紫外可见分光光度计核查标准

均匀分布的波长的透射比，计算准确度与重复性。
19 分辨率的检定
取干燥的10 mm石英吸收池一只，沿磨砂边一壁，小心滴入分析纯苯一滴，使其挥发并
驱
除空气，加盖，插入样品光束一边的吸收池架中，取尽量小的带宽，将起始波长移至265.5
nm，调节透射比100％，取波长扫描方式，扫描速度慢 (如：10 nm/min)，纸速快 (如：2 cm/min)
三 检定条件
10 环境条件 10.1 电源电压220 V，频率50 Hz。 10.2 室温10～30 ℃。 10.3 环境相对湿度小于85％。 10.4 工作台不受阳光直射，室内不受气流影响，无腐蚀性或其它影响测定的气体干扰。 10.5 周围没有影响检定的强电场、磁场或强烈震动。 11 检定设备 11.1 调压变压器，功率不小于0.5 kW，0～250 V可变。 11.2 兆欧表，试验电压500 V。 11.3 交流电压表，300 V，2.5级。 11.4 温度计、湿度计，分度0.5 ℃。 11.5 天平，20 g、200 g和5 kg各一台，等级不低于三等。
级别 A B
表4
透射比准确度 ±0.6 % ±1.0 %
透射比重复性 0.3 % 0.5 %
7 分辨率或光谱带宽 仪器的分辨率或光谱带宽应符合表5的要求。 表5
级别
A
B
要求
分辨深度 D＞8
带 宽≤2 nm
8 杂散光 仪器的杂散光应符合表6的要求。
级别 A B
表6
杂散光
＜0.3 % ＜0.8 %
9 绝缘电阻 仪器在正常工作条件下，其电源进线与壳体之间的绝缘电阻不低于20 MΩ。
14 波长准确度与重复性的检定 14.1 仪器波长置于最大波长 (或700 nm)，带宽1 nm (或合适带宽)，调节透射比100％，样 品池盛装作为标准物质的氧化钬溶液，在常规的扫描速度 (120 nm/min)下进行全波段扫描， 由仪器识别并记录各个峰 (谷) 值。或由手动扫描，至少读出分布合适的三个峰 (谷) 值。 并重复测量3次。
Beam
UV-VIS
本规程适用于新制造、使用中和修理后的波长范围为195～800 nm (或以此为主要谱区) 的双光束紫外可见分光光度计的检定。 1 外观和初步检查 2 波长准确度与重复性 3 稳定度 4 电源电压变化的影响 5 100％ (基) 线平直度 6 透射比准确度与重复性 7 分辨率或光谱带宽 8 杂散光 9 绝缘电阻
检定项目 波长
标准物质 4%氧化钬溶液 氧化钬滤光片或汞灯
表7
规格 高纯氧化钬在 10%高氯酸中
具有标准参考波长
透射比
杂散光 分辨率
质量分数为－0－.－01－6－00－0－00－0 重铬酸钾溶液
10.00 nm 石英吸收池 中性灰玻璃滤光片 10 g/L 碘化纳溶液 苯
标准物质在 0.001 mol/L 高氯酸中其不确定度为 0.3%
V逐渐降至198 V，然后回复到220 V，再逐渐升到242 V，再回复到220 V，观察透射比的最 大变化值。 17 100％ (基) 线平直度的检定
仪器波长置于起始波长，带宽2 nm，样品和参比光束皆空白，调节透射比100％，取波 长扫描方式，常规扫描速度 (如：120 nm/min) 进行仪器说明书规定的波段扫描，观察100 ％值的最大变化值。
n——测量次数，此处 n＝3。
按式 (7) 计算透射比正确度Δτ：
Δτ＝τ－ －τs
(7)
式中：τs——标准溶液在相应波长下的透射比。 按式 (8) 计算透射比的重复性δτ：
δτ＝max|τi－τ－|
(8)
按式 (9) 计算透射比的准确度uτ：
uτ＝Δτ±δτ
(9)
δτ所取的正负号应与Δτ一致。
18.3 同上所述，以空气为参比，用已定值的中性灰玻璃滤光片为标准，测量可见光区3个
在样品光束端插入挡光板，观察0％线变化2 min，读出最大峰 (谷) 值之差为0％线噪声。
15.2 仪器波长置于500 nm，光谱带宽2 nm，样品和参比光束皆空白，调节透射比100％，
取时间扫描方式，观察100％线噪声2 min。
波长置于770 nm或230 nm，按上述方法，分别观察该2个波长处的100％线噪声。
τ——物质的透射比；τ＝－II 0 ； κ——物质的吸收系数； L——物质 (液层) 的厚度，亦称光程长度；
c——物质的浓度。 仪器主要由光源系统、光路系统、样品室、检测和显示系统组成。
二 技术要求
1 外观和初步检查 1.1 仪器应具有仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和仪器编号等项标志，并附有出厂 合格证和使用说明书。
允许记录笔在更换光源或滤光片时稍有跳动。 18 透射比准确度与重复性的检定 18.1 仪器波长置于400 nm，带宽1 nm(或合适带宽)，在光程长度为(10.00±0.02)mm的配 对石英吸收池中，皆盛装0.001 mol/L高氯酸溶液，调节透射比100％，取波长扫描方式，常 规扫描速度(120 nm/min)，在400 nm至200 nm波长范围内进行扫描，记录基线或自动校正基 线。
用500 V兆欧表，测量仪器电源进线与壳体之间的绝缘电阻。 23 其它类型的自动记录式紫外可见分光光度计可参照本规程进行检定。对于本规程提出的 检定条款不能完全包括的其它类型的双光束紫外可见分光光度计，可按仪器说明书的技术要 求进行检定。
五 检定结果处理和检定周期
24 新制造的仪器应全面进行第四章各条的检定，使用中和修理后的仪器可以免检第16和22 条。几必检项目中，任何一项指标不能达到A级的，判为B级；低于B级者，判为不合格。 25 经检定的各项数据，需记录在检定记录上，谱图和打印结果应附于其后。 26 经检定符合本规程技术要求的仪器，按仪器等级发给检定证书；不符合本规程要求的仪 器，发给检定结果通知书，并注明不合格项目的检定结果。 27 仪器的检定周期不得超过1年。仪器如经搬动、修理或发现测量结果可疑时，应及时重 新检定。
亦可用氧化钬滤光片代替氧化钬溶液或使用汞灯作为波长标准。 氧化钬溶液、氟化钬滤光片和汞灯的参考波长见附录1～3。
14.2 按式 (2) 计算波长测量结果的平均值λ－：
n
∑ λ－＝—1n i
=
λi
1
(2)
式中：λi——波长测量值；
n——测量次数，此处n＝3。
按式 (3) 计算波长正确度Δλ：
Δλ＝λ－－λr
注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。
已检定过的仪器，应附有上一次的检定证书。 1.2 仪器应能平稳地置于工作台上。各调节器、按键和开关的标志应清晰无误，并能正常 工作。各紧固件、接插件应紧密配合，接触良好。 1.3 仪器各刻度盘的刻线应粗细均匀，刻字应清晰。数字显示不应有缺点缺划现象。 1.4 样品室应密封、无漏光现象。 1.5 仪器启动后，无异常的杂音。 2 波长准确度与重复性
仪器的波长准确度与重复性应符合表1的要求。
级别 A B
表1
波长准确度 ±0.5 nm ±1.0 nm
波长重复性 0.3 nm 0.5 nm
3 稳定度 仪器的稳定度应符合表2的要求。
级别 A B
0%线噪声 ≤0.1 % ≤0.2%
表2
100%线噪声 ≤0.5% ≤1.0%
漂移 ≤0.5%/30 min ≤1.0%/30 min
或波长标尺大，从波长265.5 nm至257.5nm进行扫描，按附录5中图对于最小带宽大于0.3 nm的仪器，可以测量仪器固有氘 (或氢) 灯的特征谱线的半宽度，
作为仪器的最小实际带宽。
仪器取单光束能量方式，最小带宽，波长置656 nm(或486 nm)，选择合适的负高压，如
上述操作，自660 nm至650 nm(或490 nm至480 nm)进行波长扫描，按附录5中图 (b) 所示， 计算带宽。 21 杂散光的检定
在220 nm波长处，以最大的光谱带宽，用配对的10 mm石英吸收池，分别装入蒸馏水， 调节透射比100％。然后，在样品光束端的石英吸收池中，改装入10 g/L碘化钠标准溶液， 测量的透射比即为杂散光。 22 绝缘电阻的检定
±0.02 mm 具有标准参考透射比，其不确定度为 0.2%
分析纯试剂在水中 分析纯
12 标准物质* 所需标准物质列于表7中。
* 国家批准颁布相应的计量标准器和标准物质后，应立即采用。
四 检定项目和检定方法
13 外观和初步检查 按第1条要求进行。仪器开机预热15 min至30 min后，检定以下各项。
MV_RR_CNG_0159 双光束紫外可见分光光度计检定规程
1．双光束紫外可见分光光度计检定规程说明
编号 名称
归口单位 起草单位 主要起草人 批准日期 实施日期 替代规程号 适用范围
主要技术 要求
是否分级 检定周期（年） 附录数目 出版单位 检定用标准物质 相关技术文件 备注
JJG 682—1990 （中文）双光束紫外可见分光光度计检定规程 （ 英 文 ） Verification Regulation for Double Spectrophotometer 黑龙江省技术监督局 上海市测试技术研究所 姬伯良 (上海市测试技术研究所) 1990 年 05 月 18 日 1990 年 09 月 01 日
2 min内可读出的最大的1个峰 (谷) 值之差定为仪器 100％线的噪声。
对透射比范围仅有0～100％档的仪器，可用95％代替100％。
15.3 按15.2，观察100％线的漂移半小时。
半小时内可读出的最大值和最小值之差定为仪器100％线的漂移。
16 电源电压变化影响的检定
电源输入端接上0.5 kW调压变压器，仪器波长取500 nm，调节透射比100％，电压自220
否
1
7 中国计量出版社
2．双光束紫外可见分光光度计检定规程摘要