姜黄素的提取4

SSA
SSB SSC SSE
n
2
2 2 2
MSSA=SSA/2 FA=MSSA/MSSE
MSSB=SSB/2 FB=MSSB/MSSE MSSC=SSC/2 FC=MSSC/MSSE MSSE=SSE/2
2
s
xi x i 1 n 1
S S A 3 ( i )
表2 实验安排及结果表 A(%) min B(n 倍体积) C(v/m· -1) 50 70 90 50 70 90 50 70 90 655.54 1246.19 1162.57 218.51 415.40 387.52 196.89 3 6 9 6 9 3 9 3 6 929.31 999.93 1135.06 309.77 333.31 378.35 68.58 2 3 4 4 2 3 3 4 2 1040.05 1128.42 895.83 346.68 376.14 298.61 77.53
（4） 结论：
由表2 得到因素的主次顺序依次为乙醇浓度(A) 、 渗漉速度(C)、溶剂的量(B)。主要因素应取最好的水 平，而次要因素则可根据成本、时间、收益等方面的 统筹考虑选取适当的水平。由此得到各因素的最佳搭 配为A2B3C2。
不足之处
正交试验的直观分析法简便、直观、计算量小，但 不能估计试验误差，即不能区分试验结果的差异是由各 因素的水平变化而导致，还是由试验的随机波动而导致。 很多正交试验都没能考虑这一问题。 要解决此问题，可以对试验结果做方差分析。在对 正交试验做方差分析时，必须估计随机误差，而随机误 差是通过正交表上空白列得到的。由于空白列中没有因 素作用，因此正好反映随机因素所引起的误差，该空白 列在方差分析中常被称为误差列。
提取量（m/mg） 184.45 443.33 373.97 171.25 461.25 394.25 299.84 350.61 394.35
表4 方差分析表
F=s2大/s2小 方差 方差来 离差平方和 自由度 源 A 68104.350 2 34052.175 146.25 B 7286.707 2 3643.354 15.65
400
提 取 量 （
300
乙 醇 浓 度 （
）
m/mg
200
）
100
0
20
40
60
80
100
120
%
440 420 400
提 取 量 （ ）
380 360 340 320 300 280 0 2 4 6 8 10 12
溶 剂 的 量 （
n
倍 体 积 ）
m/mg
400
350
提 取 量 （ ）
300
提取量/（mg）
（3）验证实验
对主要因素，选指标最好的那个水平，本实验 A选A2,C选C2 ；对次要因素，根据节约方便的原则 选择因素，B选B1。对A2C2B1、 A2C2B2、 A2C2B3 进行验证试验，而A2C2B3不在所做的九次试验中。 故补做实验A2C2B3结果如下： 实验序号 实验条件 提取量（m/mg）
提取量（m/mg） 184.45 443.33 373.97 171.25 461.25 394.25 299.84 350.61 394.35
正交试验结果分析方法：
1、直接对比法
2、直观分析法
3、方差分析法
一、直接对比法 就是对试验结果进行简单的直接对比。该 法虽然对试验结果给出了一定的说明，但是这 个说明是定性的，而且不能肯定地告诉我们最 佳的成分组合。
1
2 3
A2C2B1
A2C2B2 A2C2B3
184.45
443.33 481.02
通过做补充试验，可见A2B3C2 为最优组合，得到姜 黄素的提取量达到481.02mg ，大于正交试验结果中的最 高值461.25mg ，说明利用正交试验优化姜黄素的提取工 艺是成功的。同时还应该对A2B3C2 做重复实验，以排除 偶然因素引起的误差，结果如下： 实验序号 1 2 3 实验条件 提取量（m/mg） A2C2B3 A2C2B3 A2C2B3 484.32 486.53 485.37
表2 实验安排及结果表 A(%) min B(n 倍体积) C(v/m· -1) 50 70 90 50 70 90 50 70 90 655.54 1246.19 1162.57 218.51 415.40 387.52 196.89 3 6 9 6 9 3 9 3 6 929.31 999.93 1135.06 309.77 333.31 378.35 68.58 2 3 4 4 2 3 3 4 2 1040.05 1128.42 895.83 346.68 376.14 298.61 77.53
（3）表头设计
本例不考虑交互作用，将因素A、B、C、 分置于2、3 、4 列，1列安排误差项，并将因 素的各水平代入，按正交表安排做完九次试 验，所得结果记录于表的末列。
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 K1 K2 K3 k1 k2 k3 R
误差项 1 1 1 2 2 2 3 3 3 992.75 1026.75 1044.80 330.92 342.25 348.27 17.35
3 2
2
3
70
90
6
9
9
3
4
4
（2）选择适合试验的正交表
究竟选用哪种正交表，要根据因素和水平的多 少以及试验费用的情况而定，一般地讲，要求试验 精度高的可选试验次数多的正交表，试验费用较贵 的，可选试验次数少的正交表。此题属三因素三水 平问题，因此选择LN（3S）型的正交表，不考虑交 互作用时，S≥3,因而L9（33）是满足条件的最小正 交表，所以选择正交表L9（33）。
探究姜黄素的提取的最佳条件 :
姜黄素是姜黄中的主要活性成分，是一种从 姜科植物姜黄等的根茎中提取得到的黄色色素。不 溶于水，溶于乙醇、丙二醇，易溶于冰醋酸和碱溶 液。 在优化其提取工艺时，首先应确定正交试验需 要考察的因素和水平。
如何确定因素和水平：
根据试验的目的，确定试验要考察的因素， 如果对事物的变化规律了解不多，因素可以多取 一些，如果对其规律已有相当了解，可以准确判 断主要因素，这时因素可取少一些。每个因素的 水平数可以相等,也可以不等。重要的因素或者特 别希望详细了解的因素，水平可多取一些，其余 情况水平可取少一些。
（2）绘制因素与指标趋势图
确定因素的主次顺序以各因素水平为横坐标， 试验指标的平均值为纵坐标，绘制因素与指标趋势 图。由图可以更直观地看出试验指标随着因素水平 的变化而变化的趋势，可为进一步试验指明方向。
因素指标趋势图 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 A1 A2 A3 B1 B2 B3 C1 C2 C3
正交试验探究姜黄素提 取的最佳条件
指 导 老 师：曾云龙 第 五 组： 卢艳萍 何思良 廖志希 郝艳雷 喻 谢
正交试验设计方法：
是一种研究多因素多水平的一种设计方法。 它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代 表性的点进行试验，这些点具备“均匀分散， 齐整可比”的特点。 试验的目的是：制定试验方案，探讨最优 的试验条件。
250
v /mL·min)
（
渗 漉 速 度
m/mg
200
150
100 0 1 2 3 4 5 6
（1）选因素、定水平
表1 因素水平表
因素
水平 水平 1 2 1 3 因素
乙醇浓度 A（%） 乙醇浓度 50 A（%）
70 50 90
溶剂的量 B（n倍体积） 溶剂的量 3 B（n倍体积）
6 3
渗漉速度 C（v /mL· -1) min 渗漉速度 2 min) C（v /mL·
二、直观分析法 直观分析法是通过对每一因素的平均极差 来分析问题。通过极差，就可以找到影响指标 的主要因素，并可以帮助我们找到最佳因素水 平组合。
（1）确定因素的主次顺序
用同一因素各水平下平均提取量的极差R 来反映各因素的水平变动对试验结果（提取量） 影响的大小。由表2 得到因素的主次顺序依次 为乙醇浓度（因素A） 、渗漉速度（因素C） 、 溶剂的量（因素B） 。
明确试验目的，确定试验指标
本实验研究乙醇浓度、溶剂的量、渗漉速度在 不考虑交互作用的情况下各因素对姜黄素的提取的 影响，并寻求最佳的提取条件。
说明：该实验使用渗漉法来提取姜黄素。即将适
度粉碎的药材置渗漉筒中，由上部不断添加溶剂， 溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材成分的 方法。该法常用不同浓度的乙醇或白酒做溶剂。
C
误差
9189.642
465.667
2
2
4594.821
232.8ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ4
19.73
取显著性水平α=0.05，已知F0.05 (2,2) =19.0
FA>FC>F0.05
FB<F0.05
由表4知，因素A的F 值远大于19.0 , 即因 素A 对试验结果影响极显著；因素C 的F 值 略大于19.0, 即因素C对试验结果影响显著； 因素B 的F值小于19.0 , 即因素B 对试验结果 有一定影响。因此，因素A 为主要因素，因 素C 和因素B 为次要因素。因此，本试验各 因素的最佳搭配为A2B3C2，即最佳组合为9 倍体积的70%乙醇，以３mL/min速度渗漉， 结论与直观分析法相同。
三 方差分析法
方差分析讨论的是生产和科学试验中有哪些因 素对试验结果有显著作用，哪些因素没有显著作用。 讨论的是一个因素对试验结果是否有影响称为一元 方差分析，讨论的是多个因素对试验结果是否有影 响称为多元方差分析。
表3 方差分析表
方差 离差平方 自由 来源 和 度 方差 F=s2大/s2小
A
B C 随机 误差