同济大学化学实验基础(835)考研思考题答案与重点
《同济大学611综合化学1993-2019(部分年份)考研真题及答案解析》

10.PH3 属于__________杂化类型,分子的空间构型为______________。
四、计算题(每小题 10 分,共 40 分)
1.将 40 毫升 0.2mol/L 氨水与 20 毫升 0.2mol/L 盐酸混合,求此溶液是 pH 值。如在此溶
液中加入 134.4 克 CuCl2 固体(忽视体积变化),问是否有沉淀生成? (已知 Kø(NH3·H2O)=1.8×10-5;Ksp[Cu(OH)2]=5.6×10-20;Cu 63.5;Cl 35.5)
A. lnK 对 T B. lnK 对 1/T C. lnK/T 对 1/T D. T/lnK 对 1/T
9. 配位化合物 K4[Fe(CN)6]的名称是()
A. 六氰合铁酸钾
B. 氰合铁(Ⅱ)酸钾
C. 六氰合铁(Ⅲ)酸钾
D. 六氰合亚铁(Ⅱ)酸钾
10. 在下列晶体中,熔化是需要破坏共价键的是()
A. SiF4
C. NaOH
D. H2S
6.对一特定反应化学反应速度越快是由于该反应的()
A. 活化能越小 B. 活化能越大 C. ΔG 越负 D. ΔH 越负
《同济大学 611 综合化学历年考研真题及答案解析》
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7. 下列酸中酸性最强的是()
A. HClO4
B. HF
C. HCN D. HCl
8. 一个反应的活化能可通过下列中一法获得的斜率来确定()
毫升水才能使氨水的电离度增大一倍。
5. ABS 树脂是由
、
、
共聚而成。
6. 胶体溶液之所以能长期稳定存在的主要原因是
。
7. 在 Cr2O72-溶液中加入 Ba2+离子产生
色、
沉淀。
基础化学实验实验原理及思考题

基础化学实验实验原理及思考题邻⼆氮菲分光光度法测定微量铁⼀、实验原理控制变量法:测量所需波长、有⾊物质的稳定性、溶液酸度、显⾊剂⽤量、溶剂、反应温度、⼲扰离⼦的影响。
邻⼆氮菲与Fe 2+⽣产红⾊配合物的最⼤吸收峰在510nm 处。
红⾊配合物⼆、实验步骤1、显⾊反应的实验条件(1)测定Fe 3+标准溶液的测量波长与吸光度曲线(2)显⾊剂⽤量与吸光度曲线2、试样中铁含量的测定三、数据处理Fe 含量的计算:5.00对应的微克数e 标准曲线ρFe F (µg ·mL -1) 四、思考题1、在加⼊显⾊剂之前加⼊盐酸羟胺溶液的⽬的是什么?答:⼯业盐酸中含有Fe2+和Fe3+,⽽Fe3+能与邻⼆氮菲⽣成淡蓝⾊配合物,故在加⼊显⾊剂之前,应⽤盐酸羟胺(NH2OH ? HCl)将Fe3+还原为Fe2+,然后,进⾏铁的总量的测定。
2、若⽤配制已久的盐酸羟胺溶液,有何影响?答:盐酸羟胺是将Fe3+还原成Fe2+,如果配制已久,还原能⼒减弱,就会使部分铁离⼦得不到还原,造成分析结果偏⼩。
3、显⾊时,加还原剂、缓冲溶液、显⾊剂的顺序可否颠倒?为什么?答:不能,盐酸羟胺(NH2OH ?HCl)是⽤来将Fe3+还原为Fe2+,邻⼆氮菲是显⾊剂,⼄酸钠⽤来调节酸度(若酸度较⾼反应进⾏较慢,酸度太低则Fe2+⽔解,影响显⾊)。
⽔中微量氟的测定思考题⽤氟电极测得的是F -离⼦的浓度还是活度?如果要测定F -离⼦的浓度,该怎么办?答:在没有加⼊总离⼦强度缓冲液(即TISAB )时,测量的数值都是离⼦活度。
如果在测量时,加⼊了TISAB ,可以在测量过程中保持离⼦强度的稳定性,这时所测的数值就是氟离⼦浓度。
Fe 2++3NN N N3Fe 2+蒸馏及沸点的测定⼀、实验原理蒸馏:根据混合物中各组分的蒸⽓压的不同⽽达到分离的⽬的。
⼴泛应⽤于炼油、化⼯、轻⼯等领域(沸点⾄少相差300C的两种物质才能进⾏有效分离)。
沸点:液体的饱和蒸⽓压等于外界压强时,⼤量⽓泡从液体内部溢出,即液体沸腾,此时的温度称为溶液的沸点。
清华大学普通化学实验基础思考题答案及重点

清华大学普通化学实验基础思考题答案及
重点
该文档旨在提供清华大学普通化学实验基础思考题的答案和重
点内容。
以下是对每个思考题的答案和相关知识重点的概要:问题1:化学实验的基本原则是什么?
答案:化学实验的基本原则包括实验设计的合理性、操作的正
确性、数据记录的准确性、结果的客观性和安全性的保障。
问题2:请简要描述一下实验室中常见的安全措施。
答案:实验室常见的安全措施包括佩戴实验室服装、戴安全眼镜、佩戴手套、使用实验室工具和设备时要小心谨慎、避免直接接
触化学物质等。
问题3:请解释以下实验室术语:“计量玻璃器皿”和“过滤纸”。
答案:计量玻璃器皿是用于测量溶液体积的玻璃,如量筒、容量瓶等。
过滤纸是用于过滤溶液中固体颗粒的纸膜,常用于分离固液混合物。
问题4:请解释以下实验操作:“蒸馏”和“萃取”。
答案:蒸馏是一种分离液体混合物的方法,通过加热将液体组分转化为气体,然后再冷凝回液体进行分离。
萃取是一种将溶质从溶剂中提取出来的分离方法,常用于提取有机物。
问题5:请解释以下实验室现象:“沉淀”和“溶解”。
答案:沉淀是指在溶液中出现的固体颗粒,通常是由于溶解度不足而形成。
溶解是指固体在液体中迅速分散并与液体分子形成分子间作用,使固体完全消失。
请注意,以上内容只是对每个问题的简要回答和相关知识重点的概要,具体内容还需要进一步深入学习和理解。
如有任何问题或需要进一步解释的地方,请随时提问。
物化实验复习题答案

物化实验复习题答案1. 什么是理想气体状态方程?请写出其表达式。
答案:理想气体状态方程是描述理想气体在一定条件下压力、体积和温度之间关系的方程。
其表达式为:\[ PV = nRT \],其中P表示压力,V表示体积,n表示气体的摩尔数,R是理想气体常数,T表示绝对温度。
2. 简述阿伏伽德罗定律的内容。
答案:阿伏伽德罗定律指出,在相同的温度和压力下,等体积的任何气体都含有相同数量的分子。
这意味着在标准条件下,1摩尔的任何气体都具有相同的体积,即22.4升。
3. 描述一下热力学第一定律。
答案:热力学第一定律,也称为能量守恒定律,表明能量不能被创造或销毁,只能从一种形式转换为另一种形式。
在热力学过程中,系统吸收的热量等于系统内能的增加加上系统对外做的功。
4. 什么是热力学第二定律?答案:热力学第二定律指出,自然发生的热力学过程总是向熵增加的方向发展。
这意味着热量自然地从高温物体流向低温物体,并且不可能将热量完全转化为功而不产生其他影响。
5. 请解释什么是相变,并给出一个例子。
答案:相变是指物质从一种相态(如固态、液态或气态)转变为另一种相态的过程。
例如,冰融化成水是一个相变过程,其中固态(冰)转变为液态(水)。
6. 什么是临界点?它有何特点?答案:临界点是指在特定压力和温度下,物质的液态和气态无法区分,即液相和气相的物理性质相同的点。
在临界点,物质的蒸气压等于临界压力,其体积和温度也分别达到临界体积和临界温度。
7. 描述一下渗透压的概念。
答案:渗透压是指在半透膜两侧的溶液之间产生的压差,这种压差是由于溶质分子的存在而产生的。
渗透压可以阻止纯溶剂通过半透膜进入含有溶质的溶液侧,从而维持两侧的浓度平衡。
8. 什么是表面张力?它对液体有何影响?答案:表面张力是液体表面分子间相互吸引力的表现,它使得液体表面表现得像一个拉伸的弹性膜。
表面张力影响液体的许多性质,如液滴的形状、毛细管现象以及液体与固体接触时的接触角。
大学化学实验课后思考题参考标准答案

⼤学化学实验课后思考题参考标准答案要靠近瓶颈内壁,不要接近瓶⼝,以免有溶液溢出。
待测液流完后,将烧杯沿玻璃棒向上稍提起,同时直⽴,是附着在烧杯嘴上的⼀滴溶液流回烧杯内。
残留在烧杯中的少许溶液,可⽤少量蒸馏⽔按上述⽅法洗3-4次,洗涤液转移合并到容量瓶中;定容并摇匀。
实验⼆酸碱标准溶液的配制与浓度的标定思考题:1)配制酸碱标准溶液时,为什么⽤量筒量取盐酸和⽤台秤称固体氢氧化钠,⽽不⽤移液管和分析天平?配制的溶液浓度应取⼏位有效数字?为什么答:因为浓盐酸容易挥发,氢氧化钠吸收空⽓中的⽔分和⼆氧化碳,准确量取⽆意义,只能先近似配制溶液浓度,然后⽤基准物质标定其准确浓度,,所以配制时不需要移液管和分析天平。
因为配制时粗配,配制的溶液浓度应取⼀位有效数字。
2)标定HCl溶液时,基准物,称0.13g左右,标定NaOH溶液时,称邻苯⼆甲酸氢钾0.5g左右,这些称量要求是怎么算出来的?称太多或太少对标定有何影响?答:根据滴定时所需盐酸或氢氧化钠的体积在20-25ml估算出来的。
因为滴定管在读数时会存在⼀定误差,消耗体积在20-25ml 时相对误差较⼩。
称太多,所需盐酸或氢氧化钠可能会超过滴定范围,⽽且会造成浪费;称太少,相对误差较⼤,不能满⾜误差要求。
3)标定⽤的基准物质应具备哪些条件?答:基准物质应具备:(1)组成物质应有确定的化学式;(2)纯度要求在99%以上;(3)性质稳定;(4)有较⼤的摩尔质量;(5)与待标定物质有定量的化学反应。
4)溶解基准物质时加⼊50ml蒸馏⽔应使⽤移液管还是量筒?为什么?答:⽤量筒。
因为基准物质的质量是⼀定的,加⼊50ml蒸馏⽔只是保证基准物质完全溶解,不影响定量反应有关计算,所以只需⽤量筒取⽤就可以了。
5)⽤邻苯⼆甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液时,为什么选⽤酚酞指⽰剂?⽤甲基橙可以吗?为什么?答:邻苯⼆甲酸氢钾与氢氧化钠反应的产物在⽔溶液中显微碱性,酚酞的显⾊范围为pH8-10,可准确地指⽰终点。
基础实验复习 答案

化学实验复习及考试提纲班级:姓名:专题一、化学实验常用仪器的使用和基本操作专题二、物质的性质实验1、(上P27 实验2-1)空气中氧气的体积分数的测定(实验装置如图)(1)集气瓶中的气体是空气,燃烧匙中的药品是红磷(2)实验前,集气瓶中预先要加入少量的水,并做上记号。
用弹簧夹夹紧乳胶管。
点燃红磷后要立即(填“立即”或“缓慢”)伸入集气瓶中,并塞紧塞子。
观察到的现象是红磷燃烧,发出黄色火焰,放出大量热,生成大量白烟;待红磷充分反应并冷却后,打开弹簧夹,观察到烧杯中的水沿导管进入集气瓶约占集气瓶体积的五分之一。
(3)实验原理:红磷燃烧消耗了空气中的氧气,产生的大量白烟是五氧化二磷固态(填物质状态),使集气瓶中气体压强减小,使集气瓶内外产生压强差,打开弹簧夹,在大气压的作用下水会倒吸进入集气瓶,进入瓶中的水约占瓶内空间的1/5,说明氧气约占空气体积的五分之一。
(4)思考题:○1拉瓦锡通过实验得出的结论是氧气约占空气总体积的1/5,而在我们的实验中,为什么气体减少的体积小于或大于1/5?红磷熄灭后还有没有残余的氧气?有。
小于1/5的原因:红磷不足量;气密性不好;集气瓶没有冷却到室温,就打开集气瓶。
大于1/5的原因:活塞没有夹紧;红磷点燃后没有立即深入集气瓶。
○2红磷能否被铁粉代替?不能,原因是铁粉在空气中不能点燃。
能否用硫粉代替?不能,原因是产物为气体且有毒,不能产生压强差。
能否用木炭粉代替?不能,原因是产物为气体,不能产生压强差。
○3集气瓶内剩余气体主要是什么气体?氮气;燃烧着的红磷熄灭了,这种现象说明该气体能不能支持燃烧?不能,除此之外该气体还有什么性质不燃烧不支持燃烧,难溶于水。
○4集气瓶内水面上升一定高度后还能继续上升吗?不能,这种现象能不能说明氮气不易溶于水?能2、(上P34实验2-2)氧气可使带火星的木条复燃,说明氧气支持燃烧。
因此,可以用该方法检验氧气。
3、(上P34实验2-3)硫的燃烧(见图2-11)硫在空气中燃烧,产生淡蓝色火焰;在氧气中燃烧,发出明亮的蓝紫色火焰,放出热量,生成无色、有刺激性气味的气体。
基础化学实验思考题答案

基础化学实验思考题答案实验二酸碱标准液的配制和浓度比较一.注意事项:1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称,配置日期,配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。
2. 体积读数要读至小数点后两位。
3.滴定速度:不要成流水线。
4.近终点时,半滴操作和洗瓶冲洗。
5.固体氢氧化钠的称量,不能使用称量纸。
因为它在空气中会快速吸收水分,导致称量不准确。
再有氢氧化钠有强烈的腐蚀性,吸水后溶液渗过滤纸会腐蚀天平。
二、思考题1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?是否也要用标准液润洗?为什么?答:为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同,以防加入的标准液被稀释。
不需要。
不要用标准液润洗,因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的,润洗则会增加基准物的量,影响到实验结果。
2. HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗?为什么?答:不能,因为氢氧化钠易吸收空气中的CO2 和水分,而浓盐酸易挥发,应此不能直接配制其准确浓度。
只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。
3.为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂,而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞(或其它适当的指标剂)?答:首先因为甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反应的突跃范围内。
其次,因为人的眼睛观察浅色变到深色比较容易。
用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂可以观察到溶液由黄色变橙色,用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞可以观察到溶液由无色变红色。
其他:4.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取?为什么?答:不需要,因为HCL易挥发,NaOH容易吸收空气中的水分和CO2,不能直接配制准确浓度的HCL和NaOH标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物标定,所以没有必要准确量取配制时水的体积。
5.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂?答:可以,因为酚酞指示剂的变色范围在8.0-9.6,部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃(4.31-9.70)之内。
【9A文】同济大学普通化学-第一章、二章习题答案(详细)

普通化学(新教材)习题参考答案第一章化学反应的基本规律(习题P50-52) 16解(1)H 2O(l)==H 2O(g)∆f H θm /kJ ⋅mol -1-285.83-241.82S θm /J ⋅mol -1⋅k -169.91188.83∆r H θm (298k)=[-241.82-(-285.83)]kJ ⋅mol -1=44.01kJ ⋅mol -1 ∆r S θm (298k)=(188.83-69.91)J ⋅mol -1⋅k -1=118.92J ⋅mol -1⋅k-1 (2)∵是等温等压变化∴Q p =∆r H θm (298k)⨯N=44.01kJ ⋅mol -1⨯2mol=88.02kJ W=-P ⋅∆V=-nRT=-2⨯8.315J ⋅k -1⋅mol -1⨯298k=-4955.7J =-4.956kJ(或-4.96kJ)∴∆U=Q p +W=88.02kJ -4.96kJ=83.06kJ17解(1)N 2(g )+2O 2(g )==2NO 2(g)∆f H θm /kJ ⋅mol -10033.2S θm /J ⋅mol -1⋅k -1191.6205.14240.1∴∆r H θm (298k)=33.2kJ ⋅mol -1⨯2=66.4kJ ⋅mol -1∆r S θm (298k)=(240.1J ⋅mol -1⋅k -1)⨯2-(205.14J ⋅mol -1⋅k -1)⨯2-191.6J ⋅mol -1⋅k -1 =-121.68J ⋅mol -1⋅k -1(2)3Fe(s)+4H 2O(l)==Fe 3O 4(s )+4H 2(g)∆f H θm /kJ ⋅mol -10-285.83-1118.40S θm /J ⋅mol -1⋅k -127.369.91146.4130.68∴∆r H θm (298k)=[-1118.4-(-285.83⨯4)]kJ ⋅mol -1=24.92kJ ⋅mol-1 ∆r S θm (298k)=[(130.68⨯4+146.4)-(27.3⨯3+69.91⨯4)]J ⋅mol -1⋅k -1 =(669.12-361.54)J ⋅mol -1⋅k -1=307.58J ⋅mol -1⋅k -118. 解:2Fe 2O 3(s)+3C(s,石墨)==4Fe(s)+3CO 2(g)∆f H θm (298k)/kJ ⋅mol -1-824.2S θm (298k)/J ⋅mol -1⋅k -187.45.7427.3 ∆f G θm (298k)/kJ ⋅mol -1-742.2∵∆r G θm =∆r H θm -T •∆r S θm∴301.32kJ ⋅mol -1=467.87kJ ⋅mol -1-298k •∆r S θm∴∆r S θm =558.89J ⋅mol -1⋅k-1 ∴∆r S θm =3S θm (CO 2(g)298k)+27.3J ⋅mol -1⋅k -1⨯4-87.4J ⋅mol -1⋅k -1⨯2-5.74J ⋅mol -1⋅k -1⨯3∴S θm (CO 2(g)298k)=1/3(558.89+192.02-109.2)J ⋅mol -1⋅k -1=213.90J ⋅mol -1⋅k -1∆f H θm (298k,C(s,石墨))=0∆f G θm (298k,C(s,石墨))=0 ∆f H θm (298k,Fe(s))=0∆f G θm (298k,Fe(s))=0 ∆r H θm =3∆f H θm (298k,CO 2(g))-2∆f H θm (298k,Fe 2O 3(s))⇒467.87kJ ⋅mol -1=3∆f H θm (298k,CO 2(g))-2⨯(-824.2kJ ⋅mol -1) ∴∆f H θm (298k,CO 2(g))=1/3(467.87-1648.4)kJ ⋅mol -1=-393.51kJ ⋅mol-1 同理∆r G θm =3∆f G θm (298k,CO 2(g))-2∆f G θm (298k,Fe 2O 3(s))⇒301.32kJ ⋅mol -1=3∆f G θm (298k,CO 2(g))-2⨯(-742.2kJ ⋅mol -1) ∴∆f G θm (298k,CO 2(g))=1/3(301.32-1484.4)kJ ⋅mol -1=-394.36kJ ⋅mol-1 19.解6CO 2(g)+6H 2O (l )==C 6H 12O 6(s)+6O 2(g )∆f G θm (298k)/kJ ⋅mol -1-394.36-237.18902.90∴∆r G θm (298k)=[902.9-(-237.18⨯6)-(-394.36⨯6)]kJ ⋅mol -1=4692.14kJ ⋅mol -1>0所以这个反应不能自发进行。
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连续变化法测定配合物组成时,为什么说只有当金属离子与配位体浓度之比恰好与配合物组成相同时,配合物的浓度最大?在加入的配体浓度小于金属离子的时候连续加入生成的配合物越多所以浓度是一直上升的,当配位体浓度与金属离子浓度之比恰好达到计量点时配合物浓度达到最大值再加入过量也没有多余的金属离子与之络合!!实验十七乙酰苯胺的制备除了醋酸酐外,还有哪些酰基化试剂?答:常用的酰基化试剂有:酰氯,酸酐,羧酸,酯反应活性依次降低。
此处已乙酰氯、乙酸酐、乙酸、乙酸酯来进行比较。
乙酰氯反应速度最快,但价格昂贵,且易吸潮水解,因此应在无水条件下进行反应。
醋酸酐试剂较贵,但反应迅速,副反应易发生。
醋酸试剂易得,价格便宜,但反应时间较长,适合大规模制备。
乙酸酯反应活性很差,故不经常采用。
2、加入HCl和醋酸钠CH3COONa的目的是什么?答:苯胺直接和乙酸酐作用反应剧烈,难以控制,易生成副反应。
加入盐酸后由于大部分苯胺生成苯胺盐酸盐,反应式如下:C6H5NH2+ HCL C6H5NH2.HCL此时只有少量的游离未成盐苯胺和乙酸酐进行反应,使得反应比较缓和,且随着反应的进行,平衡左移,使得反应一直在游离苯胺浓度较低的状态下进行,反应易控制,且减少了副反应的发生。
用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有N,N-二乙酰苯胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。
加入醋酸钠可以和生成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液,调节溶液pH在其中进行酰化,由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多,可以得到高纯度的产物。
加入醋酸钠还可以将HCL 中和掉,使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进行,是反应彻底,提高产率。
3、若实验自制的试问:乙酰苯胺熔点为113℃~114℃,所制得的苯胺纯度如何?答:纯乙酰苯胺的熔点为114.3℃,若实验室自制的乙酰苯胺熔点为113℃~114℃,说明里面可能含有少量杂质,但纯度已经很高。
本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中,为什么使用的药品仪器均需绝对干燥?为此你采取了什么措施?Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行,所用仪器和试剂均需干燥,因为微量水分的存在抑制反应的引发,而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率。
实验采取的方法有:一、实验所用的玻璃仪器,包括三颈瓶,冷凝管,滴液漏斗等在使用前均需洗净并于烘箱内烘干,然后取出后放于干燥箱内冷却待用(也可取出后在仪器开口处用塞子塞紧,防止冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分)。
二、实验试剂溴苯需用无水CaCl2干燥,再经蒸馏纯化,二苯酮须经无水K2CO3干燥(CaCl2会和二苯酮反应生成络合物,故此处不用CaCl2而选用无水K2CO3),再经蒸馏纯化,市售乙醚需用压钠机压入钠丝,瓶口用带有无水CaCl2干燥管的橡皮塞塞紧,在远离火源的阴凉处放置24小时,至无氢气泡放出。
三、反应过程中,冷凝管及滴液漏斗上方与外界相通处均装置无水CaCl2干燥管,以保证实验过程中空气中水汽不会进入装置内。
2、本实验中溴苯加入太快或一次加入,有什么不好?C6H5-Br + Mg → C6H5-Mg-Br由于制备Grignard试剂的反应是一个放热反应,易发生偶合等副反应,所以滴加溴苯、醚混合液时需控制滴加速度,不宜过快(过快加入会造成暴沸的现象),并不断振摇。
当反应开始后,应调节滴加速度,使反应物保持微沸为宜。
补充思考题1、实验中加碘的作用?答:在形成格氏试剂的过程中往往有一个诱导期,作用非常慢,所以对活性较差的卤化物或当反应不易发生时,可采用加入少许碘粒或事先已制好的Grignard试剂或者加热引发反应发生,但诱导期过后反应变得非常剧烈,需要用冰水或冷水在反应器外面冷却,使反应缓和下来。
2、如二苯酮和乙醚中含有乙醇,对反应有何影响?答:乙醇分子中有活泼的羟基,不利于格氏试剂的生成。
3、用混合溶剂进行重结晶时,何时加入活性碳脱色?能否加入大量的不良溶剂,使产物全部析出?抽滤后的结晶应该用什么溶剂洗涤?答:1)待溶质完全溶解时,加入补充的乙醇后再加活性炭,这样既可以避免溶质未完全溶解时,活性炭会大量吸附,又可以避免活性炭引起暴沸;2)是可以加入不良溶剂。
本实验中是加入水,但是这样做会破坏晶体的晶形。
3)抽滤之后应仍用乙醇溶液进行洗涤。
4、什么样的有机物适合水蒸气蒸馏?答:被提纯化合物应具备以下列条件:(1)不溶或难溶于水;(2)在沸腾下与水不起化学反应;(3)在100℃左右,该化合物应具有一定的蒸气压(一般不小于1.33KPa,10mmHg)。
(水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
)5、什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯?答:水蒸气蒸馏常用于下列几种情况:(1)反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质;(2)要求除去易挥发的有机物;(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;(4)某些有机物在达到沸点时容易被破坏,采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。
1、I2在水、氯化钾溶液和四氯化碳中的溶解情况和颜色如何?溴在水和四氯化碳中的溶解情况和颜色又如何?答:碘在不同溶剂中所形成溶液的颜色随相剂不同而有区别。
碘仅微溶于水(100克水在常温下能溶解约0.02克碘),得到黄色到棕色溶液。
碘易溶于有机溶剂中,在四氯化碳溶剂中呈紫红色且溶解度很大(碘在四氯化碳中的溶解度(25℃)是2.9g)。
在KI中颜色不定,一般是紫红色且随I2的量增多颜色加深,溶解度较大,主要是发生了反应:I- +I2I3-Br2在水中棕黄色或橙色,溶解度较小(20°C时溴在水中的溶解度是3.38克/100克水);在CCl4中为橙红色或黄色,溶解度较大。
2、总结Cl2、Br2、Fe3+、和I2的氧化性强弱顺序。
从氧化性而论,Cl2>Br2>Fe3+> I2 ,由Fe3+可以和I2反应而不能和Br2反应知氧化性介于两者之间。
同主族元素单质从上到下氧化性依次降低,3、氯酸盐在什么条件下有明显的氧化性?能否选用硝酸或盐酸来酸化它?氯酸盐在酸性环境下氧化性较强,大大大于其在中性和碱性中的氧化性。
一般用硫酸酸化,用硝酸也无所谓,但盐酸不行,会被KClO3氧化放出氯气。
.本实验在测定双液系的沸点和组成时,每次加入沸点仪中的两种液体是否应按记录表规定精确计量?本实验在测定双液系的沸点和组成时,每次加入沸点仪中的两种液体是否应按记录表规定精确计量?为什么?答案:答案:不必,虽然不同组成双液系的沸点和气、液相组成是不同的,但都在同一气、液相线上。
1、该实验中,测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致?为什么?答:因溶液的折射率是温度的函数,温度不同,折射率不同,因此,二者的温度必须一致。
2、过热现象对实验产生什么影响?如何在实验中尽可能避免?答:如果产生过热现象,会使液相线上移,相区变窄;可通过加入沸石的方法消除,加入时,应少量多次,防止沸石失效。
3、在连续测定法实验中,样品的加入量应十分精确吗?为什么?答:因气、液相的浓度均是从工作曲线中查出的,因此样品的加入量不需精确。
3’、若样品的加入量十分精确,液相浓度能否直接计算?答:因气相空间较大,样品挥发较多,而且气相与液相组成不同,使液相组成改变,所以不能直接计算液相组成。
另外,气相和液相取样量较多,也影响溶液的组成。
3’’、本实验的误差主要来源有哪些?答:组成测量:(1)工作曲线;(2)过热现象、分馏效应;(3)取样量。
温度测量:(1)加热速度;(2)温度计校正。
淀粉指示剂应在临近终点前加入,而不能加入的过早,否则将有较多I2的与淀粉结合,这部分碘解离较慢而造成终点拖后。
碘量瓶用法:加入反应物后,盖紧塞子,塞子外加上适量水作密封,防止碘挥发,静置反应一定时间后,慢慢打开塞子,让密封水沿瓶塞流入锥形瓶,再用水将瓶口及塞子上的碘液洗入瓶中。
锥形瓶和碘量瓶的使用方法滴定通常都在锥形瓶内进行,而溴酸钾法、碘量法(滴定碘法)等需在碘量瓶中进行反应和滴定。
碘量瓶(见图19)是带有磨口玻璃塞和水槽的锥形瓶,喇叭形瓶口与瓶塞柄之间形成一圈水槽,槽中加入纯水便形成水封,可防止瓶中溶液反应生成的气体(I2,Br2)逸失。
反应一段时间后,打开瓶塞水即流下并可冲洗瓶塞和瓶壁接着进行滴定。
锥形瓶和碘量瓶使用时,左手控制滴定管,右手控制锥形瓶或碘量瓶,右手拇指在前,食指和中指在后,拿紧锥形瓶,滴定时沿一个方向旋转(瓶口不要碰到滴定管的尖端)。
注意使用碘量瓶时,要把塞子用中指和无名指夹住(见图20)。
有些样品宜于在烧杯中进行滴定(例如高锰酸钾法测定钙)烧杯放在滴定台上,滴定管尖嘴伸进烧杯1-2cm,并位于烧杯左边,右手持玻璃棒搅动溶液,近终点时所加的半滴溶液可用玻璃棒下端轻轻沾落,在浸入溶液中搅匀。
图19 碘量瓶图20 用碘量瓶滴定时瓶塞的处理(2)滴定前将溶液稀释以降低酸度,①以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解,S2O32- + 2H+ = S↓+ H2SO3;②降低[Cr3+],有利于终点观察;GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。
也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。
检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。
当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
(二)高效液相色谱的分离过程同其他色谱过程一样,HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。
它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。
开始样品加在柱头上,假设样品中含有3个组分,A、B和C,随流动相一起进入色谱柱,开始在固定相和流动相之间进行分配。
分配系数小的组分A不易被固定相阻留,较早地流出色谱柱。
分配系数大的组分C在固定相上滞留时间长,较晚流出色谱柱。
组分B的分配系数介于A,C之间,第二个流出色谱柱。
若一个含有多个组分的混合物进入系统,则混合物中各组分按其在两相间分配系数的不同先后流出色谱柱,达到分离之目的。
不同组分在色谱过程中的分离情况,首先取决于各组分在两相间的分配系数、吸附能力、亲和力等是否有差异,这是热力学平衡问题,也是分离的首要条件。