国外加成型液体硅橡胶类胶黏剂配方及性能
高触变加成型硅橡胶胶粘剂制备及性能研究
高触变加成型硅橡胶胶粘剂制备及性能研究作者：刘龙江王斌刘超来源：《粘接》2024年第07期摘要：用乙烯基硅油和含氢硅油作为反应的基础聚合物，选用铂-乙烯基硅氧烷配合物为催化剂，乙烯基MQ硅树脂和白炭黑作为补强剂制备加成型硅橡胶胶粘剂。
白炭黑除了补强作用外还可提供较好的触变性，起到防流挂的效果，可制备高触变、性能好的透明硅橡胶胶粘剂。
制备的产品最大特点具有高强度和回弹性，压缩回弹率可达到95%以上。
该产品主要应用于微电子元器件密封保护、传感器及分电器等器件包封等，具有加工工藝简单、尺寸稳定、回弹性好、高强度、耐高温和耐老化等优异性能。
关键词：加成型硅橡胶胶粘剂；高强度；高触变；高回弹性中图分类号：TQ433.4+38 文献标识码：A 文章编号：1001-5922（2024）07-0032-03Preparation and performance study of high thixotropicaddition molded silicone rubber adhesiveLIU Longjiang， WANG Bin， LIU Chao（Shanghai Kangda New Material（Group） Co.，Ltd.，Shanghai 201400，China）Abstract： Vinyl silicone oil and hydrogenated silicone oil were used as the base polymers for the reaction， platinum⁃vinyl siloxane complexes were used as catalysts， vinyl MQ silicone resin and carbon⁃white were used as reinforcing agents to prepare additive silicone rubber adhesives. In addition to reinforcing effect， carbon⁃white can also provide good thixotropic performance，play an anti⁃sagging effect， and can prepare transparent silicone rubber adhesives with high thixotropy and good performance. The biggest feature of this product is high strength and good rebound resilience， and the compression resilience ratio can reach more than 95%. The product is mainly used in the sealing protection of micro⁃electronic components， sensors and distributors and other devices encapsulation. It has the advantages of simple processing technology， stable size， good resilience， high strength， high temperature resistance and aging resistance and so on.Key words： addition type silicone rubber adhesive；high strength；better thixotropic performance；good rebound resilience硅橡胶已成为当今热门的一种新型功能材料，最常见的双组分加成型硅橡胶都是液态可流动的，在汽车、电气、光学、医疗和军工等领域都有着广泛应用［1］。
加成型液体硅橡胶的底涂剂及增粘剂
1[1 ,2 ] 。下面按成膜剂的类型介绍几种典型底涂 剂的配方 。
组成
表 1 底涂剂的组成 主要成分
成膜剂 硅树脂及其它特定的聚合物
交联 、增粘剂
硅烷偶联剂或含反应性基团的硅氧烷 低聚物
催化剂 钛酸酯 、铝化合物 、铂配合物等
稀释剂 有机溶剂
111 以聚甲基氢硅氧烷为成膜剂的底涂剂 将粘度 ( 25 ℃, 下同) 为 300 mm2/ s、甲
基封端的聚甲基氢硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅 烷 、庚烷及氯铂酸按表 2 的配方 , 在室温下混 合 ; 然后升温至 60 ℃, 再冷却至室温 , 即配成 底涂剂 。
表 2 以聚甲基氢硅氧烷为成膜剂的底涂剂配方
原料名称
聚甲基氢硅氧烷 乙烯基三甲氧基硅烷 乙烯基三乙酰氧基硅烷 二氯甲烷 庚烷 氯铂酸 (折合成 Pt 的质量分数)
用于配制底涂剂的环氧树脂应选用含有 2 个 以上环氧基的双酚 A 型或双酚 F 型环氧树脂 。
如 : Epikot - 828 (环氧值 0147 ～0152 mol/ 100
g , 摩尔质量 380 g/ mol) 。
硅烷偶 联 剂 应 选 用 含 酰 氧 烃 基 的 烷 氧 基 硅
烷 , 结构如式 1～6 所示 。
O
N
O
C
C
(CH3O) 3 Si (CH2) 3N
N (CH2) 3 Si (OCH3) 3
结构如式 14～23 的含烷氧基 、硅氢基及反 应性有机基的硅烷或硅氧烷低聚物都可用作加成 型液体硅橡胶的增粘剂[9～16 ]
H2C CHCH2O (CH2) 3 SiR 〔式中 , R = (OCH3) 3 , (OC2 H5) 3〕
(14)
O
加成型硅橡胶胶粘剂
30 H a Rb S i O ( 4- a- b) /2
3 3
世
界
橡 胶
工
4
业
2009
( 1)
式中 , R 是 1~ 10 个碳原子的氢、 羟或者烷基 或芳基团 ; R 是用下式表示的 (甲基 )丙烯烷氧 基团 :的或未取代的 一价烃基团 , 0 . 05! a! 1、 0 . 9! b! 2和 1 . 0sa + bs2 . 7 , 分子中硅原子数最好 3~ 200 。 所使用的有机氢聚硅氧烷可用任何众所周 知的方法制备。例如 , 可通过将选自 R S H i C l2 和 R2 SH i C l的一种氯硅烷共水解 , 或通过将上 述氯硅烷和选自 R3 S iC l和 R2 SiC l的一种氯硅 烷的混合物共水解进行制备。共水解所产生的 聚硅氧烷可在均衡后用作有机氢聚硅氧烷。 组分 ( A ) 中 1 m o l链烯基需配合 0 . 1~ 2 . 0 m o l SH i 基团。 SH i 基 团的 量太 少, 胶料 就欠 硫 , 不能产生具有一定强度的硫化橡胶; SH i 基 团的量太多 , 就会使硫化橡胶变脆, 对橡胶的物 理性能有不良的影响。 1 . 3 氢化硅烷催化剂 氢化硅烷催化剂 ( C ) 适用于促进组分 ( A ) 中链烯基团与组分 ( B )中 SH i 基团之间的加成 反应。典 型的 催化 剂是 铂金 属 催化 剂, 组分 ( C )的催化用量最好是以组分 ( A ) 和 ( B) 的总 质量为计, 以 0 . 5 ∀ 10 好。 1 . 4
( E) 锆化合物, 用量最好为 0 . 000 1~ 5 质
1 概
述
这种加成型硅橡胶胶粘剂含有下列成分: ( A ) 100份有机聚硅氧烷 ; ( B ) 有机氢聚硅氧烷, 含有 0 . 1~ 5 . 0 m ol 与硅原子相连接的氢原子 ;
国外加成型液体硅橡胶类胶黏剂配方及性能
国外加成型液体硅橡胶类胶黏剂配方及性能随着全球工业化的加速，胶黏剂产业也得到了前所未有的发展。
国外的加成型液体硅橡胶类胶黏剂，其配方及性能在全球范围内备受关注。
一、基本概念首先，液体硅橡胶类胶黏剂，是由液体硅橡胶树脂和各种填料、添加剂和交联剂组成的胶黏剂。
该类胶黏剂具有优异的化学、物理、机械性能和热稳定性能，适用于各种复杂材料的黏接、密封、涂覆等工艺。
同时，加成型液体硅橡胶类胶黏剂具有可传导和无气味的特性，使其在半导体和电子工业中应用广泛。
二、配方加成型液体硅橡胶类胶黏剂的配方是由树脂、填料、添加剂和交联剂组成的。
其中树脂是主要成分，可分为单一硅基树脂及烷基硅塑树脂两大类。
单一硅基树脂的优点是具有高活性，缩合反应容易发生，但耐热性差，适用于中低温胶黏剂；而烷基硅塑树脂的优点是具有优异的耐热性，适用于高温胶黏剂。
填料是为了调整胶黏剂的粘度、强度、导电性等性能，日常使用的填料通常是二氧化硅、碳黑、氧化铝、氯化铝等。
添加剂调整胶黏剂特性的同时，还能够起到稳定胶黏剂的作用，典型的添加剂有发泡剂、增塑剂、稳定剂、防老剂等。
交联剂常用的是硬化剂或者光敏剂。
硬化剂常用的是有机过氧化物，但有机过氧化物存在易燃易爆的缺点，而光敏剂采用紫外光加速硬化，成本较硬化剂高。
三、性能加成型液体硅橡胶类胶黏剂具有独特的性能，具体如下：1. 耐热性液体硅橡胶类胶黏剂的耐热性非常优异，可承受高温热压，常温下的贴合强度不受热变化的影响。
在高温环境下，胶黏剂仍能保持粘性，且不会变脆。
2. 导电性加成型液体硅橡胶胶黏剂在半导体和电子工业中有着广泛的应用。
它具有一定的导电性，能够保持电气连接的稳定性。
同时，由于其可传导和无气味的特性，对于特殊产业的要求也得到了满足。
3. 压缩变形液体硅橡胶类胶黏剂的压缩变形率很低，可以有效防止产品在长时间使用过程中出现传热不良、断路、短路等问题。
4. 耐腐蚀性加成型液体硅橡胶类胶黏剂可以在各种腐蚀介质下保持良好的性能，可满足各种复杂环境和工艺流程的需求。
加成型液体硅胶的技术规格书
加成型液体硅胶的技术规格书
液体硅胶是一种新型的高分子材料，在工业、医疗及食品等领域都有广泛应用。
加成型液体硅胶更是一种创新型液体硅胶，它拥有更高的硬度，更优异的机械性能，同时也具有较好的耐热、耐候和耐化学腐蚀性能。
下面是加成型液体硅胶的技术规格书。
一、材料名称
加成型液体硅胶
二、材料组成
加成型液体硅胶的主要成分为环氧硅烷、羟基硅烷、甲基丙烯酸酯、氧化锌等。
三、外观及颜色
加成型液体硅胶呈无色透明液体状，经过固化后呈弹性固体状。
四、技术要求
1、固化时间：在常温条件下，约24小时固化；
2、硬度：硬度范围为20-80 Shore A，可根据客户要求调整；
3、耐热性：可耐受高达200℃的温度；
4、耐候性：具有良好的耐候性，可以在-60℃至+200℃的环境下使用；
5、耐化学腐蚀性：具有良好的抗酸、抗碱、抗溶剂等性能；
6、机械性能：具有较高的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等机械性能。
五、适用范围
加成型液体硅胶广泛应用于模具、模型、模型制作、原型制作、制作
夹具等领域。
同时也可用于制作电子组件、电线电缆、LED灯等产品。
它还可以作为耐热、耐候、耐化学腐蚀的涂层材料、封装材料和灌封
材料等。
总之，加成型液体硅胶作为一种新型的高分子材料，具备较好的硬度
和机械性能，同时又具有耐热、耐候和耐化学腐蚀性能。
它在工业、
医疗及食品等领域都有广泛的应用前景，同时也为更多的行业提供了
更好的材料选择。
SiSiB LR8230 液体硅橡胶说明书
Copyright© 2008 Power Chemical Corporation Ltd. SiSiB® is a registered trademark of PCC. For more 版权所有©2012南京西斯博有机硅有限公司 电话：+86-25-5859-9930, 9931, 9932SiSiB® LR8230是通用型的双组份液体硅橡胶，适合用于注射成型. A 和B 需按照1：1 的比例混合，加热后固化即产生具有弹性的硅橡胶成品。
高透明度 优异的加工性能 高强度提供多种硬度级别的产品：20，30，40，50，60，70 符合ROHS 认证和FDA 认证游泳镜 按键 厨具 杂件产 品 SiSiB® LR8230 液体硅橡胶 外 观 透明硫 化 条 件 130°C ×5min, A:B=1:1 硬 度 (邵氏) 30+/-3 拉 伸 强 度 (MPa) Min. 7.0 伸 长 率 (%) Min. 650 撕 裂 强 度 (KN/m ) Min. 22.0Copyright© 2008 Power Chemical Corporation Ltd. SiSiB® is a registered trademark of PCC. For more 版权所有©2012南京西斯博有机硅有限公司 电话：+86-25-5859-9930, 9931, 9932本品标准包装为20KG 桶，200KG 桶。
贮存于阴凉，干燥处，避免阳光直射。
本说明书中所有信息是基于我们目前所掌握的知识和经验，我们保留对本说明书更正或更改其中的信息及说明的权利，恕不另行通知而不承担任何责任。
正式采用本产品这前，应先进行小型试验，以便确定最佳用量和使用条件。
我们所提供的使用建议，不得被视为侵犯任何专利权的原因。
西斯博的唯一保证，是产品满足发货时的销售规格。
加成型液体硅橡胶之生产工艺
加成型液体硅橡胶之生产工艺加成型液体硅橡胶是硅橡胶中档次较高的一类品种，与缩合型液体硅橡胶比较，具有硫化过程不产生副产物、收缩率极小、能深层硫化等优点，在高温下的密封性也比缩合型的好。
此外，它还具有工艺简便、成本低廉的突出优点。
1 硅橡胶的主要成分硅橡胶通常是由基础胶——聚甲基乙烯基硅氧烷生胶、交联剂——聚甲基氢硅氧烷、催化剂——过渡金属(如铂、镍、铑等)的络合物等组成，根据不同用途，还可添加其它填充剂，如气相法或沉淀法白炭黑、氧化铁、二氧化钛和炭黑等。
为了制取透明级的硅橡胶，也可加入硅树脂作为填充剂。
1.1 基础胶聚用基乙烯基硅氧烷生胶是硅橡胶的基础胶。
根据所需硫化胶的性能，聚甲基乙烯基硅氧烷生胶中乙烯基含量应控制在一定范围内。
乙烯基含量太低，交联密度小，硫化胶性能差；反之，则交联密度过大，硫化胶变脆，伸长率、耐老化性能不好。
聚甲基乙烯基硅氧烷生胶分子的端基为乙烯基时，有利于扩模和提高抗撕性能；聚甲基乙烯基硅氧烷生胶分子链间及两端均有一定量乙烯基时，交联时伴有分子模本身的增长，这能进一步提高硫化胶的物理机械性能。
1.2 交联剂聚甲基氢硅氧烷是硅橡胶的交联剂，其分子中直接与硅原子相连接的活性氢原子与基础胶——聚甲基乙烯基硅氧烷生胶中的乙烯基进行加成反应使生胶硫化。
在制备硅橡胶时，要注意交联剂中硅氢基与基础胶中硅乙烯基的摩尔比，只有使它们相匹配，才能得到性能最佳的硫化胶。
考虑到乙烯基的充分利用和硅氢键的损耗，一般以氢基稍过量为宜。
1.3 催化剂元素周期表中第Ⅷ族过渡金属的络合物，对≡SiH与≡SiCH=CH2几乎都有加成催化作用，但在硅橡胶中通常采用各种形式的铂及其化合物和络合物。
目前主要使用均相催化剂，其中使用较普遍的是氯铂酸与链烯烃、环烷烃、醇、醛、醚等形成的络合物。
因为这种催化剂具有很高的活性和选择性，但大部分活性较高，使胶料硫化过快，安全操作时间短。
1.4 抑制剂聚甲基乙烯基硅氧烷生胶与填料、交联剂和催化剂混合之后就可以在室温反应。
加成型硅橡胶通论
电绝缘性 线收缩率（%） 耐热性
硫化初期下降，之后恢复正常 <1.0 在密闭系统中差
1 主要组成 1.1 基础聚合物 加成型液体硅橡胶使用的基础聚合物，主要含有两个或两个以上乙烯基的聚二有机基硅氧烷，其一般 式示意如下：
X 3− a −b Phb Mea SiO(Me2 SiO )n (MeRSiO )m SiMea Phb X 3− a −b
Pt ≡ SiCH = CH 2 + HSi ≡ → ≡ SiCH 2 CH 2 Si ≡
由于氢硅化反应理论上不生成副产物，且具有转化率高、交联密度及速度易控制等特点，制得的硅橡 胶综合性能更佳。 加成型液体硅橡胶，通常由基础聚合物、交联剂、催化剂、填料组成，分为单组分及双组分两类。前 者系将上述各组分与抑制剂或者胶囊型铂催化剂混装在一起，并置于较低温度下保存，使用时，通过提高 温度，即可恢复催化剂活性，进行加成反应。后者按照各组分的化学性质，搭配组合成两个包装，使用时， 按一定比例混合或者稍许升温后， 即可发生加成反应。 当前， 市售加成型液体硅橡胶以双组分型产品居多， 但正朝着单组分型产品发展。 加成型液体硅橡胶具有一系列不同于缩合型液体硅橡胶的特性，如下表所示： 性能 硫化前 配比（基材：交联剂） 适用期 硫化速度 深部硫化 副产物 催化剂中毒 缩合型 低黏度（700mm /s） ，腻子状 100:0.5~100:10 取决于催化剂用量，一般较短 取决于催化剂用量， 湿度影响大， 温度 影响小 部分产品不行 醇、水、氢… 无
一法的优点在于可依要求变化催化剂用量，但使用不够方便；二法使用方便，但灵活性较差，当前生 产中广泛采用此法配制。使用时将 A、B 按等质量或者等体积混合，即可硫化成弹性体。所以配制时，A、 B 两组分的量（质量或体积）应接近或相等，B 中的添加剂也可配入 A 中。
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配方
专门功能助剂
胶黏剂性能
文献来源
增黏剂
抑制剂
端乙烯基聚二甲基硅氧烷
含Si-H,端甲基的低聚甲基氢硅氧烷
微细石英粉
二氧化钛
抑制剂
H2PtCl6的异丙醇溶液
黏附促进剂
100
2
50
2
0.2
0.5
3
由甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷(等同于KH-570)与1,1,3,5,7-五甲基环四硅氧烷进行加成反应制得
3-甲基-1-丁炔-3-醇
可粘环氧增强塑料、PET、尼龙聚苯硫醚、PC、钢、镍
Tora;y Silicone Co.Ltd.Eur.Pat.EP345965
端乙烯基聚甲基乙烯
基硅氧烷（粘度5000mm2/s）
聚甲基氢硅氧烷
BET为300m2/g的经六甲基二硅氮烷
处理的气相法白炭黑
含量为2%的H2PtCl6-辛醇溶液
端乙烯基聚二甲基硅氧烷
气相法白炭黑
抑制剂
H2PtCl6的络合物
黏附促进剂
含Si-H,端甲基的低聚甲基氢硅氧烷
100
20
0.01
0.15
1
3
将107份甲基乙烯基环四硅氧烷,90份γ-(2,3)环氧丙氧基丙基三甲氧硅烷(相当于KH-560),0.5份KOH混合,升温到120℃,在此温度反应3h,接着用二甲基二氯硅烷中和,经减压蒸除低沸物,制得黏附促进剂
黏附促进剂
80
20
2.5
50
0.1
0.1
6
以一种分子中含有Si-H基、环氧基和氟烷基的有机硅烷化合物为黏附促进剂
含量为50%的1-乙炔基环已醇的甲苯溶液
可粘铝、铬、镍、铜和聚酯基材
信越化学工业（株）.JP02281063.1990
不详
以1份γ-(2,3)环氧丙氧基丙基三甲氧硅烷(相当于KH-560)为黏附促进剂,羰基钼化合物为硫化促进剂
不详
可粘铝、镍、不锈钢、硅晶片和玻璃等基材
Ger offtern.4117471
端乙烯基聚甲基乙烯
基硅氧烷（粘度50mm2/s）
(Me3SiO0.5)42.5[(CH2=CH)MeSiO0.5]75[SiO2]50
聚甲基氢硅氧烷（粘度3mm2/s）
白炭黑
含量为2%的H2PtCl6-乙基已醇溶液
抑制剂
抑制剂
黏附促进剂
偏苯三酸酐三烯丙酯
100
25
15
0.02
0.005
3
0.8
不详
3-甲基-1-丁炔-3-醇
可粘聚酯、环氧增强塑料、玻璃和金属
信越化学工业（株）.JP03163183.1991
端乙烯基聚甲基乙烯
基硅氧烷（粘度5000mm2/s）
聚甲基氢硅氧烷
HMe2SiO(MeHSiO)3(Me2SiO)10SiHMe2
HMe2SiO(MeHSiO)3(Me2SiO)10SiHMe2
含量为2%的H2PtCl6-醇溶液
黏附促进剂
抑制剂
(4-C12H25C6H4)2I+.SbF6
0.005
0.05
分子中既有环氧基又有Si-H基的环硅氧烷
3-甲基-1-丁炔-3-醇
可粘玻璃、环氧增强塑料、铝合金
信越化学工业（株）.JP04126787.1992
含量为2%的H2PtCl6-辛醇溶液
分子中含四个烯丙基的低聚有机硅氧烷
黏附促进剂
100
2.5
0.02
1.5
3
一种分子中含1个环氧基和3个Si-H基的硅氧烷化合物
不详
可粘各种塑料基材
信越化学工业（株）.JP03247686.1991
端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷
聚甲基氢硅氧烷
气相法白炭黑
含量为2%的H2PtCl6-醇溶液
不详
可粘ABS、PET、环氧和酚醛增强塑料
东芝公司
Eur .Pat. Appl EP.4.6664.1991
端乙烯基聚甲基乙烯
基硅氧烷（粘度20000mm2/s）
端甲基聚甲基氢硅氧烷
经六甲基二硅氮烷6份、水3份
热解处理的白炭黑
含量为1%的H2PtCl6-醇溶液
抑制剂
100
1.4
35
0.2
0.07
不详
3-甲基-1-丁炔-3-醇
可粘尼龙
JP0364389.1991
CH2=CHCH2OCH2CHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3
OH
不详
可粘铝、钢金属
DowCorningCo.Eur.Pat.Appl.EP228775
端乙烯基聚二甲基硅氧烷
微细石英粉
抑制剂
H2PtCl6的络合物
黏附促进剂(兼交随着剂)
100
20
0.01
0.15
3
O
(CH2)3OCH2CH-CH2(CH2)3Si(OCH3)3
2,5-二甲基-3-已炔-1-醇
可粘铝、钢、玻璃
Suzuki T, et al.公布特许公报.平1-85224.1989
端乙烯基聚甲基乙烯
基硅氧烷（粘度400mm2/s）
甲氧基氢硅氧烷
微细石英粉
含2%Pt的H2PtCl6溶液
黏附促进剂
100
0.15
30
0.05
1.5
将等质量比的烯丙基缩水甘油醚和1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷在加热条件下反应,制得一种含环氧基的硅氧烷黏附促进剂
黏附促进剂
100
4
25
0.05
1
H O
|║
(CH3O)3SiCH2CH2CH2NCH2CH2COCH2CH2CH2Si(OCH3)3
不详
可粘PC
Shin-Etsu Chmical Co.Eur.Pat.Appl.EP459675.1991
端乙烯基聚甲基乙烯
基硅氧烷（粘度5000mm2/s）
气相法白炭黑
端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷
分子中含乙烯基的聚硅氧烷
端甲基低聚甲基氢硅氧烷
微细硅石粉
含量为1%的H2PtCl6-异丙醇溶液
γ-(2,3)环氧丙氧基丙基三甲氧硅烷
甲基丙烯酰氧丙三乙氧基硅烷
75
25
5
50
2
1.2
1.3
以γ-(2,3)环氧丙氧基丙基三甲氧硅烷（相当于KH-560）和甲基丙烯酰氧丙三乙氧基硅烷（相当于KH-570）为复合黏附促进剂
1-乙炔基环已醇
可粘硅橡胶
Waker-Chemie Gmbh.DE.3825767(1990)
端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷
聚甲基氢硅氧烷(Si-H基含量0.8%)
H2PtCl6-二乙烯四甲基二硅氧烷络合物
抑制剂
丙三醇单烯丙基醚
γ-(2,3)环氧丙氧基丙基三甲氧硅烷
100
1.8
1
0.01
1
1
γ-(2,3)环氧丙氧基丙基三甲氧硅烷（相当于KH-560）
1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷
可粘铝、钢金属
东芝公司.公布特许公报 昭60-210664
端乙烯基聚甲基乙烯
基硅氧烷（乙烯基含量1.2%）
端甲基的聚甲基氢硅氧烷
微细石英粉
H2PtCl6络合物溶液
黏附促进剂
628
27
340
1.2
10
采纳烯丙醇与γ-(2,3)环氧丙氧基丙基三甲氧硅烷(相当于KH-560)反应制得,其结构式如下:
CH3CH3H CH3
H3C-Si-O-(Si-O-)1(Si-O-)3(Si-O-)5(Si-O-)1Si-CH3
CH3CH3CH3CH3CH3CH3
2,5-二甲基-3-已炔-1-醇
可粘铝合金、钢、不锈钢等金属
Dow Corning Toray Silicone .Eur.Pat.Appl.EP458355.1991