催化裂化油浆固含量的测定方法
催化裂化装置油浆固含量高问题分析及对策研究
催化裂化装置油浆固含量高问题分析及对策研究摘要：2.0Mt/a催化裂化装置自2017年检修以来，烟气粉尘浓度＜180mg/m3，再生系统运行正常，油浆固含量一直较高，平均数值为8.8g/L。
长期运行会使油浆系统换热设备、管线、阀门磨损，容易造成设备损坏、油浆泄漏着火等严重后果，造成非计划停工事件，严重影响装置安全平稳高效运行。
基于此，对催化裂化装置油浆固含量高问题分析及对策研究进行研究，以供参考。
关键词：催化裂化；VQS；催化剂；固含量；长周期运行引言催化油浆中含有大量重芳烃等有价值的化工原料，但因其中含有一定比例的催化剂粉尘，使其成为催化裂化产品中利用价值最低的馏分。
催化油浆一般作燃料油出售，价值较低。
催化油浆中大量带短侧链稠环(3～5环)的芳烃是生产炭黑、针状焦、碳纤维、橡胶软化剂及填充油、塑料增塑剂、重交通道路沥青及导热油等高附加值产品的优质原料，但对其固体含量有严格要求，催化油浆偏高的固体颗粒含量，限制了油浆的利用。
1技术现状常规石油固液分离技术包括沉积、离心沉积、静电分离、蒸馏分离、过滤分离等。
从技术可靠性和工业应用的角度来看，过滤技术得到了广泛的应用。
过滤过滤方法具有设备简单、分离效率稳定、分离效果不受设备运行条件或原料特性变化的影响。
但是，在中国引进这项技术后，由于家用催化发芽工艺和原料特性的不同，油页岩中橡胶和沥青含量较高，设备运行不安全，滤管容易堵塞，过滤器经常更换(必须在1 ~ 2小时后切换进行反冲洗)。
此外，过滤元件堵塞后很难清洁再生，因此经常需要更换过滤元件，维护成本很高。
当前的主要问题是过滤管堵塞得太快，难以完全再生。
随着过滤时间的增加，过滤管逐渐失效。
2油浆固含量高原因分析2.1旋风分离器失效2.0Mt/a催化裂化装置配置有6组两级串连的内置旋风，分离器设计偏离催化剂规格将导致旋风分离效率降低，进而使得油气中带出催化剂细粉增多，进入分馏塔油浆系统。
旋风分离器在设计之初严格按照选用催化剂规格进行核算设计，最有可能的问题则来自催化剂运行过程中的因水热稳定性差、磨损等原因产生大量细粉，而旋风作为静设备只能捕集预设范围内的催化剂颗粒，进而导致了催化剂细粉的丢入和油浆系统固含量的上升。
催化裂化油浆脱固的方法与流程
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催化裂化油浆固含量测定及组成分析
ENXIN 型电热恒温鼓风干燥箱；SC-3614 型低速离
心机。
分析仪器：美国 Beckman LS13320 型激光粒度
分析仪 （LPSA）；日本日立 SU8020 冷场发射扫描
收稿日期：2018-11-14；修改稿日期：2019-03-16。
基金项目：国家自然科学基金 （U1862107，21406264）；中国石油科技开发项目 （LH-17-08-55-05）。
第一作者：张亮 （1991—），男，硕士研究生，研究方向为重质油加工。E-mail：LiangZ_6688@。
的主要原因。离心法耦合后续焙烧能够分离获得油浆中一定量的催化剂细粉颗粒，通过激光粒度仪、元素分析
仪、XRD、BET、SEM-EDS 等手段对分离得到的固体颗粒以及初始 FCC 催化剂进行了表征。FCC 催化剂粒径集
中在 32～120μm 之间，为规则的球形分布，油浆中的固体颗粒呈不规则的块状分布，粒径在 0.4～40μm 之间，
Citation： ZHANG Liang, ZHANG Yuming, ZHANG Haoran, et al. Determination and composition analysis of solid contentsin FCC slurry oil[J]. Chemical
Industry and Engineering Progress, 2019, 38(9): 4052-4059.
油浆中的固体颗粒，实验结果显示，选择不同的组
合次序可以得到不同的目的产物。赵娜等[14]采用自
制的静电分离装置对某重油催化裂化装置外甩油浆
进行脱固处理，并采用扫描电镜-能谱分析 （SEMEDS） 和 X 射线衍射 （XRD） 等方法对固体颗粒进
催化裂化油浆及回炼油中固体物类型的分析_蔺玉贵
２．１ 固 体 物 粒 度 分 析 催化裂 化 油 浆 中 的固体物主 要 为催 化 剂 粉
末，来源于催化剂在 装 置 运 行 过 程 中 因 磨 损、破 裂 等原因产生的细粉，其 含 量 与 装 置 运 行 状 况、催 化 剂强度、旋风分离器 的 分 离 能 力 等 因 素 有 关，粒 度 范围相对于新催 化剂 要小 得 多。回 炼 油 和 蜡 油 （相当 于 催 化 裂 化 工 艺 的 回 炼 油 馏 分，但 品 质 更 好，氢含量较高）的 固 体 物 形 态 和 组 成 与 油 浆 有 很 大差别，粒 度 范 围 也 不 同。 几 种 不 同 样 品 中 的 固 体物经过滤－灰化后 的 形 态 照 片 见 图 １。 由 图 １ 可 见，４种样品的颜色、外观有很大的差别，油浆 中 的 固体物（催 化 裂 化 催 化 剂 ）为 灰 白 色，而 回 炼 油 中 的固体物 则 为 土 黄 色 或 锈 红 色，其 中 应 含 有 不 同 量的氧化铁。这些固体物的外观看起来是块状物 和片状物，实际上都 是 细 粉 状 物 质，只 是 固 体 物 沉 积在滤纸 上，灰 化 过 程 中 滤 纸 和 积 炭 被 烧 掉 后 保 持下来的 形 状，经 轻 轻 摇 动 即 成 为 细 粉 状。 不 同 样品中固体物的粒度分布见图 ２。由图 ２ 可 见：油 浆中固体物的粒度 分 布 较 为 集 中，颗 粒 较 小，其 粒
表１ 不同样品中的固体物组成分析结果 ｗ，％
组分 油浆１ 油浆２ 蜡油１ 回炼油１ 回炼油２ 回炼油３
Ａｌ２Ｏ３ ４９．５０ ４６．３０ ８．００ ２４．５０ ２９．５０ ３３．６０
ＳｉＯ２ ４４．１０ ４１．００ １２．６０ １７．９０ ２０．３０ ２７．５０
Ｌａ２Ｏ３ １．３７ １．５５
催化油浆的固液分离技术【精选】
催化油浆的固液分离技术进展摘要：催化油浆是催化裂化的产物，因其组成和物理特性具有很大的利用价值。
本文综述了四类分离催化油浆中固体颗粒的方法：重力沉降法、离心分离法、过滤法和静电分离法。
概述了这四种方法在国内的使用情况，比较了各自的优缺点，以及这四种方法在工业方面和实验室方面的最新进展。
关键词：催化油浆；固液分离；技术进展Catalytic Oil Slurry of Solid-liquid SeparationTechnology ProgressAbstract:The catalytic slurry oil catalytic cracking of the product, its composition and physical properties of great value in use. This paper reviews the methods of solid particles in the slurry oil in the four categories of separable catalysis: gravity sedimentation, centrifugal separation, filtration, and electrostatic separation method. An overview of the four methods used in the country, and compare their advantages and disadvantages, and these four methods the latest developments in industries and laboratories.Key words:catalytic oil slurry; solid-liquid separation; technology progress1．前言催化裂化是当前重质油轻质化的重要手段之一。
棒状薄层色谱法测定催化裂化油浆族组成
7.07 6.95 0. 14 2.01
由表1可见，平行样的分析结果的标准偏差
在0. 14-0. 65,相对误差均小于5%，测量的再现 性好,满足方法对于精密度的要求。 2.5方法准确度
用经典柱色谱法作对比，测试TLC - FID方 法的准确度，结果见表2。
2019年8月
徐婷婷等.棒状薄层色谱法测定催化裂化油浆族组成
45
棒状薄层色谱法测定催化裂化油浆族组成
徐婷婷I,梁立伟J于明钦S王雪$
1.中国石油石油化工研究院大庆化工研究中心，黑龙江大庆163714；2,大庆油田天然气分公司，黑龙江大庆163000
摘要采用棒状薄层色谱法（TLC-FID）测定催化裂化油浆族组成，通过对棒状薄层色谱展开 剂、点样量以及展开高度的选择,确定了 TLC -FID分析催化裂化油浆族组成的方法。考察了该方 法的精密度，相对标准偏差小于5% ；以经典柱色谱法为基准，考察了该方法的准确度,相对误差小 于4% ,能满足对催化裂化油浆的族组成的分析要求。棒状薄层色谱法所用试样和溶剂量较小，检 测快速精准。 关键词催化裂化油浆棒状薄层色谱族组成
明显的扩散效应，影响测定结果。 棒状薄层色谱（TLC - FID）作为高效薄层色
谱已逐渐广泛地用于油浆的族组成分析中。棒状 薄层色谱使用直径较小的涂覆了硅胶的石英棒作 为固定相,将薄层色谱分离技术（TLC）和氢火焰 离子化检测器（FID）技术相结合,测试速度显著 提高，降低了试样和溶剂的用量，具有更高的精确 度、灵敏度和重复性。
3.76 4. 14 3.79 4.08 4. 17 3.99 0.20 4.99
催化裂化油浆B/%
饱和桂
芳怪
极性化 合物
27.14 65.84 7.02
27.70 27.13 27.93
催化裂化装置油浆固含量高原因探究
催化裂化装置油浆固含量高原因探究摘要：催化油浆具有黏度小，密度大，残炭低，芳烃含量较大，沥青质含量低等特点，而且由于油浆中含有少量固体颗粒，受热易结焦，易造成炉嘴、炉管堵塞，本文对催化裂化装置油浆固含量高原因探究进行分析，以供参考。
关键词：催化裂化；油浆固；探究引言催化裂化（FCC）是将重质油轻质化得到裂解气、汽油、柴油等的重要方法，副产大量的油浆（SLO）。
SLO的应用主要依赖于其中高含量的芳烃，然而由于SLO中固体杂质不易去除、沥青质等组分的不利影响，难以将SLO的价值做到最大化利用。
1催化油浆的热转化规律加快等离子体热反应器的研究，热反应主要出现裂纹和通缩2。
断裂反应吸收热量，收缩释放热量。
断裂和收缩反应是复杂的平行反应，不是一个阶段，而是持续不断的。
一方面，由于衰变反应，碳氢化合物的产生（例如b .气瓶）由于分子和沸点越来越低，这些成分是由于一个较大分子断裂而产生的小分子。
另一方面，振动反应产生的分子量增加越来越大，最终导致属于小分子聚集的煤水合物急剧下降，从而产生更大的分子。
碳氢化合物在热反应方面的反应如下：主要是断裂链和碳氢化合物脱水。
主要原因是甲烷一侧的链条和环断裂；碳氢化合物由于其性质，例如b .盐酸、脱水、歧视、芳烃的组成和结构。
由于芳香环具有极其稳定的特性，在高温下实现氢键脱氢，从而产生多环烃，因此带有甲烷链的烃主要是侧链断裂或去除；胶质瘤保护主要是一组聚合物或乳品，它们大多会造成碳水化合物，但也影响到侧链。
2装置概况200万t/a催化裂化装置自2017年检修开工以来，催化裂化装置整体运行比较平稳，但是油浆固含量一直较高，平均在9.1g/L左右，取样检查发现油浆颜色发黑，性质较差。
因此，车间一直保持着一定比例的油浆回炼和油浆外甩，但是固含量变化不大，为装置平稳长周期运行带来了较大困扰。
近几年油浆固含量变化趋势不大，几次峰值是由于油浆泵倒泵引起的短时间固含量升高，待生产平稳后又恢复到原有水平。
催化装置油浆固体含量测定方法的优选
催化装置油浆固体含量测定方法的优选杨春贞汪芝龙（玉门油田分公司炼油化工总厂）摘要：通过对国内外采用的四种测定催化装置油浆固体含量的试验方法进行对比试验和优选，发现现用的企业标准离心法分析速度快，能很好地配合装置生产，碳化灼烧法结果准确，可以为催化装置提供可靠的数据。
1、前言油浆是石油化工中催化裂化装置生产过程中的尾料，油浆中固体含量是指流失在油浆中的催化剂含量，含量的大小直接反映装置运行的稳定性，其次，催化裂化油浆的主要成分是稠环芳烃，可以进一步加工生产优质的石油焦，炭黑以及橡胶填充油等，也可以调配重质燃料油，但是如果油浆中有较高浓度的催化剂颗粒，给油浆的综合利用带来了困难，直接用作工业燃料油，易造成火嘴磨损和炉膛积灰，用其作为焦化原料生产石油焦时，产品灰分也难以达到质量要求，因此玉门炼厂的重油催化裂化装置的油浆固体含量严格控制在6g/L，所以准确测定油浆中的固体含量显得十分重要。
2、研究内容2.1玉门炼厂厂多年采用的油浆中的固体含量测定法（离心法）测定催化裂化装置中油浆的固体含量，玉门炼厂多年采用的企业标准Q/SY YM 0153-2003 油浆中的固体含量测定法（离心法），其基本方法是首先将油浆加热溶化至70℃，趁热将油浆激烈摇动1分钟，立即将油浆倾注于离心试管中25ml处（离心试管内预先加入预热的25毫升溶剂油——常一线油），此到油过程不超过12秒。
将离心试管浸入70℃水浴中，保持3分钟后，取出摇动30—60秒，使溶剂和催化剂混合均匀，再放入离心机中。
启动离心机，转动调速旋钮，当速度达到800—1000转/分后，离心分离5分钟。
从离心机中取出离心试管，浸入70℃水浴中2分钟后，取出离心试管读数。
重复步骤，直至两次读数相差0.05毫升之内，读数读准至0.05毫升，最后按离心试管中的催化剂体积的毫升数查表1，计算出固体含量（g/L），通过多年的实验，我们发现此方法存在一定的误差，往往造成结果偏大。