快速联测闪速熔炼炉渣中项目的分析方法
X射线荧光光谱法快速分析高炉渣中TiO2
X射线荧光光谱法快速分析高炉渣中TiO2
曲月华
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2003(023)005
【摘要】采用高炉渣标准样品为基体,加入不同量的纯TiO2试剂,制备合成样品.以硼酸、碳酸锂为熔剂,大比例稀释样品,熔融制成一系列标准玻璃样片,用X射线荧光光谱法测定样片中TiO2.研究了标样的合成、熔剂的选择、试样的制备和测量条件.用本法测定了渣样中质量分数为0.3%～5%二氧化钛,与化学分析方法相比,省时,省力,分析成本低,无环境污染,满足了冶炼现场快速分析的需要.
【总页数】3页(P40-42)
【作者】曲月华
【作者单位】鞍山钢铁集团公司技术中心理化检验所,辽宁鞍山,114001
【正文语种】中文
【中图分类】O657.34
【相关文献】
1.基于无标样定量分析的X射线荧光光谱法快速测定谷物中多种营养元素 [J], 陆金鑫;贾明哲;时超;黄蔚霞
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4.X射线荧光光谱法快速半定量分析催化剂中的稀土总量 [J], 郭宇斌
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ICP-AES法同时测定铝合金熔炼炉渣中的硅和铁含量
ICP-AES法同时测定铝合金熔炼炉渣中的硅和铁含量
李翠芹;何腊平;张军方;陈梦瑜;丁岩芝
【期刊名称】《贵州工业大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2004(033)002
【摘要】用高温熔融法处理铝合金熔炼炉渣,ICP-AES法同时测定其中的硅和铁含量.选定铁259.940nm,硅251.611nm.铁和硅的检出限分别为:60ng/ml和
10ng/ml.该方法的相对标准偏差小于2%,回收率为98.0-102.0%.该方法用于实际样品的分析,测定结果与国际规定方法的结果吻合.
【总页数】3页(P26-28)
【作者】李翠芹;何腊平;张军方;陈梦瑜;丁岩芝
【作者单位】贵州工业大学理化分析中心,贵州贵阳 550003;贵州工业大学化学与生物工程学院,贵州贵阳 550003;贵州工业大学理化分析中心,贵州贵阳 550003;贵州工业大学理化分析中心,贵州贵阳 550003;贵州工业大学理化分析中心,贵州贵阳 550003
【正文语种】中文
【中图分类】TQ641.7;TF645.31
【相关文献】
1.碱溶ICP-AES法同时测定AlSi/SiC复合材料中的高含量硅和低含量镁、钛、铁[J], 谢绍金;董天祥
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镍闪速熔炼新渣型的物化性质研究
doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2013.05.002镍闪速熔炼新渣型的物化性质研究张振强1，赵俊学1，崔雅茹1，高晓婷2，路晓涛1，王鹏飞1，梁洪铭1（1.西安建筑科技大学冶金工程学院，西安710055；2.金川有色集团有限公司镍钴研究院，甘肃金昌737100）摘要：金川镍铜渣中铁的还原性差、难以作为炼铁炉料直接入炉冶炼。
提出了提高渣中CaO含量、降低SiO2含量为后续提铁创造条件的工艺设想，并利用FactSage计算模拟软件对金川镍闪速熔炼渣主要成分的相图进行模拟计算，通过试验考察了不同炉渣组分对熔渣物化性质影响的规律。
结果表明，适合的新渣型为Fe/SiO2=1.5，CaO 10%~15%，MgO 9%。
关键词：镍冶金；闪速炉渣；新渣型；熔化温度；黏度中图分类号：TF815 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2013）05-0000-00Study on Physico-Chemical Property of New Slag Type for Nickel Flash SmeltingZHANG Zhen-qiang1, ZHAO Jun-xue1, CUI Ya-ru1, GAO Xiao-ting2, LU Xiao-tao1,WANG Peng-fei1, LIANGHong-ming1(1. School of Metallurgical Engineering, Xi’an University of Architecture & Technology, Xi’an 710055, China;2. Institute of Nickel and Cobalt, JNMC, Jingchang 737100, Gansu, China)Abstract：Iron in nickel and copper slag mostly exists in the form of ferric metasilicate, which is difficult to be reduced and can’t be used as furnace charge directly. Improving content of CaO and reducing content of SiO2 in slag were put forward to create conditions for subsequent iron extraction. Main ingredients phase diagram of JNMC nickel and copper slag was simulation calculated with FactSage software, and the effects of components of slag on physico-chemical properties of smelting slag was investigated by experiments. The results show that the suitable slag type is Fe/SiO2 of 1.5, CaO of 10%~15%, MgO of 9%.Keyword：nickel metallurgy; flash smelting slag; new slag type; melting temperature; viscosity炉渣是含金属矿物在熔融状态下分离出有用组分后的固体废弃物[1]。
炉渣熔点融速仪
炉渣熔点融速仪
炉渣熔点融速仪是一种用于测量炉渣熔点温度和融速的实验仪器。
以下是其操作步骤：
1、准备样品：准备一定量的炉渣样品，并将其放入干燥的坩埚中。
2、仪器预热：打开炉渣熔点融速仪的电源，预热仪器至所需的熔点温度。
3、设定实验参数：根据实验要求，设置实验参数，如加热速率、测量温度范围等。
4、开始实验：将坩埚放置在炉渣熔点融速仪的加热区域中，并启动加热。
5、实时监测：在实验过程中，仪器会实时监测炉渣的温度和融速，并将数据记录下来。
6、数据处理：实验结束后，将记录的数据导出并进行分析处理，以得出炉渣的熔点温度和融速。
7、清理仪器：实验结束后，将坩埚取出并清理仪器，以备下次使用。
需要注意的是，操作炉渣熔点融速仪时应严格遵守操作规程，避免烫伤等安全事故的发生。
同时，为了获得准确的实验结果，应选择质量可靠的炉渣样品，并确保实验条件的稳定性。
闪速熔炼渣含铜的数值模拟
闪速熔炼渣含铜的数值模拟
陈红荣;梅炽;谢锴;任鸿九;王晓华;张源;刘安明
【期刊名称】《有色金属工程》
【年(卷),期】2008(060)002
【摘要】通过数值仿真的方法,分析闪速熔炼反应塔内Fe3O4含量的分布与变化规律,提出降低渣含铜的途径和措施.计算表明,精矿喷嘴操作参数的优化匹配,可以减少反应塔底部Fe3O4的生成量.氧浓或氧量分布为调控的主要参数;工艺风氧浓高,工艺风速低,有利于减少Fe3O4生成量;增加SiO2台量,颗粒中的Fe3O4含量明显降低,但需综合考虑此因素对渣含铜的影响.调整反应塔精矿喷嘴的工艺风氧量和氧浓,使反应塔内的氧势呈合理的梯度分布,将有助于渣含铜的降低.
【总页数】4页(P71-74)
【作者】陈红荣;梅炽;谢锴;任鸿九;王晓华;张源;刘安明
【作者单位】中南大学,热工设备仿真与优化研究所,长沙,410083;中南大学,热工设备仿真与优化研究所,长沙,410083;中南大学,热工设备仿真与优化研究所,长
沙,410083;中南大学,热工设备仿真与优化研究所,长沙,410083;金隆铜业公司,安徽铜陵,244000;金隆铜业公司,安徽铜陵,244000;金隆铜业公司,安徽铜陵,244000【正文语种】中文
【中图分类】TF811;TF803.11
【相关文献】
1.降低闪速熔炼渣含铜实践 [J], 昂正同
2.铜闪速熔炼贫化电炉渣含铜的线性回归分析 [J], 周俊
3.铜闪速熔炼过程中渣含铜的研究——计算机模拟 [J], 谭鹏夫;张传福
4.降低转炉高品位冰铜吹炼渣含铜生产实践 [J], 张定乾
5.转炉渣含铜影响因素分析及生产措施 [J], 余彬;张鑫;赵立恒;张建波;李江平;王恩志;任军祥
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X射线荧光光谱仪测定炉渣中各组分含量
X射线荧光光谱仪测定炉渣中各组分含量张军【摘要】利用X射线荧光光谱仪测定高炉渣中主要组分含量.将经过制备的生产样品作为标准样品,通过合理选择制样方法,设定仪器各项分析条件,绘制工作曲线进行分析.实验结果表明,该测定方法分析速度快,成本低,结果准确可靠,完全能够满足高炉连续生产的要求.【期刊名称】《天津冶金》【年(卷),期】2016(000)006【总页数】4页(P47-49,57)【关键词】X射线荧光光谱法;炉渣;组分;测定【作者】张军【作者单位】天津天铁冶金集团技术中心,河北涉县056404【正文语种】中文高炉渣作为高炉冶炼的副产品，其组分含量指标能够反映出炉况变化情况，是指导高炉生产的重要依据。
传统测定高炉渣中的各组分含量主要采用化学分析方法，但是化学分析方法的分析时间太长，效率低，不能适应高炉连续出铁的要求。
仪器分析方法常见为X射线荧光光谱仪分析炉渣中各组分，制样通常有熔融法和压片法两种。
熔融法准确性较高，但耗时过长，成本较高，同样不能适应高炉生产的时效要求。
本方法采用压片法制样，通过实验表明，此方法分析速度快，成本低，结果准确可靠，完全适合高炉生产的需要。
2.1 选用仪器与测量条件样品制备采用长春科光机电有限公司的ZM系列振动磨和YYJ系列压样机，压样模具使用PVC环。
分析测量仪器为岛津公司MXF-2400波长色散X射线荧光光谱仪，其测量条件见表格1。
2．1．1 选择适合工作电压和工作电流荧光光谱仪的X光管的额定功率是4 kW，正常工作时X光管实际功率要小于其额定功率，查阅相关资料可知，工作电压在3～5倍元素临界激发电位即可满足激发条件，根据分析元素要求情况，现将工作电压选择在40 kV。
选用较大的工作电流时，其荧光产额更大，分析的准确性更好，综合考虑经济性等原因，本方法中工作电流选择在70 mA。
2．1．2 确定测量时间一般样品的测量时间越长，相应的测量结果准确度越高，当达到一定测量时间后数据变化趋于稳定。
电弧炉熔解过程中炉渣液相线行为的研究与分析
电弧炉熔解过程中炉渣液相线行为的研究与分析炉渣在电弧炉熔解过程中起着重要的作用，它能够有效地吸附和吸收非金属杂质，并影响炉内金属的熔解和冶炼过程。
了解炉渣液相线的行为对于优化电弧炉冶炼工艺、提高冶炼效率以及减少环境污染具有重要意义。
本文将对电弧炉熔解过程中炉渣液相线行为的研究与分析进行探讨。
首先，研究人员观察了炉渣液相线在电弧炉熔解过程中的行为。
他们发现，炉渣液相线的位置会随着时间的推移而变化。
具体来说，炉渣液相线会向上移动或向下移动，取决于熔解过程中炉渣的组成和温度等因素。
这种行为与炉内金属的熔解有关，因为炉渣液相线的位置会直接影响到金属的熔化速率和冶炼效果。
其次，研究人员深入分析了影响炉渣液相线行为的因素。
温度是影响炉渣液相线行为的重要因素之一。
研究发现，当炉渣温度较低时，炉渣液相线会向下移动，因为较低的温度会降低炉渣的流动性。
而当炉渣温度较高时，炉渣液相线会向上移动，因为较高的温度会提高炉渣的流动性。
此外，炉渣的化学成分和粘度等也会对炉渣液相线行为产生影响。
进一步的研究表明，炉渣液相线的位置与炉渣的离散度有关。
炉渣的离散度是指炉渣中金属颗粒的分散情况。
当炉渣的离散度较高时，炉渣液相线会向上移动，因为离散度高的炉渣能够更好地吸附和包裹金属颗粒，并形成较为稳定的液相线。
然而，当炉渣的离散度较低时，炉渣液相线会向下移动，因为离散度低的炉渣无法有效地包裹金属颗粒，使液相线下降。
此外，研究人员还发现，炉渣液相线行为与炉内气氛有关。
炉渣中存在的气氛成分会影响炉渣的流动性和粘度，从而影响炉渣液相线的位置。
例如，在还原性气氛下，炉渣的流动性较差，炉渣液相线会向下移动，而在氧化性气氛下，炉渣的流动性较好，炉渣液相线会向上移动。
因此，在实际的电弧炉冶炼过程中，合理控制炉内气氛对于炉渣液相线的控制至关重要。
综上所述，电弧炉熔解过程中炉渣液相线的行为是一个复杂而关键的问题。
通过对炉渣液相线行为的研究与分析，我们可以更好地理解电弧炉冶炼过程中炉渣与金属的相互作用机制，优化冶炼工艺，提高冶炼效率，并降低环境污染。
《炉渣实验报告》课件
行全面分析。包括硅酸盐、铁氧化物和铝氧化物等，
具有较高的熔点和硬度。炉渣对环境的影响主要表现在土壤和水体的污
染，以及生态系统的破坏等方面。
对实验的反思与建议
实验反思
在实验过程中，我们发现实验数据存 在一定的误差和不确定性，需要进一 步改进实验方法和手段，提高数据的 准确性和可靠性。
01
炉渣的化学组成取决于所使用的矿石和燃料，以及熔炼过程中 的反应条件。
02
炉渣通常由硅酸盐、铝酸盐、硫化物、氧化物等组成，这些化
合物以不同的比例和结构存在于炉渣中。
了解炉渣的化学组成对于优化熔炼过程和提高金属的提取率具
03
有重要意义。
炉渣的物理性质
炉渣的物理性质包括密度、熔点、粘度 、比热容等。
01
03 02
了解实验意义
为钢铁工业提供理论 依据和实践指导，提 高炼钢效率和产品质 量。
为相关领域的研究提 供基础数据和经验。
促进炉渣资源的合理 利用和环境保护。
掌握实验要求
01
严格遵守实验室安全操作规程，确保实验过程的安 全性。
02
准确记录实验数据，并按照要求进行数据处理和分 析。
03
认真撰写实验报告，并按照规定的格式进行排版和 装订。
在图表中添加必要的注释和说明，解释图表中的数据和规律，使读者 能够更好地理解实验结果。
结果分析
1 2
结果分析方法
采用对比分析、趋势分析、假设检验等方法，对 实验结果进行分析，找出其中的规律和趋势。
结果解读与推断
根据实验结果，结合实际应用背景，对实验结果 进行解读和推断，提出合理的结论和建议。
3
结果可靠性评估
安全注意事项
熟悉实验操作过程中的安全规定和防护措施，确保实验安全。
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说明书
一种快速联测闪速熔炼炉渣中Ni、Cu、Fe、S、CaO、MgO、SiO2、
Pb、Zn、As、Sb、Bi的分析方法
技术领域
本发明涉及化学分析检测领域内的一种闪速熔炼炉渣组分新型检测分析方法。
背景技术
闪速熔炼炉铜渣含铜量约＜2%，如果这些炉渣不能合理使用，不仅造成环境污染，而且是巨大的铜资源浪费，因此将这些炉渣再利用，对节约资源及保护环境有着重大的意义。
通过分析闪速熔炼炉铜渣各成分含量可以掌握渣含铜、二氧化硅与铁的质量比等炉前控制参数，对于保证熔炼炉的稳定正常运行具有重要作用，同时，对后续铜渣再选综合利用，为最大程度提升渣选精矿的铜品位和杂质的控制提供快速准确检测数据，因此，闪速熔炼炉铜渣的快速分析在生产中显得尤为重要。
目前对于闪速熔炼炉铜渣成分的分析检测，国内没有标准分析方法，部分元素的测定可以借鉴JB/T9220-1999标准《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法》和部分文献中的化学分析方法，但涉及容量法、原子吸收光谱法，ICP-AES法等多种湿法分析手段。
而湿法分析须经试样分解、分离、测定等繁琐的操作手续，还需使用大量有毒害化学试剂，部分组分检测方法冗长，流程较长,不能满足生产快速分析的需要。
目前国内外一般均采用X射线荧光光谱法作为炉渣炉前检测分析的重要手段，在炉渣的分析中已经得到了很好的应用。
但仍存在着Sb、Bi、SiO2、S、Zn等元素不成线性或线性归回差的技术难题，影响检测结果的准确性。
为了解决技术中的上述问题，本发明提出了一种新的解决方案，开发了一种新的铜冶炼闪速熔炼炉渣组分的快速检测方法。
方法具有自动化程度高、能同时测定多种元素、分析速度快、分析元素范围广，测定元素的含量范围宽、分析试样的制备比较简便及测定时的非破坏性等特点，不仅用于常量元素的定性和定量分析，而且也可进行微量元素的测定。
发明内容
为达上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种闪速熔炼炉渣组分的快速检测方法。
本发明规定的分析程序如下：
1试样预处理
1.1试样磨制：把100～150g闪速熔炼炉渣放入制样粉碎机磨盘中，磨制60s，把试样装入样品袋，进行编码。
1.2试料压制：把试样模具放入压样机中，用牛角勺从样品袋中取出闪速熔炼炉渣试样约4g～6g放入模具中，用工业硼酸镶边垫底，在压力25T，保持时间25s的条件下，制成直径为32mm的样片。
用吹风机吹净粘附的工业硼酸粉末，放置于干燥器中待用。
要求样品片照射面应平整均匀，无裂痕。
2标准样品的制备
2.1按照需建立的标准曲线测定范围采集实际样品，按照（1.1）磨制方法磨制标准样品，装入样品袋，进行编码。
然后采用化学方法进行定值，定值化学方法见表1。
表1 所用定值化学方法
元素Ni Cu Fe S CaO MgO SiO2Pb Zn As Sb Bi
定标ICP法BCO分
光光度
法
磺基水杨
酸分光光
燃烧
中和
原子吸收
分光光度
原子吸收
分光光度
硅钼黄分光
光度法
ICP
法
ICP
法
ICP
法
ICP
法
ICP
法
度法法法法
方法
2.2将（2.1）制备好的标准样品按照（1.2）试料压制方法，制成圆形标准样片，放入干燥器中保存备用。
2.3仪器漂移校正样片的制备
2.3.1按照标准曲线测定范围选取一个各元素含量均位于中间的样品，按照（1.1）磨制方法磨制标准样品，装入样品袋，进行编码。
2.3.2将（2.3.1）制备好的仪器漂移校正样品按照（1.2）试料压制方法，制成圆形样片，放入干燥器中保存备用。
3测定
3.1在仪器上选取表2的测量条件，保存测量条件。
表2 X-ray荧光光谱仪元素测量条件
成分线系晶体狭缝/μm测量时间/s滤光片/μm
Ni Ni KαPX1015020None
Cu Cu KβPX1015020None
Fe Fe KαPX1015020Al 200
S S KαGe111-C30020None
CaO Ca KαPX1030020None
MgO Mg KαPX170020None
SiO2Si KαPE002-C30020None
Pb Pb LβPX1015020None
Zn Zn KαPX1015020None
As As KβPX1015020None
Sb Sb KαPX1015020None
Bi Bi LαPX1015020None
3.2 标准曲线的绘制
3.2.1 先用（2.3.2）的仪器漂移校正样片，按仪器操作程序进行仪器漂移校正（测定两次）。
3.2.2 按仪器操作程序提示输入标准样片的化学定值，依次测定各标准样片（2.2）的X射线荧光强度。
3.2.3 根据测得的各标准样片各元素分析线的强度与化学定值，利用下述的数学模型进行回归分析，绘制标准曲线，求出回归系数，存入仪器计算机内。
X i＝ aI＋C
式中：Xi—推算基准值；
I—X射线强度；
a—标准曲线斜率；
C—标准曲线截距。
3.3选取特殊基体校正方法：在仪器分析软件中，选取Zn元素用Cu的经验系数法校正、Sb元素用Cu的经验系数法和康普顿Rh内标联合校正、SiO2用Fe 的经验系数法校正，完成标准曲线的绘制。
4实际样品的测定：每次先用（2.3.2）的仪器漂移校正样片进行仪器漂移校正，确认谱仪状态正常时，再用（1.2）的预处理成的实际样片，测定样品各元素或组分的含量。
5.分析结果的计算：闪速熔炼炉渣中Ni、Cu、Fe、S、CaO、MgO、SiO2、Pb、Zn、As、Sb、Bi元素或组分的百分含量按下列公式计算。
W X%=W测%
X—元素或组分
综上所述，本发明的优点：
1、本发明采用粉末压片，制样过程快速，无须物料进行湿法溶解，相对于化学分析方法，节省样品前处理时间在2小时以上。
2、独特的仪器分析参数和基体校正模式。
探索出适宜的仪器分析参数，Zn 元素用Cu的经验系数法校正、Sb元素用Cu的经验系数法和康普顿Rh内标联合
校正、SiO2用Fe的经验系数法校正。
解决了熔炼炉渣中微量Sb元素不成线性、SiO2高低端线性离散问题，具有一定的技术先进性。
3、实现了多元素联测，解决了传统方法不同元素不同方法测定的缺陷，实现主量成分与次量成分的联测。
4、实现了快速测定，10min内即可完成1个样品的多元素测定，相比较国家标准，节省样品分析时间在4小时以上，本发明检测分析速度快捷，劳动效率高，操作简便，具有一定的技术优势和很高的实用价值。
附图说明
图1 Zn元素在无校正情况下标准曲线图
图2 Zn元素在Cu校正情况下标准曲线图
Zn的谱线线性回归曲线RMS（均方根偏差）值为0.09194，部分标准点离散，通过Cu的经验系数法校正，曲线RMS（均方根偏差）值降为0.07611，校正系
数为-0.5833，处在合理范围内，标准点普遍相关，线性关系明显改善。
图3 Sb元素在无校正情况下标准曲线图
图4 Sb元素在Cu和Rh校正情况下标准曲线图
Sb的谱线线性回归曲线RMS（均方根偏差）值为0.01867，低端标准点普遍离散，通过Cu的经验系数法和康普顿Rh内标联合校正，曲线RMS（均方根偏差）值降为0.0074，标准点普遍相关。
校正系数为0.8769，处在合理范围内，线性关系大幅改善。
图5 SiO2在无校正情况下标准曲线图
图6 SiO2在Fe校正情况下标准曲线图
SiO2的谱线线性回归曲线RMS（均方根偏差）值为1.71006，高低端标准点离散，考虑到铜渣存在形态以硅酸铁为主，通过Fe的经验系数法校正，曲线RMS （均方根偏差）值降为0.62935，标准点普遍相关，校正系数为0.55010，处在合理范围内，线性关系大幅改善。
具体实施方式
1、本发明所用化学试剂硼酸为工业级。
2、制样粉碎机，磨盘材质为为碳化钨。
3、压样机，量程为0～40T的油压制样机。
4、样片，直径为32mm。
5、制片方式：粉末压片法。
6、分析设备：帕纳科Axios max型X射线荧光光谱仪。
7、标准曲线回归模型：采用一次线性拟合回归。
8、基体校正方式：经验系数校正法, 康普顿Rh内标校正法。
说明书摘要
本发明公开了一种闪速熔炼炉渣组分新型检测分析方法，利用粉末压片法制做样片，X射线荧光光谱法进行检测分析。
采用独特的仪器分析参数和基体校正模式，实现闪速熔炼炉渣中主量成分与次量成分的联测。
本发明解决了闪速熔炼炉渣化学分析中的多项技术问题：一是解决了主量成分与次量成分单独检测，分析时间冗长，劳动效率不高的问题；二是采用独特的仪器分析参数和基体校正模式，解决了目前X射线荧光光谱法检测熔炼炉渣中微量Sb元素不成线性、SiO2高低端线性离散问题，具有一定的技术先进性。
权利要求书
1、粉末压片、X射线荧光光谱仪快速联测闪速熔炼炉渣中Ni、Cu、Fe、S、CaO、MgO、SiO
2、Pb、Zn、As、Sb、Bi的分析方法。
2、X射线荧光光谱仪分析参数和基体校正模式。
3、发明内容中规定的分析程序。