测硝基苯标准溶液含量分析方法
水质 硝基苯类化合物的测定方法验证
方法验证报告项目名称：水质硝基苯类化合物的测定方法名称：HJ716-2014《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》HJ716-2014的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
1.2检测仪器/设备情况设备编号设备名称规格型号计量/检定状态不确定度气质联用仪/1.3检测用试剂情况试剂名称生产厂家、级别、规格备注15种硝基苯类化合物混标二氯甲烷正己烷1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2实验室检测技术能力2.1方法原理采用液液萃取，萃取样品中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后经气相色谱质谱仪分离、检测。
根据保留时间、碎片离子质荷比以及不同离子丰度比定性，内标法定量。
2.2标准曲线的绘制配制有硝基苯类化合物和替代物的标准溶液系列，标准系列浓度分别为：0.1ug/ml,0.5ug/ml,1.0ug/ml,2.0ug/ml，5.0ug/ml，10.0ug/ml加入内标使用液，内标浓度为2.0ug/ml。
标准曲线线性试验结果见表2.1，RSD均小于等于20%，相关系数均大于等于0.990。
2.1各目标化合物曲线线性表序号名称RSD值相对标准偏差(%)相关线性系数曲线方程1硝基苯 2.50.9996y=0.1021x+14.2102邻-硝基甲苯 4.00.9990y=0.0474x+10.20863间-硝基甲苯 3.90.9991y=0.0908x+12.20384对-硝基甲苯 3.50.9993y=000667x+4.5646 5间-硝基氯苯 4.40.9989y=0.0540x+9.2740 6对-硝基氯苯 3.70.9992y=0.1042x+9.8541 7邻-硝基氯苯 3.60.9993y=0.1048x+9.1449 8对-二硝基苯 3.30.9994y=0.0259x-0.7195 9间-二硝基苯 3.10.9995y=0.0277x-0.3639102,6-二硝基甲苯 3.40.9993y=0.0251x+2.211911邻-二硝基苯 3.30.9994y=0.0240x+3.2108122,4-二硝基甲苯 3.40.9994y=0.0294x-0.9083132,4-二硝基氯苯 3.80.9993y=0.0226x-0.3600143,4-二硝基甲苯 3.10.9995y=0.0133x-0.0975152,4,6-三硝基甲苯 3.20.9995y=0.0118x-1.05362.3检出限、测定下限确认方法检出限参考HJ168-2010附录A.1确定，方法的测定下限以4倍检出限作为测定下限，按照样品分析的全部步骤，重复n(n≥7)次试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按以下公式计算方法检出限MDL=t(n-1,0.99)×S式中：MDL--------方法检出限；n----------样品的平行测定次数；S----------n次测定的标准偏差。
48硝基苯(硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯)水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-2010
水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法 1适用范围本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。
本标准适用于工业和生活污水中硝基苯类化合物的测定。
当样品体积为500ml 时，本方法的检出限、测定下限和测定上限，见表1。
表1 方法检出限及测定上限、下限2方法原理用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，用气象色谱氢火焰离子化检测器进行测定。
2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强，在加热时脱羟基转化为1,3,5-三硝基苯。
因此，将二氯甲烷萃取后的水进行加热，再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。
3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。
3.1 浓硫酸（H 2SO 4）：P=1.84g/ml 3.2 二氯甲烷（CH 2CI 2）：液相色谱纯。
3.3 乙酸乙酯（C 4H 8O 2）:液相色谱纯。
3.4 无水硫酸钠（Na 2SO 4）：使用前在350℃马弗炉中灼烧4h ，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。
3.5 硝基苯类化合物标准溶液： P=1.00mg/ml 。
于4℃密闭避光保存。
可以使用市售有证标准物质。
3.6 2,4,6-三硝基苯甲酸:粉末状固体颗粒，纯度>98.5%。
3.7 2,4,6-三硝基苯甲酸标准溶液：P=1.00mg/ml 。
避光保存，一周内有效。
3.8载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。
法 作业指导书项目 硝基苯类（硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯）适用范围 工业、生活污水编制人 批准人 朱小平 共 5 页第 1 页批准日期2014年3月10日3.9 燃烧气:氢气，纯度≥99.99%(体积分数)。
3.10 助燃气：空气。
4 仪器和设备4.1 气象色谱仪：聚氢火焰离子化检测器。
4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m ×0.32mm （内径）×0.25um （膜厚），固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷。
气相和液相色谱法测水中硝基苯类
１ ． ４ 配 置标准 曲线 系
Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ７ ８ ２ ０气 相 色 谱 仪 ，Ｅ Ｃ Ｄ 检 测 器 ，Ａ ｇ ｉ —
关 键词 ：气相 色谱 ；液相 色谱 ；硝 基 苯 ；测 定 ；比较
中 图分 类号 ：Ｘ ８ ３
文献标识 码 ： Ａ
文章 编 号 ： １ ６ ７ ３— ９ ６ ５ ５（ ２ ０ １ ５ ）０ ５— ０ ０ ９ ６— ０ ４
硝 基 苯 类 的种 类 非 常 繁 多 ，常 见 的包 括 硝 基
２ ５ ０ ￣ Ｃ；分 流 比 １ ： １ ；进样 １ Ｉ ｘ Ｌ；检测器 ３ ０ ０ ￣ Ｃ。 Ｘ Ｄ Ｂ—Ｃ １ ８色谱 柱 （ ２ ． １ １ ５ ０ ｍ ｍ，５ Ｉ ｘ ｍ） ；设
定流 动相 甲醇 与水 的 比例 为 一个 梯 度 ：１ ５ ％： ８ ５ ％
（ ０ ａ ｒ ｉ ｎ） ，４ ０ ％ ：６ ０ ％ （ ２ ０ ｍ ｉ ｎ） ，８ ５ ％ ：１ ５ ％
唐冬 梅 （ 南 通市启 测环 境检 测技 术有 限公 司 ，江 苏 南 通 ２ ２ ６ ２ ０ ０ ）
摘 要 ：分别 用气相 色谱 法和液 相 色谱 法测 水 中硝 基 苯类 。 气相 色谱 法 用 Ｅ Ｃ Ｄ检 测 器检 测 ，方 法检
出限为 ：０ ． ０ ０ ７—０ ． ０ ４ ３ ｇ ／ Ｌ ；Ｒ Ｓ Ｄ在 １ ． ４ ％ 一５ ． ２ ％ ；加 标 回 收 率 为 ：９ １ ． ６ ％ ～９ ５ ． ５ ％ ；液 相 色谱 法 用 Ｄ Ａ Ｄ检 测 ，方 法检 出限 为 ：０ ． ０ ９～０ ． ６ ３ Ｌ ；Ｒ Ｓ Ｄ在 ０ ． ９ ％ ～４ ． ６ ％ ；加 标 回收 率 为 ：９ ２ ． ４ ％ ～９ ７ ． ２ ％ 气相 色谱 法根据 保 留时 间定性 ，液相 色谱 法根据 保 留 时间和光谱 吸收 联合 定性 。
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法一、引言
热气相色谱法(GC)是一种快速灵敏的分析方法，用于测定和分析各种有机物及其他物质。
它可以测定水中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯。
近年来，它已成为一种重要的分析技术，在环境监测、水质控制、食品安全等方面有着巨大的应用前景。
二、原料准备
1、水样：采用干净水样，其中苯含量约为0.5~1.5μg/l，甲苯含量约为1.2~3.0μg/l，二甲苯含量约为0.8~2.4μg/l，硝基苯含量约为0.8~2.0μg/l。
2、采样器：采样器应使用液体冷冻采样器 (Inertloop TM、Gasprotector TM)。
3、检测器：采用极谱检测器，使用硅油加热器加热并且确保温度的稳定。
4、柱管：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯需要采用限制柱管，柱管以石蜡为载体，它包含硅油、塑料、烃类和其他成分，其中硅油有助于将混合极性分子在柱管中分离。
三、实验步骤
1、采样：将水样放入液体冷冻采样器中，然后稳定温度，用调节器控制水样的流量，并将水样混合在柱管中。
2、标定：将苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的标准溶液分别加入到样品里，以便进行定标。
3、分析：使用热气相色谱仪分析样品中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的含量，检测结果将用曲线图的形式显示出来。
硝基苯标准曲线测定方法
硝基苯标准曲线测定方法
硝基苯是一种常见的有机化合物，广泛应用于化学工业和实验室中。
为了准确
测定硝基苯的含量，标准曲线方法被广泛采用。
下面将介绍硝基苯标准曲线测定的方法。
首先，准备一系列不同浓度的硝基苯标准溶液。
可以通过逐渐稀释已知浓度的
硝基苯溶液来制备不同浓度的标准溶液。
确保每个标准溶液的浓度都有足够的差异，以便能够绘制出准确的标准曲线。
接下来，使用紫外可见光谱仪或其他合适的仪器测定每个标准溶液的吸光度。
选择一个适当的波长，确保硝基苯的吸光度与波长成正比。
记录每个标准溶液的吸光度数值。
然后，绘制硝基苯的吸光度与浓度之间的标准曲线。
将吸光度数值作为纵坐标，浓度数值作为横坐标，使用适当的绘图软件或工具绘制出线性标准曲线。
确保标准曲线在所选择的波长下呈现出良好的线性关系。
在测定未知样品硝基苯含量时，首先对样品进行适当处理，以确保所测得的吸
光度与硝基苯的含量成正比。
随后，使用相同的波长以及标准曲线的参数，测定未知样品的吸光度数值。
最后，根据标准曲线上对应的吸光度数值，利用线性拟合的方法计算出未知样
品中硝基苯的含量。
使用标准曲线中已知浓度的吸光度与浓度之间的线性关系来插值计算。
需要注意的是，为了保证测量结果的准确性，实验条件和仪器的使用要保持恒定。
此外，每个标准溶液和未知样品都应进行重复测量，以获得更加可靠的数据。
硝基苯类的测定
第二十二章硝基苯类的测定22.1概述硝基苯是一种广泛应用的化工原料，常见的硝基苯类化合物有硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯及二硝基氯苯等。
该类化合物均难溶于水，易溶于乙醇、乙醚及其它有机溶剂。
应用于印染、国防、塑料、医药与农药工业。
由于硝基苯结构稳定，较难降解，特别是进入水体会以黄绿色油状物沉入水底，并随地下水渗入土壤，长时间保持不变，因此，造成的水体和土壤污染会持续相当长的时间，并对水生生态系统和土壤—陆地生态系统产生一系列的生态影响和环境效应。
人体可通过呼吸道吸入或皮肤吸收而产生毒性作用，可引起神经系统症状、贫血，可破坏人体的肝脏和呼吸系统，由于其毒性强、分布广，硝基苯可直接作用于肝细胞导致肝实质病变，引起中毒性肝病。
肝脏脂肪变性，严重者可发生亚急性肝坏死。
急性硝基苯中毒的神经系统症状较明显，严重者可有高热，并有多汗，缓脉，初期血压升高，瞳孔扩大等植物神经系统紊乱症状。
慢性中毒可有神经衰弱综合症，慢性溶血时，可出现贫血、黄疸。
吸人硝基苯后，由于它的氧化作用，使血红蛋白变成氧化血红蛋白(即高铁血红蛋白)，大大阻止了血红蛋白的输送氧的作用,因而呈现呼吸急促和皮肤苍白的现象。
症状严重的患者会因呼吸衰竭而死亡。
22.2相关环保标准和工作需要国外学者对硝基苯的环境效应已经有了一定研究。
但过去一段时期，硝基苯污染在我国并没有引起足够重视，有关硝基苯环境行为及产生的环境效应等方面研究基础薄弱，对生物暴露情况、硝基苯的作用效果及作用机制等缺乏数据，限制了风险评价、管理及硝基苯等苯类有机环境污染物控制战略计划的制定。
按照我国国家标准《急性毒性实验》附录D的毒性分级标准，硝基苯(501～5000 mg/kg)属于低毒污染物，但由于硝基苯属于易燃易爆的危险物质，容易产生环境污染事件，因此许多国家和组织都将硝基苯作为优先污染物记录在案，特别是2005年中石油吉林石化公司爆炸引起的硝基苯污染事件为人们再次敲响了警钟，因此，有必要对环境中硝基苯进行监测。
气相色谱-质谱法测定水中硝基苯
气相色谱-质谱法测定水中硝基苯气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种广泛应用于环境监测和食品安全领域中的分析方法。
它将气相色谱（GC）和质谱（MS）两种仪器结合使用，通过分离和识别样品中的化合物。
本文将介绍如何使用GC-MS法测定水中硝基苯，包括样品准备、仪器分析以及数据处理等步骤。
首先，样品的准备非常重要。
水中硝基苯可以通过将水样与适当的溶剂混合来提取。
对于较高浓度的样品，可以直接使用水样进行分析。
对于低浓度的样品，可以通过浓缩或者稀释的方式来调整样品的浓度。
在进行样品提取之前，需要准备一些实验室用品和试剂，包括溶液瓶、样品瓶、移液管、过滤器、溶剂和标准品等。
同时，还需要确保实验室操作区域具备安全条件，如通风良好、操作台面整洁等。
接下来，将提取后的样品通过过滤器滤除杂质，并转移到适当的容器中。
可以使用滤器纸或者微孔过滤器来除去杂质。
确保样品在提取和转移的过程中没有受到污染。
样品准备完成后，可以开始使用GC-MS对其进行分析。
GC-MS系统由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。
首先，将样品注入气相色谱仪中，然后通过柱子的分离和传感器的检测来获取化合物的保留时间和峰面积信息。
在GC-MS分析过程中，需要校准仪器和优化分离条件。
校准是通过注入已知浓度的标准品并建立标准曲线来完成的。
标准品应该是纯度较高、结构简单且稳定的化合物。
通过比较样品中峰的保留时间和峰面积与标准品的峰信息，可以确定样品中硝基苯的含量。
最后，对GC-MS系统进行数据处理和结果分析。
通过软件处理仪器导出的数据，可以计算出样品中硝基苯的浓度。
根据实验条件和样品的预处理方法，可以计算出硝基苯的检出限、线性范围和精密度等指标。
总结起来，使用GC-MS法测定水中硝基苯的步骤包括样品准备、仪器分析和数据处理。
样品准备要保证样品的纯度和浓度合适；仪器分析要注意校准和分离条件的优化；数据处理要用合适的软件进行分析和计算。
这些步骤的正确执行可以获得准确、可靠的硝基苯分析结果。
高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物
高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）是一种分离和定量分析化合物的重要技术。
它通过溶液在固定相上的流动，利用化合物在固相和液相之间的分配行为，实现化合物的分离与检测。
本文将介绍如何使用HPLC测定地表水中的硝基苯类化合物。
一、仪器和试剂准备1. HPLC设备：包括色谱柱、注射器、检测器（UV-Vis或荧光检测器等）、泵和数据处理系统。
2.色谱柱：选择适合的柱填料，建议使用C18柱来实现硝基苯类化合物的分离。
3.溶剂：配置适合的流动相溶剂。
可以使用水和有机溶剂（如甲醇、乙腈）的混合物。
需要根据不同化合物的特性进行优化。
4.标准品：准备硝基苯类化合物的纯品作为标准品。
可以使用硝基苯、硝基甲苯、硝基间苯二甲酸二甲酯等化合物。
二、样品处理1.采集样品：在地表水体中采集样品，如河流、湖泊、水库等。
样品采集过程中需要注意防止污染和样品的保存。
2.净化与浓缩：处理样品以去除悬浮物和杂质。
可以通过沉淀、过滤、萃取等方法进行样品的净化与浓缩。
三、建立色谱条件1.选择合适的流动相：根据不同的硝基苯类化合物，优化流动相的组成。
可以通过改变水和有机溶剂的比例、添加缓冲剂等来实现硝基苯类化合物的良好分离。
2.流动相pH值：pH值的选择在分离不同化合物时可能起到关键作用。
可以通过改变缓冲剂的浓度和pH来调整流动相的pH值。
3.流速：根据柱填料的大小和样品复杂性来选择合适的流速。
4.波长和检测器类型：选择最适合硝基苯类化合物检测的波长，并优选合适的检测器。
四、方法验证1.线性范围：建立标准曲线以确定硝基苯类化合物的线性范围。
制备一系列不同浓度的标准品溶液，分别注射到HPLC中测定吸收峰面积或相对峰高，然后绘制硝基苯类化合物浓度与峰面积或相对峰高的标准曲线。
2.精密度和重复性：重复测定同一样品多次，并计算其相对标准偏差（RSD）来评估方法的精密度和重复性。
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测硝基苯标准溶液含量分析方法
1.色谱柱的选择
硝基苯的色谱峰形与色谱柱的极性、长度、柱温等因素有关。
在 5 mL 超纯水中加入 1.75 g 氯化钠，用微量注射器移取 10 μL 硝基苯标准中间液，配制 20 μg／L 的水样，分别选择 HP–1， DB –35MS， HP–5， HP–INNOWAX 色谱柱对标准液进行分离测定。
采用上述仪器工作条件都能获得较好的峰形、分离度和精密度，其中HP–5 色谱柱峰形和分离效果最好，其加标样品色谱图见图 1。
因此实验选择 HP–5 色谱柱。
2.线性方程与方法检出限
在 5 mL 水样中加入 1.75 g 氯化钠，用微量注射器移取 0， 2，5， 10， 20， 30 μL 硝基苯标准溶液，配制成质量浓度为 0， 4，10， 20， 40， 60 μg／L 系列硝基苯标准工作溶液，吹扫捕集后进行气相色谱–质谱分析。
以保留时间定性，硝基苯的色谱峰面积 Y 为纵坐标，硝基苯的质量浓度 c 为横坐标绘制标准曲线。
实验结果表明，硝基苯的质量浓度在0.00～60.0 μg／L 范围内线性关系良好，线性回归方程为Y=1.21×105c+8 742，相关系数 r=0.999 4。
配制 7 个低浓度硝基苯标准液，用该方法平行测定 7 次，计算得测定结果的标准偏差 s 为0.009 65 μg／L。
按照 HJ 168–2010 的要求，检出限MDL=s · t (n-1， 0.99) ，当 n=7 时， t 值取3.143，计算得硝基苯检测方法的检出限为 0.03 μg／L 。
3.线性方程与方法检出限
在 5 mL 水样中加入 1.75 g 氯化钠，用微量注射器移取 0， 2，5， 10， 20， 30 μL 硝基苯标准溶液，配制成质量浓度为 0， 4，10，20， 40， 60 μg／L 系列硝基苯标准工作溶液，吹扫捕集后进行气相色谱–质谱分析。
以保留时间定性，硝基苯的色谱峰面积Y 为纵坐标，硝基苯的质量浓度 c 为横坐标绘制标准曲线。
实验结果表明，硝基苯的质量浓度在0.00～60.0 μg／L 范围内线性关系良好，线性回归方程为 Y=1.21×10 5 c+8 742，相关系数 r=0.999 4。
配制 7 个低浓度硝基苯标准液，用该方法平行测定 7 次，计算得测定结果的标准偏差 s 为0.009 65 μg／L。
按照 HJ 168–2010 的要求，检出限MDL=s · t (n-1， 0.99) ，当n=7 时， t 值取 3.143，计算得硝基苯检测方法的检出限为 0.03 μg／L。
4.精密度试验
按 1.2 仪器工作条件对浓度为 10 μg／L 的硝基苯标准液连续测定 7 次，结果见表 4。
由表 4 可知，硝基苯测定结果的相对标准偏差小于2%，表明本方法具有良好的重复性。
5.加标回收试验
采集 5 组不同地点的地表水样品，一组双份，一份按上述步骤进行分析，一份加入一定量的硝基苯标准溶液后进行分析，试验结果见表 5。
表5 试验结果表明， 5 组不同地点的地表水样品中未检出硝基苯的成分，硝基苯加标回收率在 91.2%～96.5% 之间，说明方法的加标回收率符合分析测试质量要求。
6.结语
建立了吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定水中硝基苯的方法。
通过优化氯化钠加入量、吹扫时间和温度、解吸温度，使吹扫捕集效率得到明显提高。
本方法与水样经液–液萃取或固相萃取预先处理后用气相色谱测定法相比，具有操作简便，富集效率高，受基体干扰少，样品无需使用有机试剂，不会对环境造成二次污染等优点。
本方法检出限低，精密度和准确度符合监测分析要求，适用于水中痕量硝基苯的测定。
（北京标准物质网）。