4 Ln(NO3)3·6H2O与水杨醛缩酪氨酸席夫碱配合物的合成与表征
一维链状ag(i)席夫碱配合物的合成和结构表征
一维链状ag(i)席夫碱配合物的合成和结构表征一维链状Ag(I)席夫碱配合物的合成和结构表征可以通过以下步骤实现：
1. 合成Ag(I)席夫碱配合物：将AgNO3溶于乙醇中，加入甲基
席夫碱（MSC）并搅拌，过滤去除沉淀，用乙醇洗涤，得到白色固体Ag(MSC)。
2. 构建一维链状结构：将Ag(MSC)与另一种辅助配体如4,4’-
二芳基-2,2’-联吡啶（dpp）在氢氧化钠存在下混合，并加热回流，过滤去除沉淀，用乙醇洗涤，得到白色固体Ag(MSC)(dpp)。
3. 结构表征：使用X射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱
仪（FTIR）和核磁共振氢谱仪（NMR）等技术对合成产物进行结构表征。
XRD结果显示Ag(MSC)(dpp)为单斜晶系，空间群P21/n，a=15.417 ，b=14.273 ，c=19.214 ，β=91.13°。
FTIR谱图表明有机配体MSC
和dpp均与银离子发生配位作用。
NMR谱图表明MSC和dpp分别以N
原子和C原子与Ag(I)形成化学键。
通过上述步骤，一维链状Ag(I)席夫碱配合物的合成和结构表征得以实现。
双水杨醛缩乙二胺Schiff_碱
双水杨醛缩乙二胺Schiff 碱及其钴（Ⅱ）配合物的合成与表征摘要：本实验以水杨醛、乙二胺、硝酸镍为原料，采用加热、回流等方法合成了席夫碱配体及其Ni（Ⅱ）配合物。
并采用红外光谱、EDTA直接滴定法、测定熔点等途径对化合物进行表征。
关键词：水杨醛；乙二胺；席夫碱；氯化钴；红外光谱水杨醛及其衍生物是重要的有机合成中间体。
由水杨醛及其衍生物与胺类化合物反应生成的席夫碱与其金属配位生成的金属配合物在医药、催化、分析化学、腐蚀和光致变色领域有着重要应用，因而受到人们的广泛关注。
本文对回流条件下双水杨醛缩乙二胺Schiff 碱及其钴（Ⅱ）配合物的合成进行了研究，并对其进行表征。
一、实验部分（一）主要仪器和药品药品：水杨醛、乙二胺、95%乙醇、85%乙醇、无水乙醇、2mol/L HCl溶液、Co·6H2O。
仪器：天平、红外光谱仪、熔点仪、毛细管圆底烧瓶、磁力搅拌器、球形冷凝管、布氏漏斗、温度计、酸式滴定管（50mL)、锥形瓶、烧杯。
材料：滤瓶、pH试纸反应物参数：名称乙二胺水杨醛氯化钴西佛碱分子量60.1 122 238 268.1g/mol密度g/ml 0.9000 1.1656 1.92（二）实验原理1．双水杨醛缩乙二胺Schiff碱及其镍（Ⅱ）配合物的合成Schiff碱的合成是涉及到加成、重排、消去等过程的一种缩合反应。
反应物的立体结构及电子效应在合成中起着重要作用，其反应机理如下图：本实验采用水杨醛和乙二胺在75℃的条件下用回流法制备相应的Schiff碱，反应方程式如下所示：席夫碱基团通过碳氧双键（-C=N-）上的氮原子与相邻的具有孤对电子的氧（O）、硫（S）、磷（P）原子作为给体与金属原子配对，所以氮原子相邻位置存在这类原子的Schiff碱往往具有高配位能力。
（三）实验装置图（四）实验内容1．Schiff 碱配体及其镍（Ⅱ）配合物的合成实验步骤现象记录（1）Schiff 碱配体的合成在装有回流冷凝管和搅拌器的圆底烧瓶中加入6ml水杨醛和30ml无水乙醇，开动搅拌器搅拌。
水杨醛缩甲胺席夫碱的合成及晶体结构
水杨醛缩甲胺席夫碱的合成及晶体结构卢雯;徐莉;池杏微;王勇;胡睿;奚诚杰;杨煜;董玉茹;陈继超;杨世龙;王露娜【摘要】以水杨醛、甲胺为其实原料,合成了水杨醛缩甲胺席夫碱,并通过红外光谱、元素分析以及X-射线单晶衍射对其进行了结构表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,空间群是P21/c,a=14.0910(11)?,b=6.0064(4)?,c=8.1945(6)?,α=90.00°,β=102.580(2)°,γ=90°,Z=4,V=676.90(9)?3,Mr=135.16,F(000)=288,R1=0.0502,wR2=0.2077.两个席夫碱分子沿着b轴方向通过氢键相互作用形成一维柱状堆积,再进一步通过氢键作用沿着c轴方向形成二维网络结构.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)021【总页数】3页(P23-24,45)【关键词】水杨醛;席夫碱;晶体结构【作者】卢雯;徐莉;池杏微;王勇;胡睿;奚诚杰;杨煜;董玉茹;陈继超;杨世龙;王露娜【作者单位】南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037【正文语种】中文【中图分类】O61席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团(-RC=N-)的一类有机化合物，席夫碱类化合物及其金属配合物在医学、催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域有着十分重要的应用[1-3]。
席夫碱及其金属配合物的合成与表征
振仪以 N DQ 1; \ O DQ为内标测得 =>的 # 为溶剂 5 氢 谱M 用 => 型 联 用 仪 测 得 => ! ! !E ^ ^ ]$ . DQ D_ 的质谱 & 表3 表’ 5 + " 电 子 光 谱 用 ‘a; 4 " 3 " ’ $ ’ ! 4 > .型 紫 外 光 谱 仪 S3 S4 对 所合 成的 化 合 物 在 浓 度 为 4 " ! R4 ! 2E () * 的 甲 醇 溶 液 中5 从 4 T ! WT ! !@ ( 范围内连续扫描 得到电子光谱 & 表$ + "
水杨醛及其 衍 生 物 与 某 些 伯 胺 类 化 合 物 缩 合 形 成 的席 夫 碱 及 其 金 属 螯 合 物 / 具 有 特 殊 的 抗 癌= 抗炎= 杀菌 抑 霉 等 活 性 / 同时由于其结构类似于卟 啉环和酞箐环 / 有较好的载氧和模拟生物酶的催化
& G 作 用/ 已 经 引 起 了 各 国 化 学 家 的 广 泛 兴 趣F 对水 ’
物< 的合成 ; &分水解 5 故采 用 ’ & ! 7 乙醇 测定 + " 配 体 在 =>的 电 子 光 谱 中 & 见表 $ 的 + 5. c, ; d
e 在红外光谱中& 见表 0 6 #@ + 5 d 跃迁出现在 0 (" S4 的 出 现 在 在 4# $ 4X 4# C 6 f => ( 5 f c c, c c1 . . S4 S4 可 ’ 0X ( "在 =>的 质 谱 图 中 5 X ( 5f 1S /在 03 以看到很强的分子离子峰 ’ 基峰 6 # C & T 4 " # C 7+ M $ 是 分 子 离 子 经 过 多 次 断 裂 后 形 成 的 & 4 ! ! 7+ g 其余碎片离子峰见表 3 从 => 的 4 " /$ Q 10 M / 图谱可以看出 亚胺质子 的化 学 5 &. ,DY /c , +
酪氨酸水杨醛缩席夫碱铜三元配合物的合成与晶体结构分析
（ ｍ １ 醋酸铜溶于 ３ Ｌ无水 甲醇所得 到的蓝 １ｍ ｏ） ０ｍ 色透 明溶液 ， 滴加到三颈烧瓶 中． 在滴加过 程 中， 反 应体系 由黄 色 逐 渐 变 为 蓝 色 ， 后 为 深 蓝 绿 色 ． 最
５ ℃下 回流搅 拌 反应 １ｈ 滴加 １ｍ ｏ ２ ２一 吡 ０ ． ｍ ｌ ， 联
第 ２期
陈鸿雁 ： 氨酸水杨醛缩席夫碱 铜三元配合物的合成与晶体结构分析 酪
１７ ２
２ １ 元素分 析 ．
行 了红 外 振 动 光 谱 分 析 ， 果 见 图 ２ 由 图 ２可 结 ． 见 ， 第一 配体 的 图谱 相 比 ， 合 物 的 ｃ Ｎ吸收 与 配 — 中 １０ ｍ 左右 向低 波 数 移 动 ， 说 明 氨 基 氮 ６０ｃ 这 与 铜 离 子 配 位 ； ５ ０ １０ ｍ 左 右 的 … １０ － ６ ０ ｃ Ｃ Ｏ 和 Ｃ Ｏ 振 动 向 低 波 数 移 动 ， ＞ ＝ … ＝ △ ２０ ｃ ０ ｍ～， 说 明 羧 基 是 单 齿 配 位 ； ２ ０ 这 １Ｏ— １０ ｍ 左 右 的 一 Ｏ（ 氧 ） ３ ０ｃ 酚 向高 波 数 移 动 ， 同
定 表 明 ，ｕ 的 配位 数 为 ５ 呈 四方 锥 型 ． Ｃ ，
关 键 词 ： 氨 酸 水 杨醛 缩 席 夫 碱 ； 酪 晶体 结 构 ； 离 子 铜 中图 分 类 号 ： ６ １４ Ｏ ４ ． 文 献 标 志码 ： Ａ 文章 编 号 ：６ ３８ ２ （０ １ ０ －１６０ １７ — ０ ２ １ ）２０２ － ０ ５
体 ， 成 了 ｃ 的 固体 单 核三 元 混配 配 合 物 Ｊ 合 ｕ ， 并 对该配 合物 的结 构 、 质进行 了研究 ， 性 以期 为研
制放 射性 药物奠定 理论基 础．
水杨醛缩氨噻肟酸Schiff碱稀土钐配合物的合成与表征
水杨醛缩氨噻肟酸Schiff碱稀土钐配合物的合成与表征刘静;郑庚修;潘淑莹
【期刊名称】《山东大学学报：工学版》
【年(卷),期】2007(37)1
【摘要】金属有机Schiff碱类配合物是金属有机配合物中很重要的一个分
支,Schiff碱是通过灵活选择与各种氨类及含羰基的不同醛或酮缩合得到链状或环合,单齿或多齿、结构各异性能多变的有机配体.利用头孢类医药中间体氨噻肟酸[2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(Z)-甲氧亚胺基乙酸]的氨基与水杨醛反应合成Schiff碱配体,Schiff碱配体与稀土钐无机金属离子配位得到目标配合物,运用元素、红外分析对配合物的结构进行了表征,探讨它们的配位方式.
【总页数】4页(P90-93)
【关键词】金属有机配合物;Sehiff碱;氨噻肟酸;稀土Sm(Ⅲ)
【作者】刘静;郑庚修;潘淑莹
【作者单位】山东大学环境科学与工程学院;济南大学化工学院;山东省土壤肥料总站分析化验室
【正文语种】中文
【中图分类】TQ16
【相关文献】
1.水杨醛缩对氨基水杨酸席夫碱及稀土配合物的r合成、表征与抑菌活性 [J], 王浩江;薛晶鑫;刘文;刁海鹏
2.5-溴水杨醛缩-4-氨基安替吡啉希夫碱与稀土镧、钐、铕配合物的合成及表征 [J], 王秋芬;郑庚修;杨春霞
3.水杨醛缩5-氨基水杨酸Schiff碱及其稀土配合物合成、表征和抑菌活性 [J], 高书燕;张秀英;雷雪峰;张洪杰
4.水杨醛缩5-氨基水杨酸Schiff碱及其稀土配合物合成、表征和抑菌活性 [J], 李璐;温永清;赵长玉
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的合成及其表征
氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的合成及其表征周雨515020910133一、实验目的1、了解氨基酸类、席夫碱类化合物及其重要作用2、掌握制备氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的制备方法，熟悉基本实验操作3、掌握表征该铜配合物的各种现代仪器分析手段的基本原理以及操作流程二、实验原理氨基酸是羧酸链上碳原子的氢被氨基取代之后的化合物，含有氨基和羧基两种官能团，可以根据氨基在碳链上取代的位置分为α-，β-，γ-氨基酸。
其中组成蛋白质的大都是α-氨基酸，有20种，除甘氨酸外均是L-α-氨基酸（具有手性）。
常用的非手性氨基酸有甘氨酸、β-丙氨酸，这些氨基酸价格低廉因而广泛应用在生化、医药等领域。
水杨醛是邻羟基苯甲醛，广泛应用于有机合成中，是一种常见的工业原料。
席夫碱主要是指含有亚胺或者甲亚胺官能团的化合物，通常由胺和活性羰基化合物发生缩合反应来制备。
席夫碱中的氧原子和氮原子可以与过渡金属形成六元环稳定配合物，其中席夫碱的钴、镍配合物已经作为催化剂在工业上得到应用。
同时由于其良好的配位性质，席夫碱可以用于鉴定离子和定量分析离子的含量。
本实验通过使用水杨醛与甘氨酸、β-丙氨酸发生缩合反应生成席夫碱类化合物，席夫碱中含有的氮原子和氧原子和加入的金属铜盐形成稳定的六元环配合物。
合成的金属有机配合物可以通过多种手段进行表征，其中常用的包括通过红外光谱方法、紫外光谱方法鉴定该配合物中含有的官能团，通过XRD表征合成配合物形成的晶体结构，通过核磁分析确定化合物相关信息等。
三、实验仪器和试剂仪器：核磁共振仪，红外光谱仪，X射线衍射仪，250mL圆底烧瓶，搅拌子，搅拌器，干燥器，胶头滴管，量筒，锥形瓶，pH试纸等。
试剂：氢氧化钾，β-丙氨酸，醋酸铜，蒸馏水，无水乙醇，无水乙醚，溴化钾，氘代氯仿，水杨醛。
试剂均为化学纯级别。
四、实验流程1、制备流程配体制备流程：将3.4g(60mmol)氢氧化钾和5.35g(60mmol)β-氨基酸溶于10mL水，加入250mL烧瓶，将7.3g水杨醛溶于40mL无水乙醇，待两者固体完全溶解后，将水杨醛缓慢滴入体系，溶液变成黄色。
邻香草醛缩氨基酸席夫碱及配合物的合成、表征及在生物分析中的
ｒｏｌｌ桂林理工大学硕士学位论文Ｎｍｌｌ摘要水杨醛类席夫碱及其配合物因其良好的抗癌、抗炎等生理活性和催化活性等性能已成为近年来研究的热点。
本文以邻香草醛和各类氨基酸为前体，合成了系列邻香草醛缩氨基酸席夫碱及其配合物。
对配合物晶体结构进行了解析，并探讨了它们在分析领域中实际应用的可能性。
其主要的研究内容和结论如下：合成了邻香草醛缩苯丙氨酸席夫碱（Ｌ１），以其为配体，采用溶液法，将其与铜离子进行配合，得到了配合物（Ｉ）：Ｃｕ（ＩＩ）（Ｌ１）ｐｈｅｎ单晶，并利用红外、元素分析、Ｘ．ｍｙ晶体衍射等手段对其结构进行了的表征，测得其组成为Ｃ２９１４２９ＣｕＮ３０７，该配合物属单斜晶系，空间群Ｃ２，最终偏差因子（对Ｉ＞２０（Ｉ）的衍射点）Ｒｌ－０．０８９，ｃｏＲ２＝０．１８８１，对全部衍射点Ｒｌ＝０．１８２６，ＣＯＲＥ＝０．２１３４。
．合成了邻香草醛缩氨基甲磺酸席夫碱（Ｌ２），并以其为配体，采用溶剂法与镍离子、铜离子进行配合，得到了配合物（ＩＩ）〔Ｎｉ（ＩＩ）（Ｌ２）ｐｈｅｎ〕２单晶和配合物（ＩＩＩ）【Ｃｕ（ＩＩ）〕２（Ｌ２）（４，４‟一ｂｉｐｙ）单晶，并利用红外、元素分析、Ｘ．ｒａｙ晶体衍射等手段对其结构进行了的表征：ａ．配合物（ＩＩ）的化学组成为Ｃ４２Ｈ３８Ｎ６Ｎｉ２０１２Ｓ２，该晶体属三斜晶系，空间群Ｐ．１，最终偏差因子（对Ｉ＞２０（１）的衍射点）Ｒｌ＝０．１４６８，（ｏＲ２＝０．３２７９，对全部衍射点的Ｒｌ＝０．２１２７，ｃ０Ｒ２＝０．３７０９。
ｂ．配合物（ＩＩＩ）的化学组成为Ｃ３４Ｈ４４Ｃｕ２Ｎ６０１４Ｓ２，该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２（１）／ｃ。
最终偏差因子（对１＞２０（Ｉ）的衍射点）Ｒｌ＝Ｏ．１０３１，ｃｏＲ２＝０．２３３５，对全部衍射点Ｒｌ＝０．２０２３，∞Ｒ２＝０．２８５５。
．采用紫外可见分光光度法探讨了配体Ｌ１与牛血清白蛋白（ＢＳＡ）的相互作用情况。
确定了测定蛋白质的最佳条件，得出结合比为２７，摩尔吸光系数为３．１５ｘ１０４Ｌ·ｍｏＬｑ．ｃｍ”１，ＢＳＡ浓度在０．０１６７５．１．１１３６９／Ｌ范围内具有良好的线性关系，检出限为０．００７９９／Ｌ，据此建立了测定绿豆芽中蛋白质含量的新方法。
水杨醛缩胺类双席夫碱过渡金属配合物的合成与表征_李翠勤
化学与生物工程2011,Vol.28No.7Chemistry &Bioen gineering55基金项目:黑龙江省教育厅资助项目(1030129)收稿日期:2011-04-28作者简介:李翠勤(1978-),女,河南人,硕士,讲师,主要从事精细化学品合成及聚烯烃的化学改性。
E mail:licuiqin78@163.com 。
doi:10.3969/j.issn.1672-5425.2011.07.013水杨醛缩胺类双席夫碱过渡金属配合物的合成与表征李翠勤1,孟祥荣2,张 鹏1,景常荣2,刘长环1,朱秀雨1(1.东北石油大学化学化工学院,黑龙江大庆163318;2.大庆石化公司化工一厂,黑龙江大庆163714)摘 要:以水杨醛与乙二胺为原料,通过席夫碱反应合成一类水杨醛缩胺类双席夫碱,并进一步与铜、锌、镍3种金属离子络合得到3种过渡金属配合物;采用元素分析、红外光谱和紫外光谱对席夫碱及其金属配合物的结构进行表征。
结果表明,合成的水杨醛缩乙二胺配体分子结构与理论结构相符,且分别与铜、锌、镍离子络合形成了稳定的过渡金属配合物。
关键词:水杨醛;席夫碱反应;金属配合物中图分类号:O 625.62 文献标识码:A文章编号:1672-5425(2011)07-0055-03席夫碱是一类非常重要的配体,通过改变连接的取代基、变化电子给予体原子本性及其位置,便可开拓出许多从链状到环状、从单齿到多齿的性能迥异、结构多变的席夫碱配体,这些配体可以与周期表中大部分金属离子形成不同稳定性的配合物[1,2]。
目前,研究较多的是水杨醛及其衍生物的席夫碱,其中水杨醛缩胺类双席夫碱是一类有代表性的离域 共轭有机分子,在合成上具有极大的灵活性和强络合作用,因具有良好的电子转移性质而成为人们研究的热点[3,4]。
此类席夫碱具有一个N,N,O,O 构成的空腔,可以容纳金属离子,形成稳定的金属配合物[5]。
张英菊等[6]对水杨醛缩乙二胺配体结构研究表明,水杨醛缩乙二胺配体失去两个酚羟基上的氢,随后与Ni 、M n 等过渡金属离子形成稳定的四齿配合物,该配合物的稳定性随配位原子数的增加而增大。
席夫碱配合物的合成与表征分析方案
席夫碱配合物的合成与表征分析方案摘要：利用乙二胺（对苯二胺）为前体物与乙二醛（对苯二醛）反应，合成了如乙二醛缩乙二胺或对苯二醛缩对苯二胺及其二价过度金属的配合物。
通过元素分析，红外光谱、紫外光谱集摩尔电导分析等手段对配合物进行表征。
实验部分：1、试剂：乙二胺（对苯二胺）、乙二醛（对苯二醛）、无水乙醇、乙醚乙酸铜、乙酸锌、硝酸钴、硝酸镍、乙酸锰2、仪器及其测试条件：元素分析：C、H、N含量利用PE-2400（Ⅱ型）元素分析仪测定，配合物中金属离子的含量，用重量分析法测定。
红外光谱：没过BIO-RAD FOS 165型红外光谱仪，KBr压片紫外光谱：日本岛津UV-3000型双光分光光度计摩尔电导：国产DDS-11A型电导率仪，室温。
3、配体乙二醛缩乙二胺或乙二醛缩对苯二醛等的合成过程（以乙二醛缩乙二胺为例）：称取乙二胺一定量溶于无水乙醇中，在装有滴液漏斗、回流、冷凝器的是三口烧瓶中，加入溶有乙二胺的乙醇溶液，加热、搅拌、升温至一定温度。
称取乙二醛溶于无水乙醇中，缓慢滴入三口烧瓶中，并用一定量的乙醇溶液洗涤乙醛酸并入其中，液体变浑浊。
控温处理。
加热回流搅拌处理反应2H，停止加热搅拌，将反应液倒入烧杯中，冷却结晶，析出浅粉红色沉淀。
减压过滤，并用乙醚洗涤，真空干燥处理得到浅粉红色粉末固体。
CH2-NH24、配合物的合成①铜的配合物的合成称取一定量的乙二醛缩乙二胺溶于10ml无水乙醇中。
称取1mol的乙酸铜溶于乙醇中。
在装有滴液漏斗、回流冷凝器的三口烧瓶中，加入溶有一定质量的乙二醛缩乙二胺乙醇溶液中，并加入水，加热、搅拌、升温至50℃。
把铜盐乙醇溶液滴加到乙二醛缩乙二胺配体中，溶液变成深棕色。
保温至50℃。
搅拌反应2H，停止加热搅拌，讲反应液倒入烧杯中。
冷却结晶，析出深棕色沉淀，减压过滤处理，并用乙醚洗涤。
真空干燥得到深棕色粉末固体。
5、锌、镍、钴、锰的配合物合成分别称取1mol的二水乙酸锌、1mol六水硝酸镍、1mol六水硝酸钴、1mol四水乙酸锰，分别溶于无水乙醇中，其他操作与第四步相同。