4 Ln(NO3)3·6H2O与水杨醛缩酪氨酸席夫碱配合物的合成与表征
一维链状ag(i)席夫碱配合物的合成和结构表征
一维链状ag(i)席夫碱配合物的合成和结构表征一维链状Ag(I)席夫碱配合物的合成和结构表征可以通过以下步骤实现：
1. 合成Ag(I)席夫碱配合物：将AgNO3溶于乙醇中，加入甲基
席夫碱（MSC）并搅拌，过滤去除沉淀，用乙醇洗涤，得到白色固体Ag(MSC)。
2. 构建一维链状结构：将Ag(MSC)与另一种辅助配体如4,4’-
二芳基-2,2’-联吡啶（dpp）在氢氧化钠存在下混合，并加热回流，过滤去除沉淀，用乙醇洗涤，得到白色固体Ag(MSC)(dpp)。
3. 结构表征：使用X射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱
仪（FTIR）和核磁共振氢谱仪（NMR）等技术对合成产物进行结构表征。
XRD结果显示Ag(MSC)(dpp)为单斜晶系，空间群P21/n，a=15.417 ，b=14.273 ，c=19.214 ，β=91.13°。
FTIR谱图表明有机配体MSC
和dpp均与银离子发生配位作用。
NMR谱图表明MSC和dpp分别以N
原子和C原子与Ag(I)形成化学键。
通过上述步骤，一维链状Ag(I)席夫碱配合物的合成和结构表征得以实现。
双水杨醛缩乙二胺Schiff_碱
双水杨醛缩乙二胺Schiff 碱及其钴（Ⅱ）配合物的合成与表征摘要：本实验以水杨醛、乙二胺、硝酸镍为原料，采用加热、回流等方法合成了席夫碱配体及其Ni（Ⅱ）配合物。
并采用红外光谱、EDTA直接滴定法、测定熔点等途径对化合物进行表征。
关键词：水杨醛；乙二胺；席夫碱；氯化钴；红外光谱水杨醛及其衍生物是重要的有机合成中间体。
由水杨醛及其衍生物与胺类化合物反应生成的席夫碱与其金属配位生成的金属配合物在医药、催化、分析化学、腐蚀和光致变色领域有着重要应用，因而受到人们的广泛关注。
本文对回流条件下双水杨醛缩乙二胺Schiff 碱及其钴（Ⅱ）配合物的合成进行了研究，并对其进行表征。
一、实验部分（一）主要仪器和药品药品：水杨醛、乙二胺、95%乙醇、85%乙醇、无水乙醇、2mol/L HCl溶液、Co·6H2O。
仪器：天平、红外光谱仪、熔点仪、毛细管圆底烧瓶、磁力搅拌器、球形冷凝管、布氏漏斗、温度计、酸式滴定管（50mL)、锥形瓶、烧杯。
材料：滤瓶、pH试纸反应物参数：名称乙二胺水杨醛氯化钴西佛碱分子量60.1 122 238 268.1g/mol密度g/ml 0.9000 1.1656 1.92（二）实验原理1．双水杨醛缩乙二胺Schiff碱及其镍（Ⅱ）配合物的合成Schiff碱的合成是涉及到加成、重排、消去等过程的一种缩合反应。
反应物的立体结构及电子效应在合成中起着重要作用，其反应机理如下图：本实验采用水杨醛和乙二胺在75℃的条件下用回流法制备相应的Schiff碱，反应方程式如下所示：席夫碱基团通过碳氧双键（-C=N-）上的氮原子与相邻的具有孤对电子的氧（O）、硫（S）、磷（P）原子作为给体与金属原子配对，所以氮原子相邻位置存在这类原子的Schiff碱往往具有高配位能力。
（三）实验装置图（四）实验内容1．Schiff 碱配体及其镍（Ⅱ）配合物的合成实验步骤现象记录（1）Schiff 碱配体的合成在装有回流冷凝管和搅拌器的圆底烧瓶中加入6ml水杨醛和30ml无水乙醇，开动搅拌器搅拌。
水杨醛缩甲胺席夫碱的合成及晶体结构
水杨醛缩甲胺席夫碱的合成及晶体结构卢雯;徐莉;池杏微;王勇;胡睿;奚诚杰;杨煜;董玉茹;陈继超;杨世龙;王露娜【摘要】以水杨醛、甲胺为其实原料,合成了水杨醛缩甲胺席夫碱,并通过红外光谱、元素分析以及X-射线单晶衍射对其进行了结构表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,空间群是P21/c,a=14.0910(11)?,b=6.0064(4)?,c=8.1945(6)?,α=90.00°,β=102.580(2)°,γ=90°,Z=4,V=676.90(9)?3,Mr=135.16,F(000)=288,R1=0.0502,wR2=0.2077.两个席夫碱分子沿着b轴方向通过氢键相互作用形成一维柱状堆积,再进一步通过氢键作用沿着c轴方向形成二维网络结构.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)021【总页数】3页(P23-24,45)【关键词】水杨醛;席夫碱;晶体结构【作者】卢雯;徐莉;池杏微;王勇;胡睿;奚诚杰;杨煜;董玉茹;陈继超;杨世龙;王露娜【作者单位】南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037【正文语种】中文【中图分类】O61席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团(-RC=N-)的一类有机化合物，席夫碱类化合物及其金属配合物在医学、催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域有着十分重要的应用[1-3]。
席夫碱及其金属配合物的合成与表征
振仪以 N DQ 1; \ O DQ为内标测得 =>的 # 为溶剂 5 氢 谱M 用 => 型 联 用 仪 测 得 => ! ! !E ^ ^ ]$ . DQ D_ 的质谱 & 表3 表’ 5 + " 电 子 光 谱 用 ‘a; 4 " 3 " ’ $ ’ ! 4 > .型 紫 外 光 谱 仪 S3 S4 对 所合 成的 化 合 物 在 浓 度 为 4 " ! R4 ! 2E () * 的 甲 醇 溶 液 中5 从 4 T ! WT ! !@ ( 范围内连续扫描 得到电子光谱 & 表$ + "
水杨醛及其 衍 生 物 与 某 些 伯 胺 类 化 合 物 缩 合 形 成 的席 夫 碱 及 其 金 属 螯 合 物 / 具 有 特 殊 的 抗 癌= 抗炎= 杀菌 抑 霉 等 活 性 / 同时由于其结构类似于卟 啉环和酞箐环 / 有较好的载氧和模拟生物酶的催化
& G 作 用/ 已 经 引 起 了 各 国 化 学 家 的 广 泛 兴 趣F 对水 ’
物< 的合成 ; &分水解 5 故采 用 ’ & ! 7 乙醇 测定 + " 配 体 在 =>的 电 子 光 谱 中 & 见表 $ 的 + 5. c, ; d
e 在红外光谱中& 见表 0 6 #@ + 5 d 跃迁出现在 0 (" S4 的 出 现 在 在 4# $ 4X 4# C 6 f => ( 5 f c c, c c1 . . S4 S4 可 ’ 0X ( "在 =>的 质 谱 图 中 5 X ( 5f 1S /在 03 以看到很强的分子离子峰 ’ 基峰 6 # C & T 4 " # C 7+ M $ 是 分 子 离 子 经 过 多 次 断 裂 后 形 成 的 & 4 ! ! 7+ g 其余碎片离子峰见表 3 从 => 的 4 " /$ Q 10 M / 图谱可以看出 亚胺质子 的化 学 5 &. ,DY /c , +
酪氨酸水杨醛缩席夫碱铜三元配合物的合成与晶体结构分析
（ ｍ １ 醋酸铜溶于 ３ Ｌ无水 甲醇所得 到的蓝 １ｍ ｏ） ０ｍ 色透 明溶液 ， 滴加到三颈烧瓶 中． 在滴加过 程 中， 反 应体系 由黄 色 逐 渐 变 为 蓝 色 ， 后 为 深 蓝 绿 色 ． 最
５ ℃下 回流搅 拌 反应 １ｈ 滴加 １ｍ ｏ ２ ２一 吡 ０ ． ｍ ｌ ， 联
第 ２期
陈鸿雁 ： 氨酸水杨醛缩席夫碱 铜三元配合物的合成与晶体结构分析 酪
１７ ２
２ １ 元素分 析 ．
行 了红 外 振 动 光 谱 分 析 ， 果 见 图 ２ 由 图 ２可 结 ． 见 ， 第一 配体 的 图谱 相 比 ， 合 物 的 ｃ Ｎ吸收 与 配 — 中 １０ ｍ 左右 向低 波 数 移 动 ， 说 明 氨 基 氮 ６０ｃ 这 与 铜 离 子 配 位 ； ５ ０ １０ ｍ 左 右 的 … １０ － ６ ０ ｃ Ｃ Ｏ 和 Ｃ Ｏ 振 动 向 低 波 数 移 动 ， ＞ ＝ … ＝ △ ２０ ｃ ０ ｍ～， 说 明 羧 基 是 单 齿 配 位 ； ２ ０ 这 １Ｏ— １０ ｍ 左 右 的 一 Ｏ（ 氧 ） ３ ０ｃ 酚 向高 波 数 移 动 ， 同
定 表 明 ，ｕ 的 配位 数 为 ５ 呈 四方 锥 型 ． Ｃ ，
关 键 词 ： 氨 酸 水 杨醛 缩 席 夫 碱 ； 酪 晶体 结 构 ； 离 子 铜 中图 分 类 号 ： ６ １４ Ｏ ４ ． 文 献 标 志码 ： Ａ 文章 编 号 ：６ ３８ ２ （０ １ ０ －１６０ １７ — ０ ２ １ ）２０２ － ０ ５
体 ， 成 了 ｃ 的 固体 单 核三 元 混配 配 合 物 Ｊ 合 ｕ ， 并 对该配 合物 的结 构 、 质进行 了研究 ， 性 以期 为研
制放 射性 药物奠定 理论基 础．
水杨醛缩氨噻肟酸Schiff碱稀土钐配合物的合成与表征
水杨醛缩氨噻肟酸Schiff碱稀土钐配合物的合成与表征刘静;郑庚修;潘淑莹
【期刊名称】《山东大学学报：工学版》
【年(卷),期】2007(37)1
【摘要】金属有机Schiff碱类配合物是金属有机配合物中很重要的一个分
支,Schiff碱是通过灵活选择与各种氨类及含羰基的不同醛或酮缩合得到链状或环合,单齿或多齿、结构各异性能多变的有机配体.利用头孢类医药中间体氨噻肟酸[2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(Z)-甲氧亚胺基乙酸]的氨基与水杨醛反应合成Schiff碱配体,Schiff碱配体与稀土钐无机金属离子配位得到目标配合物,运用元素、红外分析对配合物的结构进行了表征,探讨它们的配位方式.
【总页数】4页(P90-93)
【关键词】金属有机配合物;Sehiff碱;氨噻肟酸;稀土Sm(Ⅲ)
【作者】刘静;郑庚修;潘淑莹
【作者单位】山东大学环境科学与工程学院;济南大学化工学院;山东省土壤肥料总站分析化验室
【正文语种】中文
【中图分类】TQ16
【相关文献】
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2.5-溴水杨醛缩-4-氨基安替吡啉希夫碱与稀土镧、钐、铕配合物的合成及表征 [J], 王秋芬;郑庚修;杨春霞
3.水杨醛缩5-氨基水杨酸Schiff碱及其稀土配合物合成、表征和抑菌活性 [J], 高书燕;张秀英;雷雪峰;张洪杰
4.水杨醛缩5-氨基水杨酸Schiff碱及其稀土配合物合成、表征和抑菌活性 [J], 李璐;温永清;赵长玉
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氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的合成及其表征
氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的合成及其表征周雨515020910133一、实验目的1、了解氨基酸类、席夫碱类化合物及其重要作用2、掌握制备氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的制备方法，熟悉基本实验操作3、掌握表征该铜配合物的各种现代仪器分析手段的基本原理以及操作流程二、实验原理氨基酸是羧酸链上碳原子的氢被氨基取代之后的化合物，含有氨基和羧基两种官能团，可以根据氨基在碳链上取代的位置分为α-，β-，γ-氨基酸。
其中组成蛋白质的大都是α-氨基酸，有20种，除甘氨酸外均是L-α-氨基酸（具有手性）。
常用的非手性氨基酸有甘氨酸、β-丙氨酸，这些氨基酸价格低廉因而广泛应用在生化、医药等领域。
水杨醛是邻羟基苯甲醛，广泛应用于有机合成中，是一种常见的工业原料。
席夫碱主要是指含有亚胺或者甲亚胺官能团的化合物，通常由胺和活性羰基化合物发生缩合反应来制备。
席夫碱中的氧原子和氮原子可以与过渡金属形成六元环稳定配合物，其中席夫碱的钴、镍配合物已经作为催化剂在工业上得到应用。
同时由于其良好的配位性质，席夫碱可以用于鉴定离子和定量分析离子的含量。
本实验通过使用水杨醛与甘氨酸、β-丙氨酸发生缩合反应生成席夫碱类化合物，席夫碱中含有的氮原子和氧原子和加入的金属铜盐形成稳定的六元环配合物。
合成的金属有机配合物可以通过多种手段进行表征，其中常用的包括通过红外光谱方法、紫外光谱方法鉴定该配合物中含有的官能团，通过XRD表征合成配合物形成的晶体结构，通过核磁分析确定化合物相关信息等。
三、实验仪器和试剂仪器：核磁共振仪，红外光谱仪，X射线衍射仪，250mL圆底烧瓶，搅拌子，搅拌器，干燥器，胶头滴管，量筒，锥形瓶，pH试纸等。
试剂：氢氧化钾，β-丙氨酸，醋酸铜，蒸馏水，无水乙醇，无水乙醚，溴化钾，氘代氯仿，水杨醛。
试剂均为化学纯级别。
四、实验流程1、制备流程配体制备流程：将3.4g(60mmol)氢氧化钾和5.35g(60mmol)β-氨基酸溶于10mL水，加入250mL烧瓶，将7.3g水杨醛溶于40mL无水乙醇，待两者固体完全溶解后，将水杨醛缓慢滴入体系，溶液变成黄色。
邻香草醛缩氨基酸席夫碱及配合物的合成、表征及在生物分析中的
ｒｏｌｌ桂林理工大学硕士学位论文Ｎｍｌｌ摘要水杨醛类席夫碱及其配合物因其良好的抗癌、抗炎等生理活性和催化活性等性能已成为近年来研究的热点。
本文以邻香草醛和各类氨基酸为前体，合成了系列邻香草醛缩氨基酸席夫碱及其配合物。
对配合物晶体结构进行了解析，并探讨了它们在分析领域中实际应用的可能性。
其主要的研究内容和结论如下：合成了邻香草醛缩苯丙氨酸席夫碱（Ｌ１），以其为配体，采用溶液法，将其与铜离子进行配合，得到了配合物（Ｉ）：Ｃｕ（ＩＩ）（Ｌ１）ｐｈｅｎ单晶，并利用红外、元素分析、Ｘ．ｍｙ晶体衍射等手段对其结构进行了的表征，测得其组成为Ｃ２９１４２９ＣｕＮ３０７，该配合物属单斜晶系，空间群Ｃ２，最终偏差因子（对Ｉ＞２０（Ｉ）的衍射点）Ｒｌ－０．０８９，ｃｏＲ２＝０．１８８１，对全部衍射点Ｒｌ＝０．１８２６，ＣＯＲＥ＝０．２１３４。
．合成了邻香草醛缩氨基甲磺酸席夫碱（Ｌ２），并以其为配体，采用溶剂法与镍离子、铜离子进行配合，得到了配合物（ＩＩ）〔Ｎｉ（ＩＩ）（Ｌ２）ｐｈｅｎ〕２单晶和配合物（ＩＩＩ）【Ｃｕ（ＩＩ）〕２（Ｌ２）（４，４‟一ｂｉｐｙ）单晶，并利用红外、元素分析、Ｘ．ｒａｙ晶体衍射等手段对其结构进行了的表征：ａ．配合物（ＩＩ）的化学组成为Ｃ４２Ｈ３８Ｎ６Ｎｉ２０１２Ｓ２，该晶体属三斜晶系，空间群Ｐ．１，最终偏差因子（对Ｉ＞２０（１）的衍射点）Ｒｌ＝０．１４６８，（ｏＲ２＝０．３２７９，对全部衍射点的Ｒｌ＝０．２１２７，ｃ０Ｒ２＝０．３７０９。
ｂ．配合物（ＩＩＩ）的化学组成为Ｃ３４Ｈ４４Ｃｕ２Ｎ６０１４Ｓ２，该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２（１）／ｃ。
最终偏差因子（对１＞２０（Ｉ）的衍射点）Ｒｌ＝Ｏ．１０３１，ｃｏＲ２＝０．２３３５，对全部衍射点Ｒｌ＝０．２０２３，∞Ｒ２＝０．２８５５。
．采用紫外可见分光光度法探讨了配体Ｌ１与牛血清白蛋白（ＢＳＡ）的相互作用情况。
确定了测定蛋白质的最佳条件，得出结合比为２７，摩尔吸光系数为３．１５ｘ１０４Ｌ·ｍｏＬｑ．ｃｍ”１，ＢＳＡ浓度在０．０１６７５．１．１１３６９／Ｌ范围内具有良好的线性关系，检出限为０．００７９９／Ｌ，据此建立了测定绿豆芽中蛋白质含量的新方法。