姜黄素的提取
姜黄素
姜黄素
姜黄素是从姜科、天南星科中的一些植物的根茎中提取的一种化学成分
军事医学科学院葛忠良教授多年来一直致力于姜黄素对癌细胞作用的药理研究，通过长期的药物研究以及动物实验，肯定了姜黄素是一种很强的抗氧化剂，其分子式结构比较特殊，可选择性抑制蛋白酪氨酸激酶和血小板来源的生长因子受体，从而抑制细胞无序增殖，并使凋亡恢复，达到抗肿瘤目的。
同时配合化学药物对于肿瘤细胞能达到1+1>2的效果。
葛忠良教授在对于姜黄素长期的研究基础上，同时通过对大量天然植物药物进行研究和筛选，开发出了一种以姜黄素为主要成分的用于肿瘤病人的配方（柚格利）。
部分肿瘤病人在服用柚格利后，出现肿瘤细胞停止扩散、病人生存期延长等好转情况。
一部分肺癌病人配合靶向药物一起服用后，病人的康复情况明显好于单纯服用靶向药物。
目前，以姜黄素为主要成分的治疗肿瘤的药物（柚格利）已经进入SFDA新药的申报相关流程，预计在未来将成为国内首款将姜黄素用于治疗肿瘤方面疾病的药物。
姜黄素的提取工艺研究
１ 按１ ， ９ （ ３ ４ ） 正交设计表安排试验 ， 用９ ０ ％乙醇回流提取 ， 过滤合 并滤液 ， 离心 ， 取上 清 液 ９ ０ ％乙醇 定 容至 ２ ５ ０ ｍＬ ， 分别 吸取 提取 色谱柱 ： Ｈ ｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ Ｃ ｌ ８ 柱（ ４ ． ６ ｍ ｍｘ ２ ０ ０ ｍ ｉ ｌ １ ） ； 流 动相 ： 甲醇 一 水 液 ２ ０ ｍ Ｌ ， 水 浴蒸 干 ， 甲醇溶 解 并 定容 至 ２ ５ ｍ Ｌ ， ０ ． ４ ５ Ｉ ｘ ｍ微 孔 滤 （ ７ ２ ： ２ ８ ） ； 检测波长 ： ４ ２ ５ ａ ｍ， 柱温 ： ２ ５ ℃； 流速 ： １ ． ０ ｍ Ｌ ・ ａ ｒ ｉ ｎ 一 １ ； 进 膜滤 过 ， 按 上述 色 谱条 件 进样 ， 以 峰面 积计 算 ， 得 各 组实 验 中姜 样量 ： ｌ Ｏ ｌ Ｌ 。 黄素 含量 。结果 见 表 ２ 。合 并 提 取液 、 滤过 、 水 浴 浓缩 至 一定 程 度， 真空 干燥 至 恒 重 ， 精密称量 ， 计 算 出膏率 。 ２ 溶 液 的配 制 表 ２ 正 交 试 验 设 计表 及 结果 ２ ． １ 对 照 品溶 液 的制备 ：精 密称 取 姜 黄素 对 照 品 ，加 甲醇 制 成 ０ ． ０ ６ ｍ ｇ ・ ｍＬ 的溶 液 ， ０ ． ４ ５ ｍ微 孔 滤膜 滤 过 即得 。 ２ ． ２ 供试 品溶 液 的制 备 ： 取姜 黄 色素 粉 末 （ 过３ 号 筛）约 ０ ． １ ｇ ， 精密称定 ， 置具塞锥形瓶中 ， 精 密 加 入 甲醇 ： ｌ Ｏ ｍ ｌ ， 称定重量 ， 加 热 回流 ３ ０分钟 ， 放冷 ， 再称定重量 ， 用 甲醇 补 足减 失 的重 量 ， 摇 匀， 离心 ， 精密量取上清液 ｌ ｍｌ ， 置２ ０ ｍ ｌ 量瓶 中 ， 加 甲 醇稀 释 至
离子液体辅助提取姜黄中的姜黄素
离子液体辅助提取姜黄中的姜黄素离子液体是一种特殊的盐类化合物，由离子构成，并且在常温下呈现液态。
离子液体具有独特的物理化学性质，例如低蒸气压、高溶解度、热稳定性和化学稳定性等，因此在化学实验和工业生产中具有广泛的应用前景。
近年来，离子液体辅助提取技术逐渐成为一种热门的研究领域，其在药物提取和分离过程中具有重要的应用价值。
姜黄素是一种天然的生物碱物质，来源于姜黄中，具有抗氧化、抗菌、抗炎和抗肿瘤等多种生物活性。
由于姜黄素在姜黄中的含量较低，传统的提取方法效率低、环境污染严重，因此需要寻求一种高效、环保的提取技术。
离子液体辅助提取技术因其独特的物理化学性质，成为了一种值得尝试的新型姜黄素提取方法。
离子液体辅助提取姜黄中的姜黄素的关键在于离子液体对姜黄中的姜黄素的选择性提取。
一般而言，通过选择具有亲和力的离子液体，可以使姜黄素优先与离子液体结合，实现高效的分离提取。
离子液体还可以调节溶剂的极性、增加液相的粘度和表面张力，提高提取的选择性和效率。
具体来说，离子液体辅助提取姜黄中的姜黄素主要分为以下几个步骤：第一步，选择合适的离子液体。
离子液体的选择关系到姜黄素的提取效果，一般来说，离子液体的阳离子和阴离子的结构、亲和力、溶解度和稳定性都对姜黄素的提取效果有影响。
需要对不同类型、结构和性质的离子液体进行筛选和优化，以获得最佳的提取效果。
第二步，确定提取条件。
包括离子液体的种类和用量、提取温度、时间和姜黄素与离子液体的相互作用机制等。
这些条件的确定需要通过一系列的试验和分析，以找到最佳的提取条件。
第三步，进行提取实验。
在确定了合适的离子液体和提取条件后，需要进行提取实验。
将姜黄与离子液体混合，经过一定时间的浸提或萃取，然后通过分离、纯化、浓缩等步骤，最终获得姜黄素。
第四步，对提取产物进行分析和验证。
通过色谱、质谱等分析技术，对提取得到的姜黄素进行结构鉴定，验证提取的有效性和纯度。
1. 高效提取。
离子液体在溶解姜黄中的姜黄素时，具有较高的选择性和溶解度，可以实现更高效的提取。
姜黄素含量的测定方法
姜黄素含量的测定方法
姜黄素是从姜科植物姜黄中提取的一种色素，可用于食品、药品和化妆品等领域。
以下是一些测定姜黄素含量的方法：
1. 高效液相色谱法（HPLC）：这是一种常用的分析方法，通过将样品注入高效液相色谱仪，利用色谱柱对姜黄素进行分离，并使用检测器对其进行检测和定量。
2. 紫外-可见分光光度法（UV-Vis）：姜黄素在特定波长下具有吸收特性，通过测量样品在该波长下的吸光度，可以计算出姜黄素的含量。
3. 薄层色谱法（TLC）：该方法将样品点在薄层板上，然后在展开剂中展开，使姜黄素分离。
通过观察色斑的位置和大小，可以初步定性和半定量分析姜黄素的含量。
4. 荧光光谱法：姜黄素在特定激发波长下会发出荧光，通过测量荧光强度可以定量分析姜黄素的含量。
需要注意的是，具体选择哪种方法取决于实验需求、设备条件和样品特性等因素。
在进行姜黄素含量测定时，应根据实际情况选择合适的方法，并严格按照操作步骤进行实验，以确保结果的准确性和可靠性。
姜黄素研究进展
姜黄素提取纯化应用研究进展姜黄素(curcumin)是从姜科植物Curcuma longaL.中提取的一种相对分子质量小的多酚类物质,通常认为它是姜黄中的最有效成分,在大多数姜黄制剂中含有2%~8%。
姜黄(Curcuma longa L.)是姜科姜属植物,是药食同源的植物,是国内外都允许使用的食品添加剂。
姜黄中含有多种成分,其中树脂、胶质、淀粉和纤维素等约占80%,水分约占10%,其主要有效成分为姜黄素与姜黄挥发油,前者占3%~5%,后者占4%~8%。
姜黄的黄色物质姜黄素为略带酸性的酚性物质,是姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的混合体,称之为姜黄素,是姜黄发挥药理作用的主要成分,而姜黄素是其中最重要的活性成分。
姜黄素溶于甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、碱、醋酸、丙酮和氯仿等有机溶剂,不溶于水,其分子式为C21H20O。
大量的研究证明,姜黄素具有抗氧化、抗炎、抗癌、清除自由基、抗微生物以及对心血管系统、消化系统等多方面药理作用。
近年来姜黄素已成为国内外研究的热点,涉及的研究领域也越来越广泛。
1 姜黄素的理化特性姜黄素类化合物的主要成分有姜黄素、脱甲氧基姜黄素及双脱甲氧基姜黄素,这些是姜黄发挥药理作用的主要成分,而姜黄素则在姜黄素类化合物中约占70%,是其中最重要的活性成分。
姜黄素分子式主链为不饱和脂族及芳香族基团,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯和碱液中,不溶于水,微溶于苯和乙醚,是一种光敏性很强的物质[1]。
2 姜黄素提取工艺姜黄素的提取工艺报道较多,主要有醇提法、酸碱提取法、酶法、水杨酸钠法、超临界CO2萃取法等。
2.1醇提法在常温或中高温的条件下,用不同浓度的乙醇(常用70%~80%)提取姜黄素[2~4],即采用浸提法、渗漉法[5,6]等,并可使用超声波[7~9]、微波[10,11]、表面活性剂[12]等辅助萃取。
醇提法提取率较高,工艺简单,反应条件易于控制,容易在生产中推广应用。
姜黄提取物,标准
姜黄提取物,标准姜黄提取物是一种以姜黄为主要原料，经过提取、分离、纯化等工艺步骤获得的天然黄色素，具有浓郁的香气和独特的药理作用。
以下是姜黄提取物的标准：一、外观姜黄提取物为深黄色至棕黄色的粉末或结晶，略带有特殊的芳香味。
其色泽鲜艳，耐光、耐热、耐酸碱，无杂质和沉淀物。
二、性状姜黄提取物具有浓郁的芳香味，可溶于乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂，微溶于油脂，不溶于水。
其化学性质较稳定，在空气中不轻易被氧化，但遇光色泽会逐渐变深。
三、鉴别采用薄层色谱法对姜黄提取物进行鉴别。
在硅胶G薄层板上点样1μl，以石油醚-乙酸乙酯（10：1）为展开剂进行展开，取出晾干后置紫外灯下观察，可见姜黄素特征荧光斑点。
四、含量测定采用高效液相色谱法对姜黄提取物中的姜黄素含量进行测定。
色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-水-磷酸（70：30：0.01），流速为1.0ml/min，检测波长为440nm。
按照外标法以峰面积计算，得出的结果应符合药典规定。
五、检查1.水分：按照烘干法进行测定，将样品在105℃下干燥至恒重，根据减失的质量计算水分含量，应符合规定。
2.其他：对重金属、砷盐等有害物质的含量进行测定，应符合规定。
六、功能与主治姜黄提取物具有行气破瘀、通经止痛的功效，可用于治疗胸胁疼痛、风湿痹痛、痛经等病症。
其还可以作为天然色素应用于食品、化妆品等领域。
七、用法与用量姜黄提取物的用法和用量因应用领域而异。
在食品领域中，其可作为着色剂使用，按照国家食品安全标准规定添加；在药品领域中，其用法和用量应遵循医生建议和药典规定。
八、贮藏与保管姜黄提取物应密封、干燥、阴凉处保存，避免阳光直射和潮湿环境。
在贮藏期间应定期检查包装是否完好，防止吸潮和污染。
同时应建立良好的库存管理制度，确保产品的质量和安全。
九、生产工艺与质量标准姜黄提取物的生产工艺主要包括提取、分离、纯化等步骤。
在生产过程中应严格控制工艺参数和操作条件，确保产品质量稳定和符合标准。
纳米姜黄素的生产工艺
纳米姜黄素的生产工艺
纳米姜黄素是一种具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤等多种生物活性的天然物质。
它被广泛应用于医药、食品和化妆品等领域。
那么，纳米姜黄素的生产工艺是什么呢？
纳米姜黄素的生产工艺中一个重要的步骤是提取姜黄素。
姜黄素是姜黄根茎中的一种黄色色素，具有丰富的生物活性。
传统的提取方法是通过热水浸提或酒精浸提的方式，但这些方法存在着提取效率低、耗时长和环境污染的问题。
现在，人们普遍采用超声波辅助提取的方法，该方法可以提高姜黄素的提取效率和产品质量。
提取姜黄素后，接下来就是将其转化为纳米姜黄素。
纳米姜黄素是指将普通姜黄素通过纳米技术加工制备成纳米级颗粒。
纳米技术是一种能够将物质的粒径控制在纳米尺度的技术，通过调控粒径可以改变物质的性质和活性。
在制备纳米姜黄素时，常用的方法是通过溶剂沉淀法、共沉淀法或微乳化法等。
这些方法可以在水相或有机相中控制姜黄素的溶解度和粒径分布，从而获得理想的纳米姜黄素产品。
在纳米姜黄素的生产过程中，还需要考虑产品的稳定性和安全性。
纳米姜黄素具有较大的比表面积和活性，容易发生团聚和氧化反应。
因此，在生产过程中需要加入一定的稳定剂和抗氧化剂，以延长产品的保质期和活性。
总的来说，纳米姜黄素的生产工艺包括姜黄素的提取和纳米化两个关键步骤。
通过合理选择提取方法和纳米化方法，可以获得高效、高质量的纳米姜黄素产品。
同时，在生产过程中要注意产品的稳定性和安全性，确保产品的质量和活性。
纳米姜黄素的应用前景广阔，相信在不久的将来会有更多的应用领域被开发出来。
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提取：将索氏提取仪从下至上安装。首先安装好烧瓶，并调整
其高度，使其刚好能浸入水浴锅中的水中。将装臵从水浴锅的
水中取出，继续安装提取管，把装有样品的滤纸斗放入提取管 内，向提取管中缓缓倒入乙醇直至液面达到虹吸管上弯头部，
正好虹吸一次；再向提取管中倒入乙醇，使其液面达到第一次
液面的一半。用乳胶管将冷凝管与自来水管相连，将冷凝管安 装到提取管上，检查一下，确保所有接口均对接完好（不漏气，
索氏提取仪示意图
记录与计算汇总
虹 吸 次 数 虹 吸 时 间
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 …
滤纸 斗 质量
滤纸 斗+ 样品 质量 （g ）
样品 质量
烧瓶 +粗 （g） 浸膏 质量
（g）
烧瓶 质量
粗浸 膏 （g） 质量
（g）
虹吸 时间
（min）
（g ）
提取 样品 次数 中粗 浸膏 的含 量（%）
样品的质量m/g
1.电子天平。 操作指南：调整水平度，插上电源，启动 “ON/OFF”开关，按一下回零挡“TARE”，使 屏幕上显示0.0000。推开玻璃门，轻轻将样 品臵于称量盘上，关上玻璃门，待屏幕上显示 的数字稳定后记录下来，即为样品的重量 （g）。注意，每次称量前都必须按一下回零 挡“TARE”，使屏幕上显示0.0000。称量室内 尤其是称量盘上必须保持清洁、干燥；若有药 品撒落，立即用软毛刷清理干净。
二、实验原理
姜黄素能溶于脂溶性有机溶剂。本实验利用能溶于脂溶性溶剂
这一特性，用脂溶性溶剂将姜黄素提取出来，借蒸发除去溶剂
后称量。整个提取过程均在索氏提取器中进行，通常使用的脂 溶性溶剂为乙醚，或沸点为30℃～60℃的石油醚、二氯甲烷、 乙醇等。用此法提取的脂溶性物质除姜黄素外，还有脂肪、游 离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等，故称为“浸
不打滑）。轻轻打开自来水（冷凝用），将索氏提取仪整个装
臵放入恒温水浴锅中加热提取（水温90℃左右。提取时间2～4h， 约虹吸20次以上，记录每次虹吸所需的时间和虹吸次数。附注：
若要将样品的姜黄素提取完全，提取时间至少为12h以上。由于
实验时间的限制，我们的提取率只能达到90％左右。
回收乙醇：提取2h后，当乙醇在提取管中的液面 即将达到虹吸管的上弯头处时，从水浴锅中取出 索氏提取仪装臵，让乙醇虹吸而流入瓶中，取下 回流管，取出滤纸桶及姜黄粉，继续放入恒温水
4.影响萃取的萃取效率的因素？答：物质的性质、物料与溶剂 的比例、时间、温度、浓度、萃取剂与被萃取物的溶解度差值 等因素有关。 5.为什么包装试样的滤纸的上部不能高于索氏提取器支管的顶 部？ 6.索氏法测脂肪的注意事项？ 答：实样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能 往外漏样品；实验过程中不能接触明火；样品含水量较低时可 选用无水乙醚做为溶剂，样品含水量高是只能选择石油醚做溶 剂；在干燥器中的冷却时间一般要一致。 7.如果样品是湿润的应如何处理？为什么？ 答：选择石油醚做为溶剂。因为氧与水能形成氢键使穿透组织 能力降低，使乙醚抽提能力下降；石油醚溶解脂肪的能力虽然 比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，使用时允许样品含有微量 水分，没有胶溶现象。另外可选择罗斯哥特里法、酸分解法等 测定脂肪含量的其他方法。
2.HH-2型数显恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱
操作指南：插上电源插头，按下绿按钮（电源开关） 和黄按钮（鼓风开关），将“设定/测量”按钮臵于 设定挡，调节“温度设定”旋钮，使显示器中的数字 为所需的温度，再将“设定/测量”按钮臵于测量挡， 此时显示器中的数字表示烘箱内的实际温度。将加热 旋钮（一共有3个）打到适当的挡位，烘箱开始加热。 此时绿灯亮，当温度达到所设定值时，红灯亮，烘箱 停止加热。以后烘箱会一直通过不断的加热-停止过 程来保持恒温，红绿灯也会相应地交替闪亮。请注意， 本实验由于设定温度为120℃，故在取出被烘干物品 时，请戴上手套。
4.索氏提取仪
由冷凝管、抽提管和 平底烧瓶三个部件组 成，通过标准磨口相 对接。
安装装臵：用铁架台、２只十字夹、２只烧瓶
夹、２根乳胶管和１套索氏提取仪来安装装臵。
注意按照由下而上的顺序来安装。固定点分别
是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取
仪的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅
的液面为宜。注意：用烧瓶夹夹玻璃仪器时，
干粉。再将平底烧瓶用洗涤剂洗净，于120℃的
电热鼓风干燥箱中烘干（约15min），取出冷却
后称重，两者的质量之差就是粗浸膏的质量。
清洁 从提取管中取出滤纸斗，清洗提 取管，整理好桌面上的仪器和试剂，并 注意清洁自己的操作台，请老师验收。 计算 样品粗浸膏的含量（%）=（粗浸 膏的质量/样品的质量）*100%
浴锅中加热回收乙醇（取下平底烧瓶，回收提取
管中的乙醇）直至冷凝管下端无乙醇滴下，表明 平底烧瓶中的乙醇已经蒸干。注意：必须蒸干后
才能放入干燥箱烘干，否则会引起火灾。
称量粗浸膏质量：将平底烧瓶放入120℃的电热
鼓风干燥箱中烘15min，取出冷却后称重（须戴
手套，以免烫伤）。添加适量乙醇溶解后加入适
量硅胶粉，将烧瓶放入热水中让乙醇蒸发，到处
脂肪烧瓶的质量m0/g 脂肪和脂肪烧瓶的质量m1/g
第一次 第 二 第 三 恒 重 次 次 值
计算公式 X=[(m1-m2)/m]×100 式中：X----样品中粗脂肪的质量分数,%; m----样品的质量,g; m0 ---脂肪烧瓶的质量,g; m1 ---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g.
思考题 1.简述索氏抽提器的提取原理及应用范围？ 2.潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？ 答：不可以，乙醚会溶解水，把水带入脂层中， 会影响乙醚的渗透与提取效果。 3.使用乙醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些？为什么？ 答：乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。乙 醚若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定， 当蒸馏或干燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧 化物。 检查方法：取5mL乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL，充分振 摇1min。 静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色 （或加4滴5 g/L淀粉指示剂显蓝色），则该乙醚需处理后使用。 去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝 丝， 收集重蒸馏乙醚。
五、实验操作
准备工作：将恒温水浴锅的水温事先加热（80℃）。务必保证提取管和烧
瓶内干燥、洁净；若否，将其洗净并臵于干燥箱内120℃烘干。 折滤纸斗：取一张Ø11cm的滤纸，折成筒状，再将其一端折起来封死，便 做成了滤纸斗。 称样：取干燥的姜黄粉作为实验样品。将滤纸斗在电子天平上称重，然后 用药勺取样品装入滤纸斗中，把滤纸斗的开口处折起来封死；防止样品泄 出滤纸斗。调整滤纸斗的高度，使其放在抽提管中时略低于虹吸管的上弯 头处。将装好样品的滤纸斗放在电子天平上称重，两质量之差即为样品的 质量。
膏”。同时，样品中结合状态的脂类（主要是脂蛋白）不能直
接提取出来，所以该法又称为游离脂类定量测定法。
索氏抽提法测定脂肪最大的不足是耗时 过长，如能将样品先回流1～2次，然后 浸泡在溶剂中过夜；次日再继续抽提， 则可明显提高提取率。 或改用棉花代替 滤纸。用棉花垫底后直接装样虹吸。
三、实验器材
要先用手找好感觉，不能太紧（否则会夹破）
也不能太松（否则会打滑而导致索氏提取仪的
标准磨口接口漏气）。
5.其它器材：
不锈钢镊子、药勺、 滤纸、铁架台、十字 夹、烧瓶夹、手套、 乳胶管。
四、实验试剂
称取10—20克样品。 将样品在80℃～100℃电热鼓风干燥箱内 烘去水分，一般烘4h，烘干时要避免过 热。样品颗粒不宜太大，一般要在研钵 中研碎样品。样品若是液体，应将一定 体积的样品滴在滤纸上，在60℃～80℃ 电热鼓风干燥箱内烘干后，再进行实验。 乙醇
姜黄中姜黄素的提取 －－索氏提取法
一、实验目的
1.掌握用索氏提取法提取姜黄浸膏的原理及操作。 2.熟悉重量分析的基本步骤。
关键控制点： 1.正确的选择溶剂；效果； 难点：1.定量检测时原料及成品的干燥称量； 2.溶剂的正确回收；