机械活化木薯淀粉干法制备氧化淀粉的工艺优化探究
干法制备氧化淀粉的工艺研究
干法制备氧化淀粉的工艺研究
刘冠军;董海洲;侯汉学;邱立忠;王希功
【期刊名称】《食品与发酵工业》
【年(卷),期】2005(031)011
【摘要】以H2O2为氧化剂,在碱催化剂存在的条件下干法制备出氧化淀粉.并对反应温度、反应时间、反应体系水的质量分数、NaOH与淀粉的摩尔比和H2O2与淀粉的摩尔比对氧化淀粉羧基含量的影响进行了研究.在固定反应时间3h,以及H2O2与淀粉的摩尔比0.225的条件下,选择反应温度、反应体系水的含量、NaOH与淀粉的摩尔比为三因素,采用正交实验,确定出制备氧化淀粉的最佳工艺参数为:反应温度60℃、反应体系水的质量分数为26.5%、NaOH与淀粉的摩尔比为0.135.
【总页数】4页(P71-74)
【作者】刘冠军;董海洲;侯汉学;邱立忠;王希功
【作者单位】山东农业大学食品科学与工程学院,泰安,271018;山东农业大学食品科学与工程学院,泰安,271018;山东农业大学食品科学与工程学院,泰安,271018;山东诸城兴贸玉米开发有限公司,诸城,262200;山东诸城兴贸玉米开发有限公司,诸城,262200
【正文语种】中文
【中图分类】TS26
【相关文献】
1.机械活化木薯淀粉干法制备氧化淀粉的工艺优化探究 [J], 贾国华
2.新型氧化剂微波干法制备氧化淀粉及其性能研究 [J], 彭佳莹;周露;杨椰;钟耕
3.干法制备氧化淀粉浆料工艺研究 [J], 黄小根;武海良;王卫;沈艳琴;毛宁涛
4.氧化淀粉的机械活化木薯淀粉干法制备 [J], 韦艳枝;黄祖强;胡华宇;余青云;莫智宇;张燕娟
5.真空辅助微波半干法制备氧化淀粉 [J], 张庆;张帅;邓利玲;吴春美;钟耕
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
干法制备氧化淀粉的工艺研究
干法制备氧化淀粉的工艺研究
一、研究背景
随着医药食品行业的发展，氧化淀粉作为一种重要的天然高分子，已经备受重视，在食品、医药、纺织工业中有广泛的应用。
氧化淀粉是一种抗中性粘稠度高，黏度高、溶解性不好的多糖体，大多数是由醣类的糖苷组成，它不能直接用水溶解，但它可以被氧化。
因此，干法制备氧化淀粉的工艺成为发展氧化淀粉应用的重要因素。
二、研究内容
本次研究的主要内容是研究干法制备氧化淀粉的工艺，主要研究内容有：
1. 选择淀粉原料，本次研究的淀粉原料主要为玉米淀粉；
2. 确定合适的氧化剂；
3. 确定适当的温度和碱浓度，以控制氧化反应的进程；
4. 选择正确的离心技术，以分离淀粉液；
5. 测量和比较在不同工艺参数下，淀粉的氧化程度。
三、实验方法
1. 淀粉原料选择：根据本实验的要求，首先确定使用玉米淀粉
作为原料；
2. 氧化剂选择：本次实验采用的氧化剂是过氧化氢(H2O2)；
3. 氧化温度及碱浓度控制：本实验采用氧化温度为90℃，碱浓度为0.3mol/L。
4. 离心技术：本实验采用超声脱脂机进行离心技术。
5. 氧化程度测试：本实验采用理化分析法，检测不同温度和浓度氧化淀粉的氧化程度。
测试指标为淀粉中碱式及醣糖的含量，与未氧化淀粉进行比较，判断淀粉的氧化程度。
四、结论
1. 干法制备氧化淀粉的工艺好处包括：对环境影响小、操作简单、节约能源。
2. 在不同温度和浓度条件下，氧化程度的变化趋势基本一致。
温度和碱浓度升高，氧化程度升高。
3. 干法制备氧化淀粉的最佳工艺条件为：60℃、0.3mol/L的碱浓度，氧化时间为2h。
机械活化木薯淀粉制备交联淀粉研究
ｌ ｉ ｇ ｓａ ｃ ｔ ｒ ｏ ｏ ａ ｘ ｅ ｉ ｅ ｔ ｓｓｕ ｉｄ Ｔ ｅ ｒ ｓ ｌ ｎ ｉａ ｅ ａ ｃ ａ ｉ ａ ｃ ｉ ａ ｉｎ ｉ ｎ ｔｒ ｈ ｗｉ ｏ ｈ ｇ ｎ ｌ ｐ ｒ ｎ ｔ ｄ ｅ ． ｈ ｅ ｕ ｔ ｉ ｄ ｃ ｔｄ ｔ ｔ ｋ ｎ ｈ ｔ ｅ ｍ ｗａ ｓ ｈ ｍｅ ｈ ｎ ｃ ｌ ｔ ｔ ａ ｖ ｏ
ｃ ｎｓ ｄ ｒ ｂｌ ｎｈａ ｅ ｈｅ ｃ ｏ ｓ ｉ ｋｉ ｅ ｔｏ ｈｅ ｃ ｓ ａ ｔ ｒ ｈ，ａ ｈｅ ｏ ｉ ｌｃ ｎｄｉｉ ｎ ｏ ｉｅａ ｙ ｅ ｎｃ ｄ ｔ ｒ ｓ —ｌｎ ｎｇ ｒ ａ ｉ ｎ ｏｆｔ ａ ｓ ｖａ ｓ ａ ｃ ｎｄ ｔ ｐｔｎａ ｏ ｔｏ ｗａ ｅ ｃ ｉ ｎ ｔｍ ｅ ８ ｉ ｓｒ ａ ｔｏ ｉ ０ ｍ ｎ，ｒ ａ ｔｏ ｅ ｅ ｃｉ ｎ ｔ ｍｐｅ ａｕｒ ５ ｃ ，ｐ １ ｒ ｔ ｅ ３ Ｃ Ｈ ０，ｅ ｉ ｈｌｒ ｈｙ ｒｎ ａ ｏ ｎ １ ． ｅ ｐ ｃ ｏ ｏ ｄ ｉ ｍ ｕ ｔ０．０ ｍ１ Ｔｈ ｓ ｄ ｍｅ ｔｔｏ ｎｕ ｅ ｒ ｓ —ｌ ｉ ｇ ｓａ ｃ ｓ０ ２ ６ ｍｌ ｄｅ ｈｉ ｒ ｐａ ａ ｉ ｎ ｃ ｎｄ ｔｏ ｅ ｉ ｎ ａ ｉｎ ｍｂ ｒＯｆｃ Ｏ ｓ ｉ ｎ ｔ ｒ ｈ ｗａ ． ２ ｎｋ ｕｎ ｒｔ ｓｐ ｅ ｒ ｔｏ ｏ ｉｉ ｎ． Ｋｅ ｒ ：ｍｅ ｈａ ｉ ａ ｃｉ ｔｏ ｙ ｗｏ ｄｓ ｃ ｎ ｃ ｌ ｔｖａｉ ｎ；ｃ ｓ ａ ｔ ｒ ｈ；ｃ ｏｓ — ｉ ｉ ｇ ｓａ ｃ ａ ａ ｓ ｖａｓａ ｃ ｒ ｓ ｌｎ ｎ ｔｒ ｈ ｋ
ｍｅ ｈ ｎ ｃ ｌａ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｃ ａ ｉ ａ ｃ ｉ ｔ ｉ ，ｒ ａ ｔ ｎ ｔ ｅ ｒ ａ ｔ ｎ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ， ｒ ｏ － ｉ ｉ ｇ ａ ｅ ｔ ｍｏ ｎ ｎ Ｈ ｖ ｏ ｍｅ ｅ ｃ ｉ ｉ ， ｅ ｃ ｉ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｃ ｏ ｓ ｌ ｎ ｇ ｎ ｏ ｍ ｏ ｋ ｎ ａ ｕ ｔ ｄｐ ａ
木薯交联氧化淀粉的制备及性能研究的开题报告
木薯交联氧化淀粉的制备及性能研究的开题报告【题目】木薯交联氧化淀粉的制备及性能研究【背景】淀粉是一种重要的天然高分子生物质，具有丰富的资源、广泛的应用和可再生的优点，在食品、医药、化工等领域中有着广泛的应用。
然而传统的淀粉在加工过程中易于粘连、糊化和老化，限制了它在一些领域的应用范围。
交联和氧化可以改善淀粉的物理化学性质，提高其加工性能和多功能性。
因此，研究木薯交联氧化淀粉的制备方法和性能是具有实际应用价值的。
【研究内容】本文旨在研究木薯交联氧化淀粉的制备方法和性能，主要内容包括：1. 木薯淀粉的提取与纯化：通过水浸法或重复螺旋压榨法提取木薯淀粉，并采用酸碱法或乙醇法进行纯化。
2. 木薯淀粉的交联处理：采用化学交联剂或物理交联剂（如热湿法、微波辐射、超声波法等）对木薯淀粉进行交联处理。
3. 木薯淀粉的氧化处理：采用过氧化氢、亚硝酸钠等氧化剂对交联后的木薯淀粉进行氧化处理。
4. 木薯交联氧化淀粉的性能测试：测试其吸水性、膨胀度、黏度、透明度、贮存稳定性等性能指标，并与传统淀粉进行比较分析。
【研究意义】本研究可以为淀粉的加工应用提供一种新的改性方法和新材料，具有广泛的应用价值和经济效益。
此外，通过比较传统淀粉和木薯交联氧化淀粉的性能，可以为淀粉材料的改性研究提供新思路和新方法。
【研究方法】本研究采用实验室研究方法，包括分离提取木薯淀粉、化学交联、物理交联、氧化处理等工艺控制实验；通过红外光谱分析、X 射线衍射分析、扫描电镜观测等手段对交联氧化淀粉的结构特征进行表征；利用差示扫描量热仪、透明度计、紫外分光光度计等对其性能进行测试。
【预期结果】预计通过研究可以制备出具有良好物理化学性能和应用价值的木薯交联氧化淀粉材料，为淀粉的改性研究提供新方法和新思路。
机械活化木薯淀粉氧化产物的结构表征
第22卷第3期2010年3月化学研究与应用Che m ical Research and App licati on Vol .22,No .3M ar .,2010收稿日期:2009209223;修回日期:2009211219基金项目:广西民族师范学院科研基金资助项目(zdx m200906)联系人简介:黄祖强(19652),男,教授,博士,主要从事淀粉改性及深度加工研究。
E 2mail:huangzq@gxu 1edu 1cn文章编号:100421656(2010)0320392205机械活化木薯淀粉氧化产物的结构表征谭义秋1,黄祖强32,农克良1(11广西民族师范学院化学与生物工程系,广西 崇左 532200;21广西大学化学化工学院,广西 南宁 530004)摘要:采用搅拌球磨机对木薯淀粉进行机械活化,以活化60m in 的木薯淀粉为原料,CuS O 4为催化剂,H 2O 2为氧化剂干法制备氧化淀粉。
利用红外光谱、扫描电子显微镜、X 2射线衍射等手段对产物的结构进行表征分析,并与原淀粉的氧化产物进行比较。
结果表明,机械活化对木薯淀粉的氧化反应有显著的影响。
原木薯淀粉的氧化反应主要发生在淀粉颗粒的表面及无定形区,部分发生在结晶区,产物是无定形及结晶状态的结构;活化淀粉的氧化反应在淀粉团粒表面及内部均匀进行,产物是无定形的聚集状态结构。
并就机械活化对淀粉氧化的强化机理进行了探讨。
关键词:机械活化;氧化淀粉;结构表征中图分类号:O636112 文献标识码:AStructura l character i za ti on of ox i da ti on products preparedfrom m echan i ca l acti va ted ca ss ava st archT AN Yi 2qiu 1,HUANG Zu 2qiang 32,NONG Ke 2liang1(11Depart m ent of Che m istry and B i ol ogy Engineering,Guangxi Nor mal Universityfor Nati onalities,Chongzuo 532200,China;21School of Chem istry and Che m ical Engineering,Guangxi University,Nanning 530004,China )Abstract:The oxidized starch was p repared by dry method using the cassava starch,mechanically activated for 60m in by a stirring 2type ball m ill,as a starting material,CuS O 4as catalyst and H 2O 2as oxidant 1Then the structures of the p r oducts were characterized by f ourier transf or m infrared s pectr oscopy (FTI R ),scanning electr o m icr oscopy (SE M )and X 2ray diffracti on (XRD ),and the results were compared with the oxidized starch p repared fr om native cassava starch 1The results indicated that mechanical activati on considerably influenced on the oxidati on reacti on of the cassava starch 1The oxidati on reaci on of native starch occurred in both of the surface of the starch granules and a mor phous regi ons mostly and s ome occurred in crystalline regi ons,and its structure consisted of crystalline and amor phous 1The oxidati on reaci on of activated starch occurred in both of the surface of the starch granules and interi or comparably,and its structure was a mor phous 1Further more,the enhance ment mechanis m of the mechanical activati on on the oxidati on reacti on of cassava starch was investigated 1Key words:mechanical activati on,oxidized starch,structure characterizati on淀粉被氧化剂氧化所得的产品叫氧化淀粉。
氧化淀粉的机械活化木薯淀粉干法制备
氧化淀粉的机械活化木薯淀粉干法制备摘要:以过氧乙酸为氧化剂､自制的高能效搅拌磨为反应器,采用边活化边反应的方法对木薯淀粉进行干法氧化以制备氧化淀粉｡以羧基含量为评价指标,分别考察反应时间､反应温度､氧化剂用量､催化剂用量等因素对淀粉氧化反应的影响,并利用红外光谱仪对产物进行官能团分析｡结果表明,机械活化对木薯淀粉过氧乙酸氧化反应有显著强化作用｡在反应时间为60 min､反应温度为50 ℃､氧化剂用量为3.840%､催化剂用量为0.03%时所制得的氧化淀粉羧基含量为1.826%,而在相同条件下,由原木薯淀粉制得的氧化淀粉羧基含量仅为0.039%｡红外光谱显示,氧化淀粉出现明显的羰基吸收峰｡关键词:过氧乙酸;机械活化;氧化淀粉氧化淀粉是淀粉在一定条件下与氧化剂反应而得到的一种高分子化合物,由于改善了原淀粉水溶性差､糊不稳定､分散性差､渗透力弱等缺点而成为一类应用广泛的变性淀粉[1-3]｡目前工业上生产氧化淀粉的方法有传统的湿法工艺和近年倍受瞩目的干法工艺｡干法工艺与湿法工艺相比,可避免生产中污染环境的过滤､洗涤､干燥等工序,且具有流程短､能耗低､设备简便等优点,是目前研究氧化淀粉的主要方向[1,4]｡但是淀粉具有结晶的颗粒结构,结晶区对水及试剂有较强的抵抗作用,氧化反应主要发生在非晶区[5]｡因此,寻求有效的预处理手段以破坏淀粉的结晶结构,提高反应效率,强化氧化进程是研究的重点｡制备氧化淀粉时常用强碱对淀粉预处理后再进行湿法或干法氧化[6,7]｡该工艺由于强碱的使用而导致生产成本高､污染大｡李芳良等[8]采用微波干法制备氧化淀粉,其羧基含量可达0.9%,但微波应用于工业生产尚需时日｡机械活化是一门新兴交叉边缘技术,是指固体物质在摩擦､碰撞､冲击､剪切等机械力作用下,晶体结构及物化性能发生改变,部分机械能转变成物质的内能,从而引起固体化学活性增加｡Huang等[9]､黄祖强等[10,11]采用自制球磨机对淀粉的机械活化效果进行了系统研究,结果表明,机械活化对淀粉的结晶结构和理化性质产生了显著影响,淀粉的结晶度下降,糊化温度降低,冷水溶解度提高,化学反应和酶解活性增强｡谭义秋等[12,13]曾采用机械活化法对淀粉进行预处理,然后再与氧化剂进行氧化反应,结果表明采用先活化后反应的方法可有效提高淀粉的氧化效果｡在此基础上,以过氧乙酸为氧化剂､自制的高能效搅拌磨为反应器,采用边活化边反应的方法对木薯淀粉进行干法氧化以制备氧化淀粉｡以羧基含量为评价指标,考察反应时间､反应温度､氧化剂用量､催化剂用量等因素对淀粉干法氧化反应的影响,探讨机械活化对淀粉干法化学反应的强化作用,为淀粉改性深加工的绿色化生产提供新的思路｡1 材料与方法1.1 材料1.1.1 主要试剂木薯淀粉购自广西农垦明阳生化集团股份有限公司;冰醋酸､30%双氧水､36%浓盐酸均为分析纯,购自广东汕头西陇化工厂;95%乙醇为分析纯,购自广东光华化学厂｡1.1.2 主要仪器DF-101B型集热式恒温加热磁力搅拌器购自巩义市英裕予华仪器厂,101A-2B型电热鼓风干燥箱购自上海实验仪器厂,机械活化装置参见文献[14]｡1.2 方法1.2.1 过氧乙酸溶液的制备常温下,用4 mL 98%的浓硫酸作催化剂,让30 mL 30%双氧水和20 mL冰醋酸混合反应,放置18 h,得到约13.5%的过氧乙酸溶液[15]｡1.2.2 氧化淀粉的制备将40 g淀粉与一定量的过氧乙酸､浓盐酸､催化剂CuSO4·5H2O混合均匀后密封放置24 h｡试验时,在机械活化装置研磨筒中加入磨介质300 mL(堆体积),按试验设计要求,调好转速和恒温水浴温度(反应温度TR,℃)后,放入淀粉混合物,达到规定反应时间(tM,min)后取出过筛分球,样品于50 ℃干燥5 h后装袋密封保存,备用｡1.2.4 红外光谱分析用日本岛津公司的FTIR-8400S型傅立叶变换红外光谱仪对样品的分子基团进行表征;红外灯照射下,将2 mg烘干试样和200 mg KBr混合研磨均匀,制成薄片后检测分析;扫描范围为400~4 000 cm-1｡1.2.5 单因素试验①反应时间对氧化淀粉羧基含量的影响｡固定反应温度为50 ℃,氧化剂过氧乙酸占淀粉用量的3.84%,催化剂CuSO4·5H2O占淀粉用量的0.03%,考察反应时间0､15､30､45､60､90､120 min对氧化淀粉羧基含量的影响｡②反应温度对氧化淀粉羧基含量的影响｡固定反应时间为60 min,氧化剂用量为3.840%,催化剂用量为0.03%,考察反应温度30､40､45､50､60､70 ℃对氧化淀粉羧基含量的影响｡③氧化剂用量对氧化淀粉羧基含量的影响｡固定反应时间为60 min,反应温度为50 ℃,催化剂用量为0.03%,考察氧化剂用量 1.535%､2.297%､3.070%､3.840%､4.220%､4.610%对氧化淀粉羧基含量的影响｡④催化剂用量对氧化淀粉羧基含量的影响｡固定反应时间为60 min,反应温度为50 ℃,氧化剂用量为3.840%,考察催化剂用量0､0.01%､0.02%､0.03%､0.05%､0.07%对氧化淀粉羧基含量的影响｡2 结果与分析2.1 单因素试验结果2.2 红外光谱分析结果3 结论以过氧乙酸为氧化剂,利用机械活化破坏淀粉的分子结构,使结晶区向无定形区转化,结晶度下降,从而提高了淀粉的化学反应活性,使氧化作用加强,加快了反应速度,缩短了反应时间｡相对于其他引起淀粉改性的方法,此方法的优势是操作简单､无污染,这使它具有用于工业生产的可能性｡试验结果表明,以过氧乙酸为氧化剂,采用边活化边反应的方法对木薯淀粉进行干法氧化制备氧化淀粉的工艺是可行的｡其最佳反应条件为反应时间60 min､反应温度50 ℃､氧化剂用量3.840%､催化剂用量0.03%,所得氧化淀粉羧基含量为 1.826%｡而在相同条件下,由原木薯淀粉制得的氧化淀粉羧基含量仅为0.039%｡红外光谱显示,氧化淀粉出现明显的羰基吸收峰,且随着氧化程度加深,此吸收峰越强,说明淀粉被成功氧化｡参考文献:[1] 张燕萍.变性淀粉制造与应用[M].北京:化学工业出版社,2001. [2] LI J H,V ASANT H T. Hypochlorite oxidation of field pea starch and its suitability for noodle making using an extrusion cooker[J]. Food Research International,2003,36(4):381-386.[3] WANG Y J,WANG L F. Physicochemical properties of common and waxy corn starches oxidized by different levels of sodium hypochlorite[J]. Carbohydrate Polymers,2003,52(3):207-217.[4] 谭义秋,农克良.木薯羧甲基淀粉的合成工艺[J]. 湖北农业科学,2009,48(7):1724-1727.[5] 张力田.变性淀粉[M].广州:华南理工大学出版社,1992.19-21.[6] KATO Y,MATSUO R,ISOGAI A. Oxidation process of water-soluble starch in TEMPO-mediated system[J]. Carbohydrate Polymers,2002,51(1):69-75.[7] 刘冠军,董海洲,候汉学,等.干法制备氧化淀粉的工艺研究[J].食品与发酵工业,2005,31(11):71-74.[8] 李芳良,童张法,黄祖强,等.微波干法制备氧化淀粉的研究[J].化工技术与开发,2007,36(2):13-17.[9] HUANG Z Q,LU J P,LI X H,et al. Effect of mechanical activation on physico-chemical properties and structure of cassava starch[J]. Carbohydrate Polymers,2007,68(1):128-135.[10] 黄祖强,陈渊,钱维金,等.机械活化对玉米淀粉结晶结构与化学反应活性的影响[J].化工学报,2007,58(5):1307-1313.[11] 黄祖强,童张法,黎铉海,等.机械活化对木薯淀粉的溶解度及流变学特性的影响[J].高校化学工程学报,2006,20(3):449-454.[12] 谭义秋,黄祖强,农克良.机械活化对玉米淀粉氧化反应的强化作用[J].食品与机械,2010,26(3):18-20.[13] 谭义秋,黄祖强,王茂林,等.机械活化木薯淀粉干法制备氧化淀粉的研究[J].食品科技,2008(6):32-36.[14] 陈渊,黄祖强,谢祖芳,等.机械活化醋酸酯淀粉包膜缓释尿素的制备[J].湖北农业科学,2009,48(4):823-826.[15] 王传虎,方荣生.过氧乙酸制备及稳定性研究[J].化学推进剂与高分子材料,2006,4(1):55-57.[16] ?覵ABANOWSKA M,BIDZNSKA E,PIETRZYK S,et al. Influence of copper catalyst on the mechanism of carbohydrate radicals generation in oxidized potato starch[J]. Carbohydrate Polymers,2011,85(4):775-785.[17] ?覵ABANOWSKA M,BIDZNSKA E,DYREK K,et al. Cu2+ ions as a paramagnetic probe in EPR studies of radicals generated thermally in starch[J]. Starch-St?覿rke,2008,60(3-4):134-145.[18] 陈彦逍,胡爱琳,王公应.催化氧化制备氧化淀粉[J].中国粮油学报,2005,20(4):25-28.[19] YE S,WANG Q H,XU X C,et al. Oxidation of cornstarch using oxygen as oxidant without catalyst[J]. LWT-Food Science and Technology,2011,44(1):139-144.。
氧化淀粉的合成工艺研究
木薯 淀 粉 （ 食 品级 ） ， 双 氧水 、 盐酸、 氢 氧 化钠 、 硫酸 铜 、 无 水亚 硫酸钠 （ 均 为分析 纯 ） 。 恒温 水 浴锅 、 电子 天 平 、 电动搅 拌 机 、 循环 水 真
空泵 。
水洗 （ 除去 阳离子和多余的酸 ） 后再糊化 ， 然后用已
知浓度的碱液滴定 ， 并计算羧基含量 。
节ｐ Ｈ ＝ ６ 左右 ， 加入适量的 １ ０ ％ 亚硫酸钠水溶液终 止反 应 ， 最 后产 物 经洗 涤 ， 过 滤 和干 燥处 理 后 ， 得 氧
化淀粉 。 １ － ３ 正 交试验 设计
糊透明度高 ， 成膜性好 ， 抗冻融性好 ， 是低粘度高浓 度的增稠剂 ， 而且生产工艺简单 、 成本低 ， 广泛用 于 纺织、 造纸 、 食 品及 精 细化工 行业 。 木薯淀粉是广西的重要天然可再生的工业原料 之一 ， 将其转化为氧化淀粉 ， 有助于促进当地的经济 发 展 。本 研 究采 用 环保 、 强 氧 化性 且 不会 造 成 污 染 的双氧水 （ Ｈ ： ０ ２ ） 为氧化剂 ， 以硫酸铜 （ Ｃ ｕ Ｓ Ｏ ） 作 为 催化剂氧化木薯淀粉合成氧化淀粉。
在确定单因素试验后 ， 以羧基含量为考核指标 ，
采用 正 交设 计 法进 一 步 优化 反应 工 艺 条件 ， 设 计 如 表 １ 所示。
表１ 正 交试验 因素水 平表
ｌ 实验部分
１ ． １ 主要 试剂 与仪 器
１ ． ４ 实验结 果与 测定
羧基 含 量 采用 淀 粉 糊滴 定 法 进行 测 定 ， 其原 理 是用 无机 酸将 含羧基 的淀 粉转 变成 酸 ， 试样 经 过滤 、
２ ． ２ 反应 温 度对 氧化 淀粉 中羧 基含 量 的影 响
机械活化强化淀粉接枝改性的研究的开题报告
机械活化强化淀粉接枝改性的研究的开题报告一、研究背景和意义：淀粉作为一种重要的生物大分子，由于其广泛的用途和应用价值，已成为众多领域不可或缺的原料。
在农业、食品、药品和工业中都有着重要的应用。
然而，由于淀粉本身的性质，导致其使用受到了一些限制，比如：其在高温下易形成糊化体，降低了商品的货值；在长时间保存中容易产生老化、变质，降低了商品的质量；同时，淀粉的溶解性能、凝胶化、粘附性能也不能完全满足某些特定的应用要求等现象，也制约了淀粉在特定领域的应用。
为此，需要对淀粉进行改性，提高其性能以适应特定的应用。
而淀粉改性的方法主要有物理法、化学法和酶法三种，其中机械活化强化淀粉接枝改性法是一种新兴的改性方法。
这种方法具有改性效果好、环保、不需要特殊试剂和催化剂等显著优点，在淀粉改性领域中有着广泛的应用前景。
科学研究探讨机械活化强化淀粉接枝改性方法，将为推动淀粉行业的发展提供重要的技术支撑和理论指导，并为环保、低成本改性提供更有效的手段。
二、研究内容和研究方法：本研究计划基于机械活化强化淀粉接枝改性方法，从以下几个方面进行研究：1. 机械活化强化淀粉的改性效果研究：通过改变机械活化条件，研究不同机械力对淀粉活化后的改性效果，如改善淀粉的糊化、凝胶化、流变学和溶解性等。
2. 淀粉与改性剂接枝研究：通过对改性剂的合成和淀粉接枝的反应，探究机械活化引起淀粉的结构改变，使改性剂更容易与淀粉的基团发生反应，进而提高改性效果。
3. 机械活化淀粉接枝的工艺条件研究：通过优化机械活化强化淀粉接枝的工艺参数，如机械活化时间、力度及改性剂的使用量等，寻求最优化的改性方法。
4.淀粉改性的性能研究：通过对改性后的淀粉进行物理化学性能分析，如扫描电镜、XRD、FTIR和热重分析等，验证改性方法的可行性和有效性。
在研究方法上，主要采取实验室研究、文献调查和分析对比等方法。
三、预期成果和研究意义：本研究预期通过机械活化强化淀粉接枝改性的方法，优化淀粉的结构和性能，实现淀粉的提质增效。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
机械活化木薯淀粉干法制备氧化淀粉的工艺优化探究
木薯淀粉用机械活化方法进行搅拌，原材料木薯淀粉需活化1小时，催化剂使用硫酸铜，制备氧化淀粉所用的氧化剂采用常见的过氧化氢，对活化1小时的木薯淀粉干粉制备氧化淀粉工艺进行优化，采用相对科学的实验方法，实验结果与原工艺条件下木薯淀粉制备氧化淀粉进行对比，发现新方法制备所得氧化淀粉羧基含量高于原有制作方法的含量。
标签：机械活化；干法工艺；氧化淀粉
氧化淀粉是淀粉在酸性环境、碱性或中性介质中，加入适量氧化剂的情况下发生氧化反应得到的产品。
氧化淀粉具有很好的流动性，而且其固体含量相对比较高，另外粘性强、透明度好，这诸多优点令其受到食品、建材等行业的青睐。
但是在实际制作过程中却存在很大困难。
因此在这种情况下寻找一种高效率的生产工艺改善氧化淀粉生产现状显得尤为必要。
1 机械活化木薯淀粉氧化淀粉干法工艺简介
1.1 氧化淀粉制备原理
氧化淀粉的制备需要合适的氧化剂参与制备过程，传统的制备效率普遍不高。
淀粉和结晶颗粒结构相似，其内部却没有结晶部位，外部坚固易结晶，将它放在水或化学试剂中不会受到太大影响。
在没有结晶的环境下，即使存在氧化剂也很难发生氧化反应，淀粉氧化反应在这种情况下就很难发生，这就是其氧化度和反应效率不高的根本原因。
目前解决这一问题的措施有一种，它利用强碱的催化效应，对淀粉进行预先加工处理，以达到提高其氧化反应效率，增强其氧化度的目的。
但是目前这种普遍采用的方法却存在一定的缺陷，因为其制作成本相对较高而且对环境污染较大。
1.2 干法制备工艺
干法工艺制备氧化淀粉，其制备环境大多要求将水的质量分数控制在20%左右，在一定控制条件下，将试剂与淀粉充分混合后得到干燥产品。
目前这种工艺因存在反应不均匀、产品质量缺乏保障等问题而没有得到生产厂家的广泛应用，但与其他制备工艺相比，其优势也是显而易见的：工艺简单、流程也相对比较简短、反应效率高、生产设备要求不高且耗能少、对环境影响小等。
因此利用这种工艺研究木薯淀粉氧化淀粉的制备具有重要意义。
1.3 机械活化淀粉制备方法
机械活化主要针对固体颗粒物，在一系列机械力作用下，将机械能转化为物质的动能，此时固体颗粒结晶体的结构和部分物理方面性能发生改变，从而引起固体物质的化学相关性能增加。
机械活化淀粉是通过改变其相关物理特性后产生
的淀粉，具体过程为在摩擦、撞击等一系列物理机械外力的作用下，淀粉结晶的结构被分解破坏，致使其转变成为低结晶或非结晶状态，此时其物理特性也随之发生了改变，比较明显的是其透明度和冷水环境下的溶解度提高，对淀粉相关特性如老化特性产生了一定影响。
在上述研究基础上，技术人员探讨一种新的处理方法，就是将机械活化运用到淀粉的预处理阶段，氧化剂采用过氧化氢，制备工艺采用干法工艺，评价指标是制备淀粉羧基含量。
具体研究其氧化剂和催化剂使用量、机械活化及反应时间、温度变化等对木薯淀粉氧化反应的影响，得出结论，看其是否符合这一工艺优化标准。
2 实验材料与方法
2.1 材料
本次实验主要应用原料为：木薯淀粉（由广西农垦明阳生产），双氧水（浓度为30%）、浓盐酸（浓度为36%）以及冰酸醋，在此试验中主要用作分析纯，且均由汕头西陇生产。
此外，还有一种分析纯，即乙醇（浓度为95%），由广东光华生产。
本实验中主要使用的仪器为集热式恒温加热磁力搅拌器（型号为DF-101B，由巩义市英裕生产）以及电热鼓风干燥箱（型号为101A-2B，由上海实验生产）。
2.2 实验方法
本次实验过氧乙醇溶液是在常温下制备的，催化剂选用浓硫酸（4mL浓度为98%），参加化学反应的是双氧水（30%）和冰醋酸（20mL），反应时间为18小时，可制得约13.5%的过氧乙酸溶液。
氧化淀粉的制备要素是，淀粉40克、催化剂选用无水硫酸铜、将反应物过氧乙酸和浓盐酸混合密封1天时间、机械活化方法磨介质（300mL），一定条件后取样（50℃干燥5小时）。
测量羧基含量方法：取样（0.5克），加乙醇30mL（95%），搅拌半小时，然后过滤，用相同浓度的乙醇去除氯离子，转移样品至300mL去离子水的烧杯中（容量为500mL），加热至沸腾状态，保持温度6分钟左右，在热溶液中加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液（0.019·4mol/L）让指示剂变色，记录氢氧化钠体积耗损量V1，另外用原淀粉做对照实验，同样记录氢氧化钠体积耗损量V2，再通过计算式就能得出羧基含量。
3 实验结果分析
3.1 反应时间的影响
从图1中可以看出在1小时以内，氧化淀粉羧基含量与时间成正比关系。
采用机械活化方法可以使淀粉改变原有性状，其分子中的羟基能更好的同氧化剂反应。
超过1小时候，效果明显降低。
3.2 反应温度的影响
从图2中不难看出，温度在50℃以上时，淀粉中羧基含量则迅速减少。
原因是参加反应的过氧乙酸遇高温极易产生出氧气，当温度高到一定程度，氧气则来不及参与反应，直接导致羧基含量下降。
3.3 氧化剂用量影响
经实验发现氧化剂用量增的情况下，会有更多的定份分子与其接触，使反应效率得到了提高，相应的羧基含量也在上升。
当氧化剂超过一定用量时，羧基含量则会明显下降。
3.4 催化剂用量影响
在实验中得知增加催化剂的使用量，可以有效提高淀粉的反应效率，超过一定量则会起反作用。
适量催化剂则可，超过了一定限度则会引起淀粉大量发生降解显现，不利于提高定份氧化效率。
所以从实践中得出，将催化剂用量控制在0.03%左右最能发挥其效果。
4 结束语
实验结果表明，采用机械活化方式，以过氧乙酸为氧化剂的木薯淀粉干法制备氧化淀粉是高效可行的。
这种工艺应该在工业生产领域得到推广应用。
参考文献
[1]韦艳枝，黄祖强，胡华宇，等.氧化淀粉的机械活化木薯淀粉干法制备[J].湖北农业科学，2012（24）.
[1]谭义秋，黄祖强，农克良，等.机械活化木薯淀粉氧化产物的分散性能[J].化学世界，2010（4）.
[3]谭义秋，黄祖强，农克良，等.机械活化木薯淀粉氧化产物的结构表征[J].化学研究与应用，2010（3）.
作者简介：贾国华（1971-），男，工程师，主要从事淀粉设备及相关产品的研发与制造。