第二篇10-扫描电子显微分析
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第十章扫描电子显微分析(SEM)
低碳钢纳米化样品在6N载荷下的微观形 貌
表面出现裂纹及剥落坑，这 是因为材料表层在往复摩擦 力作用下的反复变形增大， 导致应变疲劳，裂纹萌生并 扩展，最终剥落，磨损机制 由开始的磨粒磨损转变为疲 劳磨损
氯化亚铜微观形态的观测
一种(上图)抗氧化能力较差(国内)；另一种(下 图)抗氧化能力较强(国外) 两者的微双形态呈明显的不同
5） 应力腐蚀开裂断口 在一定的介质条件和拉应力共同作用下引起的一种
破 坏形式。
产生过程： 腐蚀斑点（裂纹源) 应力作用下 斑点
连接形成裂纹 浸蚀扩展 断裂
断口形貌与疲劳断口相似。 断口特征：腐蚀坑、腐蚀产物及泥状花样。
低碳钢纳米化样品在4N载荷下的微观形 貌
沿滑动方向有梨沟及微观切 削形成的沟槽，表面破坏主 要是金刚石磨头及磨损过程 中脱落的氧化物对样品表面 造成的磨粒磨损造成的。A 区是金刚石磨头未与样品完 全接触而保留下来的原始表 面
颈缩破断
图8－5 韧窝断口微观形貌
扫描电子显微分析（SEM）
韧窝形状： 等轴韧窝 变形抛物线性韧窝
韧窝大小： 微孔生核数量多 微孔生核数量少
韧窝深浅： 塑性大 塑性小
单轴拉伸 剪切或撕裂
韧窝小 韧窝大
韧窝尺寸深 韧窝尺寸浅
扫描电子显微分析（SEM）
2） 解理断口 及准解理断口
原子间结合键的破坏而造成的穿晶断裂（沿 着一定的严格的结晶学平面发生开裂）。
SEM的主要性能
（2）分辨率： ①扫描电子束直径； ②入射电子束在样品中的扩展效应；
SEM的主要性能
③操作方式及其所用的调制信号； ④信号噪音比； ⑤杂散磁场； ⑥机械振动
（3）景深：透镜物平面允许的轴向偏 差定义为透镜的景深，用ΔF(Ff)来表示.
扫描电子显微分析
该系统由电子枪、电磁透镜、光阑、扫描线 圈、样品室等部件组成。它的作用是用来获得具 有较高的亮度和尽可能小的束斑直径的扫描电子 束。
⑴电子枪
电子枪
普通热阴极电子枪
场发射电子枪
钨丝阴极发射
六硼化镧阴极发射
冷场发射
热场发射
目前使用中的扫描电镜的电子枪大多数为普通 热阴极电子枪。采用钨丝阴极发射的电子束直径 一般为20～50微米；六硼化镧阴极发射率比较高 一般为20～50微米；六硼化镧阴极发射率比较高 有效发射面直径为20微米左右，所以无论是亮度 有效发射面直径为20微米左右，所以无论是亮度 还是电子源直径都比 钨丝阴极好。 场发射是利用靠近曲率半径很小的阴极尖端附 近的强电场使阴极尖端发射电子的。 场发射电子枪是扫描电镜获得高分辨率，高质 量图像较为理想的电子源。此外，场发射扫描电 镜有在低电压下仍保持高的分辨率和电子枪寿命 长等优点。
⑴试样必须是干净的固体（块状、粉末或沉淀物）， 在真空中能保持稳定。
⑵试样应有良好的导电性，或试样表面至少要有良 好的导电性能。 ⑶试样尺寸不能过大，必须能放置在试样台上。 ⑷用波长色散X ⑷用波长色散X射线光谱仪进行元素分析时，分析 试样应事先进行研磨抛光，以免试样表面的凹凸 部分影响X 部分影响X射线检测。 ⑸生物试样一般要进行脱水干燥、固定、染色、真 空镀膜等处理。
二、原子序数衬度及其应用
原子序数衬度是利用对样品微区原子序数和 化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到 的、表示微区化学成分差别的像衬度。
背散射电子、吸收电子和特征X 背散射电子、吸收电子和特征X射线等信号对 微区原子序数或化学成分的变化敏感。所以可以 用开显示原子序数或化学成分的差异 背散射电子产额随样品微区原子序数的增大 而增加，因而样品中原子序数较高的区域，产生 较强的信号，在背散射电子像上显示较高的衬度， 这样就可以根据背散射电子像亮暗衬度来判断相 应区域原子序数的相对高低。
⑴电子枪
电子枪
普通热阴极电子枪
场发射电子枪
钨丝阴极发射
六硼化镧阴极发射
冷场发射
热场发射
目前使用中的扫描电镜的电子枪大多数为普通 热阴极电子枪。采用钨丝阴极发射的电子束直径 一般为20～50微米；六硼化镧阴极发射率比较高 一般为20～50微米；六硼化镧阴极发射率比较高 有效发射面直径为20微米左右，所以无论是亮度 有效发射面直径为20微米左右，所以无论是亮度 还是电子源直径都比 钨丝阴极好。 场发射是利用靠近曲率半径很小的阴极尖端附 近的强电场使阴极尖端发射电子的。 场发射电子枪是扫描电镜获得高分辨率，高质 量图像较为理想的电子源。此外，场发射扫描电 镜有在低电压下仍保持高的分辨率和电子枪寿命 长等优点。
⑴试样必须是干净的固体（块状、粉末或沉淀物）， 在真空中能保持稳定。
⑵试样应有良好的导电性，或试样表面至少要有良 好的导电性能。 ⑶试样尺寸不能过大，必须能放置在试样台上。 ⑷用波长色散X ⑷用波长色散X射线光谱仪进行元素分析时，分析 试样应事先进行研磨抛光，以免试样表面的凹凸 部分影响X 部分影响X射线检测。 ⑸生物试样一般要进行脱水干燥、固定、染色、真 空镀膜等处理。
二、原子序数衬度及其应用
原子序数衬度是利用对样品微区原子序数和 化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到 的、表示微区化学成分差别的像衬度。
背散射电子、吸收电子和特征X 背散射电子、吸收电子和特征X射线等信号对 微区原子序数或化学成分的变化敏感。所以可以 用开显示原子序数或化学成分的差异 背散射电子产额随样品微区原子序数的增大 而增加，因而样品中原子序数较高的区域，产生 较强的信号，在背散射电子像上显示较高的衬度， 这样就可以根据背散射电子像亮暗衬度来判断相 应区域原子序数的相对高低。
第二章第6节扫描电子显微分析
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第二章第6节扫描电子显微分析
• 下图给出ZnO-Bi2O3陶瓷试样烧结自然表面的面分布分析 结果，可以看出Bi在晶界上有严重偏聚。
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• ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析 (a)形貌像；(b)Bi元素的X射线面分布像
第二章第6节扫描电子显微分析
Preparation of nanotube-shaped TiO2 powder
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第二章第6节扫描电子显微分析
ZnO
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第二章第6节扫描电子显微分析
水泥浆体断口
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第二章第6节扫描电子显微分析
第二节 电子探针X射线显微分析（EPMA）
• EPMA的构造与SEM大体相似，只是增加了接收记录X射线的 谱仪。
• EPMA使用的X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。
11Na～92U，20世纪80年代后推向市场的新型窗口材料可使
能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为
4Be～92U。
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第二章第6节扫描电子显微分析
•(2)灵敏度高
•
X射线收集立体角大。由于能谱仪中Si(Li)探头可
以放在离发射源很近的地方(10㎝左右)，无需经过晶体衍
射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高。此外，能谱
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第二章第6节扫描电子显微分析1．电子光学系统• 组成：电子枪、电磁聚光镜、光栏、样品室等； • 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的
激发源。
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第二章第6节扫描电子显微分析
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图10-2 电子光学系统示意图
扫描电子显微分析.ppt
在低气压系统中气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子正离子飞向阴极电子飞向阳极二电极间形成辉光放电在辉光放电过程中具有一定动量的正离子撞击阴极使阴极表面的原子被逐出称为溅射如果阴极表面为用来镀膜的材料靶材需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上形成一定厚度的镀膜层
得清晰图像的深度范围。当一束微细的电子束照射在表 面粗糙的试样上时，由于电子束有一定发散度，发散半 角为β，除了焦平面处，电子束将展宽，设可获得清晰 图像的束斑直径为d，由图中几何关系可得：
Dtdg
d
若d的大小相当于荧能 光屏上
区分的最小距离d时M， 0即 .2mm，则
D 0.2
M
3.5 扫描电子显微分析
3.5 扫描电子显微分析
3.5.2 扫描电镜图象及其衬度
3.5 扫描电子显微分析
3.5.2 扫描电镜图象及其衬度
•当试样表面倾角增大时，作用体积改 变，且显著增加发射系数。 •背散射电子在试样上方有一定的角分 布。垂直入射时为余弦分布： η(φ)=η0cosφ
当试样表面倾角增大时，由于电子 有向前散射的倾向，峰值前移。因 此电子探测器必须放在适当的位置 才能探测到较高强度的电子信号。
系： δ(θ)=δ0/cosθ （4）二次电子在试样上方的角分布也服从余弦分布，
但与背散射电子不同的是二次电子在试样倾斜时仍为 余弦分布，见图2-83。
3.5 扫描电子显微分析
3.5.2 扫描电镜图象及其衬度
表2-6 二次电子发射系数
元素 能量 10keV 30keV 50keV
铝
0.40 0.10 0.05
3.5 扫描电子显微分析
3.5.1扫描电子显微镜
得清晰图像的深度范围。当一束微细的电子束照射在表 面粗糙的试样上时，由于电子束有一定发散度，发散半 角为β，除了焦平面处，电子束将展宽，设可获得清晰 图像的束斑直径为d，由图中几何关系可得：
Dtdg
d
若d的大小相当于荧能 光屏上
区分的最小距离d时M， 0即 .2mm，则
D 0.2
M
3.5 扫描电子显微分析
3.5 扫描电子显微分析
3.5.2 扫描电镜图象及其衬度
3.5 扫描电子显微分析
3.5.2 扫描电镜图象及其衬度
•当试样表面倾角增大时，作用体积改 变，且显著增加发射系数。 •背散射电子在试样上方有一定的角分 布。垂直入射时为余弦分布： η(φ)=η0cosφ
当试样表面倾角增大时，由于电子 有向前散射的倾向，峰值前移。因 此电子探测器必须放在适当的位置 才能探测到较高强度的电子信号。
系： δ(θ)=δ0/cosθ （4）二次电子在试样上方的角分布也服从余弦分布，
但与背散射电子不同的是二次电子在试样倾斜时仍为 余弦分布，见图2-83。
3.5 扫描电子显微分析
3.5.2 扫描电镜图象及其衬度
表2-6 二次电子发射系数
元素 能量 10keV 30keV 50keV
铝
0.40 0.10 0.05
3.5 扫描电子显微分析
3.5.1扫描电子显微镜
扫描电子显微分析与电子探针演示文稿
扫描电子显微分析与电子探针演示文稿一、介绍电子显微分析技术是通过对物质进行扫描和分析，利用扫描电子显微镜和电子探针来获取材料的化学成分、晶体结构和显微结构等信息。
本文将介绍扫描电子显微分析和电子探针的原理、应用和相关技术。
二、扫描电子显微分析原理1.高能电子入射2.电子-物质相互作用当高能电子束与样品表面相互作用时，会产生多种次级电子、散射电子和反冲电子等。
通过检测和分析这些次级电子，可以推断出材料的表面形态、原子分布等信息。
3.映射制图三、电子探针电子探针是在扫描电子显微镜上配备的一个仪器，用于对样品进行微区分析，可以获得样品的化学成分、晶体结构和显微结构等信息。
1.材料组成分析电子探针可以通过扫描样品表面并测量X射线谱来确定样品的化学成分。
当高能电子束与样品相互作用时，会产生特定能量的X射线，通过测量和分析这些X射线的能量和强度，可以准确地确定样品中元素的类型和含量。
2.显微区结构分析电子探针还具有高空间分辨率，可以在显微区域内对样品的晶体结构进行分析。
利用电子束的扫描和集线系统结构，研究者可以选择一个很小的区域进行分析，从而得到显微区的晶体结构信息。
四、应用领域1.材料科学在材料科学中，扫描电子显微分析和电子探针技术可用于分析和表征各种材料的组成、晶体结构和显微结构，如金属材料、陶瓷材料、复合材料等。
这些信息有助于研究者了解材料的性能和性质。
2.地质学3.生物学五、技术发展1.分辨率的提高新一代的扫描电子显微镜和电子探针仪器分辨率更高，可实现更高精度的成分分析和显微观察。
例如，现在的仪器可以实现亚纳米级别的空间分辨率。
2.信号检测和处理技术的改进通过改进信号检测和处理技术，使得扫描电子显微分析和电子探针技术对噪声和干扰信号的抑制能力更强，从而提高了数据的准确性和可靠性。
六、总结扫描电子显微分析和电子探针技术是现代材料科学研究中不可或缺的工具。
它们在分析样品的化学成分、晶体结构和显微结构等方面具有重要作用，广泛应用于材料科学、地质学和生物学等领域。
【学习课件】第二章电子显微分析
2021/7/9
38
包括有： ● 物镜 ●中间镜 ●投影镜 ●反差光阑 ●视场光阑 ●消像散器。
成像系统
①穿过试样的电子束 (包含试样信息) → ② 物镜和反差光阑 → ③ 一次放大电子图象(在 物镜后的象平面上) → ④中间镜和投影镜 → ⑤最终再放大电子图像 (在荧光屏或照相底片)。
2021/7/9
39
成像系统
●物镜作用：
●物镜光阑：用Pt或Mo，中心
形成一次电子图象及电子衍 射谱(关健部件)，用 强 磁透镜（焦距2mm左右，放
圆孔直径20-50μm，限制物 镜的孔径角，增加图象的反 差。
大率100-200倍）
●中间镜：用弱磁透镜，电流
试样放在物镜的前焦面附近， 可调范围大(改变整个成象 可得到放大倍率高的图象。 系统的放大倍率)。
这时电子束受到发散作用，但由于电子 的速度已经很大，故发散作用较小。 这一电子光学系统与玻璃光学透镜系 统极为相似。
16
静电透镜---结论
轴对称的弯曲电场对电子束有会聚成像的性质， 这种 对称的电场系统----被称为静电电子透镜(简 称静电透镜)。 静电透镜主要用做各种电子显微镜的电子枪， 因为只有静电场才可能使自由电子增加动能， 从而得到高速运动电子构成的电子束。
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2021/7/9
静电透镜---受力分析
电子在控制极附近时(A点)。电场强度 矢量E垂直于电场等位面，指向电位 低的方向，电子受到的作用力F与E 的方向相反： F→Fz,Fr (Fz: 平行对称轴, Fr向对称 轴)
Fz和Fr的作用使各个方向的电子向轴靠 近，形成向轴会聚的电子束。 在阳极附近，如在B点： F→Fz,Fr (Fr背离对称轴的方向)
2021/7/9
第2章 电子显微分析
如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏 上得到一幅放大像这就是电子显微镜中的成像操作；如果把 中镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上到一幅电 子衍射花样，这就是透射电子显微镜中电子衍射操作。
透射电子显微镜的构造
透射电子显微镜的构造
观察照相室
电子图象反映在荧光屏上。荧光发光和电子束流成正比。 把荧光屏换成电子干板，即可照相。干板的感光能力与其波 长有关。
透射电子显微镜的构造
透射电子显微镜的主要性能指标
分辨率 分辨率是透射电镜的最主要的性能指标，它表征了电镜显 示亚显微组织、结构细节的能力。透射电镜的分辨率以两种 指标表示：一种是点分辨率，它表示电镜所能分辨的二个点 之间的最小距离，另一种是线分辨率，它表示电镜所能分辨 的二条线之间的最小距离。目前超高分辨率透射电镜的点分 辨率为0.23～0.25nm，线分辨率为0.104～0.14nm。
各自物理信号产生的浓度和广度范围
各自物理信号产生的浓度和广度范围
俄歇电子便在表面1 nm层内产生，适用于表面分析。
二次电子在表面10nrn层内产生，在这么浅的深度内电 子还没有经过多少次散射，基本上还是按人射方向前进，因 此二次电子发射的广度与入射电子束的直径相差无几。在扫 描电镜成象的各种信号中，二次电子象具有最高的分辨率。
电磁透镜
一束平行于磁透镜主轴 的入射电子束在磁场作用下 已螺旋方式不断靠近轴而向 前运动，当其离开磁场范围 时，电子旋转速度减为零， 而作直线运动而与轴相交， 该交点为透镜的焦点。因此 有对称轴的磁场对运动的电 子有会聚作用，可以成象， 这与几何光学中的情况类似。
电磁透镜的特点
1. L1，L2，M 间关系
电磁透镜的景深大： Df=200-2000nm， 对加速
透射电子显微镜的构造
透射电子显微镜的构造
观察照相室
电子图象反映在荧光屏上。荧光发光和电子束流成正比。 把荧光屏换成电子干板，即可照相。干板的感光能力与其波 长有关。
透射电子显微镜的构造
透射电子显微镜的主要性能指标
分辨率 分辨率是透射电镜的最主要的性能指标，它表征了电镜显 示亚显微组织、结构细节的能力。透射电镜的分辨率以两种 指标表示：一种是点分辨率，它表示电镜所能分辨的二个点 之间的最小距离，另一种是线分辨率，它表示电镜所能分辨 的二条线之间的最小距离。目前超高分辨率透射电镜的点分 辨率为0.23～0.25nm，线分辨率为0.104～0.14nm。
各自物理信号产生的浓度和广度范围
各自物理信号产生的浓度和广度范围
俄歇电子便在表面1 nm层内产生，适用于表面分析。
二次电子在表面10nrn层内产生，在这么浅的深度内电 子还没有经过多少次散射，基本上还是按人射方向前进，因 此二次电子发射的广度与入射电子束的直径相差无几。在扫 描电镜成象的各种信号中，二次电子象具有最高的分辨率。
电磁透镜
一束平行于磁透镜主轴 的入射电子束在磁场作用下 已螺旋方式不断靠近轴而向 前运动，当其离开磁场范围 时，电子旋转速度减为零， 而作直线运动而与轴相交， 该交点为透镜的焦点。因此 有对称轴的磁场对运动的电 子有会聚作用，可以成象， 这与几何光学中的情况类似。
电磁透镜的特点
1. L1，L2，M 间关系
电磁透镜的景深大： Df=200-2000nm， 对加速
扫描电子显微分析
扫描电子显微分析§1、概述SEM在20世纪30年代由德国人Knoll和von Ardenne首创，40年代美国RCA研究室对它的进展起了重要作用，在后来的显微镜上可以发现许多他们预期的关于仪器的设计和性能。
现代的SEM是Oatley和他的学生从1948年到1965年期间在剑桥大学的研究成果，第一台商用SEM是1965年由英国剑桥仪器公司生产的Stereoscan。
扫描电镜（SEM）是材料学科领域应用最为广泛的一种显微镜，SEM的广泛使用是因为它既具有光学显微镜制样简易，又具有昂贵、复杂的透射电镜的众多功能和适用性。
SEM可对较大试样进行原始表面观察，能清晰地显示出试样表面的凸凹形貌，具有连续可调的的放大倍率，目前二次电子像的最高分辨率可达0.5纳米。
利用入射束与试样作用产生的各种信号，SEM还可以对试样进行成分、晶体学、阴极发光、感应电导等多方面分析；也可以在某些环境条件下进行动态观察。
§3、初级电子束轰击试样产生的信号 俄歇电子：透射电子：当样品很薄时，有一部分电子穿过样品（TEM或STEM）。
吸收电流：初级电子束由于和样品中的原子或电子发生多次散射后，能量逐渐减小以致最终被样品吸收。
特征x射线：阴极荧光：主要针对半导体和绝缘体，在入射电子或散射电子的作用下，价电带子发生跃迁，由于跃迁能量较低（几－几十电子伏特），所以发出可见光，其波长与杂质及其能级有关。
电子束感生电效应：电子在半导体中的非弹性性散射产生电子-空穴对。
通过外加电场可以分离正负电荷，产生附加电导；而p-n结对这些自由载流子的收集作用可以产生附加电动势。
Primary Electron Beam放大倍数：等于荧光屏上扫描振幅A C 和电子束在样品上扫描振幅A S 之比，即M = A C /A S ，是纯几何表示。
分辨率：指样品上两个邻近点靠近到何种程度仍可辨认出来；分辨率可从拍摄的图像上测量两亮区最小暗间隙宽度除以放大倍数得到。
第二章第6节扫描电子显微分析
由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦 要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题， 适合于比较粗糙表面的分析工作。
4．图像显示和记录系统
• 作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示 在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。
5．电源系统
• 作用：为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。 • 由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成
6．真空系统
• 作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证 灯丝的工作寿命等。
块状试样、粉末试样的制备
对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸 外，基本上不需进行什么制备，用导电胶把试样粘结在 样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导 电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理。
粉末试样的制备：先将导电胶或双面胶纸粘结在样品 座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘 住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。
镀膜
镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀 膜。 离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：
➢（ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需 几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。 ➢（ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。 ➢（ 3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好， 能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的 膜。
扫描电子显微分析与电子探针
第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造
• 一、工作原理
图10-1 扫描电子显微镜原理示意图
二、构造与主要性能
• 扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号 检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系 统等部分组成
1．电子光学系统
• 组成：电子枪、电磁聚光镜、光栏、样品室等； • 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的
4．图像显示和记录系统
• 作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示 在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。
5．电源系统
• 作用：为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。 • 由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成
6．真空系统
• 作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证 灯丝的工作寿命等。
块状试样、粉末试样的制备
对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸 外，基本上不需进行什么制备，用导电胶把试样粘结在 样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导 电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理。
粉末试样的制备：先将导电胶或双面胶纸粘结在样品 座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘 住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。
镀膜
镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀 膜。 离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：
➢（ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需 几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。 ➢（ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。 ➢（ 3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好， 能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的 膜。
扫描电子显微分析与电子探针
第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造
• 一、工作原理
图10-1 扫描电子显微镜原理示意图
二、构造与主要性能
• 扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号 检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系 统等部分组成
1．电子光学系统
• 组成：电子枪、电磁聚光镜、光栏、样品室等； • 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的
扫描电子显微分析与电子探针
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2．偏转(piānzhuǎn)系统
作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅(guāngshān)状扫描 的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。
偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。
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3．信号(xìnhào)检测放大系统
作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。 不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电倍增管组成
电子探针仪是作为附件安装在扫描电镜或透射电镜镜简上， 以满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体同位分 析的需要。
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图10-17 电子探针结构(jiégòu)示意图
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一、能谱仪
能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)． 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂
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二次电子运动轨迹(guǐjì)
背散射电子运动轨迹(guǐjì)
图10-7 二次电子和背散射电子的运动轨迹(guǐjì)
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二、应用(yìngyòng)
1．断口形貌观察(guānchá) 2．显微组织观察(guānchá) 3．其它应用（背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取向
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（二）、构造 以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂
(fùzá)的电子学装置。
图10-19 Si(Li)X射线能谱仪
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（三）、Si(Li)能谱仪的优点(yōudiǎn)：
(1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号， 故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测 的元素范围为11Na~92U，20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱 仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为4Be~92U。
2．偏转(piānzhuǎn)系统
作用：使电子束产生横向偏转，包括用于形成光栅(guāngshān)状扫描 的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。
偏转系统可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。
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3．信号(xìnhào)检测放大系统
作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。 不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。 闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪烁体、光导管、光电倍增管组成
电子探针仪是作为附件安装在扫描电镜或透射电镜镜简上， 以满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体同位分 析的需要。
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图10-17 电子探针结构(jiégòu)示意图
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一、能谱仪
能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)． 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂
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二次电子运动轨迹(guǐjì)
背散射电子运动轨迹(guǐjì)
图10-7 二次电子和背散射电子的运动轨迹(guǐjì)
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二、应用(yìngyòng)
1．断口形貌观察(guānchá) 2．显微组织观察(guānchá) 3．其它应用（背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取向
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（二）、构造 以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂
(fùzá)的电子学装置。
图10-19 Si(Li)X射线能谱仪
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（三）、Si(Li)能谱仪的优点(yōudiǎn)：
(1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号， 故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测 的元素范围为11Na~92U，20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱 仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为4Be~92U。
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扫描电子显微分析
除了上述几种信号外，固体样品中还会产生例如阴极荧 光、电子束感生效应等信号，这些信号经过调制后也可以 用于专门的分析。
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10.3 扫描电镜的主要性能
1．放大倍数（magnification） 2．分辨率（resolution） 3．景深（depth of field / depth of focus）
我国1973年研制，已生产多种型号的SEM。国产机的 分辨率和可靠性等方面与进口机器相比，还有一定的差 距，现在SEM主要靠进口。日本每年生产SEM约1600 台，国内现有SEM已超过1000台。
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这些物理信号分别被相应的收 集器接受，经放大器按顺序、 成比例地放大后,送到显像管,调 制显像管的亮度。
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扫描电镜成像的物理信号
扫描电镜成像所用的 物理信号是电子束轰击 固体样品而激发产生的 具有一定能量的电子。 当其入射固体样品时， 将与样品内原子核和核 外电子发生弹性和非弹 性散射过程，激发固体 样品产生多种物理信号。
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分辨率
分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对成像而言， 它是指能分辨两点之间的最小距离；对微区成分分析而 言，它是指能分析的最小区域。
分辨率主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，
分辨率愈高。入射电子束束斑直径是扫描电镜分辨本领 的极限。热阴极电子枪的最小束斑直径3nm，场发射电 子枪可使束斑直径小于1nm。 但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电子束 与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范 围大大超过入射束的直径。
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放大倍数
当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫 描的幅度为AS，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度 为AC，则扫描电子显微镜的放大倍数为：
AC M AS
由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因 此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫 描幅度AS来实现的。 目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-200000倍， 介于光学显微镜和透射电镜之间。
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TESCAN VEGA II可变真 空钨灯丝扫描电镜
FEI Nova400场发射扫描 电子显微镜
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扫描电子显微分析扫描电Fra bibliotek显微镜的成像原理和透射电于显微镜完全不 同，它不用电磁透镜放大成像，而是以类似电视摄影显 像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出 来的各种物型信号来调制成像的。新式扫描电子显微镜 的二次电子像的分辨率已达到1nm，放大倍数可从数倍 原位放大到20万倍左右。
可做综合分析。 SEM装上波长色散X射线谱仪
(WDX) (简称波谱仪)或能量色散X射线谱仪(EDX) (简称能谱仪)后，在观察扫描形貌图像的同时，可 对试样微区进行元素分析。
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装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处 于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微 结构形态的动态变化过程（动态观察）。
因每一种原子都有自己的特征壳层能量，所以它们的俄 歇电子能量也各有特征值，一般在50-1500 eV范围之内。俄 歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说 明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。
显然，一个原子中至少要有三个以上的电子才能产生俄 歇效应，铍是产生俄歇效应的最轻元素。
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仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍）， 且连续可调；
图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大 的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；
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试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或 不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到 SEM中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜 （TEM）的制样简单，且可使图像更近于试样的真 实状态；
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第十章 扫描电子显微分析
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本章主要内容
10.1 概述 10.2 扫描电镜的特点和工作原理 10.3 扫描电镜的主要性能
10.4 表面形貌衬度原理及其应用
10.5 原子序数衬度原理及其应用
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样品原子序数愈大，电子束进入样品表面的横向扩展 愈大，分辨率愈低。
电子束射入重元素样品中时，作用体积不呈梨状，而是半球状。 电子束进入表面后立即向横向扩展。即使电子束束斑很细小，也 不能达到较高的分辨率，此时二次电子的分辨率和背散射电子的 分辨率之间的差距明显变小。
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俄歇电子和二次电子因 其本身能量较低以及平均 自由程很短，只能在样品 的浅层表面内逸出。入射 电子束进入浅层表面时， 尚未向横向扩展开来，可 以认为在样品上方检测到 的俄歇电子和二次电子主 要来自直径与扫描束斑相 当的圆柱体内。
这两种电子的分辨率就 相当于束斑的直径。
要达到这样的缩小倍数，必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜 一般都有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，可把电子束光斑缩 小。第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。布置这个末级透镜(习 惯上称之为物镜)的目的在于使样品室和透镜之间留有一定的空间，以 便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直 径越小，就相当于成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。
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在末级透镜上边装有扫描线 圈，在它的作用下电子束在样 品表面按顺序逐行进行扫描。
高能电子束与样品物质的交 互作用，激发样品产生各种物 理信号，如二次电子、背散射 电子、吸收电子、X射线、俄 歇电子和透射电子等。其强度 随样品表面特征而变化。
扫描电镜的分辨率用二次
电子像的分辨率表示。
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各种信号成像的分辨率(单位为nm)
信号 分辨率 二次电子 5~10 背散射电子 50~200 吸收电子 100~1000 特征X射线 100~1000 俄歇电子 5~10
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入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆 尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被 样品吸收。这种被样品所吸收的电子称为吸收电子。 若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测 得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。 入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散射电子或 二次电子数量任一项增加，将会引起吸收电子相应减少， 若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次 电子像和背散射电子像的反差是互补的。
电子束与固体样品作用 时产生的信号
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扫描电镜的成像
背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利 用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用 来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。由于背散射 电子的作用范围比二次电子更大，因此，背散射电子成像 的分辨率相对较低。 二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于它 发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生 二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以 二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100 Å。二次电子 产额主要决定于表面形貌，主要用于分析形貌特征。扫描 电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。
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扫描电子显微分析
在高能入射电子作用下，试样表面激发产生各种物理 信号，用来调制荧光屏亮度的信号不同，则分辨率就不 同。电子进入样品后，作用区是一梨形区，不同的激发 信号产生于不同深度。
入射电子在样品中的扩展
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扫描电子显微分析
10.1 概述
扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简 称SEM）是继透射电镜之后发展起来的一种电子显微镜。 早在1935年，德国的Knoll就提出了扫描电镜的工作原 理，1965年，第一台商用SEM问世，当时分辨率约为 25nm。
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处于激发态的原子体系释放能量的另一形式是发射具有 特征能量的俄歇电子。如果原子内层电子能级跃迁过程所 释放的能量，仍大于包括空位层在内的邻近或较外层的电 子临界电离激发能，则有可能引起原子再一次电离，发射 具有特征能量的俄歇电子。