静置过夜。
9. 抽滤:待晶体析出后,减压抽滤,收集晶体。
10. 干燥:将收集到的晶体在室温下晾干,或置于干燥器中干燥。
11. 熔点测定:使用分析天平称取少量干燥后的晶体,放入熔点测定仪中,测定其熔点。
12. 鉴定:将少量干燥后的晶体溶解于乙醇中,加入1%FeCl3溶液,观察颜色变化,判断产品纯度。
阿司匹林的合成 实验报告

阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理,了解酚酸类药物的合成过程。
实验原理阿司匹林,学名乙酰水杨酸,是一种非处方药物,常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。
阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。
阿司匹林的合成步骤如下:1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯。
2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应,使其水解,生成阿司匹林和乙酸。
实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒,将内壁涂以轻微磷酸。
2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中,用橡皮塞塞好。
3. 将枪筒置于沸水中加热,保持沸腾1小时。
在加热过程中要不断摇晃枪筒。
4. 加热后,将枪筒从水中取出,用冷却水冷却。
5. 将反应液取出,加入适量的浓磷酸干燥,然后加入等量的无水乙醚,轻轻摇晃均匀。
6. 观察酯溶液分层,用滤纸滤除上层水醚层,保留沉淀。
7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中,加入浓苏打粉水溶液搅拌,使其完全水解。
8. 水解后,产生针状结晶,用滤纸过滤,并用蒸馏水进行冲洗。
9. 将过滤得到的结晶,用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。
10. 将得到的结晶用滤纸过滤,经干燥后,获得阿司匹林晶体。
结果与讨论通过上述实验步骤,我们成功合成了阿司匹林晶体。
根据实验原理,水杨酸与乙酸酐发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯,再经过水解反应,生成阿司匹林。
实验过程中,我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂,提高了反应速率。
而苏打粉则用于水解反应,使生成的阿司匹林从溶液中析出。
合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定,例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。
同时,我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质,以评估其质量和药效。
总结通过本次实验,我们成功合成了阿司匹林晶体,掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。
实验报告 阿司匹林的合成

实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术,提高产品的纯度。
3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常见的解热镇痛药。
其合成反应是水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸和乙酸。
反应方程式如下:```C7H6O3(水杨酸)+(CH3CO)2O(乙酸酐)→ C9H8O4(乙酰水杨酸)+ CH3COOH(乙酸)```三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。
2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中,加入 5mL 乙酸酐,再缓慢滴加 5 滴浓硫酸,摇匀。
2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟,期间不断搅拌,使反应充分进行。
3、反应结束后,将烧瓶取出,稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中,边倒边搅拌,有大量白色固体析出。
4、待固体完全析出后,进行抽滤,用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次,得到粗产品。
5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中,加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液,搅拌至固体大部分溶解,有气泡产生。
6、抽滤,除去不溶性杂质,向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性,有白色固体析出。
7、再次抽滤,用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次,得到较纯的乙酰水杨酸。
8、将产品干燥后,称重,计算产率。
五、实验结果与分析1、产量经过干燥后,得到乙酰水杨酸的质量为_____g。
2、产率计算理论产量:根据水杨酸的用量,计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。
产率=(实际产量/理论产量)× 100% =(_____ /_____)× 100% =_____ %3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点,测得熔点为_____℃(文献值:135 138℃)。
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阿司匹林的合成
高分子11-3 班(09)
一、实验原理
阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:
阿司匹林为白色针状或板状结晶,~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
合成路线如下:
二、仪器药品
单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
溶液。
水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl
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三、实验步骤
于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置。
通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
稍冷后,拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。
待结晶析出完全后,减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。
减压过滤,除去不溶性杂质。
滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。
将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。
用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品
四、纯度检验
向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有无颜色变化,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出。
为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3 mL),溶解时应在水浴上小心的加热。
如有不溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。
将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出。
如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产物,干燥后测熔点。
五、实验结果与讨论
从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算。
水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为:
(mol)×180(g/mol)=5.04g
产率:/×100%=%
六、思考题:
1、制备阿司匹林时,浓硫酸的作用是什么?不加浓硫酸对实验有何影响?
答:在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应,都需要用脱水剂来催化。
浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂,一方面脱水作用促进酯化反应,另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动,促进产品的生成。
如果不加浓硫酸则会导致产率下降。
2、制备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是干燥的?
答:实验室制法中用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解以后的产物是乙酸,乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多,反应不能进行.所以仪器必须是干燥的。
3、用什么方法可简便地检验产品中是否残留未反应完全的水杨酸?
答:运用直接滴定法和两步滴定法测量。